WO2020031461A1 - スパッタリングターゲット及び磁性膜 - Google Patents

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靖幸 岩淵
愛美 増田
孝志 小庄
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Ｊｘ金属株式会社
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    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/1017—Multiple heating or additional steps

Definitions

  • This specification discloses a technique relating to a sputtering target and a magnetic film.
  • a recording layer and other predetermined plural layers constituting the magnetic recording medium are respectively sputtered on a substrate by using plural sputtering targets corresponding to the respective layers.
  • the layers are sequentially formed.
  • a sputtering target in which predetermined oxide particles are dispersed in a metal phase containing Co as a main component and containing Cr and Pt is sometimes used (for example, see Patent Documents 1 to 10).
  • Patent Document 11 discloses that “when mixing and pulverizing the raw material powder by a ball mill or the like, the primary sintered body powder obtained by mixing, sintering, and pulverizing the raw material powder in advance is mixed. It has been found that the target structure is further refined. "A method of manufacturing a sputtering target for forming a magnetic recording film using this finding is described.
  • a method for producing a sputtering target for forming a magnetic recording film comprising a nonmagnetic oxide, Cr and Pt, and the balance consisting of Co and unavoidable impurities, wherein each element of Co, Cr and Pt is used alone
  • a primary sintered body is obtained by sintering a primary mixed powder obtained by mixing raw material powders of a raw material powder and a nonmagnetic oxide raw material powder as an alloy containing two or more of these elements.
  • Patent Document 12 discloses that “a sintered body sputtering target having a structure in which a metal phase and an oxide phase are uniformly dispersed, wherein the metal phase contains Co, Pt, and Mn as components, and the oxide phase is A sputtering target characterized by containing an oxide containing at least Mn as a constituent component is disclosed. According to the sputtering target of Patent Document 12, it is described that "there is an excellent effect that the amount of particles generated at the time of sputtering can be reduced and the yield during film formation can be improved".
  • Patent Document 12 describes that Mn is contained in a metal phase and an oxide phase of a sputtering target, but it may not be preferable to contain Mn in a relatively large amount depending on the use or the like.
  • This specification proposes a sputtering target and a magnetic film that can improve the stability of discharge during sputtering in order to solve the above-described problems.
  • the sputtering target disclosed in this specification has a Bi content of 0.001 mol% to 0.5 mol%, a Cr content of 45 mol% or less, a Pt content of 45 mol% or less, a Ru content of 60 mol% or less, and a metal oxide content of 1 mol% to 35 mol% in total. And Co and unavoidable impurities in the balance.
  • the magnetic film disclosed in this specification has a Bi content of 0.001 mol% to 0.5 mol%, a Cr content of 45 mol% or less, a Pt content of 45 mol% or less, a Ru content of 60 mol% or less, and a metal oxide content of 1 mol% or less. It contains 35 mol% and the balance contains Co and inevitable impurities.
  • the stability of discharge during sputtering can be improved by containing Bi in an amount of 0.001 mol% to 0.5 mol%.
  • the sputtering target has a Bi content of 0.001 mol% to 0.5 mol%, a Cr content of 45 mol% or less, a Pt content of 45 mol% or less, a Ru content of 60 mol% or less, and a metal oxide content of 1 mol% to 35 mol% in total. Contained, with the balance being Co and unavoidable impurities.
  • the metal component of the sputtering target is mainly composed of Co, and may include at least one selected from the group consisting of Pt, Cr and Ru in addition to Co.
  • the metal component may be a Co alloy containing at least one selected from the group consisting of Pt, Cr and Ru.
  • a Co-Pt alloy, a Co-Cr-Pt alloy, a Co-Cr-Pt-Ru alloy, or the like is used.
  • Ru or the like other than Co is a main component.
  • Pt, Cr and Ru, especially Cr and Ru may not be included.
  • the content of Pt is 45 mol% or less. In some embodiments, the Pt content is 0 mol%, that is, there is a sputtering target containing no Pt.
  • the content of Cr is 45 mol% or less.
  • Ru is contained, the content of Ru is set to 60 mol% or less.
  • the contents of Pt, Cr, and Ru may change depending on the layer used for the medium, other applications, the design of the medium, and the like. In this embodiment, the contents are set to be equal to or less than the upper limit described above.
  • the sputtering target of this embodiment is characterized by containing Bi as a metal component in an amount of 0.001 mol% to 0.5 mol% in addition to the above-described metal elements. Since Bi has a work function lower than that of Co, Cr, Pt, and Ru, the presence of a metal phase having a low work function by being contained in a sputtering target causes electrons to be released from the target during sputtering. As a result, the discharge state during sputtering is stabilized, so that the occurrence of arcing due to the composition on the metal side can be effectively prevented. Therefore, generation of particles is effectively suppressed.
  • the discharge becomes unstable at the time of sputtering and arcing is likely to occur. It was not possible to respond to particles that could be generated.
  • the sputtering target of this embodiment by including Bi, it becomes possible to effectively suppress arcing due to the composition of the metal phase and the generation of particles associated therewith.
  • Bi is relatively easy to handle even among metals whose work functions are lower than those of Co, Cr, Pt and Ru. In other words, some metals having a low work function other than Bi are highly toxic or those that react violently with moisture, which may be dangerous in handling.
  • the Bi content is 0.001 mol% to 0.5 mol%.
  • the content is too small, so that the effect of stabilizing the discharge state due to the presence of the metal phase having a low work function cannot be sufficiently obtained.
  • a nonmagnetic metal such as Cr or Ru
  • the content of Bi is more than 0.5 mol%, the magnetic properties change in the direction in which the saturation magnetization and magnetic anisotropy of the film decrease.
  • the content of Bi is preferably 0.005 mol% to 0.5 mol%, and more preferably 0.01 mol% to 0.5 mol%. .
  • the sputtering target of this embodiment may further include, as necessary, a metal component from Au, Ag, B, Cu, Ge, Ir, Mn, Mo, Nb, Ni, Pd, Re, Rh, Ta, W, and V.
  • a metal component from Au, Ag, B, Cu, Ge, Ir, Mn, Mo, Nb, Ni, Pd, Re, Rh, Ta, W, and V.
  • At least one selected from the group consisting of: The content of at least one selected from the group consisting of Au, Ag, B, Cu, Ge, Ir, Mn, Mo, Nb, Ni, Pd, Re, Rh, Ta, W and V is preferably 1 mol in total. % To 30 mol%.
  • the sputtering target has a granular structure in which a metal oxide is dispersed in the above-described metal, it contains a metal oxide.
  • the total content of the metal oxide is 1 mol% to 35 mol%. Further, the total content of the metal oxides is preferably 10% by volume to 55% by volume. When the content of the metal oxide is less than 10% by volume, discharge instability does not easily occur even without the addition of Bi because the metal phase is large, and the effect of the addition of Bi may be reduced. On the other hand, when the content of the metal oxide exceeds 55% by volume, since the amount of the oxide is too large to connect the metals, the discharge may become unstable even if Bi is added and a metal phase having a low work function is present. . From this viewpoint, the total content of the metal oxide is more preferably from 15% by volume to 55% by volume, and still more preferably from 20% by volume to 50% by volume.
  • the oxide volume ratio can be obtained by calculation from the density and molecular weight of each component contained in the sputtering target, but can also be obtained from the area ratio of the oxide phase on an arbitrary cut surface of the sputtering target.
  • the volume ratio of the oxide phase in the sputtering target can be the area ratio on the cut surface.
  • the metal oxide include oxides of Co, Cr, Si, Ti, and B. Therefore, the sputtering target of this embodiment may include a metal oxide of at least one element selected from the group consisting of Co, Cr, Si, Ti, and B.
  • the sputtering target described above can be manufactured by, for example, a powder sintering method, and a specific example of the manufacturing method will be described below.
  • a metal powder As a metal powder, a Co powder, a Bi powder, and at least one metal powder selected from the group consisting of a Pt powder, a Cr powder, and a Ru powder are prepared. If necessary, at least one selected from the group consisting of Au, Ag, B, Cu, Ge, Ir, Mn, Mo, Nb, Ni, Pd, Re, Rh, Ta, W and V as described above Can also be prepared.
  • the metal powder may be not only a single element but also a powder of an alloy.
  • the metal powder has a particle size in the range of 1 ⁇ m to 150 ⁇ m, uniform mixing is enabled and segregation and coarse crystallization can be prevented. It is preferred in that respect.
  • the particle size of the metal powder is larger than 150 ⁇ m, oxide particles described below may not be uniformly dispersed, and when smaller than 1 ⁇ m, the sputtering target deviates from a desired composition due to the influence of oxidation of the metal powder. It may be a thing.
  • the oxide powder for example, TiO 2 powder, SiO 2 powder, and / or B 2 O 3 powder are prepared.
  • the oxide powder preferably has a particle size in the range of 1 ⁇ m to 30 ⁇ m. Thereby, the oxide particles can be more uniformly dispersed in the metal phase when mixed with the metal powder and sintered under pressure. If the particle size of the oxide powder is larger than 30 ⁇ m, coarse oxide particles may be generated after pressure sintering, while if smaller than 1 ⁇ m, aggregation of the oxide powders may occur. .
  • the above-mentioned metal powder and oxide powder are weighed so as to have a desired composition, and are mixed and pulverized using a known technique such as a ball mill. At this time, it is desirable to fill the inside of the container used for mixing and pulverization with an inert gas to suppress oxidation of the raw material powder as much as possible. Thus, a mixed powder in which the predetermined metal powder and the oxide powder are uniformly mixed can be obtained.
  • the mixed powder thus obtained is pressurized and sintered in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere, and molded into a predetermined shape such as a disk shape.
  • various pressure sintering methods such as a hot press sintering method, a hot isostatic pressing method, and a plasma discharge sintering method can be used.
  • the hot isostatic sintering method is effective from the viewpoint of improving the density of the sintered body.
  • the holding temperature at the time of sintering is preferably in a temperature range of 600 to 1500 ° C., and more preferably 700 to 1400 ° C.
  • the time for maintaining the temperature in this range is preferably 1 hour or more.
  • the pressure during sintering is preferably at least 10 MPa, more preferably at least 20 MPa. Thereby, it is possible to obtain a sintered body having a sufficiently high density for performing stable sputtering.
  • a disk-shaped sputtering target or the like can be manufactured.
  • a magnetic film can be formed by performing sputtering using a sputtering target such as described above with a sputtering device, generally a magnetron sputtering device.
  • Such a magnetic film has a composition substantially similar to that of the above-described sputtering target. More specifically, the magnetic film contains Bi at 0.001 mol% to 0.5 mol%, preferably 0.005 mol% to 0.5 mol%, more preferably 0.01 mol% to 0.5 mol%, It contains 45 mol% or less of Cr, 45 mol% or less of Pt, 60 mol% or less of Ru, and a total of 1 mol% to 35 mol% of a metal oxide, and the remainder contains Co and inevitable impurities.
  • the magnetic film may contain Pt at 45 mol% or less, but in some embodiments, the Pt content is 0 mol%, that is, some magnetic films do not contain Pt.
  • the metal oxide in the magnetic film contains an oxide of at least one element selected from the group consisting of Co, Cr, Si, Ti, and B.
  • the total content of metal oxides can be between 10% and 55% by volume.
  • the magnetic film further includes at least one selected from the group consisting of Au, Ag, B, Cu, Ge, Ir, Mn, Mo, Nb, Ni, Pd, Re, Rh, Ta, W, and V at 1 mol%. To 30 mol%.
  • Such a magnetic film can be used for various applications.
  • an underlayer such as an adhesion layer, a soft magnetic layer, a seed layer, and a Ru layer, and an intermediate layer are formed on a substrate constituting a magnetic recording medium of a perpendicular magnetic recording system.
  • the recording layer and the protective layer are particularly preferably used as the recording layer.
  • the magnetic recording medium of the perpendicular magnetic recording system described above differs from the conventional horizontal magnetic recording system in which the magnetic recording is performed in the horizontal direction on the recording surface, and the magnetic recording is performed in the vertical direction on the recording surface. Therefore, it is widely used in hard disk drives and the like because it enables recording at higher density.
  • the magnetic recording medium of the perpendicular magnetic recording system is, for example, an adhesive layer, a soft magnetic layer, a seed layer, an underlayer such as a Ru layer, an intermediate layer, a recording layer, a protective layer, and the like on a substrate such as aluminum or glass. Are sequentially laminated.
  • the above-described sputtering target is particularly suitable for forming the recording layer.
  • the metal powder and the metal oxide powder were weighed so as to have the respective composition ratios shown in Table 1.
  • it was sealed in a 10-liter ball mill pot together with zirconia balls as a grinding medium, and mixed by rotating for 24 hours.
  • the mixed powder taken out from the ball mill was filled in a carbon cylindrical mold having a diameter of 190 mm, and sintered by hot pressing.
  • the conditions of the hot pressing were a vacuum atmosphere, a heating rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 1000 ° C., and a holding time of 2 hours, and pressure was applied at 30 MPa from the start of the heating to the end of the holding.
  • the sample was naturally cooled in the chamber.
  • the sintered body thus obtained was cut and used as a sputtering target.
  • ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ Sputtering was performed using each of the above sputtering targets.
  • C-3010 manufactured by Canon Anelva was used as a sputtering apparatus.
  • the position of the magnet installed on the back of the target was adjusted so that the maximum value of the magnetic flux on the surface of the target was 300 Gauss.
  • the pressure was set to about 0.3 Pa by flowing argon gas at 4 sccm, and discharging was performed 10 times at a set power of 200 W. If the difference between the maximum voltage recorded immediately after the start of the discharge and the average voltage from the start of the discharge to one second after the start of the discharge is 300 V or more, the discharge voltage is considered to be unstable, and the discharge probability is determined by the probability of occurrence. The sex was evaluated.

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Abstract

Ｂｉを０．００１ｍｏｌ％～０．５ｍｏｌ％、Ｃｒを４５ｍｏｌ％以下、Ｐｔを４５ｍｏｌ％以下、Ｒｕを６０ｍｏｌ％以下、金属酸化物を合計１ｍｏｌ％～３５ｍｏｌ％で含有し、残部にＣｏ及び不可避的不純物を含んでなるスパッタリングターゲットである。

Description

スパッタリングターゲット及び磁性膜
　この明細書は、スパッタリングターゲット及び磁性膜に関する技術について開示するものである。
　たとえば、磁気記録媒体を製造するに当り、当該磁気記録媒体を構成する記録層及びその他の所定の複数の層はそれぞれ、それらの各層に応じた複数のスパッタリングターゲットを用いて、基板上にスパッタリングすることにより順次に成膜されて形成される。そのなかで、Ｃｏを主成分としＣｒ及びＰｔを含有する金属相に所定の酸化物粒子を分散させてなるスパッタリングターゲットが用いられることがある（たとえば特許文献１～１０参照）。
　ところで、スパッタリングによる成膜時には、異常放電、いわゆるアーキングが生じることがあり、それにより基板上への付着物としてのパーティクルが発生し、これが成膜の歩留まりを低下させるという問題がある。
　特に、上述したような磁性材料用のスパッタリングターゲットでは、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系合金に添加する酸化物が、アーキングの際にスパッタリングターゲットから脱落し、これがパーティクル発生の原因になると考えられている。
　このような問題に関し、特許文献１１には、「ボールミル等により原料粉末を混合、粉砕する際に、予め原料粉末を混合、焼結、粉砕して得た一次焼結体粉末を混合することで、ターゲット組織がより微細化されることを見出した。」とし、この知見を用いた磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法が記載されている。具体的には、「非磁性酸化物、ＣｒおよびＰｔを含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法であって、Ｃｏ、ＣｒおよびＰｔの各元素を単体として又はこれらのうち２種以上の元素を含む合金として粉末にした原料粉末と非磁性酸化物の原料粉末との各原料粉末が混合された一次混合粉末を焼結させて一次焼結体を得る一次焼結工程と、前記一次焼結体を粉砕して一次焼結体粉末を得る粉砕工程と、前記各原料粉末が混合された二次混合粉末と前記一次焼結体粉末とを混合および粉砕後、焼結させる二次焼結工程と、を有し、前記二次混合粉末の平均粒径が０．０５～３０μｍであり、前記一次焼結体粉末の最大粒径が２００μｍ未満であることを特徴とする磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法」が提案されている。そして、これによれば、「高品質な膜を均一に得ることができると共にパーティクルの発生を低減することができ、特に高密度の垂直磁気記録方式の媒体を作製可能である。」とされている。
　また特許文献１２には、「金属相と酸化物相が均一分散した組織を有する焼結体スパッタリングターゲットであって、該金属相が成分としてＣｏとＰｔとＭｎを含有し、該酸化物相が少なくともＭｎを構成成分とする酸化物を含有することを特徴とするスパッタリングターゲット」が開示されている。特許文献１２のスパッタリングターゲットによると、「スパッタ時に発生するパーティクル量を低減することができ、成膜時における歩留まりを向上することができるという優れた効果を有する。」とされている。
特開２０１１－２０８１６９号公報 特開２０１１－１７４１７４号公報 特開２０１１－１７５７２５号公報 特開２０１２－１１７１４７号公報 特許第４８８５３３３号公報 米国特許出願公開第２０１３／０１３４０３８号明細書 国際公開第２０１２／０８６３８８号 米国特許出願公開第２０１３／０２１３８０２号明細書 国際公開第２０１５／０６４７６１号 米国特許出願公開第２０１６／０２７６１４３号明細書 特開２０１１－２０８１６９号公報 国際公開第２０１４／１４１７３７号
　特許文献１１のように、スパッタリングターゲットの組織を微細化することはパーティクル発生の低減に有効であるが、スパッタリングターゲット中の酸化物相の組織が十分に微細化されていても、金属相によってはスパッタリング時に放電が不安定になる場合がある。特許文献１１の提案技術では、このような問題には対応できない。なお放電が不安定になると、たとえばアーキングが発生しやすくなってパーティクルが増大する等といった懸念がある。また、ある一定以上の更なる組織の微細化は実現性及び生産性の観点から容易ではない。
　特許文献１２には、スパッタリングターゲットの金属相及び酸化物相にＭｎを含ませることが記載されているが、用途等によっては、比較的多い量でＭｎを含ませることが好ましくない場合がある。
　この明細書は、上述したような問題を解決するため、スパッタリング時の放電の安定性を向上させることができるスパッタリングターゲット及び磁性膜を提案するものである。
　この明細書で開示するスパッタリングターゲットは、Ｂｉを０．００１ｍｏｌ％～０．５ｍｏｌ％、Ｃｒを４５ｍｏｌ％以下、Ｐｔを４５ｍｏｌ％以下、Ｒｕを６０ｍｏｌ％以下、金属酸化物を合計１ｍｏｌ％～３５ｍｏｌ％で含有し、残部にＣｏ及び不可避的不純物を含んでなるものである。
　また、この明細書で開示する磁性膜は、Ｂｉを０．００１ｍｏｌ％～０．５ｍｏｌ％、Ｃｒを４５ｍｏｌ％以下、Ｐｔを４５ｍｏｌ％以下、Ｒｕを６０ｍｏｌ％以下、金属酸化物を合計１ｍｏｌ％～３５ｍｏｌ％で含有し、残部にＣｏ及び不可避的不純物を含んでなるものである。
　上述したスパッタリングターゲットによれば、Ｂｉを０．００１ｍｏｌ％～０．５ｍｏｌ％で含有することにより、スパッタリング時の放電の安定性を向上させることができる。
　一の実施形態のスパッタリングターゲットは、Ｂｉを０．００１ｍｏｌ％～０．５ｍｏｌ％、Ｃｒを４５ｍｏｌ％以下、Ｐｔを４５ｍｏｌ％以下、Ｒｕを６０ｍｏｌ％以下、金属酸化物を合計１ｍｏｌ％～３５ｍｏｌ％で含有し、残部がＣｏ及び不可避的不純物からなるものである。
　特に、Ｂｉを所定の量で含有することにより、スパッタリングターゲットに仕事関数の低い金属相が存在することになって、陽イオンの衝突による二次電子の放出率が上がる。このため、より電子密度の少ない条件、つまり低いガス圧、低いスパッタ電力などでも放電状態を安定させることができる。その結果として、アーキングの発生及び、それによるパーティクルの発生を有効に低減することができる。
（スパッタリングターゲットの組成）
　スパッタリングターゲットの金属成分は、主としてＣｏからなり、それに加えてＰｔ、Ｃｒ及びＲｕからなる群から選択される少なくとも一種を含むことがある。特に金属成分は、Ｐｔ、Ｃｒ及びＲｕからなる群から選択される少なくとも一種を含有するＣｏ合金である場合がある。たとえば、Ｃｏ－Ｐｔ合金、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ合金またはＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｒｕ合金等である。あるいは、Ｃｏ以外のＲｕ等が主成分となるものもある。Ｐｔ、Ｃｒ及びＲｕのうちの一種以上、なかでもＣｒ及びＲｕは含まれないこともある。
　Ｐｔを含む場合、Ｐｔの含有量は４５ｍｏｌ％以下とする。なお実施形態によっては、Ｐｔの含有量が０ｍｏｌ％、つまりＰｔを含まないスパッタリングターゲットもある。Ｃｒを含む場合、Ｃｒの含有量は４５ｍｏｌ％以下とする。Ｒｕを含む場合、Ｒｕの含有量は６０ｍｏｌ％以下とする。これらのＰｔやＣｒ、Ｒｕの含有量は、メディアの使用する層その他の用途やメディアの設計等に応じて変えることがあるが、この実施形態では、上述した上限値以下とする。
　この実施形態のスパッタリングターゲットは、上述した金属元素の他、金属成分として、Ｂｉを０．００１ｍｏｌ％～０．５ｍｏｌ％で含有することを特徴とするものである。
　Ｂｉは、仕事関数がＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔ、Ｒｕと比べて低いので、スパッタリングターゲット中に含有させることによって仕事関数の低い金属相が存在することになるため、スパッタリング中に電子がターゲットから遊離しやすくなり、スパッタリング時の放電状態が安定化するので、金属側の組成によるアーキングの発生を有効に防止することができる。それ故に、パーティクルの発生が効果的に抑制されることになる。
　先に述べた提案技術のような酸化物相の組織の微細化では、金属相の組成のいかんによっては、スパッタリング時に放電が不安定になってアーキングが発生しやすくなることから、それに起因して発生し得るパーティクルには対応することができなかった。これに対し、この実施形態のスパッタリングターゲットでは、Ｂｉを含むことにより、金属相の組成によるアーキング及び、それに伴うパーティクルの発生を有効に抑制することが可能になる。
　またＢｉは、仕事関数がＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔ、Ｒｕと比べて低い金属のなかでも、取り扱いが比較的容易である。言い換えれば、Ｂｉ以外の仕事関数が低い金属は、毒性の強いものや水分と激しく反応するものがあり、取り扱いに危険が伴うことがある。
　Ｂｉの含有量は、０．００１ｍｏｌ％～０．５ｍｏｌ％とする。これはすなわち、Ｂｉを０．００１ｍｏｌ％未満とした場合は、含有量が少なすぎることから、仕事関数の低い金属相が存在することによる放電状態安定化の作用を十分に得ることができない。
　ところで、Ｃｏ－Ｐｔ合金では、ＣｒやＲｕなどの非磁性金属を加えることで飽和磁化の低減、磁気異方性の低減などの磁気特性の調整を行えることが広く知られている。当該Ｂｉについても０．５ｍｏｌ％より多くした場合、膜の飽和磁化、磁気異方性が小さくなる方向に磁気特性が変化する。このような観点から、上記のＢｉの含有量は、０．００５ｍｏｌ％～０．５ｍｏｌ％とすることが好適であり、さらに０．０１ｍｏｌ％～０．５ｍｏｌ％とすることがより一層好適である。
　この実施形態のスパッタリングターゲットは、必要に応じて、金属成分としてさらに、Ａｕ、Ａｇ、Ｂ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｔａ、Ｗ及びＶからなる群から選択される少なくとも一種を含有することができる。Ａｕ、Ａｇ、Ｂ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｔａ、Ｗ及びＶからなる群から選択される少なくとも一種の含有量は合計で、好ましくは１ｍｏｌ％～３０ｍｏｌ％とする。
　スパッタリングターゲットは、上述した金属に金属酸化物が分散したグラニュラ構造になるため、金属酸化物を含有する。金属酸化物の合計含有量は１ｍｏｌ％～３５ｍｏｌ％とする。また、金属酸化物の合計含有量は、体積率で１０体積％～５５体積％とすることが好ましい。金属酸化物が１０体積％未満である場合は、金属相が多いのでＢｉを添加せずとも放電不安定が起きにくく、Ｂｉ添加による効果が小さくなる可能性がある。一方、金属酸化物が５５体積％を上回ると、酸化物が多すぎて金属同士がつながらないため、Ｂｉ添加して仕事関数の低い金属相を存在させたとしても放電が不安定になることがある。この観点から、金属酸化物の合計含有量は、より好ましくは１５体積％～５５体積％、さらに好ましくは２０体積％～５０体積％である。
　酸化物体積率は、スパッタリングターゲットに含まれる各成分の密度、分子量から計算によって求めることもできるが、スパッタリングターゲットの任意の切断面における、酸化物相の面積比率から求めることもできる。この場合、スパッタリングターゲット中の酸化物相の体積比率は、切断面での面積比率とすることができる。
　上記の金属酸化物として具体的には、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｂの酸化物を挙げることができる。したがって、この実施形態のスパッタリングターゲットでは、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｔｉ及びＢからなる群から選択される少なくとも一種の元素の金属酸化物を含んでもよい。
（スパッタリングターゲットの製造方法）
　以上に述べたスパッタリングターゲットは、たとえば粉末焼結法により製造することができ、その具体的な製造方法の例を次に述べる。
　はじめに、金属粉末として、Ｃｏ粉末と、Ｂｉ粉末と、Ｐｔ粉末、Ｃｒ粉末及びＲｕ粉末からなる群から選択される少なくとも一種の金属粉末とを用意する。必要に応じて、さらに上述したようなＡｕ、Ａｇ、Ｂ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｔａ、Ｗ及びＶからなる群から選択される少なくとも一種の金属の粉末を用意することもできる。
　金属粉末は、単元素のみならず合金の粉末であってもよく、その粒径が１μｍ～１５０μｍの範囲内のものであることが、均一な混合を可能にして偏析と粗大結晶化を防止できる点で好ましい。金属粉末の粒径が１５０μｍより大きい場合は、後述の酸化物粒子が均一に分散しないことがあり、また、１μｍより小さい場合は、金属粉末の酸化の影響でスパッタリングターゲットが所望の組成から外れたものになるおそれがある。
　また、酸化物粉末として、たとえば、ＴｉＯ2粉末、ＳｉＯ2粉末及び／又はＢ2Ｏ3粉末等を用意する。酸化物粉末は粒径が１μｍ～３０μｍの範囲のものとすることが好ましい。それにより、上記の金属粉末と混合して加圧焼結した際に、金属相中に酸化物粒子をより均一に分散させることができる。酸化物粉末の粒径が３０μｍより大きい場合は、加圧焼結後に粗大な酸化物粒子が生じることがあり、この一方で、１μｍより小さい場合は、酸化物粉末同士の凝集が生じることがある。
　次いで、上記の金属粉末及び酸化物粉末を、所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて混合するとともに粉砕する。このとき、混合・粉砕に用いる容器の内部を不活性ガスで充満させて、原料粉末の酸化をできる限り抑制することが望ましい。これにより、所定の金属粉末と酸化物粉末とが均一に混合した混合粉末を得ることができる。
　その後、このようにして得られた混合粉末を、真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下で加圧して焼結させ、円盤状等の所定の形状に成型する。ここでは、ホットプレス焼結法、熱間静水圧焼結法、プラズマ放電焼結法等の様々な加圧焼結方法を使用することができる。なかでも、熱間静水圧焼結法は焼結体の密度向上の観点から有効である。
　焼結時の保持温度は、好ましくは６００～１５００℃の温度範囲とし、より好ましくは７００℃～１４００℃とする。そして、この範囲の温度に保持する時間は、１時間以上とすることが好適である。また焼結時の加圧力は、好ましくは１０ＭＰａ以上、より好ましくは２０ＭＰａ以上とする。
　それにより、安定してスパッタリングを行うのに十分に高い密度の焼結体を得ることができる。
　上記の加圧焼結により得られた焼結体に対し、旋盤等を用いて所望の形状にする切削その他の機械加工を施すことにより、円盤状等のスパッタリングターゲットを製造することができる。
（磁性膜）
　先に述べたようなスパッタリングターゲットを用いて、スパッタリング装置、一般にはマグネトロンスパッタリング装置にてスパッタリングを行うことにより、磁性膜を成膜することができる。
　このような磁性膜は、上述のスパッタリングターゲットと実質的に同様の組成を有するものとなる。
　より詳細には、磁性膜は、Ｂｉを０．００１ｍｏｌ％～０．５ｍｏｌ％、好ましくは０．００５ｍｏｌ％～０．５ｍｏｌ％、より好ましくは０．０１ｍｏｌ％～０．５ｍｏｌ％で含有するとともに、Ｃｒを４５ｍｏｌ％以下、Ｐｔを４５ｍｏｌ％以下、Ｒｕを６０ｍｏｌ％以下、金属酸化物を合計１ｍｏｌ％～３５ｍｏｌ％で含有し、残部にＣｏ及び不可避的不純物を含むものである。磁性膜はＰｔを４５ｍｏｌ％以下で含有することがあるが、実施形態によっては、Ｐｔの含有量が０ｍｏｌ％、つまりＰｔを含まない磁性膜もある。
　また、磁性膜中の金属酸化物には、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｔｉ及びＢからなる群から選択される少なくとも一種の元素の酸化物が含まれる場合がある。金属酸化物の合計含有量は、１０体積％～５５体積％とすることができる。
　磁性膜は、さらに、Ａｕ、Ａｇ、Ｂ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｔａ、Ｗ及びＶからなる群から選択される少なくとも一種を、１ｍｏｌ％～３０ｍｏｌ％含有するものとすることができる。
　かかる磁性膜は、種々の用途に用いることができるが、たとえば、垂直磁気記録方式の磁気記録媒体を構成する基板上に密着層、軟磁性層、Ｓｅｅｄ層、Ｒｕ層などの下地層、中間層、記録層および保護層のうち、特に記録層として用いることが好適である。
　なお、上記の垂直磁気記録方式の磁気記録媒体は、これまでの記録面に対して水平方向に磁気を記録する水平磁気記録方式とは異なり、記録面に対して垂直方向に磁気を記録することから、より高密度の記録が可能であるとして、ハードディスクドライブ等で広く採用されている。垂直磁気記録方式の磁気記録媒体は具体的には、たとえば、アルミニウムやガラス等の基板上に密着層、軟磁性層、Ｓｅｅｄ層、Ｒｕ層などの下地層、中間層、記録層および保護層等を順次に積層して構成される。
　上述したスパッタリングターゲットは、このうちの記録層の成膜に特に適している。
　次に、スパッタリングターゲットを試作し、その性能を評価したので以下に説明する。但し、ここでの説明は単なる例示を目的としたものであり、それに限定されることを意図するものではない。
　表１に記載するそれぞれの組成比となるように金属粉末、金属酸化物粉末を秤量した。
　次に、それぞれの粉末を秤量した後、粉砕媒体のジルコニアボールとともに容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２４時間回転させて混合した。そして、ボールミルから取り出した混合粉末を直径１９０ｍｍのカーボン製の円柱状の型に充填し、ホットプレスで焼結させた。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００℃／時間、保持温度１０００℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。これにより得られた焼結体を切削し、スパッタリングターゲットとした。
　上述した各スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行った。ここで、スパッタ装置はキャノンアネルバ製Ｃ－３０１０を用いた。ターゲット背面に設置されたマグネットの位置を、ターゲット表面の磁束の最大値が３００ガウスとなるように調整した。アルゴンガスを４ｓｃｃｍでフローすることで圧力を約０．３Ｐａとし、設定電力２００Ｗで放電を１０回行った。放電開始時に記録された、開始直後の最大電圧と、放電開始から１秒間までの平均電圧との差が３００Ｖ以上あった場合を放電電圧が不安定になったとみなし、その発生確率によって放電の安定性を評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　実施例１～２０では、スパッタリングターゲットがＢｉを所定の量で含有するものであったことにより、放電不安定の発生確率が、後述の比較例１～９に比して有効に低減されていることが解かる。
　比較例１、３～９は、スパッタリングターゲットがＢｉを含有しなかったことから、放電不安定の発生確率が高くなった。比較例２は、スパッタリングターゲットがＢｉを含有するものであったがその含有量が少なすぎたことにより、放電不安定の発生確率が十分低減されなかった。
　以上より、実施例１～２０のスパッタリングターゲットによれば、スパッタリング時の放電の安定性を向上できることが解かった。

Claims (12)

  1. 　Ｂｉを０．００１ｍｏｌ％～０．５ｍｏｌ％、Ｃｒを４５ｍｏｌ％以下、Ｐｔを４５ｍｏｌ％以下、Ｒｕを６０ｍｏｌ％以下、金属酸化物を合計１ｍｏｌ％～３５ｍｏｌ％で含有し、残部にＣｏ及び不可避的不純物を含んでなるスパッタリングターゲット。
  2. 　Ｂｉを０．００５ｍｏｌ％～０．５ｍｏｌ％で含有してなる請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
  3. 　Ｂｉを０．０１ｍｏｌ％～０．５ｍｏｌ％で含有してなる請求項２に記載のスパッタリングターゲット。
  4. 　前記金属酸化物には、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｔｉ及びＢからなる群から選択される少なくとも一種の元素の酸化物が含まれる請求項１～３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
  5. 　さらに、Ａｕ、Ａｇ、Ｂ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｔａ、Ｗ及びＶからなる群から選択される少なくとも一種を、１ｍｏｌ％～３０ｍｏｌ％含有してなる請求項１～４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
  6. 　金属酸化物を合計１０体積％～５５体積％で含有してなる請求項１～５のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
  7. 　Ｂｉを０．００１ｍｏｌ％～０．５ｍｏｌ％、Ｃｒを４５ｍｏｌ％以下、Ｐｔを４５ｍｏｌ％以下、Ｒｕを６０ｍｏｌ％以下、金属酸化物を合計１ｍｏｌ％～３５ｍｏｌ％で含有し、残部にＣｏ及び不可避的不純物を含んでなる磁性膜。
  8. 　Ｂｉを０．００５ｍｏｌ％～０．５ｍｏｌ％で含有してなる請求項７に記載の磁性膜。
  9. 　Ｂｉを０．０１ｍｏｌ％～０．５ｍｏｌ％で含有してなる請求項８に記載の磁性膜。
  10. 　前記金属酸化物には、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｔｉ及びＢからなる群から選択される少なくとも一種の元素の酸化物が含まれる請求項７～９のいずれか一項に記載の磁性膜。
  11. 　さらに、Ａｕ、Ａｇ、Ｂ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｔａ、Ｗ及びＶからなる群から選択される少なくとも一種を、１ｍｏｌ％～３０ｍｏｌ％含有してなる請求項７～１０のいずれか一項に記載の磁性膜。
  12. 　金属酸化物を合計１０体積％～５５体積％で含有してなる請求項７～１１のいずれか一項に記載の磁性膜。
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