KR101505250B1 - 부분합금 철 분말 및 그 제조 방법 - Google Patents

부분합금 철 분말 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

성분균일성이 우수하고, 유동성, 성형성이 우수한 부분합금 철 분말에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 부분합금 철 분말 제조 방법은 (a) 철과 합금을 형성할 수 있는 합금원소를 각각 함유하는 2종 이상의 합금원소 산화물 분말들을 혼합한 후, 각각의 합금원소 산화물 분말들을 분쇄하는 단계; (b) 상기 (a) 단계의 결과물과 분쇄된 산화물 분말보다 큰 사이즈를 갖는 철 분말을 혼합하는 단계; 및 (c) 상기 (b) 단계의 결과물에 포함된 산화물 분말을 환원한 후 부분합금화 열처리를 수행하여, 환원된 합금원소의 확산 및 환원된 합금원소와 철 분말과의 계면반응에 의해 철 분말 표면에서 부분합금이 형성되도록 하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

부분합금 철 분말 및 그 제조 방법 {PARTIALLY ALLOYED IRON POWDER AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 철 분말 제조 기술에 관한 것으로, 보다 상세하게는 산화물 상태의 합금분말을 이용하여 합금성분 균일도 및 성형성이 우수한 부분합금 철 분말을 제조하는 기술에 관한 것이다.
일반적으로 분무법에 의해 제조된 철(Fe) 분말은 대략 50~150㎛ 정도의 입경을 갖는다.
이와 같은 철 분말은 단독으로 사용되지는 않고, 통상 강도 향상 등 다양한 목적에 따라 탄소(C), 니켈(Ni), 구리(Cu), 몰리브덴(Mo) 등과 같은 합금원소가 첨가된 상태로 사용된다.
이때, 상기의 합금원소는 분말크기가 5~20㎛ 정도이거나 그 이하로서 그 사이즈가 철 분말에 비하여 상대적으로 작고, 첨가량이 적으며, 또한 철 분말과의 밀도 차이로 인해 혼합시 편석이 일어나 균일하게 분포하기 어렵다.
이와 같이 합금원소가 균일하게 분포하지 못할 경우, 성형밀도 분포와 기공 분포의 불균일성을 초래하며, 결과적으로는 성형공정을 저하시키고, 소결시 미세조직의 불균일성을 유발하여 최종 제품의 성능을 저하시키는 원인이 된다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여, 분무법으로 제조된 철 분말에 5~20㎛의 입경을 갖는 구리(Cu), 니켈(Ni), 몰리브덴(Mo) 등과 같은 금속분말을 총 10중량% 이내로 하여 바인더 물질과 혼합하여 철 분말 표면에 부착한 후, 건조 및 확산열처리 공정을 거쳐 철계 혼합분말을 제조하는 방법이 알려져 있다.
그러나, 상기 철계 혼합분말 제조 방법의 경우, 합금원소의 부착효율이 높지 않아, 결과적으로 목표조성과 일치하지 않거나, 성분분포가 균일하지 못한 문제점이 있다.
본 발명에 관련된 기술로는 대한민국 공개특허공보 제10-2010-0039380호(2010.04.15. 공개)가 있으며, 상기 문헌에는 분말 야금용 철계 혼합 분말 및 철분 소결체가 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 성분균일성이 우수하고, 유동성, 성형성이 우수한 부분합금 철 분말 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 부분합금 철 분말 제조 방법은 (a) 철과 합금을 형성할 수 있는 합금원소를 각각 함유하는 2종 이상의 합금원소 산화물 분말들을 혼합한 후, 각각의 합금원소 산화물 분말들을 분쇄하는 단계; (b) 상기 (a) 단계의 결과물과 분쇄된 산화물 분말보다 큰 사이즈를 갖는 철 분말을 혼합하는 단계; 및 (c) 상기 (b) 단계의 결과물에 포함된 산화물 분말을 환원한 후 부분합금화 열처리를 수행하여, 환원된 합금원소의 확산 및 환원된 합금원소와 철 분말과의 계면반응에 의해 철 분말 표면에서 부분합금이 형성되도록 하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 (a) 단계에서, 각각의 합금원소 산화물 분말들이 100~500nm의 평균 사이즈로 분쇄되고, 상기 분쇄된 산화물들이 응집되어 5~10㎛ 사이즈의 응집체로 형성될 수 있다.
또한, 상기 (c) 단계는 상기 합금원소 산화물들 중 환원온도가 가장 높은 산화물의 환원온도(Treduction_max) 내지 Treduction_max+100℃까지 승온하여 수행할 수 있다.
또한, 상기 (c) 단계에서, 상기 합금원소 산화물 분말의 환원과 상기 부분합금화 열처리는 인시츄(in-situ)로 수행될 수 있다. 이 경우, 상기 (c) 단계는 수소 가스 분위기 또는 수소 가스를 포함하는 혼합 가스 분위기에서 수행될 수 있다.
또한, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 부분합금 철 분말은, 철 분말 표면에 부분적으로 2종 이상의 합금원소가 합금화되어 있으며, 25 sec/50g 이하의 유동도, 700MPa에서 7g/cm3 이상의 성형성 및 40MPa 이하의 취출 압력을 나타내는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 부분합금 철 분말 제조 방법에 의하면, 나노 사이즈의 산화물이 응집된 상태로 철 분말과 혼합되고, 환원 및 부분합금 열처리에 의해 환원 후 철 분말 표면에서 부분합금화가 발생한다.
제조된 부분합금 철 분말의 경우, 성분균일성, 유동성, 성형성 등 특성이 우수하여, 분말야금을 통한 자동차, 기계구조용 분말재료부품 제조에 적합하다.
도 1은 본 발명에 따른 부분합금 철 분말 제조 방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 2는 합금원소 산화물들의 혼합 및 분쇄 후, 결과물을 촬영한 SEM 사진이다.
도 3은 합금원소 산화물들의 혼합 및 분쇄 후, 결과물에 대한 X-선 회절분석 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 합금원소 산화물들의 혼합 및 분쇄 후, 결과물에 대한 EDS mapping 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 5는 합금원소 산화물과 철 분말 혼합 후, 결과물을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 6은 열중량분석을 통한 합금원소 산화물들의 환원거동 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 이용된 합금원소 산화물 환원 및 부분합금 열처리 곡선을 나타낸 것이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 부분합금 철 분말의 SEM 사진이다.
도 9는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 부분합금 철 분말에 대한 X-선 회절분석 결과를 나타낸 것이다.
도 10은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 부분합금 철 분말의 성형압력에 따른 성형밀도 변화를 나타낸 것이다.
도 11은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 부분합금 철 분말의 취출 특성을 나타낸 것이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 부분합금 철 분말 및 그 제조 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명에 따른 부분합금 철 분말 제조 방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 부분합금 철 분말 제조 방법은 산화물 혼합 / 분쇄 단계(S110), 철 분말 혼합 단계(S120) 및 합금원소 산화물 환원 / 부분합금화 열처리 단계(S130)를 포함한다.
산화물 혼합 / 분쇄 단계(S110)에서는 철과 합금을 형성할 수 있는 합금원소(Cu, Ni 등)를 각각 함유하는 2종 이상의 합금원소 산화물 분말들(예를 들어, CuO, NiO 등)을 혼합한 후, 각각의 합금원소 산화물 분말들을 분쇄한다.
이때, 합금원소 산화물 분말들은 후술하는 환원 과정에서 환원(예를 들어, CuO + H2 → Cu + H2O, NiO + H2 → Ni + H2O) 이 가능한 산화물 분말인 것이 바람직하다.
분쇄는 건식 밀링, 습식 밀링 등 공지된 다양한 방법이 이용될 수 있다.
산화물 분쇄에 의하여, 각각의 합금원소 산화물 분말들이 100~500nm의 평균 사이즈로 분쇄되고, 상기 분쇄된 산화물들이 응집되어 5~10㎛의 사이즈의 응집체를 형성할 수 있다.
다음으로, 철 분말 혼합 단계(S120)에서는 상기의 합금원소 산화물 혼합 / 분쇄 단계(S110)의 결과물과 철 분말을 혼합한다. 이때, 철 분말은, 그 표면에 합금원소가 부분합금될 수 있도록 분쇄된 산화물 분말보다 큰 사이즈를 갖는 것을 이용한다.
철 분말은 분무법 등에 의해 제조된 것일 수 있다.
철 분말과 합금원소 산화물 분말의 혼합 균일도 향상을 위하여, 3차원 혼합기 등을 이용할 수 있다.
다음으로, 산화물 환원 / 부분합금화 열처리 단계(S130)에서는 산화물 분말과 철 분말이 혼합된 결과물을 가열한다. 가열을 통하여, 1차적으로 혼합물에 포함된 산화물 분말을 합금원소로 환원하고, 2차적으로 부분합금화 열처리를 수행한다. 부분합금화 열처리에 의하여, 환원된 합금원소의 확산 및 환원된 합금원소와 철 분말과의 계면반응이 강하게 나타나서, 철 분말 표면에서 미세한 합금원소들이 부착된 것과 같은 부분합금이 형성될 수 있다.
상기 합금원소 산화물 분말의 환원과 상기 부분합금화 열처리는, 합금원소 산화물 분말의 환원 후 그 결과물을 공기 중에 노출시키지 않고 연속으로 부분합금화 열처리를 수행하는 것을 의미하는 인시츄(in-situ)로 수행되는 것이 바람직하다. 이 경우, 합금원소 산화물의 환원이 종료되면서 바로 부분합금화가 가능하므로, 환원 후 산화물 분말이 공기 중에 노출되면서 다시 산화되는 것을 방지할 수 있다.
환원 및 부분합금화 열처리는 합금원소 산화물들 중 환원온도가 가장 높은 산화물의 환원온도(Treduction_max) 내지 Treduction_max+100℃까지 승온하여 수행하는 것이 바람직하다. 여기서, 환원온도(Treduction)는 합금원소 산화물 고유 특성에 해당하며, 예를 들어, CuO의 경우 대략 250℃ 정도에서 환원이 이루어지고, NiO의 경우 대략 420℃ 정도에서 환원이 이루어질 수 있다. 또한, MoO3의 경우, 대략 650℃ 정도에서 환원이 이루어질 수 있다.
환원 온도가 Treduction_max보다 낮으면 완전한 환원이 이루어지지 않을 수 있다. 반대로, 환원 온도가 Treduction_max+100℃를 초과할 경우, 과도한 입자성장을 유발할 수 있다.
또한, 환원 및 부분합금화 열처리는 수소 가스 분위기에서 수행되거나 혹은 수소 가스를 포함하는 혼합 가스 분위기에서 수행될 수 있다.
상기 과정들을 통하여 제조된 부분합금 철 분말은 철 분말 표면에 부분적으로 2종 이상의 합금원소가 합금화되어 있다. 특히, 합금원소들이 환원된 후, 확산 및 철 분말 표면에서 강한 계면 반응이 일어나면서 합금원소가 철 분말 표면에 강하게 부착된 구조를 가질 수 있다.
이에 따라, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 부분합금 철 분말은 25sec/50g 이하의 유동도, 700MPa에서 7g/cm3 이상의 성형성 및 40MPa 이하의 취출 압력을 나타낼 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
1. 합금원소 산화물 분말 혼합 및 분쇄
본 발명에서 사용된 합금원소 산화물 분말은 구리산화물(CuO), 니켈산화물(NiO) 및 몰리브덴산화물(MoO3)이었다. 이들을 부분합금 철 분말에서 최종조성이 중량% 기준, 1.5Cu-1.75Ni-0.5Mo(나머지는 Fe)가 되도록 칭량한 후, 볼밀기(Spex mill (8000M Spex mixer/Mill, Spex Indurstries, Edison, NJ, USA))에 투입하였다. 이후, 1060cycles/min으로 1h 동안 분쇄하였다.
제조된 분말의 크기는 SEM (HITACHI, S-4800)을 이용하여 관찰하여 도 2에 나타내었다. 도 2를 참조하면, 평균 100~500nm의 입자들이 약 5~10㎛ 크기의 응집체를 형성한 것을 볼 수 있다. 또한 도 3의 X선 회절분석 결과를 참조하면, 분쇄공정에 따른 불순물 혼입이 없는 것으로 확인되었다.
도 4는 합금원소 산화물들의 혼합 및 분쇄 후, 결과물에 대한 EDS mapping 분석 결과를 나타낸 것이다.
EDS 장비로는 EDS (HORIBA,EMAX mics)를 이용하였다.
도 4를 참조하면, 볼 밀링 이후, 미세한 분말들이 응집체를 형성하고 있으며, 각각의 합금원소 산화물들이 응집체 내에서 균일하게 분포하고 있음을 알 수 있다.
2. 철 분말 혼합
철 분말은 분무법으로 제조된 것을 이용하였다.
분쇄된 합금원소 산화물 분말(CuO-NiO-MoO3)을 철 분말에 첨가한 후, 3차원 혼합기를 이용하여 2시간동안 혼합하여, 도 5에 도시된 예와 같은 철-합금분말 산화물 혼합 분말을 제조하였다.
3. 환원/열처리
도 6은 합금원소 산화물 분말의 수소환원 거동을 관찰하기 위해, 수소(H2, 99.999%, 100ml/min) 분위기 내에서 10℃/min 속도로 1000℃ 까지 승온하였을 때의 무게 변화를 나타내는 그래프이다.
도 6을 참조하면, 합금산화물 분말의 환원은 약 650℃에서 완전히 이루어지는 것을 확인 할 수 있다.
이를 토대로, 합금원소 산화물의 환원과 부분합금화 열처리는 인시츄(in-situ)로 수소 분위기 하에서 도 7에 도시된 예와 같이 700℃까지 승온하여 수행하였다.
보다 구체적으로, 열처리 시작 50분 지점에서 합금산화물 분말의 환원이 완료되고, 이후의 동시 지속적인 열처리를 통해 합금원소들이 철 분말 표면으로의 확산을 유도하여 부분합금화 분말을 제조하였다
4. 특성 평가
(1) SEM 및 X선 회절 분석
상기 방법으로 제조된 부분합금 철 분말의 SEM 사진을 도 8에 나타내었다. 도 8을 참조하면, 철 분말 표면에 미세한 합금원소가 고르게 분포하고 있음을 확인 할 수 있다. 또한 도 9의 X선 회절분석 결과를 참조하면, 상기 온도에서 열처리시, 철-니켈, 니켈-구리와 같은 합금화가 진행된 것을 확인할 수 있다
(2) 합금원소 함유량
표 1은 상기 방법으로 제조된 부분합금 철 분말의 성분 균일성을 평가하기 위해 분말표면에 대한 XRF 분석 결과를 나타낸 것이다. 분말표면에 대한 XRF 분석 결과이므로, 표 1의 측정값은 목표합금 조성보다 높게 나타난다.
[표 1]
Figure 112012098862291-pat00001
표 1을 참조하면, 제조된 부분합금 철 분말의 경우, 목표 합금 조성이 동일한 상용분말(
Figure 112012098862291-pat00002
社 제조)에 비해 목표조성 대비 합금원소의 함유량이 높게 나타났다. 이는 부착도 향상과 함께 합금상 미세분말이 철 분말 표면에 균일하게 분포하여 강한 결합을 하고 있기 때문이다.
(3) 유동 특성
제조된 부분합금 철 분말의 유동도는 Hall flowmeter (ACupowder International, LLC)를 이용하여 측정하였다.
[표 2]
Figure 112012098862291-pat00003
표 2를 참조하면, 제조된 부분합금 철 분말의 경우 25sec/50g 이하의 유동도로 나타났다. 이는 같은 조성의 상용분말의 기준(27sec/50g)보다 상대적으로 낮은 것으로, 미세한 합금원소가 철 분말 표면에 균일하게 분포하고 있는데 기인한 결과이다.
(4) 성형성
제조된 부분합금 철 분말을 125~1250MPa 압력범위에서 1축 가압성형하여 밀도를 측정하였다. 이때 사용한 시편의 형상은 직경 10mm를 갖는 디스크 타입의 시편으로써, 각각의 성형밀도는 표 3 및 도 10에 나타내었다.
[표 3]
Figure 112012098862291-pat00004
표 3 및 도 10을 참조하면, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 부분합금 철 분말의 경우, 상용분말에서 요구되는 700MPa에서 7g/cm3 이상의 성형특성을 나타내고 있음을 알 수 있다.
(5) 취출특성
도 11은 제조된 부분합금 철 분말의 취출압력 측정결과를 나타낸 것이다.
부분합금 철 분말을 700MPa의 압력으로 성형한 후, 취출압력을 측정하였다. 도 11은 취출압력의 측정결과를 나타내었다.
도 11을 참조하면, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 철 분말의 경우, 17.25MPa의 취출압력을 나타낸다. 이는 상용분말에서 요구되는 40MPa 이하의 취출특성을 만족하는 결과에 해당한다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 철 분말의 경우, 성분균일성, 유동성, 성형성 등 모든 물성이 우수한 값을 나타내었다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 당업자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형이 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.

Claims (6)

  1. (a) 철과 합금을 형성할 수 있는 합금원소를 각각 함유하는 2종 이상의 합금원소 산화물 분말들을 혼합한 후, 각각의 합금원소 산화물 분말들을 분쇄하는 단계;
    (b) 상기 (a) 단계의 결과물과 분쇄된 산화물 분말보다 큰 사이즈를 갖는 철 분말을 혼합하는 단계; 및
    (c) 상기 (b) 단계의 결과물에 포함된 산화물 분말을 환원한 후 부분합금화 열처리를 수행하여, 환원된 합금원소의 확산 및 환원된 합금원소와 철 분말과의 계면반응에 의해 철 분말 표면에서 부분합금이 형성되도록 하는 단계;를 포함하고,
    상기 (a) 단계에서, 각각의 합금원소 산화물 분말들이 100~500nm의 평균 사이즈로 분쇄되고, 상기 분쇄된 산화물들이 응집되어 5~10㎛의 사이즈의 응집체를 형성하는 것을 특징으로 하는 부분합금 철 분말 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서, 상기 합금원소 산화물 분말의 환원과 상기 부분합금화 열처리는, 상기 합금원소 산화물 분말의 환원 후, 결과물을 공기 중에 노출시키지 않고 연속으로 부분합금화 열처리를 수행하는 것을 특징으로 하는 부분합금 철 분말 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 (c) 단계는
    상기 합금원소 산화물들 중 환원온도가 가장 높은 산화물의 환원온도(Treduction_max) 내지 Treduction_max+100℃까지 승온하여 수행하는 것을 특징으로 하는 부분합금 철 분말 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 (c) 단계는
    수소 가스 분위기 또는 수소 가스를 포함하는 혼합 가스 분위기에서 수행되는 것을 특징으로 하는 부분합금 철 분말 제조 방법.
  6. 삭제
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR970002097B1 (ko) * 1994-12-20 1997-02-22 김만제 수분사 철분의 제조방법
JPH0995701A (ja) * 1995-07-26 1997-04-08 Kawasaki Steel Corp 部分合金化鋼粉の製造方法

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