JPWO2017170152A1 - Mg−Ti−Oスパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
化が問題となってくると予想され、現在使用されている材料、例えばCo−Cr基合金にPtを添加して、結晶磁気異方性を高めた材料では十分でないことが予想される。10nm以下のサイズで安定的に強磁性として振舞う磁性粒子は、より高い結晶磁気異方性を持っている必要があるためである。
なお、上記に関連して、特許文献4には、ガスセンサーに関する技術であるが、MgOにTiOを0.1〜40モル量%固溶させた酸化物系セラミックスが開示されている。
1)原子比:MgαTiβO4(但し、1≦α<2、1<β≦2、α+β=3)で表される化合物を含むスパッタリングターゲットであって、当該化合物の面積比率が85%以上であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
2)原子比:MgαTiβO4(但し、1≦α<2、1<β≦2、α+β=3)で表される化合物の面積比率が95%以上であることを特徴とする上記1)に記載のスパッタリングターゲット。
3)原子比:MgαTiβO4(但し、1≦α<2、1<β≦2、α+β=3)で表される化合物以外に、MgO、TiC、又は、原子比:MgγTi2−γO3(但し、0≦γ≦1)で表される化合物を含有することを特徴とする上記1)又は2)に記載のスパッタリングターゲット。
4)カーボン含有量が2000wtppm以下であることを特徴とする上記1)〜3)のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
5)バルク抵抗率が1Ω・cm以下である上記1)〜4)のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
6)相対密度が95%以上であることを特徴とする上記1)〜5)のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
7)MgO粉末、TiO粉末を混合し、混合粉末を不活性ガス雰囲気中、1800〜1900℃で加熱して合成し、得られた合成粉末を1100〜1500℃、プレス圧200kgf/cm2以上の条件で焼結することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
8)MgO粉末、TiO2粉末、TiH2粉末を混合し、混合粉末を1100〜1400℃、プレス圧200kgf/cm2以上の条件で焼結することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
9)純度99.9%以上の原料粉末を使用することを特徴とする上記8)又は9)に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
具体的には、焼結体端材の中心に近い箇所から採取した5g程度の試料を粉末化し、酸などで溶解した後、MgとTiについてはICP質量分析計を用いて分析し、酸素については、X線回折分析(XRD)を用い、メインピークがMgαTiβO4となっていることを確認できれば、Oの原子比が4であると判断する。 XRD測定用サンプルは、同じくターゲット材となる焼結体の端材から採取したバルク状のサンプルの一面を平坦な鏡面を得るまで研磨し、その研磨面を測定するのが望ましい。なお、研磨面は、外周部から8mm程度の場所に相当する面である。
まず、ターゲット材となる焼結体の端材において、前記の組成分析とXRD測定で特定された化合物を確認する。次に、SEM/EDS或いはEPMAで反射電子像を取得し、構成元素の分布図(面分析データ)と照らして反射電子像の濃淡部分と構成元素の濃淡により、MgαTiβO4(但し、1≦α<2、1<β≦2、α+β=3)と、MgαTiβO4以外の化合物の位置を判別する。このとき、MgαTiβO4以外の化合物が明瞭に識別できる倍率(50〜500倍)に調整して反射電子像を取得する。なお、反射電子像の濃淡部分に焦点を合わせてEDS又はEPMAで簡易定量分析することで化合物の位置を判別することも可能である。
化合物の判別後に、反射電子像のコントラスト差を利用し、画像解析ソフトウェアで二値化する。なお、反射電子像は試料や測定条件により明暗やコントラストが微妙に変化するので、二値化するときの閾値は濃淡領域の形状に合わせて適宜調整する。次に、二値化したMgαTiβO4に相当する部分のピクセル数を算出し、総ピクセル数との比率を算出し面積比とする。なお、画像は5枚以上取得し、各々について面積比を算出し平均値をとる。
(1)事前に合成する方法
原料粉として、純度3N以上の、MgO粉末、TiO粉末を用意する。MgO粉末は平均粒径が10μm以下、TiO粉末は平均粒径が50μm以下のものを使用するのが好ましい。粉末の粒径がこの範囲を超えると均一な混合が困難となり、また偏析と結晶の粗大化が生じるため好ましくない。原料粉末の粒径は微細な方が良いが、TiOは微細化が難しく、生産上の観点から、平均粒径0.1μm以上とすることが好ましい。
原料粉として、純度3N以上の、MgO粉末、TiO2粉末、TiH2粉末を用意する。MgO粉末は平均粒径が10μm以下、TiO2粉末は平均粒径が50μm以下、TiH2粉末は平均粒径が45μm以下のものを使用するのが好ましい。粉末の粒径がこの範囲を超えると均一な混合が困難となり、また偏析と結晶の粗大化が生じるため好ましくない。原料粉末の粒径は微細な方が良いが、TiH2粉末は微細化が難しく、酸化もし易いことから、平均粒径1μm以上とすることが好ましい。
原料粉として、平均粒径1μm、純度4N(99.99%)のMgO粉末、平均粒径30μm、純度3N(99.9%)のTiO粉を用意した。そして、表1に記載される組成比となるようにこれらの原料粉を調合した。次に、秤量した粉末を、乳鉢にて両粉末が均一に分散するように1時間混合・粉砕した。その後、乳鉢から取り出した粉末をグラファイトダイスに充填し、加圧はせず、Ar雰囲気中、1800℃で焼成を行った。その後、焼成したものを再度乳鉢で1時間混合した。次に、乳鉢から取り出した粉末を直径180mmのグラファイトダイスに充填し、ホットプレス装置を用いて成形・焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、保持温度1500℃とし、昇温開始時から保持終了まで250kgf/cm2で加圧した。
原料粉として、平均粒径1μm、純度4N(99.99%)のMgO粉末、平均粒径30μm、純度3N(99.9%)のTiO2粉末、平均粒径45μm、純度3N(99.95)のTiH2粉末を用意した。そして、表1に記載される組成比となるようにこれらの原料粉を調合した。次に、秤量した粉末を、乳鉢にてこれらの粉末が均一に分散するように1時間混合・粉砕した。その後、乳鉢から取り出した粉末を、直径180mmのグラファイトダイスに充填しホットプレス装置を用いて成形・焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、保持温度1400℃とし、昇温開始時から保持終了まで250kgf/cm2で加圧した。
また、レーザー顕微鏡を用いて表面観察を行った結果、図4に示す通り空隙の少ない組織を有していることがわかった。さらに、SEMで組織観察した結果、図5に示す通り、他の化合物として、Mg0.5Ti1.5O3が存在することが観察された。反射電子像から画像解析ソフトウェアを使用して面積比を算出した結果、Mg1.5Ti1.5O4は面積比にして約89%存在していた。また、図6に示す通り、Mg1.5Ti1.5O4部を高倍率で観察した結果、三重点の見られる平衡組織を有していることがわかった。
さらに、焼結体を、ターゲット形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをDCスパッタ装置に取り付け、実施例1と同様の条件でスパッタリングを行った結果、このときのパーティクル個数は76個と良好な結果を示した。
原料粉として、平均粒径1μm、純度4N(99.99%)のMgO粉末、平均粒径30μm、純度3N(99.9%)のTiO粉を用意した。そして、表1に記載される組成比となるようにこれらの原料粉を調合した。次に、秤量した粉末を、乳鉢にて両粉末が均一に分散するように1時間混合・粉砕した。その後、乳鉢から取り出した粉末をグラファイトダイスに充填し、加圧はせず、Ar雰囲気中、1900℃で焼成を行った。その後、焼成したものを再度乳鉢で1時間混合した。次に、乳鉢から取り出した粉末を直径180mmのグラファイトダイスに充填し、ホットプレス装置を用いて成形・焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、保持温度1400℃とし、昇温開始時から保持終了まで250kgf/cm2で加圧した。
また、他の化合物として、TiCが存在することが観察された。反射電子像から画像解析ソフトウェアを使用して面積比を算出した結果、Mg1.5Ti1.5O4は面積比にして、約95%存在していた。TiCは焼成中にグラファイトダイスとTiOとが反応して生成されたものを考えられる。
さらに、焼結体を、ターゲット形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをDCスパッタ装置に取り付け、実施例1と同様の条件でスパッタリングを行った結果、このときのパーティクル個数は37個と良好な結果を示した。
原料粉として、平均粒径1μm、純度4N(99.99%)のMgO粉末、平均粒径30μm、純度3N(99.9%)のTiO2粉末、平均粒径45μm、純度3N(99.95)のTiH2粉末を用意した。そして、表1に記載される組成比となるようにこれらの原料粉を調合した。次に、秤量した粉末を、乳鉢にてこれらの粉末が均一に分散するように1時間混合・粉砕した。その後、乳鉢から取り出した粉末を、直径180mmのグラファイトダイスに充填しホットプレス装置を用いて成形・焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、保持温度1300℃とし、昇温開始時から保持終了まで250kgf/cm2で加圧した。
また、SEMで組織観察した結果、他の化合物として、Mg0.5Ti1.5O3が存在することが観察された。反射電子像から画像解析ソフトウェアを使用して面積比を算出した結果、Mg1.5Ti1.5O4は面積比にして約91%存在していた。
さらに、焼結体を、ターゲット形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをDCスパッタ装置に取り付け、実施例1と同様の条件でスパッタリングを行った結果、このときのパーティクル個数は95個と良好な結果を示した。
原料粉として、平均粒径1μm、純度4N(99.99%)のMgO粉末、平均粒径30μm、純度3N(99.9%)のTiO2粉末、平均粒径45μm、純度3N(99.95)のTiH2粉末を用意した。そして、表1に記載される組成比となるようにこれらの原料粉を調合した。なお、この組成比は、狙い組成がMg1.5Ti1.5O3.9となるように調整したもので、酸素を意図的に減らし実施例2や実施例4で発生した、Mg0.5Ti1.5O3の発生を防ぐことを目的としたものである。
次に、秤量した粉末を、乳鉢にてこれらの粉末が均一に分散するように1時間混合・粉砕した。その後、乳鉢から取り出した粉末を、直径180mmのグラファイトダイスに充填しホットプレス装置を用いて成形・焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、保持温度1400℃とし、昇温開始時から保持終了まで250kgf/cm2で加圧した。
また、SEMで組織観察した結果、図7に示すように、他の化合物としてMgOが存在することが観察された。反射電子像から画像解析ソフトウェアを使用して面積比を算出した結果、Mg1.5Ti1.5O4は面積比にして、約97%存在していた。
さらに、焼結体を、ターゲット形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをDCスパッタ装置に取り付け、実施例1と同様の条件でスパッタリングを行った結果、このときのパーティクル個数は39個と良好な結果を示した。
原料粉として、平均粒径1μm、純度4N(99.99%)のMgO粉末、平均粒径30μm、純度3N(99.9%)のTiO2粉末、平均粒径45μm、純度3N(99.95)のTiH2粉末を用意した。そして、表1に記載される組成比となるようにこれらの原料粉を調合した。次に、秤量した粉末を、乳鉢にてこれらの粉末が均一に分散するように1時間混合・粉砕した。その後、乳鉢から取り出した粉末を、直径180mmのグラファイトダイスに充填しホットプレス装置を用いて成形・焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、保持温度1200℃とし、昇温開始時から保持終了まで250kgf/cm2で加圧した。
また、SEMで組織観察した結果、他の化合物としてMg0.2Ti1.8O3が存在することが観察された。反射電子像から画像解析ソフトウェアを使用して面積比を算出した結果、MgTi2O4は面積比にして、約93%存在していた。
さらに、焼結体を、ターゲット形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをDCスパッタ装置に取り付け、実施例1と同様の条件でスパッタリングを行った結果、このときのパーティクル個数は31個と良好な結果を示した。
原料粉として、平均粒径1μm、純度4N(99.99%)のMgO粉末、平均粒径30μm、純度3N(99.9%)のTiO粉を用意した。そして、表1に記載される組成比となるようにこれらの原料粉を調合した。次に、秤量した粉末を、乳鉢にて両粉末が均一に分散するように1時間混合・粉砕した。その後、乳鉢から取り出した粉末をグラファイトダイスに充填し、加圧はせず、Ar雰囲気中、2000℃で焼成を行った。その後、焼成したものを再度乳鉢で1時間混合した。次に、乳鉢から取り出した粉末を直径180mmのグラファイトダイスに充填し、ホットプレス装置を用いて成形・焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、保持温度1400℃とし、昇温開始時から保持終了まで300kgf/cm2で加圧した。
また、反射電子像から画像解析ソフトウェアを使用して面積比を算出した結果、Mg1.5Ti1.5O4は面積比にして約70%存在していた。焼成温度が高過ぎたために、TiCの生成量が増えてしまったと考えられる。
さらに、焼結体をターゲット形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをDCスパッタ装置に取り付け、実施例1と同様の条件でスパッタリングを行った結果、基板上へ付着したパーティクルの個数2918個であった。
原料粉として、平均粒径1μm、純度4N(99.99%)のMgO粉末、平均粒径30μm、純度3N(99.9%)のTiO粉を用意した。そして、表1に記載される組成比となるようにこれらの原料粉を調合した。次に、秤量した粉末を、乳鉢にて両粉末が均一に分散するように1時間混合・粉砕した。その後、乳鉢から取り出した粉末をグラファイトダイスに充填し、加圧はせず、Ar雰囲気中、1700℃で焼成を行った。
その後、焼成したものを再度乳鉢で1時間混合した。次に、乳鉢から取り出した粉末を直径180mmのグラファイトダイスに充填し、ホットプレス装置を用いて成形・焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、保持温度1400℃とし、昇温開始時から保持終了まで300kgf/cm2で加圧した。
また、反射電子像から画像解析ソフトウェアを使用して面積比を算出した結果、Mg1.5Ti1.5O4は面積比にして約75%存在していた。焼成温度が低すぎたために、充分に反応が進まず、未反応のMgOの原料粉が残ってしまったと考えられる。またTiCも含まれていた。
さらに、焼結体をターゲット形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをDCスパッタ装置に取り付け、実施例1と同様の条件でスパッタリングを行った結果、基板上へ付着したパーティクルの個数2412個であった。
原料粉として、平均粒径1μm、純度4N(99.99%)のMgO粉末、平均粒径30μm、純度3N(99.9%)のTiO2粉末、平均粒径45μm、純度3N(99.95)のTiH2粉末を用意した。そして、表1に記載される組成比となるようにこれらの原料粉を調合した。次に、秤量した粉末を、乳鉢にてこれらの粉末が均一に分散するように1時間混合・粉砕した。その後、乳鉢から取り出した粉末を、直径180mmのグラファイトダイスに充填しホットプレス装置を用いて成形・焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、保持温度1500℃とし、昇温開始時から保持終了まで250kgf/cm2で加圧した。
原料粉として、平均粒径1μm、純度4N(99.99%)のMgO粉末、平均粒径30μm、純度3N(99.9%)のTiO2粉末、平均粒径45μm、純度3N(99.95)のTiH2粉末を用意した。そして、表1に記載される組成比となるようにこれらの原料粉を調合した。次に、秤量した粉末を、乳鉢にてこれらの粉末が均一に分散するように1時間混合・粉砕した。その後、乳鉢から取り出した粉末を、直径180mmのグラファイトダイスに充填しホットプレス装置を用いて成形・焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、保持温度1400℃とし、昇温開始時から保持終了まで250kgf/cm2で加圧した。
Claims (9)
- 原子比:MgαTiβO4(但し、1≦α<2、1<β≦2、α+β=3)で表される化合物を含むスパッタリングターゲットであって、当該化合物の面積比率が85%以上であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 原子比:MgαTiβO4(但し、1≦α<2、1<β≦2、α+β=3)で表される化合物の面積比率が95%以上であることを特徴とする上記1)に記載のスパッタリングターゲット。
- 原子比:MgαTiβO4(但し、1≦α<2、1<β≦2、α+β=3)で表される化合物以外に、MgO、TiC、又は、原子比:MgγTi2−γO3(但し、0≦γ≦1)で表される化合物を含有することを特徴とする請求項1又は2に記載のスパッタリングターゲット。
- カーボン含有量が2000wtppm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- バルク抵抗率が1Ω・cm以下である請求項1〜4のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 相対密度が95%以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- MgO粉、TiO粉を混合し、混合粉末を不活性ガス雰囲気中、1800〜1900℃で加熱して合成し、得られた合成粉を1100〜1500℃、プレス圧200kgf/cm2以上の条件で焼結することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
- MgO粉、TiO2粉、TiH2粉を混合し、混合粉末を1100〜1400℃、プレス圧200kgf/cm2以上の条件で焼結することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
- 純度99.9%以上の原料粉末を使用することを特徴とする請求項7又は8に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
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