CN116692865A - 一种纳米碳化钨的制备方法 - Google Patents
一种纳米碳化钨的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116692865A CN116692865A CN202310986313.8A CN202310986313A CN116692865A CN 116692865 A CN116692865 A CN 116692865A CN 202310986313 A CN202310986313 A CN 202310986313A CN 116692865 A CN116692865 A CN 116692865A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tungsten oxide
- tungsten
- nano
- nano tungsten
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 40
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 229910001930 tungsten oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 77
- QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N nonaoxidotritungsten Chemical compound O=[W]1(=O)O[W](=O)(=O)O[W](=O)(=O)O1 QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 76
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 39
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000002309 gasification Methods 0.000 claims abstract description 12
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 17
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims description 15
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 15
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 14
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 13
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 10
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- ZNOKGRXACCSDPY-UHFFFAOYSA-N tungsten trioxide Chemical compound O=[W](=O)=O ZNOKGRXACCSDPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 8
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 claims description 5
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 abstract description 2
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 12
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 8
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 8
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 7
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- XAYGUHUYDMLJJV-UHFFFAOYSA-Z decaazanium;dioxido(dioxo)tungsten;hydron;trioxotungsten Chemical compound [H+].[H+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O XAYGUHUYDMLJJV-UHFFFAOYSA-Z 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- 238000005551 mechanical alloying Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000007363 ring formation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011882 ultra-fine particle Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/949—Tungsten or molybdenum carbides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/36—Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米碳化钨的制备方法。本发明提供了一种纳米碳化钨的制备方法，包括以下步骤：将氧化钨进行压制，得到氧化钨压坯；将所述氧化钨压坯进行火焰气化，将得到的氧化钨蒸气进行冷却收集，得到纳米氧化钨颗粒；将所述纳米氧化钨颗粒进行还原，得到纳米钨粉；将所述纳米钨粉和碳混合，将得到的混合粉进行碳化，得到所述纳米碳化钨。本发明提供的制备工艺简便，且能够得到高品质的纳米氧化钨和纳米碳化钨，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米碳化钨的制备方法。
背景技术
碳化钨是制备硬质合金的重要原料，其晶体尺寸大小是影响硬质合金材料性能的重要因素。当碳化钨晶体为纳米级的超细颗粒时，后续制备出的硬质合金材料在硬度、抗弯强度及韧性方面的性能可显著提高。因此，制备纳米碳化钨是制备高性能硬质合金的关键环节。
目前，制备纳米碳化钨的方法主要有仲钨酸铵分解碳化法或机械合金化法。对于仲钨酸铵分解碳化法，仲钨酸铵分解过程采用回转炉，容易出现结圈现象，分解速度较慢，且工艺较复杂；机械合金化法是将钨粉和炭黑在高能球磨机中进行球磨处理，获得纳米级碳化钨。虽然工艺简便，但该方法球磨时间太长，能耗高，且容易引起杂质含量高，难以得到高品质碳化钨。
因此，目前亟需一种工艺简便、成本低且能够得到高品质纳米碳化钨的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米碳化钨的制备方法，本发明提供的方法工艺简便、成本低，且能够得到高品质纳米碳化钨。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种纳米碳化钨的制备方法，包括以下步骤：
将氧化钨进行压制，得到氧化钨压坯；
将所述氧化钨压坯进行火焰气化，将得到的氧化钨蒸气进行冷却收集，得到纳米氧化钨颗粒；
将所述纳米氧化钨颗粒进行还原，得到纳米钨粉；
将所述纳米钨粉和碳混合，将得到的混合粉进行碳化，得到所述纳米碳化钨。
优选的，所述氧化钨包括黄钨、蓝钨、紫钨和褐钨中的一种或几种。
优选的，所述压制的压力为180~240MPa，保压时间为2~6min。
优选的，所述火焰气化的温度为1800~3000℃。
优选的，所述火焰气化采用的火焰由可燃气体和氧气经燃烧形成；
所述可燃气体包括乙炔、乙醇、甲烷、氨气和氢气中的一种或几种；
所述可燃气体和氧气的体积比为1：2或2：5。
优选的，所述冷却收集的温度为0~10℃，时间为0.5~1.0h。
优选的，所述还原的温度为600~700℃，保温时间为45~60min。
优选的，所述还原的气氛包括氢气、一氧化碳或甲烷。
优选的，所述混合粉中碳的质量百分含量为5.9~6.2%。
优选的，所述碳化的温度为700~1200℃，保温时间为45~90min；
所述碳化在氢气气氛中进行。
本发明提供了一种纳米碳化钨的制备方法，包括以下步骤：将氧化钨进行压制，得到氧化钨压坯；将所述氧化钨压坯进行火焰气化，将得到的氧化钨蒸气进行冷却收集，得到纳米氧化钨颗粒；将所述纳米氧化钨颗粒进行还原，得到纳米钨粉；将所述纳米钨粉和碳混合，将得到的混合粉进行碳化，得到所述纳米碳化钨。本发明提供的制备工艺简便，成本低，且能够得到高品质的纳米氧化钨和纳米碳化钨，适合工业化生产。
附图说明
图1为实施例1得到的纳米氧化钨的SEM图；
图2为对比例1得到的纳米氧化钨的SEM图；
图3为实施例1得到的纳米碳化钨的SEM图；
图4为对比例1得到的纳米碳化钨的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种纳米碳化钨的制备方法，包括以下步骤：
将氧化钨进行压制，得到氧化钨压坯；
将所述氧化钨压坯进行火焰气化，将得到的氧化钨蒸气进行冷却收集，得到纳米氧化钨颗粒；
将所述纳米氧化钨颗粒进行还原，得到纳米钨粉；
将所述纳米钨粉和碳混合，将得到的混合粉进行碳化，得到所述纳米碳化钨。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将氧化钨进行压制，得到氧化钨压坯。
在本发明中，所述氧化钨优选包括黄钨、蓝钨、紫钨和褐钨中的一种或几种。
在本发明中，所述压制的压力优选为180~240MPa，进一步优选为190~230MPa，更优选为200~210MPa；保压时间优选为2~6min，进一步优选为4~5min。在本发明中，所述压制采用的圆柱体模具的尺寸优选为φ20*100mm~φ200*1000mm。在本发明的具体实施例中，所述圆柱体模具的尺寸具体为φ20*100mm、φ100*100mm或φ200*1000mm。在本发明中，所述压制优选在等静压机中进行。
得到所述氧化钨压坯后，本发明将所述氧化钨压坯进行火焰气化，将得到的氧化钨蒸气进行冷却收集，得到纳米氧化钨颗粒。
在本发明中，所述火焰气化的温度优选为1800~3000℃，进一步优选为2000~2800℃，更优选为2300~2500℃。在本发明中，所述火焰气化采用的火焰由可燃气体和氧气经燃烧形成；所述可燃气体优选包括乙炔、乙醇、甲烷、氨气和氢气中的一种或几种；所述可燃气体和氧气的体积比优选为1：2或2：5。在本发明中，所述可燃气体的流量优选为3~5升/分。
在本发明中，所述冷却收集的温度优选为0~10℃，进一步优选为1~8℃，更优选为3~6℃；时间优选为0.5~1.0h，进一步优选为0.6~0.9h，更优选为0.7~0.8h。在本发明中，所述冷却收集的过程优选包括：利用引导气将得到的氧化钨蒸气引入冷凝收集装置；所述冷凝收集装置的基底优选为铝合金基底；所述引导气的流量优选为10~15升/分。在本发明中，所述引导气优选为保护性气体，进一步优选为氮气。
在本发明中，所述纳米氧化钨颗粒的比表面积优选为16.12~19.05m2/g。
得到所述纳米氧化钨颗粒后，本发明将所述纳米氧化钨颗粒进行还原，得到纳米钨粉。
在本发明中，所述还原的温度优选为600~700℃，进一步优选为620~680℃，更优选为650~670℃；保温时间优选为45~60min，进一步优选为50~55min。在本发明中，所述还原的气氛优选包括氢气、一氧化碳或甲烷。
得到所述纳米钨粉后，本发明将所述纳米钨粉和碳混合，将得到的混合粉进行碳化，得到所述纳米碳化钨。
在本发明中，所述碳优选为炭黑。在本发明中，所述混合粉中碳的质量百分含量优选为5.9~6.2%，进一步优选为6.0~6.1%。在本发明中，所述混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的时间优选为0.5~8h。在本发明中，所述混合优选在V型混料机、双锥混料机、三维混料机或球磨混料机中进行。
在本发明中，所述碳化的温度优选为700~1200℃，进一步优选为800~1100℃，更优选为900~1000℃；保温时间优选为45~90min，进一步优选为50~80min，更优选为60~70min。在本发明中，所述碳化优选在氢气气氛中进行。在本发明中，所述碳化优选在碳化炉中进行。
在本发明中，所述纳米碳化钨的比表面积优选为4.01~4.37m2/g。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的一种纳米碳化钨的制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将蓝钨装入尺寸为φ20*100 mm的圆柱体模具，采用等静压机压制成型，压力180MPa，保压时间6min，得到氧化钨压坯；
将氧化钨压胚送入到1800℃的氢氧火焰（其中氢气和氧气的体积比为1：2，氢气的流量为3升/分）中，使氧化钨瞬间气化，得到氧化钨蒸气；利用氮气（流量为11升/分）将得到的氧化钨蒸气引入冷凝收集装置中，其中冷凝收集装置的温度为0℃，接收时间为0.5h；待氧化钨均相成核生长，将氧化钨蒸气冷凝后得到纳米氧化钨颗粒，得到的纳米氧化钨颗粒的比表面积为19.05m2/g；
将得到的纳米氧化钨颗粒使用氢气还原炉还原，温度为650℃，保温时间1h，得到晶粒完整、分布均匀的纳米钨粉；
将得到的纳米钨粉和炭黑置于混料机中进行搅拌混合，时间为6h，得到混合粉末，其中炭黑的质量百分含量为6.12%；将混合粉末用碳化炉进行碳化，温度为1050℃，保温时间为70min，得到晶粒完整、分布均匀的纳米碳化钨，其比表面积为4.01m2/g。
实施例2
将黄钨装入尺寸为φ100*100 mm的圆柱体模具，采用等静压机压制成型，压力200MPa，保压时间5min，得到氧化钨压坯；
将氧化钨压胚送入到2500℃的炔氧火焰（其中乙炔和氧气的体积比为2：5，乙炔的流量为3升/分）中，使氧化钨瞬间气化，得到氧化钨蒸气；利用氮气（流量为15升/分）将得到的氧化钨蒸气引入冷凝收集装置中，其中冷凝收集装置的温度为5℃，接收时间为1h；待氧化钨均相成核生长，将氧化钨蒸气冷凝后纳米氧化钨颗粒，得到的纳米氧化钨颗粒的比表面积为16.76m2/g；
将得到的纳米氧化钨颗粒使用一氧化碳还原炉还原，温度为650℃，保温时间45min，得到晶粒完整、分布均匀的纳米钨粉；
将得到的纳米钨粉和炭黑置于混料机中进行搅拌混合，时间为6h，得到混合粉末，其中炭黑的质量百分含量为6.115%；将混合粉末用碳化炉进行碳化，温度为900℃，保温时间为90min，得到晶粒完整、分布均匀的纳米碳化钨，其比表面积为4.14m2/g。
实施例3
将褐钨装入尺寸为φ200*1000 mm的圆柱体模具，采用等静压机压制成型，压力240MPa，保压时间2min，得到氧化钨压坯；
将氧化钨压胚送入到3000℃的氢氧火焰（其中氢气和氧气的体积比为1：2，氢气的流量为3升/分）中，使氧化钨瞬间气化，得到氧化钨蒸气；利用氮气（流量为13升/分）将得到的氧化钨蒸气引入冷凝收集装置中，其中冷凝收集装置的温度为10℃，接收时间为1h；待氧化钨均相成核生长，将氧化钨蒸气冷凝后得到纳米氧化钨颗粒，得到的纳米氧化钨颗粒的比表面积为16.12m2/g；
将得到的纳米氧化钨颗粒使用氢气还原炉还原，温度为630℃，保温时间50min，得到晶粒完整、分布均匀的纳米钨粉；
将得到的纳米钨粉和炭黑置于混料机中进行搅拌混合，时间为6h，得到混合粉末，其中炭黑的质量百分含量为6.12%；将混合粉末用碳化炉进行碳化，温度为1000℃，保温时间为80min，得到晶粒完整、分布均匀的纳米碳化钨，其比表面积为4.37m2/g。
对比例1
将1.6g钨酸铵与10mL浓度1.5mol/L硫酸、25mL浓度为0.5mol/L硫酸铵充分混合，将混合物加入到反应釜中，在温度150℃的条件下反应6h；将得到的产物反复清洗后，置于马弗炉中，在600℃下焙烧6h，得到比表面积为13.1m2/g的纳米三氧化钨；
将纳米三氧化钨还原得到纳米钨粉，将纳米钨粉加入炭黑用混料机混合配碳（其中炭黑的质量百分含量为6.12%），搅拌混合时间为6h，将得到的混合粉粉末用碳化炉进行碳化，温度为1000℃，保温时间为80min，得到纳米碳化钨，其比表面积为3.2m2/g。
对比例2
将1.6g钨酸铵与10mL浓度为1.5mol/L硫酸、25mL浓度为0.5mol/L硫酸铵充分混合，将混合物加入到反应釜中，在温度200℃的条件下反应6h；将得到的产物反复清洗后，置于马弗炉中，在650℃下焙烧6h，得到比表面积为15.3m2/g的纳米三氧化钨；
将纳米三氧化钨还原得到纳米钨粉，将纳米钨粉加入炭黑用混料机混合配碳（其中炭黑的质量百分含量为6.12%），搅拌混合时间为6h，将得到的混合粉粉末用碳化炉进行碳化，温度为900℃，保温时间为90min，得到纳米碳化钨，其比表面积为3.8m2/g。
性能测试
测试例1
对实施例1和对比例1得到的纳米氧化钨进行扫描电镜检测，得到的SEM图如图1~2所示，其中图1为实施例1，图2为对比例1；
从图1~2可以看出，实验例1制备的纳米氧化钨分散性较好，而对比例1制备的纳米氧化钨存在明显的团聚现象。
测试例2
对实施例1和对比例1得到的纳米碳化钨进行扫描电镜检测，得到的SEM图如图3~4所示，其中图3为实施例1，图4为对比例1；
从图3~4可以看出，实验例1制备的纳米碳化钨的均匀性较好，而对比例1制备的纳米碳化钨均匀性较差。
测试例3
对实施例1得到的纳米碳化钨中杂质的含量进行测试，得到的测试结果如表1所示；
表1实施例1得到的纳米碳化钨的杂质含量
从表1可以看出，实施例1所制备的纳米碳化钨的品质达到了较好的水平。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种纳米碳化钨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氧化钨进行压制，得到氧化钨压坯；
将所述氧化钨压坯进行火焰气化，将得到的氧化钨蒸气进行冷却收集，得到纳米氧化钨颗粒；
将所述纳米氧化钨颗粒进行还原，得到纳米钨粉；
将所述纳米钨粉和碳混合，将得到的混合粉进行碳化，得到所述纳米碳化钨。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化钨包括黄钨、蓝钨、紫钨和褐钨中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压制的压力为180~240MPa，保压时间为2~6min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述火焰气化的温度为1800~3000℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述火焰气化采用的火焰由可燃气体和氧气经燃烧形成；
所述可燃气体包括乙炔、乙醇、甲烷、氨气和氢气中的一种或几种；
所述可燃气体和氧气的体积比为1：2或2：5。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷却收集的温度为0~10℃，时间为0.5~1.0h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原的温度为600~700℃，保温时间为45~60min。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述还原的气氛包括氢气、一氧化碳或甲烷。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合粉中碳的质量百分含量为5.9~6.2%。
10.根据权利要求1或9所述的制备方法，其特征在于，所述碳化的温度为700~1200℃，保温时间为45~90min；
所述碳化在氢气气氛中进行。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310986313.8A CN116692865B (zh) | 2023-08-08 | 2023-08-08 | 一种纳米碳化钨的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310986313.8A CN116692865B (zh) | 2023-08-08 | 2023-08-08 | 一种纳米碳化钨的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116692865A true CN116692865A (zh) | 2023-09-05 |
| CN116692865B CN116692865B (zh) | 2023-11-03 |
Family
ID=87839655
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310986313.8A Active CN116692865B (zh) | 2023-08-08 | 2023-08-08 | 一种纳米碳化钨的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116692865B (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103740994A (zh) * | 2014-02-10 | 2014-04-23 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 纳米结构钨合金及其制备方法 |
| CN105671401A (zh) * | 2016-01-22 | 2016-06-15 | 浙江亚通金属陶瓷有限公司 | 一种纳米碳化钨银触头材料及制备方法 |
| RU2016149703A (ru) * | 2016-12-16 | 2018-06-19 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Дальневосточный государственный университет путей сообщения" (ДВГУПС) | Способ получения карбида вольфрама |
| CN114853021A (zh) * | 2022-05-23 | 2022-08-05 | 赣州海盛钨业股份有限公司 | 纳米碳化钨粉末及其制备方法 |
| CN115156545A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-10-11 | 赣州有色冶金研究所有限公司 | 一种超粗钨粉和超粗碳化钨粉及其制备方法 |
-
2023
- 2023-08-08 CN CN202310986313.8A patent/CN116692865B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103740994A (zh) * | 2014-02-10 | 2014-04-23 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 纳米结构钨合金及其制备方法 |
| CN105671401A (zh) * | 2016-01-22 | 2016-06-15 | 浙江亚通金属陶瓷有限公司 | 一种纳米碳化钨银触头材料及制备方法 |
| RU2016149703A (ru) * | 2016-12-16 | 2018-06-19 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Дальневосточный государственный университет путей сообщения" (ДВГУПС) | Способ получения карбида вольфрама |
| CN114853021A (zh) * | 2022-05-23 | 2022-08-05 | 赣州海盛钨业股份有限公司 | 纳米碳化钨粉末及其制备方法 |
| CN115156545A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-10-11 | 赣州有色冶金研究所有限公司 | 一种超粗钨粉和超粗碳化钨粉及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 李新春;易茂中;罗崇玲;谭兴龙;戴煜;: "带式无舟皿连续还原炉制备粒度均匀的细颗粒钨粉", 粉末冶金技术, no. 03, pages 163 - 172 * |
| 雷纯鹏;刘刚;唐建成;张方;: "氧化钨形貌结构对纳米WC粉及其烧结性能的影响", 稀有金属与硬质合金, no. 02, pages 738 - 57 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116692865B (zh) | 2023-11-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109336612B (zh) | 一种超细碳氮化钛粉的制备方法 | |
| CN108500283B (zh) | 一种低成本两段还原制备纳米钨粉的方法 | |
| AU2009355218A1 (en) | Method for preparing ultrafine tungsten carbide powder | |
| CN102041404A (zh) | 低氧tzm合金的制备方法及其应用 | |
| CN113526474B (zh) | 氮化锂颗粒以及其制备方法和制备设备 | |
| Wang et al. | Study on influencing factors and mechanism of high-quality tungsten carbide nanopowders synthesized via carbothermal reduction | |
| CN113737040A (zh) | 一种纳米氧化钇弥散强化钼合金及其制备方法 | |
| CN116692865B (zh) | 一种纳米碳化钨的制备方法 | |
| CN102963895B (zh) | 一种碳化铬粉体的制备方法 | |
| CN113789068A (zh) | 一种高温超高导电炭黑反应炉及其抽余油生产超高导电炭黑的方法 | |
| CN111872414B (zh) | 一种微纳米预合金粉的制备方法 | |
| CN115156545B (zh) | 一种超粗钨粉和超粗碳化钨粉及其制备方法 | |
| CN111893339A (zh) | 一种湿化学法制备高性能WC-8Co-Y2O3硬质合金的方法 | |
| JP2008031016A (ja) | 炭化タンタル粉末および炭化タンタル−ニオブ複合粉末とそれらの製造方法 | |
| CN110668444A (zh) | 一种碳化钨粉的制备方法 | |
| CN111847458B (zh) | 一种高纯度、低成本二硅化钼的制备方法 | |
| CN116081613A (zh) | 一种高强度细颗粒等静压石墨材料的制备方法 | |
| CN101905976B (zh) | 一种纳米晶氧化镁-碳复合粉体及其制备方法 | |
| CN114873569A (zh) | 还原性气氛下氧化钒还原氮化制备高品质氮化钒的方法 | |
| CN112919913A (zh) | 高纯超细硼化铪粉体的制备方法、硼化铪粉体 | |
| CN102153084B (zh) | 亚微米碳化钛粉末的制备方法 | |
| CN110980735A (zh) | 短流程、用低成本微米wo3制备高性能纳米wc粉末的方法 | |
| CN114506846B (zh) | 一种超细碳化物的生产方法及生产装置 | |
| Feiz et al. | Influences of mechanical activation and tartaric acid addition on the efficiency of B4C synthesis | |
| CN115385697B (zh) | 一种高氮的氮碳化钛的生产工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |