JP2012211356A - Ｒｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】Ｒｕターゲットの代替として用いることができるＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲット及びその製造方法を提供する。
【解決手段】ＲｕとＰｄを主要成分として含有するＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットであって、Ｒｕを１〜４０ａｔ％含有して残部がＰｄおよび不可避的不純物からなるＲｕ−Ｐｄ合金相と、不可避的不純物を含むＲｕ相とが互いに分散した構造を有するようにする。
また、Ｒｕを１〜４０ａｔ％含有し、残部がＰｄおよび不可避的不純物からなるＲｕ−Ｐｄ合金粉末をアトマイズ法で作製し、作製した該Ｒｕ−Ｐｄ合金粉末に、粉末全体に対するＰｄの含有量が１〜５０ａｔ％となるように不可避的不純物を含むＲｕ粉末を混合して混合粉末を作製した後、作製した該混合粉末を加圧下で加熱して成形して、Ｒｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットを製造する。
【選択図】図１

Description

本発明は、Ｒｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲット及びその製造方法に関し、さらに詳しくは、Ｒｕターゲットの代替として用いることができるＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。

図３に示すように、高密度記録を安定して行うことができる垂直磁気記録方式ハードディスク１００においては、磁性記録層１０６の結晶配向性の向上等のために、磁性記録層１０６と基材１０２との間には８〜９種類程度の層からなる下地層１０４（ここでは基材１０２と磁性記録層１０６との間の層は全て下地層と称することとする）が設けられている（例えば、特許文献１、２）。磁性記録層１０６の上には保護層１０８、潤滑層１１０が設けられている。

下地層１０４は多数の層からなるが、垂直磁気記録方式ハードディスクの磁性記録層の結晶配向性を制御する上で最も重要な役割を果たす下地層は磁性記録層１０６の直下に配置される層であり、現状ではＲｕ層やＲｕ合金層が用いられている。ｈｃｐ構造のＲｕ層やＲｕ合金層は、垂直磁気記録方式ハードディスクの磁性記録層の結晶配向性を向上させる上で現状では不可欠であり、Ｒｕに対する需要は今後さらに強まっていくと思われる。

しかしながら、資源の囲い込みの進む今日の世界情勢のもとＲｕの価格が急騰する恐れがあるだけでなく、入手できるＲｕ量が制限されてしまう恐れもある。

このような状況のもと、Ｒｕの使用量を減らすべく、磁性記録層１０６の直下の下地層としてＲｕ層の替わりに使用できるＲｕ合金層の種類を豊富にしておくことが求められている。

特開２００８−２７６９１５号公報 特開２０１０−９２５２５号公報

本発明は、かかる状況に鑑みてなされたものであって、Ｒｕターゲットの代替として用いることができるＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することを課題とする。

本発明者は、前記課題を解決するため鋭意研究開発を行った結果、以下のＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲット及びその製造方法により、前記課題を解決できることを見出し、本発明をするに至った。

即ち、本発明に係るＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットの第１の態様は、ＲｕとＰｄを主要成分として含有するＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットであって、Ｒｕを１〜４０ａｔ％含有して残部がＰｄおよび不可避的不純物からなるＲｕ−Ｐｄ合金相と、不可避的不純物を含むＲｕ相とが互いに分散した構造を有することを特徴とするＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットである。

ここで、「Ｒｕ−Ｐｄ合金相と、不可避的不純物を含むＲｕ相とが互いに分散」とは、Ｒｕ−Ｐｄ合金相が分散媒、Ｒｕ相が分散質となっている状態、および、Ｒｕ相が分散媒、Ｒｕ−Ｐｄ合金相が分散質となっている状態を含み、さらにＲｕ−Ｐｄ合金相とＲｕ相とが混ざり合っているがどちらが分散媒で、どちらが分散質とは言えない状態も含む概念である。

ターゲット全体に対する酸素の含有量が１００質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。また、ターゲット全体に対する窒素、炭素、硫黄の含有量がそれぞれ１０質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。

ターゲット全体に対するＰｄの含有量は、例えば１〜５０ａｔ％とすることができる。

また、前記Ｒｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットの中には、垂直磁気記録媒体用として好適に用いることができるものがある。

本発明に係るＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットの製造方法は、Ｒｕを１〜４０ａｔ％含有し、残部がＰｄおよび不可避的不純物からなるＲｕ−Ｐｄ合金粉末をアトマイズ法で作製し、作製した該Ｒｕ−Ｐｄ合金粉末に、粉末全体に対するＰｄの含有量が１〜５０ａｔ％となるように不可避的不純物を含むＲｕ粉末を混合して混合粉末を作製した後、作製した該混合粉末を加圧下で加熱して成形することを特徴とするＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットの製造方法である。

得られるＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲット中の酸素含有量を１００質量ｐｐｍ以下とすることが好ましい。また、得られるＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲット中の窒素、炭素、硫黄の含有量をそれぞれ１０質量ｐｐｍ以下とすることが好ましい。

前記Ｒｕ粉末は、還元処理がなされていることが好ましい。

前記アトマイズ法は、アルゴンガスまたは窒素ガスを用いて行うことが好ましい。

得られるＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットの中には、垂直磁気記録媒体用として好適に用いることができるものがある。

本発明に係るＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットの第２の態様は、前記製造方法により製造されるＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットである。

本発明に係るＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットは、Ｒｕターゲットを代替することができる。

また、ターゲット中の酸素含有量を１００質量ｐｐｍ以下に抑えた場合には、スパッタリングによって得られるＲｕ−Ｐｄ層中の酸素量を低減させることができるとともに、該ターゲットを用いてのスパッタリング時にノジュールおよびパーティクル等の不具合が発生しにくくなる。

本発明に係るＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットの製造方法によれば、Ｒｕターゲットを代替することができるＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットを製造することができる。

また、得られるＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲット中の酸素含有量を１００質量ｐｐｍ以下に抑えるように製造した場合には、該ターゲットを用いてのスパッタリング時にノジュールおよびパーティクル等の不具合が発生しにくくなる。

また、Ｒｕ−Ｐｄ合金粉末をアルゴンガスまたは窒素ガスを用いたアトマイズ法で作製する場合には、得られるＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲット中の酸素含有量をより低く抑えることができる。また、Ｒｕ−Ｐｄ合金粉末と混合するＲｕ粉末に還元処理をなしておくと、得られるＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲット中の酸素含有量をより低く抑えることができる。

実施例１における焼結体の断面の低倍率の電子顕微鏡写真 実施例１における焼結体の断面の高倍率の電子顕微鏡写真 垂直磁気記録方式ハードディスクの一例について、厚さ方向断面を模式的に示す図

以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。

１．スパッタリングターゲットの構成成分および構造
本発明の実施形態に係るＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットは、ＲｕとＰｄを主要成分として含有するＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットであって、Ｒｕを１〜４０ａｔ％含有して残部がＰｄおよび不可避的不純物からなるＲｕ−Ｐｄ合金相と、不可避的不純物を含むＲｕ相とが互いに分散した構造を有することを特徴とする。

１−１．Ｐｄについて
ＰｄはＲｕと同じく貴金属であり、また、Ｐｄの原子番号は４６であってＲｕの原子番号４４と近く、原子半径等の特性がＰｄはＲｕと近似している。このため、Ｒｕの結晶格子においてＲｕ原子を所定量以下だけＰｄ原子と置換してもＲｕの六方最密充填構造（ｈｃｐ）の結晶格子は歪みにくい。したがって、Ｐｄは、垂直磁気記録方式ハードディスクのＲｕ層において、Ｒｕ原子と置換する役割を有し、Ｒｕターゲットの代替となり得るＲｕ−Ｐｄターゲットの主成分となるという役割を有する。

Ｒｕ原子と置換するＰｄ原子の量が多くなりすぎるとＲｕの六方最密充填構造（ｈｃｐ）の結晶格子は歪みが大きくなりすぎ、スパッタリングにより得られる膜において六方最密充填構造（ｈｃｐ）を維持できなくなるおそれがあるので、本発明の実施形態に係るＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットにおいて、ターゲット全体に対するＰｄの含有量は５０ａｔ％以下であることが好ましい。また、ターゲット全体に対するＰｄの量が少なすぎるとＲｕの使用量を減らすという目的が達成できなくなるので、ターゲット全体に対するＰｄの含有量は１ａｔ％以上であることが好ましい。即ち、本発明の実施形態に係るＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットにおいて、ターゲット全体に対するＰｄの含有量は１〜５０ａｔ％（Ｒｕの含有量は５０〜９９ａｔ％）であることが好ましい。

また、前記した六方最密充填構造（ｈｃｐ）の結晶格子の歪みの観点およびＲｕの使用量を減らすという観点から、本発明の実施形態に係るＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットにおいて、ターゲット全体に対するＰｄの含有量は１０〜４０ａｔ％（Ｒｕの含有量は６０〜９０ａｔ％）であることがより好ましく、２０〜３０ａｔ％（Ｒｕの含有量は７０〜８０ａｔ％）であることが特に好ましい。

１−２．ターゲットの構造について
本発明の実施形態に係るＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットの構造は、Ｒｕを１〜４０ａｔ％含有して残部がＰｄおよび不可避的不純物からなるＲｕ−Ｐｄ合金相と、不可避的不純物を含むＲｕ相とが互いに分散した構造である。

このような分散構造とすることにより、Ｒｕ−Ｐｄ合金相中のＲｕの含有量が１〜４０ａｔ％と少なくても、ターゲット全体に対するＲｕの含有量を５０〜９９ａｔ％と多くすることができる。ターゲット全体に対するＰｄの含有量は１〜５０ａｔ％である。

なお、実施例で後述するように、このような構造のＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットを用いて作製したＲｕ−Ｐｄ合金層をＲｕ層に替えて下地層として用いたハードディスクであっても、記録特性に有意な差がないことを確認している。

Ｒｕ−Ｐｄ合金相に対するＲｕの含有量についての数値限定理由を説明する。前記したように、Ｒｕ−Ｐｄ合金相中のＲｕの含有量は１〜４０ａｔ％である。

Ｒｕ−Ｐｄ合金相はＲｕを１〜４０ａｔ％含有しているため、ターゲット全体においてＰｄのみが存在する箇所がなくなり、Ｐｄは常にＲｕと併存することになる。この結果、本実施形態に係るターゲットを用いてのスパッタリングにおいて、特定の箇所の削られる速度（スパッタリングレート）が極端に大きくなるということがなくなり、スパッタリングは良好なものとなる。Ｒｕ−Ｐｄ合金相中のＲｕの含有量が１ａｔ％を下回ると、スパッタリングの際に、Ｒｕ−Ｐｄ合金相のスパッタリングレートが極端に大きくなるおそれがある。一方、Ｒｕ−Ｐｄ合金相中のＲｕの含有量が４０ａｔ％を上回るようにするためには、Ｒｕの含有量が４０ａｔ％を上回るＲｕ−Ｐｄ合金溶湯を用いてアトマイズを行ってＲｕ−Ｐｄ合金粉末を作製する必要があるが、Ｒｕの含有量が４０ａｔ％を上回るＲｕ−Ｐｄ合金の融点は高く、Ｒｕ−Ｐｄ合金溶湯の温度を２０００℃以上に加熱する必要があり、通常のルツボ（例えばＭｇＯ製）を使用することができず、また、生産効率が落ち、製造コストが高くなる。

以上述べたターゲット中のＲｕの分布の観点、Ｒｕ−Ｐｄ合金溶湯の加熱の観点から見て、Ｒｕ−Ｐｄ合金相におけるＲｕの含有量は１〜４０ａｔ％であることが必要であるが、５〜２０ａｔ％であることが好ましく、７〜１５ａｔ％であることがより好ましく、９〜１１ａｔ％であることが特に好ましい。

２．製造方法について
本発明の実施形態に係るＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットの製造方法は、Ｒｕを１〜４０ａｔ％含有して残部がＰｄおよび不可避的不純物からなるＲｕ−Ｐｄ合金粉末をアトマイズ法で作製し、作製した該Ｒｕ−Ｐｄ合金粉末に、粉末全体に対するＰｄの含有量が１〜５０ａｔ％となるように不可避的不純物を含むＲｕ粉末を混合して混合粉末を作製した後、作製した該混合粉末を加圧下で加熱して成形することを特徴とする。

このような製造方法を採ることにより、得られるターゲットは、Ｒｕを１〜４０ａｔ％含有して残部がＰｄおよび不可避的不純物からなるＲｕ−Ｐｄ合金相と、不可避的不純物を含むＲｕ相とが互いに分散した構造になる。また、アトマイズ法に用いるべく原料金属（Ｒｕ、Ｐｄ）を加熱して合金溶湯とすることにより、原料金属（Ｒｕ、Ｐｄ）中に含まれる酸素等の不純物が揮発して取り除かれるため、得られるＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲット中の酸素含有量を低減させることができる。

２−１．Ｒｕ−Ｐｄ合金粉末の作製について
Ｒｕを１〜４０ａｔ％含有して残部がＰｄおよび不可避的不純物からなる溶湯に、アトマイズ法を適用して、該溶湯と同一組成のＲｕ−Ｐｄ合金粉末を作製する。

Ｒｕ−Ｐｄ合金粉末にＲｕを１〜４０ａｔ％含有させることにより、該Ｒｕ−Ｐｄ合金粉末を用いて得られるターゲットにおいて、Ｐｄのみが存在する箇所がなくなり、Ｐｄは常にＲｕと併存することになる。この結果、得られるターゲットを用いてのスパッタリングにおいて、特定の箇所のスパッタリングレートが極端に大きくなるということがなくなり、該ターゲットを用いてのスパッタリングは良好なものとなる。Ｒｕ−Ｐｄ合金粉末中のＲｕの含有量が１ａｔ％を下回ると、得られるターゲットを用いてのスパッタリングにおいて、特定の箇所のスパッタリングレートが極端に大きくなるおそれがある。一方、Ｒｕ−Ｐｄ合金粉末中のＲｕの含有量が４０ａｔ％を上回るようにするためには、アトマイズ法に用いる溶湯中のＲｕの含有量も４０ａｔ％を上回らせる必要があり、このためには前述したように溶湯の温度を２０００℃以上に加熱する必要があり、製造コストが高くなる。

以上述べたターゲット中のＲｕの分布の観点、Ｒｕ−Ｐｄ合金溶湯の加熱の観点から見て、Ｒｕ−Ｐｄ合金粉末におけるＲｕの含有量は１〜４０ａｔ％であることが必要であるが、５〜２０ａｔ％であることが好ましく、７〜１５ａｔ％であることがより好ましく、９〜１１ａｔ％であることが特に好ましい。

また、アトマイズ法によりＲｕ−Ｐｄ合金粉末を作製するため、前述したように原料金属（Ｒｕ、Ｐｄ）はいったん高温まで加熱されて溶湯となるので、その段階で、Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属やＣａ等のアルカリ土類金属、酸素や窒素等のガス不純物は外部に揮発して除去される。また硫黄も外部に揮発して除去される。このため、得られるＲｕ−Ｐｄ合金粉末中の不純物量は少なくなる。

したがって、アトマイズ法により得られたＲｕ−Ｐｄ合金粉末を用いて得られるターゲット中の不純物も少なくなり、酸素含有量は１００質量ｐｐｍ以下に抑えることができる。また、窒素、炭素、硫黄の含有量もそれぞれ１０質量ｐｐｍ以下に抑えることができる。このため、該ターゲットを用いてのスパッタリングは良好なものとなり、得られるＲｕ−Ｐｄ膜も良好なものとなる。該ターゲットを用いてのスパッタリングをより良好にするとともに、得られるＲｕ−Ｐｄ膜もより良好なものとする観点から、Ｒｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲット中の酸素含有量は５０質量ｐｐｍ以下に抑えることがより好ましく、窒素、炭素、硫黄の含有量はそれぞれ５質量ｐｐｍ以下、８質量ｐｐｍ以下、３質量ｐｐｍ以下に抑えることがより好ましい。

また、アルゴンガスまたは窒素ガスを使用したガスアトマイズ法で作製すると、得られるＲｕ−Ｐｄ合金粉末において、酸素含有量をより低く抑えることができ、より良好な原料粉末となる。

なお、適用可能なアトマイズ法としては、例えばガスアトマイズ法、遠心力アトマイズ法等がある。

２−２．混合粉末について
前記のようにしてアトマイズ法により得られたＲｕ−Ｐｄ合金粉末に、粉末全体に対するＰｄの含有量が１〜５０ａｔ％となるように平均粒径５〜１００μｍのＲｕ粉末を混合して混合粉末を作製する。用いるＲｕ粉末の平均粒径が大きすぎると、得られるターゲットにおいてＰｄの分布の均一性が低下し、スパッタリングの際の均一なエロージョンが得られなくなるおそれがある。

ここで、良好なターゲットを得るためには、Ｒｕ粉末中の酸素、窒素、炭素、硫黄等の不純物量も減らした方が好ましく、そのためにはＲｕ粉末を還元雰囲気中で加熱して還元処理をすることが好ましい。Ｒｕ粉末を還元雰囲気中で加熱することにより、酸素、窒素、炭素、硫黄等の不純物量を減らしたＲｕ粉末を製造することが可能となる。

混合粉末全体に対するＰｄの含有量が１〜５０ａｔ％となることで、得られるターゲットにおいても、Ｐｄの含有量はターゲット全体に対して１〜５０ａｔ％となる。このため、該ターゲットを用いてスパッタリングにより形成されるＲｕ−Ｐｄ合金層の結晶構造はＲｕの結晶構造と同じ六方最密充填構造（ｈｃｐ）となり得るので、該Ｒｕ−Ｐｄ合金層の上には、良好にｃ軸配向した磁性記録層を形成することが可能となる。

２−３．成形方法について
前記混合粉末を加圧下で加熱して成形する方法は特に限定されず、例えば、ホットプレス法、熱間等方圧プレス法（ＨＩＰ法）、放電プラズマ焼結法（ＳＰＳ法）等を用いることができる。

３．効果について
前述したように、Ｒｕ−Ｐｄ合金粉末中のＲｕの含有量が４０ａｔ％を上回るようにするためには、アトマイズ法に用いるＲｕ−Ｐｄ合金溶湯中のＲｕの含有量も４０ａｔ％を上回らせる必要があり、このためには前述したようにＲｕ−Ｐｄ合金溶湯の温度を２０００℃以上に加熱する必要があり、通常のルツボを使用することができないため製造コストが高くなる。

そこで、本実施形態のＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットにおいては、Ｒｕを１〜４０ａｔ％含有して残部がＰｄおよび不可避的不純物からなるＲｕ−Ｐｄ合金相と、不可避的不純物を含むＲｕ相とが互いに分散した構造にしており、この構造とすることによりＲｕ−Ｐｄ合金相のＲｕ含有量を４０％以下に減らし、Ｒｕ−Ｐｄ合金粉末の作製時にＲｕ−Ｐｄ合金溶湯の温度を２０００℃以上に加熱する必要をなくしている。

また、本実施形態のＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットの製造方法においては、Ｒｕの含有量が１〜４０ａｔ％であるＲｕ−Ｐｄ合金粉末に、Ｐｄの含有量が粉末全体に対して１〜５０ａｔ％となるように平均粒径５〜１００μｍのＲｕ粉末を混合して混合粉末を作製し、作製した該混合粉末を加圧下で加熱して成形し、ターゲットを得ている。Ｒｕの含有量が１〜４０ａｔ％であるＲｕ−Ｐｄ合金粉末をアトマイズ法により作製するためのＲｕ−Ｐｄ合金溶湯の温度は２０００℃未満でよく、通常のルツボが使用可能であり、生産効率を落とさずに作製が可能である。

このため、本実施形態の製造方法においては、ターゲット全体に対してＰｄが１〜５０ａｔ％、Ｒｕが５０〜９９ａｔ％含有されているＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットを生産効率よく、経済的に作製することができる。

なお、本実施形態のＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットは、Ｒｕを１〜４０ａｔ％含有して残部がＰｄおよび不可避的不純物からなるＲｕ−Ｐｄ合金相と、不可避的不純物を含むＲｕ相とが互いに分散した構造を有するが、実施例で後述するように、このような構造のＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットを用いて作製したＲｕ−Ｐｄ合金層をＲｕ層に替えて下地層として用いたハードディスクであっても、記録特性に有意な差はないことを確認している。

４．用途について
本実施形態に係るＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットを用いて形成する層は、垂直磁気記録方式ハードディスクの下地層にＲｕ層の代替として用いることができ、本実施形態に係るＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットは、Ｒｕターゲットを代替することができる。

ただし、本実施形態に係るＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットは、垂直磁気記録媒体用という用途に限定されず、Ｒｕ層が用いられている用途であれば、垂直磁気記録媒体用以外の用途（例えば、接触電極等）にも好適に用いることができると考えられる。

（実施例１）
本実施例１では、ターゲット組成の目標を８５ａｔ％Ｒｕ−１５ａｔ％Ｐｄに設定してターゲットの作製を行った。

まず、合金組成がＲｕ：１０ａｔ％、Ｐｄ：９０ａｔ％となるようにバルク状の各金属を秤量し、高周波で加熱して１８００℃のＲｕ−Ｐｄ合金溶湯とし、アルゴンガスを用いたガスアトマイズ法により１０ａｔ％Ｒｕ−９０ａｔ％Ｐｄ合金粉末を作製した。得られた合金粉末の平均粒径を日機装株式会社製のマイクロトラックＭＴ３０００により測定したところ、５０μｍであった。

得られたＲｕ−Ｐｄ合金粉末に、Ｐｄの含有量が粉末全体に対して１５ａｔ％となるように平均粒径１０μｍのＲｕ粉末を添加し、混合攪拌機で１時間混合して混合粉末を作製した。

得られた混合粉末を、温度：１２８０℃、圧力：２５ＭＰａ、時間：４５ｍｉｎ、雰囲気：５×１０^-2Ｐａ以下の真空中の条件でホットプレスを行い、焼結体を得た。サンプル数は１とした。

作製した焼結体の密度をアルキメデス法により測定し、それぞれの測定値を理論密度で除して相対密度を求めた。その結果を下記の表１に示す。

得られた焼結体の断面を日本電子株式会社製の電子顕微鏡ＪＳＭ−６５００Ｆで観察した。図１、図２に該電子顕微鏡により撮像した組織写真を示す。図１は低倍率の組織写真であり、図２は高倍率の組織写真である。図１、図２において、白い部分がＲｕ−Ｐｄ合金相であり、灰色の部分がＲｕ相であり、得られた焼結体は、Ｒｕ−Ｐｄ合金相とＲｕ層とが互いに分散した構造となっていることがわかる。

次に、得られた焼結体を、直径１６１ｍｍ、厚さ１１ｍｍに加工し、スパッタリングターゲットとした。得られたスパッタリングターゲットについて、ＬＥＣＯ社製のＴＣ−６００型酸素窒素同時分析装置およびＨＯＲＩＢＡ製ＣＳ（炭素硫黄）分析装置により酸素、窒素、炭素、硫黄の含有量を２回測定したところ、下記の表２のようになった。下記の表２において、酸素、窒素の値はＬＥＣＯ社製のＴＣ−６００型酸素窒素同時分析装置による測定結果であり、炭素、硫黄の値はＨＯＲＩＢＡ製ＣＳ（炭素硫黄）分析装置による測定結果である。

次に、得られたスパッタリングターゲットを用いてキャノンアネルバ株式会社製のスパッタリング装置によりスパッタリングを行い、Ｒｕ層の替わりにＲｕ−Ｐｄ合金層を形成させたが、スパッタリング時にノジュールおよびパーティクル等の不具合の発生は観察されず、良好にスパッタリングを行うことができた。

それ以降はＲｕ層を形成させた場合と同様の手順でハードディスクを作製し、その記録特性を評価したところ、下地層にＲｕ層を用いたハードディスクと比べて記録特性に差がなかった。

（実施例２）
本実施例２では、ターゲット組成の目標を７５ａｔ％Ｒｕ−２５ａｔ％Ｐｄに設定してターゲットの作製を行った。

用いたＲｕ−Ｐｄ合金粉末とＲｕ粉末は実施例１のものと同様であるが、その配合比率を変え、Ｐｄの含有量が粉末全体に対して２５ａｔ％となるように混合粉末を作製した。それ以外は実施例１と同様にして、焼結体、スパッタリングターゲット、ハードディスクを作製するとともに、それらについて評価を行った。得られた焼結体は、日本電子株式会社製の電子顕微鏡ＪＳＭ−６５００Ｆで観察したところ、Ｒｕ−Ｐｄ合金相とＲｕ層とが互いに分散した構造となっていた。下記表３に焼結体の密度の測定結果を示し、下記表４にスパッタリングターゲット中の酸素、窒素、炭素、硫黄の含有量の測定結果を示す。

得られたスパッタリングターゲットを用いてキャノンアネルバ株式会社製のスパッタリング装置によりスパッタリングを行い、Ｒｕ層の替わりにＲｕ−Ｐｄ合金層を形成させたが、スパッタリング時にノジュールおよびパーティクル等の不具合の発生は観察されず、良好にスパッタリングを行うことができた。

それ以降はＲｕ層を形成させた場合と同様の手順でハードディスクを作製し、その記録特性を評価したところ、下地層にＲｕ層を用いたハードディスクと比べて記録特性に差がなかった。

（比較例１）
本比較例１では、ターゲット組成の目標を実施例１と同様の８５ａｔ％Ｒｕ−１５ａｔ％Ｐｄに設定してターゲットの作製を行ったが、Ｒｕ−Ｐｄ合金粉末は用いず、Ｒｕ粉末とＰｄ粉末とを用いて混合粉末を作製し、ターゲットの作製を行った。

まず、平均粒径１０μｍのＲｕ粉末と平均粒径５μｍのＰｄ粉末とを、実施例１のターゲットの組成と同様の組成である、Ｒｕ：８５ａｔ％、Ｐｄ：１５ａｔ％となるように秤量し、混合攪拌機で１時間混合して混合粉末を作製した。なお、用いたＲｕ粉末、Ｐｄ粉末は、還元雰囲気中で加熱して還元処理を行っている。

得られた混合粉末を、実施例１と同様の条件である、温度：１２８０℃、圧力：２５ＭＰａ、時間：４５ｍｉｎ、雰囲気：５×１０^-2Ｐａ以下の真空中の条件でホットプレスを行い、焼結体を得た。

作製した焼結体の密度をアルキメデス法により測定し、それぞれの測定値を理論密度で除して相対密度を求めた。その結果を下記の表５に示す。

得られた焼結体を実施例１と同様に加工を行い、スパッタリングターゲットとした。得られたスパッタリングターゲットについて、ＬＥＣＯ社製のＴＣ−６００型酸素窒素同時分析装置およびＨＯＲＩＢＡ製ＣＳ（炭素硫黄）分析装置により酸素、窒素、炭素、硫黄の含有量を２回測定したところ、下記の表６のようになった。下記の表６において、酸素、窒素の値はＬＥＣＯ社製のＴＣ−６００型酸素窒素同時分析装置による測定結果であり、炭素、硫黄の値はＨＯＲＩＢＡ製ＣＳ（炭素硫黄）分析装置による測定結果である。

次に、得られたスパッタリングターゲットを用いてキャノンアネルバ株式会社製のスパッタリング装置によりスパッタリングを行い、Ｒｕ−Ｐｄ合金層の形成を行ったところ、スパッタリング時にノジュールおよびパーティクルの発生が観察された。

それ以降はＲｕ層を形成させた場合と同様の手順でハードディスクを作製し、その記録特性を評価したところ、下地層にＲｕ層を用いたハードディスクと比べて記録特性がわずかであるが劣った。

（比較例２）
本比較例２では、ターゲット組成の目標を実施例２と同様の７５ａｔ％Ｒｕ−２５ａｔ％Ｐｄに設定してターゲットの作製を行ったが、Ｒｕ−Ｐｄ合金粉末は用いず、Ｒｕ粉末とＰｄ粉末とを用いて混合粉末を作製し、ターゲットの作製を行った。

まず、平均粒径１０μｍのＲｕ粉末と平均粒径５μｍのＰｄ粉末とを、実施例１のターゲットの組成と同様の組成である、Ｒｕ：７５ａｔ％、Ｐｄ：２５ａｔ％となるように秤量し、混合攪拌機で１時間混合して混合粉末を作製した。なお、用いたＲｕ粉末、Ｐｄ粉末は、還元雰囲気中で加熱して還元処理を行っている。

得られた混合粉末を、実施例１と同様の条件である、温度：１２８０℃、圧力：２５ＭＰａ、時間：４５ｍｉｎ、雰囲気：５×１０^-2Ｐａ以下の真空中の条件でホットプレスを行い、焼結体を得た。

作製した焼結体の密度をアルキメデス法により測定し、それぞれの測定値を理論密度で除して相対密度を求めた。その結果を下記の表７に示す。

得られた焼結体を実施例２と同様に加工を行い、スパッタリングターゲットとした。得られたスパッタリングターゲットについて、ＬＥＣＯ社製のＴＣ−６００型酸素窒素同時分析装置およびＨＯＲＩＢＡ製ＣＳ分析装置により酸素、窒素、炭素、硫黄の含有量を２回測定したところ、下記の表８のようになった。下記の表８において、酸素、窒素の値はＬＥＣＯ社製のＴＣ−６００型酸素窒素同時分析装置による測定結果であり、炭素、硫黄の値はＨＯＲＩＢＡ製ＣＳ（炭素硫黄）分析装置による測定結果である。

次に、得られたスパッタリングターゲットを用いてキャノンアネルバ株式会社製のスパッタリング装置によりスパッタリングを行い、Ｒｕ−Ｐｄ合金層の形成を行ったところ、スパッタリング時にノジュールおよびパーティクルの発生が観察された。

それ以降はＲｕ層を形成させた場合と同様の手順でハードディスクを作製し、その記録特性を評価したところ、下地層にＲｕ層を用いたハードディスクと比べて記録特性がわずかであるが劣った。

（考察）
実施例１、２、比較例１、２におけるターゲット中の酸素、窒素、炭素、硫黄の含有量の測定結果、スパッタリング時のノジュール、パーティクルの発生の有無、およびハードディスクの記録特性の評価結果を下記の表９にまとめて示す。なお、ハードディスクの記録特性の評価では、下地層にＲｕを用いたハードディスクと比べて記録特性に差がない場合を○、下地層にＲｕを用いたハードディスクと比べて記録特性が劣る場合を×として、表９に記載している。

アトマイズ法を用いて作製したＲｕ−Ｐｄ合金粉末にＲｕ粉末を混合して混合粉末を作製してホットプレスを行った、本発明の範囲内である実施例１、２においては、いずれも、得られたスパッタリングターゲット中の酸素含有量が１００質量ｐｐｍ以下であるのに対し、Ｒｕ粉末、Ｐｄ粉末を用いて混合粉末を作製してホットプレスを行った、本発明の範囲外である比較例１、２においては、いずれも、得られたスパッタリングターゲット中の酸素含有量が１００質量ｐｐｍを上回っており、ターゲット中の酸素含有量が高くなっている。

また、本発明の範囲内である実施例１、２においては、いずれも、得られたスパッタリングターゲットの窒素、炭素、硫黄の含有量が１０質量ｐｐｍ以下であるのに対し、本発明の範囲外である比較例１、２においては、いずれも、得られたスパッタリングターゲット中の窒素、炭素、硫黄の含有量が１０質量ｐｐｍを上回っており、ターゲット中の窒素、炭素、硫黄の含有量が高くなっている。

また、本発明の範囲内である実施例１、２においては、スパッタリング時にノジュール、パーティクル等の不具合の発生は見られなかったが、本発明の範囲外である比較例１、２においては、いずれも、スパッタリング時にノジュール、パーティクルが見られた。

また、本発明の範囲内である実施例１、２においては、下地層にＲｕを用いたハードディスクと比べて記録特性に差がなかったが、本発明の範囲外である比較例１、２においては、下地層にＲｕを用いたハードディスクと比べて記録特性が劣った。

１００…ハードディスク
１０２…基材
１０４…下地層
１０６…磁性記録層
１０８…保護層
１１０…潤滑層

Claims (12)

1. ＲｕとＰｄを主要成分として含有するＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットであって、Ｒｕを１〜４０ａｔ％含有して残部がＰｄおよび不可避的不純物からなるＲｕ−Ｐｄ合金相と、不可避的不純物を含むＲｕ相とが互いに分散した構造を有することを特徴とするＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲット。
2. 請求項１において、
   ターゲット全体に対する酸素の含有量が１００質量ｐｐｍ以下であることを特徴とするＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲット。
3. 請求項１または２において、
   ターゲット全体に対する窒素、炭素、硫黄の含有量がそれぞれ１０質量ｐｐｍ以下であることを特徴とするＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲット。
4. 請求項１〜３のいずれかにおいて、
   ターゲット全体に対するＰｄの含有量が１〜５０ａｔ％であることを特徴とするＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲット。
5. 請求項１〜４のいずれかにおいて、
   垂直磁気記録媒体用であることを特徴とするＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲット。
6. Ｒｕを１〜４０ａｔ％含有し、残部がＰｄおよび不可避的不純物からなるＲｕ−Ｐｄ合金粉末をアトマイズ法で作製し、作製した該Ｒｕ−Ｐｄ合金粉末に、粉末全体に対するＰｄの含有量が１〜５０ａｔ％となるように不可避的不純物を含むＲｕ粉末を混合して混合粉末を作製した後、作製した該混合粉末を加圧下で加熱して成形することを特徴とするＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットの製造方法。
7. 請求項６において、
   得られるＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲット中の酸素含有量を１００質量ｐｐｍ以下とすることを特徴とするＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットの製造方法。
8. 請求項６または７において、
   得られるＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲット中の窒素、炭素、硫黄の含有量をそれぞれ１０質量ｐｐｍ以下とすることを特徴とするＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットの製造方法。
9. 請求項６〜８のいずれかにおいて、
   前記Ｒｕ粉末は、還元処理がなされていることを特徴とするＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットの製造方法。
10. 請求項６〜９のいずれかにおいて、
    前記アトマイズ法は、アルゴンガスまたは窒素ガスを用いて行うことを特徴とするＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットの製造方法。
11. 請求項６〜１０のいずれかにおいて、
    得られるＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットは、垂直磁気記録媒体用であることを特徴とするＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲットの製造方法。
12. 請求項６〜１１のいずれかに記載の製造方法により製造されるＲｕ−Ｐｄ系スパッタリングターゲット。