TWI770220B - 積層造形用銅合金粉末、積層造形物之製造方法及積層造形物 - Google Patents

積層造形用銅合金粉末、積層造形物之製造方法及積層造形物 Download PDF

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Abstract

本發明之課題在於提供一種可兼顧機械強度及導電率之由銅合金構成之積層造形用銅合金粉末、積層造形物之製造方法及積層造形物。本發明之一態樣係一種積層造形用銅合金粉末，其含有對於銅之固溶量未達0.2 at%之添加元素。

Description

積層造形用銅合金粉末、積層造形物之製造方法及積層造形物
本發明係關於一種積層造形用銅合金粉末、積層造形物之製造方法及積層造形物，尤其是關於一種可兼顧機械強度及導電率之由銅合金構成之積層造形用銅合金粉末、積層造形物之製造方法及積層造形物。
3D印表機亦被稱為積層造形(Additive Manufacturing，AM)，作為製造金屬製之三維形狀造形物之方法，熟知有使用電子束(EB)或雷射之積層法。該方法係於燒結用台上形成金屬粉末層，對該粉末層之特定部照射電子束或雷射而進行燒結，其後於上述粉末層上形成新粉末層，並對該特定部照射電子束而進行燒結，藉此形成與下層之燒結部成為一體之燒結部。藉由重複進行該操作，而由粉末逐層積層地造形三維形狀，能夠造形習知之加工方法所困難或無法實現之複雜形狀。藉由該等方法，能夠根據CAD等之形狀資料將金屬材料直接成形為所需之三維立體模型(非專利文獻1)。
欲藉由積層造形獲得之積層造形物存在要求機械強度以及導電率亦較高者。例如可列舉散熱片、模具、焊接槍、配電設備之零件等。然而，於使用電子束(EB)或雷射之積層法中，迅速加熱或迅速冷卻銅合金粉末，藉此進行造形，故而不易對該積層造形物進行組織控制，於含有添加元素之情形時該等元素會發生固溶，而成為導電率降低之原因。另一方面，於不含添加元 素之情形時，難以獲得所需之機械強度。
關於兼顧機械強度及導電率之發明，專利文獻1中揭示有一種積層造形用金屬粉末，其含有0.10質量%以上且1.00質量%以下之鉻及矽之至少任一者，上述鉻及上述矽之合計量為1.00質量%以下，且剩餘部分由銅構成。根據該發明，期待可兼顧機械強度及導電率之效果。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利6030186號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1]『特集2-3D印表機|魅力！編|「設計‧製造解決方案展」報告樹脂、紙、金屬等造形材料多樣化』〔日經BP社發行「日經造物之選8月刊」(發行日：2013年8月1日)第64~68頁〕
然而，專利文獻1中關於添加元素固溶之問題未提示出具體之解決方案。實際上，鉻容易固溶於銅，故而若為了獲得機械強度而添加鉻，則此次導電率會降低，認為該課題仍尚未解決。
本發明係鑒於上述課題而完成者，目的在於提供一種可兼顧機械強度及導電率之由銅合金構成之積層造形用銅合金粉末、積層造形物之製造方法及積層造形物。
為了解決上述技術課題，本發明人等潛心研究，結果發現，藉由使用對於銅之固溶量較低之添加元素而減少固溶，能夠消除上述機械強度及 導電率之自相矛盾，並加以進一步研究及探討，從而完成了本發明。
基於上述知識見解之結果，本發明提供以下之發明。
(1)一種積層造形用銅合金粉末，其含有對於銅之固溶量未達0.2 at%之添加元素。
(2)如(1)記載之積層造形用銅合金粉末，其中，上述添加元素係選自由W、Zr、Nb、Nd、Y、Mo、Os或Ru所組成之群中之至少一種。
(3)如(1)記載之積層造形用銅合金粉末，其含有0.1~12.0 at%之上述添加元素。
(4)如(2)記載之積層造形用銅合金粉末，其含有0.1~12.0 at%之上述添加元素。
(5)如(1)至(4)中任一項記載之積層造形用銅合金粉末，其平均粒徑D50為20~100μm。
(6)如(1)至(4)中任一項記載之積層造形用銅合金粉末，其氧濃度為1000wtppm以下。
(7)一種積層造形物之製造方法，其係使用(1)至(4)中任一項記載之積層造形用銅合金粉末來製造積層造形物之方法，其重複進行多次下述步驟而製造積層造形物；該步驟係：於造形用台鋪滿上述銅合金粉末而形成薄層；及對上述薄層之必須造形部分照射電子束，而熔解上述銅合金粉末，其後藉由自然冷卻使之凝固。
(8)一種積層造形物之製造方法，其係使用(1)至(4)中任一項記載之積層造形用銅合金粉末製造積層造形物之方法，且重複進行多次下述步驟而製造積層造形物；於造形用台鋪滿上述銅合金粉末而形成薄層；及 對上述薄層之必須造形部分照射雷射光束，而熔解上述銅合金粉末，其後藉由自然冷卻使之凝固。
(9)一種積層造形物，其由銅合金構成，且上述銅合金含有固溶量未達0.2 at%之添加元素，相對密度相對於理論密度為98%以上，導電率為50%IACS以上，且0.2%保證應力為700MPa以上。
(10)如(9)記載之積層造形物，其中，上述添加元素係選自由W、Zr、Nb、Nd、Y、Mo、Os或Ru所組成之群中之至少一種。
(11)如(9)或(10)記載之積層造形物，其含有0.1~12.0 at%之上述添加元素。
根據本發明，可提供一種可兼顧機械強度及導電率之由銅合金構成之積層造形用銅合金粉末、積層造形物之製造方法及積層造形物。
(銅合金粉末)
銅合金粉末可使用藉由公知方法所製造之銅合金粉末。只要為粒徑數μm以上之尺寸，則通常使用藉由工業製造成本優異之霧化法所代表的乾式法而製造之銅合金粉末，亦可使用藉由還原法等濕式法所製造之銅合金粉末。具體而言，自餵槽之底部一面使熔融狀態之合金成分落下一面使之與高壓氣體或高壓水接觸，而使合金成分急冷凝固，藉此將合金成分粉末化。此外，亦可藉由例如電漿霧化法、離心力霧化法等來製造金屬粉末。藉由使用利用該等製造方法 獲得之金屬粉末，而有獲得緻密之積層造形物之傾向。
銅合金粉末含有對於銅之固溶量未達0.2 at%之添加元素。藉由含有添加元素，與純銅之情形相比可獲得具有更高之機械強度之積層造形物。又，若對於銅之固溶量未達0.2 at%，則藉由造形時之迅速之加熱及冷卻亦抑制形成添加元素固溶於銅之相，因此，可獲得更高之導電率。
對於銅之固溶量為添加元素之固有性質，可從通常被稱為相圖之表示兩個元素相對於溫度之相關關係的圖中抽取。例如參考ASM International公司發行之二元合金相圖(Phase Diagrams for Binary Alloys)(ISBN：0-87170-682-2)進行判斷。根據該相圖，參照Cu側之固溶量，於液相以下之溫度下最大固溶量為0.2 at%以下之元素成為對象元素。更詳細而言為Ba、Bi、Ca、Gd、Eu、Ho、La、Lu、Mo、Nd、Nb、Os、Pb、Pm、Pu、Re、Ru、S、Se、Sr、Sm、Tb、Tc、Te、Th、Tm、U、V、W、Y、Yb、Zr。
又，該等元素可僅添加1種，亦可添加2種以上。
又，就使機械強度及導電率兼顧之觀點而言，較理想為上述添加元素係選自由W、Zr、Nb、Nd、Y、Mo、Os或Ru所組成之群中之至少一種。其原因在於：該等添加元素對於銅之固溶量均未達0.2 at%，而容易析出，故而可有意義地提高積層造形物之機械強度。
又，添加元素之含量較佳為0.1~12.0 at%。其原因在於：若添加元素之含量為0.1 at%以上，則機械強度之提高效果進一步顯現，若為12.0 at%以下，則可防止導電率之不必要之降低。
又，於添加2種以上之添加元素之情形時，其合計量為0.1~12.0 at%即可。
添加元素之含量例如可藉由SII公司製造之SPS3500DD之ICP-OES(高頻感應耦合電漿發光分析法)進行測定。
又，銅合金粉末之平均粒徑D50較佳為20~100μm。藉由將平 均粒徑D50設為20μm以上，造形時粉末不易飛散，而容易使用粉末。又，藉由將平均粒徑D50設為100μm以下，能夠製造更高精細之積層造形物。又，藉由將平均粒徑D50設為20~100μm，亦可抑制未造形之銅合金粉末混入至積層造形物。
所謂平均粒徑D50，係指根據由顯微鏡圖像解析獲得之粒子圖像而算出面積，並將相當於該面積之圓之直徑設為粒徑，於該粒度分佈中累計值50%時之粒徑。
例如可藉由Spectris股份有限公司(Malvern事業部)製造之乾式粒子圖像分析裝置Morphologi G3進行測定。
又，銅合金粉末中之氧濃度較佳為1000wtppm以下，更佳為500wtppm以下。更佳為250wtppm以下。其原因在於：若於銅合金粉末之內部之氧較少，則可避免於內包有氧之狀態下成為造形物，減小對造形物之導電性造成不良影響之可能性。為了實現該氧濃度，較佳為利用圓盤式霧化。氣體霧化中，內包用於噴霧之氣體所含之氧之可能性較高，大多情況下氧濃度超過300wtppm。
氧濃度可利用LECO公司製造之TCH600，藉由非活性氣體熔解法進行測定。
於銅合金粉末中，除上述添加元素及銅以外，有時含有不可避免之雜質，但只要不對銅合金粉末之所需性質造成影響，則亦可含有雜質。於該情形時，將不包含氣體成分之不可避免之雜質的濃度設為0.01質量%以下就可有效率地熔融結合銅合金粉末之觀點而言較佳。
(積層造形物之製造方法)
只要為使用本發明之銅合金粉末之方法，則其具體手段並無特別限制。此處，作為最典型之方法，藉由形成本發明之銅合金粉末之薄層，利用電子束或 雷射光束並藉由燒結或熔融結合使該薄層中之銅合金粉末固化，而形成造形物層，並將該造形物層進行積層，從而可製造積層造形物。
較佳為藉由重複進行多次如下步驟，可製造本發明之積層造形物：於造形用台鋪滿本發明之銅合金粉末而形成薄層；及對該薄層之必須造形部分照射電子束，而熔解上述銅合金粉末，其後藉由自然冷卻使之凝固。
於另一較佳之實施態樣中，藉由重複進行多次如下步驟，可製造本發明之積層造形物：於造形用台鋪滿本發明之銅合金粉末而形成薄層；及對該薄層之必須造形部分照射雷射光束，而熔解上述銅合金粉末，其後藉由自然冷卻使之凝固。雷射光束只要為可使銅合金粉末熔解者，則可根據設備環境或所要求之製品性能等適當進行選擇，例如可選擇波長約1060nm之光纖雷射、或波長約450nm之藍光雷射。
(積層造形物)
藉由本發明之製造方法製造之積層造形物其機械強度及導電率優異。具體而言，可獲得相對密度相對於理論密度為98%以上，導電率為50%IACS以上，且0.2%保證應力為700MPa以上之特性。就該觀點而言，相對密度更佳為99%以上，更佳為99.5%以上。
本發明之積層造形物之相對密度相對於理論密度為98%以上。若相對密度相對於理論密度為98%以上，則即便於機械強度之要求較高之情形時亦可使用本發明之積層造形物。
於本發明中，積層造形物之密度係以相對密度表示。相對密度係根據測得之密度及理論密度，以相對密度=(測定密度/理論密度)×100(%)表示。理論密度係於積層造形物之各構成元素中，根據各元素之理論密度算出之密度之值。例如若含有5.0質量%之W(鎢)，則將作為各構成元素之Cu與W之質量比設為Cu：W=95：5，並用於算出理論密度。於該情形時，理論密度係以 (Cu密度(g/cm3)×95+W密度(g/cm3)×5)/100(g/cm3)之形式算出。並且，W之理論密度設為19.25g/cm3、Cu之理論密度設為8.94g/cm3進行計算，理論密度算出為9.455(g/cm3)。
再者，藉由分析機器而成為at%之測定結果，但可藉由換算為質量%而計算。
另一方面，積層造形物之測定密度例如可藉由阿基米德法進行測定。基於阿基米德法之密度測定可根據「JIS Z 2501：燒結金屬材料-密度、含油率及開孔率試驗方法」進行。液體使用水即可。
本發明之積層造形物之導電率為50%IACS以上。若導電率為50%IACS以上，則即便於導電率之要求較高之情形時，亦可使用本發明之積層造形物。就該觀點而言，導電率較佳為70%IACS以上，更佳為90%IACS以上。
導電率可藉由市售之渦流式導電率計進行測定。再者，所謂IACS(international annealed copper standard)係以電阻(或導電率)之基準計，將國際上採用之退火標準軟銅(體積電阻率：1.7241×10-2μΩm)之導電率規定為100%IACS者。
本發明之積層造形物之0.2%保證應力為700MPa以上。若0.2%保證應力為700MPa以上，則即便於機械強度之要求較高之情形時，亦可使用本發明之積層造形物。
0.2%保證應力係使用拉伸試驗機，依據JIS Z 2241進行測定。
[實施例]
以下，基於實施例、比較例具體地說明本發明。以下之實施例、比較例之記載只不過為用以使本發明之技術內容容易理解之具體例，本發明之技術範圍不受該等具體例限制。
(實施例1~45及比較例1~5之製作)
[組成]
成為積層造形物原料之銅合金粉末中所含之元素組成係利用SII公司製造之SPS3500DD之ICP-OES(高頻感應耦合電漿發光分析法)進行測定。
再者，未示於表中之剩餘部分為銅及不可避免之雜質。
[積層造形物]
實施例1~45及比較例1~5之積層造形物分別藉由表1所示之銅合金粉末而製作。該等銅合金粉末均使用利用圓盤式霧化法製作之銅粉。
積層造形物係藉由如下方式製作：將銅合金粉末形成為薄層，對其照射電子束或雷射光束而使銅合金粉末固化，形成造形物層，並將該造形物層進行積層。又，為了容易進行評價，造形物之形狀係設為W80×L100×H35之板狀試片。
(實施例1~45及比較例1~5之評價)
[氧濃度]
氧濃度係利用LECO公司製造之TCH600，藉由非活性氣體熔解法進行測定。
[平均粒徑D50]
平均粒徑D50(體積基準)係利用以下之裝置及條件進行測定。
製造商：Spectris股份有限公司(Malvern事業部)
裝置名：乾式粒子圖像分析裝置Morphologi G3
測定條件：
粒子導入量：11mm3
射出壓力：0.8bar
測定粒徑範圍：3.5-210μm
測定粒子個數：20000個
[相對密度]
自造形物切出20mm見方之樣品，利用阿基米德法算出測定密度。並且，將用視密度除以理論密度(8.93g/cm3)並乘以100者定義為相對密度(%)。
[導電率]
自造形物切出20mm見方之樣品，利用市售之渦流式導電率計評價導電率。
[0.2%保證應力]
基於JIS Z 2241，對各試片進行壓延平行方向及壓延垂直方向之各方向之拉伸試驗，測定0.2%保證應力(YS：MPa)，又，算出其等之0.2%保證應力之差。
Figure 107123503-A0202-12-0010-1
Figure 107123503-A0202-12-0011-2
根據實施例1~45，理解到藉由含有對於銅之固溶量未達0.2 at%之添加元素，提高積層造形物之機械強度並且亦可獲得較高之導電率。
另一方面，比較例1及2由於含有對於銅之固溶量為0.2 at%之鉻，故而無法兼顧機械強度與導電率。
比較例3由於含有對於銅之固溶量為0.2 at%以上之矽，故而雖含量較低，但全部固溶於銅中，因此，無法兼顧機械強度與導電率。
比較例4由於含有對於銅之固溶量為0.2 at%以上之鋁，故而雖含量較低，但全部固溶於銅中，因此，無法兼顧機械強度與導電率。
比較例5由於為利用純銅粉之造形，故而無法獲得充分之機械強度。
[產業上之可利用性]
根據本發明，可提供一種可兼顧機械強度及導電率之由銅合金構成之積層造形用銅合金粉末、積層造形物之製造方法及積層造形物。因此，於使用於3D印表機之情形時，能夠兼顧機械強度及導電率。

Claims (9)

  1. 一種積層造形用銅合金粉末，其含有對於銅之於液相以下之溫度下最大固溶量未達0.2at%之添加元素(不包含Zr)，上述添加元素選自由Ba、Bi、Ca、Gd、Eu、Ho、La、Lu、Nd、Nb、Os、Pb、Pm、Pu、Re、Ru、S、Se、Sr、Sm、Tb、Tc、Te、Th、Tm、U、V、Yb所組成之群中之至少一種，且含有0.1~12.0at%之上述添加元素。
  2. 如請求項1所述之積層造形用銅合金粉末，其中，上述添加元素係選自由Nb、Nd、Os或Ru所組成之群中之至少一種。
  3. 如請求項1或2所述之積層造形用銅合金粉末，其平均粒徑D50為20~100μm。
  4. 如請求項1或2所述之積層造形用銅合金粉末，其氧濃度為1000wtppm以下。
  5. 一種積層造形物之製造方法，其係使用請求項1至4中任一項所述之積層造形用銅合金粉末來製造積層造形物之方法，其重複進行多次下述步驟而製造積層造形物；該步驟係：於造形用台鋪滿上述銅合金粉末而形成薄層；對上述薄層之必須造形部分照射電子束，而熔解上述銅合金粉末，其後藉由自然冷卻使之凝固。
  6. 一種積層造形物之製造方法，其係使用請求項1至4中任一項所述之積層造形用銅合金粉末來製造積層造形物之方法，其重複進行多次下述步驟而製造積層造形物；該步驟係：於造形用台鋪滿上述銅合金粉末而形成薄層；及對上述薄層之必須造形部分照射雷射光束，而熔解上述銅合金粉末，其後 藉由自然冷卻使之凝固。
  7. 一種積層造形物，其由銅合金構成，且上述銅合金含有對於銅之於液相以下之溫度下最大固溶量未達0.2at%之添加元素(不包含Zr)，相對密度相對於理論密度為98%以上，導電率為50%IACS以上，且0.2%保證應力為700MPa以上，上述添加元素係選自由Ba、Bi、Ca、Gd、Eu、Ho、La、Lu、Nd、Nb、Os、Pb、Pm、Pu、Re、Ru、S、Se、Sr、Sm、Tb、Tc、Te、Th、Tm、U、V、Yb所組成之群中之至少一種。
  8. 如請求項7所述之積層造形物，其中，上述添加元素係選自由Nb、Nd、Os或Ru所組成之群中之至少一種。
  9. 如請求項7或8所述之積層造形物，其含有0.1~12.0at%之上述添加元素。
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