CN101492781A - 一种高塑性钛基超细晶复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高塑性钛基超细晶复合材料及其制备方法。本发明所述高塑性钛基超细晶复合材料的微观结构中以β－Ti为基体相，以(Cu，Ni)Ti2为增强相，所述复合材料的制备方法是脉冲电流烧结技术和非晶晶化法相结合的成形方法，它经混粉、高能球磨至合金粉末具有宽的过冷液相区且非晶相至少占体积的90％，然后采用放电等离子烧结系统快速烧结，烧结温度Ts：Ts≥非晶态合金粉末的晶化温度+200K且Ts≤非晶态合金粉末的熔化温度－100K、烧结压力：40～500MPa、烧结时间：1～20分钟。本发明的元素配比合理，获得的大尺寸钛基超细晶复合材料具有优异的综合力学性能。具有良好的推广应用前景。

Description

一种高塑性钛基超细晶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属超细晶合金的制备技术，具体是指一种高塑性钛基超细晶复合材料及其制备方法。
背景技术
大块金属玻璃具有高强度、高硬度、高弹性模量等优异的性能。作为一种新型的功能材料与工程材料，在航空航天、军工、电子、仪表仪器等领域具有广泛的应用前景。然而，现有大部分大块金属玻璃塑性较低，限制了其在结构件材料方面的应用。如何提高其塑性，开发出高塑性的大块金属玻璃及其相关的复合材料，一直是研究者追求的目标。
目前，已开发出的高塑性大块金属玻璃及其相关的复合材料主要有以下几种类型：(1)基于弹性模量和泊松比控制、计算热力学和成分调制等理论，制备的具有室温高塑性的大块金属玻璃(Y.H.Liu，G.Wang，R.J.Wang，D.Q.Zhao，M.X.Pan，and W.H.Wang，Science，2007，315，1385～1388)。但是，由于冷却速率的限制这些大块金属玻璃尺寸较小(一般直径小于3mm)。(2)鉴于晶体材料中位错受第二相的阻滞而增殖的原理，制备外加增强相和/或内生增强相增强的大块金属玻璃基复合材料(J.Eckert，J.Das，S.Pauly，and C.Duhamel，J.Mater.Res.，2007，22，285～301)。虽然这类复合材料的塑性较未增强的大块金属玻璃有较大程度的提高，但是其尺寸还是较小(直径不超过10mm)。(3)由G.He，J.Eckert，W.and L.Schultz，Nat.Mater.，2003，2，33～38首次报道了一种通过精心设计合金成分和精确控制合金熔体的凝固条件制备的基体为纳米晶、增强相为β-Ti树枝晶的高塑性钛基复合材料。随后，由U.Kühn，N.Mattern，A.Gebert，M.Kusy，M.
Figure A20081021920300042
U.Siegel，and L.Schultz，J.Appl.Phys.，2005，98，054307公开了一种β-Ti树枝晶增强的钛基复合材料中塑性最高的合金之一的具有纳米结构的Ti66Nb13Cu8Ni6.8Al6.2复合材料，其断裂强度和断裂应变分别为2043MPa和30.5％。然而，合金成分和凝固条件决定了这些高塑性钛基复合材料的直径一般小于4mm(通常为2～3mm)。综上所述，目前开发出的高塑性大块金属玻璃及其相关复合材料的尺寸太小，使其难以满足作为结构件材料的应用要求。
另外，由中科院金属所的卢柯(K.Lu，Mater.Sci.Eng.R.，1996，16，161～221)提出的非晶晶化法(包括大块金属玻璃的制备和退火晶化两个过程)，是近年来发展迅速的一种制备纳米晶块状材料的工艺。但是，这种方法制备的纳米晶块状材料塑性一般较低(不到3％)。
因此，若能通过选择合适的合金成分、材料成形方法及其参数，制备适用于结构件材料的直径不小于20mm的大尺寸高塑性的与大块金属玻璃相关的复合材料，将会具有非常重要的意义。迄今，尚无采用粉末冶金技术和非晶晶化法制备与大块金属玻璃相关的高塑性超细晶复合材料的文献报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足之处，提供一种适用于结构件材料的与大块金属玻璃相关的高塑性钛基超细晶复合材料及其制备方法，实现微观组织晶粒均匀、近全致密和高塑性的钛基超细晶复合材料的制备。
本发明目的通过下述技术方案实现：
一种高塑性钛基超细晶复合材料，它含有钛、铌、铜、镍和铝，其特征在于：高塑性钛基超细晶复合材料的微观结构中以β-Ti为基体相，以(Cu，Ni)Ti2为增强相，具体组分及其按原子百分比计含量为：Ti 64～68at.％，Nb8～18at.％，Cu 6.0～10at.％，Ni 5.5～8.0at.％，Al 3.0～8.0at.％，其余为不可避免的微量杂质。
上述的一种高塑性钛基超细晶复合材料的制备方法，其特征在于：该方法是脉冲电流烧结技术和非晶晶化法相结合的成形方法，它包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：混粉
首先按下述元素及其原子百分比用量配料：Ti 64～68at.％，Nb 8～18at.％，Cu 6.0～10at.％，Ni 5.5～8.0at.％，Al 3.0～8.0at.％，其余为不可避免的微量杂质，然后在混粉机中干混至均匀；
步骤二：高能球磨制备非晶态合金粉末
将干混后的粉末进行高能球磨，直至形成具有宽过冷液相区的非晶态合金粉末，按其体积百分比计非晶相至少达90％；
步骤三：脉冲电流烧结非晶态合金粉末
采用脉冲电流快速烧结装入烧结模具内的球磨非晶态合金粉末，精确调控烧结参数，脉冲电流烧结工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：脉冲电流
烧结温度Ts：Ts≥非晶态合金粉末的晶化温度+200K
            Ts≤非晶态合金粉末的熔化温度-100K
烧结时间：1～20分钟
烧结压力：40～500MPa，
经烧结即获得微观结构中以β-Ti为基体相，以(Cu，Ni)Ti2为增强相的大尺寸的高塑性钛基超细晶复合材料。
所述烧结压力，当采用石墨模具时为40～50MPa，当采用碳化钨模具时为50～500MPa。
本发明制备方法的原理为：脉冲电流烧结技术具有加热速率快的优点；多组元非晶态合金粉末在过冷液相区内具有超塑性。本发明设计的合金成分，经高能球磨制备具有宽过冷液相区的非晶态合金粉末，先利用脉冲电流烧结技术使非晶态合金粉末在压力作用下于过冷液相区内快速致密化成形，然后利用非晶晶化法，使非晶相在随后的升温烧结过程中晶化转变为超细晶结构。烧结过程中通过设定烧结温度和烧结时间调控加热速率控制非晶相的形核和长大过程，从而控制复合材料的晶粒尺寸，即可获得高强度高塑性的钛基超细晶复合材料。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明所述脉冲电流烧结技术和非晶晶化法相结合的成形方法，加工过程简单、操作方便，成材率高、节约原材料和近终成形；同时，成形的复合材料尺寸较大，复合材料内部界面清洁且其晶粒尺寸可控。
2、由于本发明采用的脉冲电流烧结技术具有烧结温度低、保温时间短、加热速率快等优点，而多组元非晶态合金粉末在其宽的过冷液相区内具有超塑性的独到之处，因此，本发明的制备方法集中了材料成形方法的优势和非晶合金粉末的独特物性。
3、本发明的制备方法有助于获得超细晶结构，制备的钛基超细晶复合材料近全致密，具有高塑性、高强度、高弹性极限等优异的综合力学性能。
4、本发明制备的大尺寸、高塑性钛基超细晶复合材料综合力学性能好，直径大于20mm，基本满足作为新型的结构件材料的应用要求，在航空航天、军工、电子等领域具有广泛的推广应用前景。
附图说明
附图1为实施例1制备的高塑性钛基超细晶复合材料的扫描电镜照片；
附图2为实施例1制备的高塑性钛基超细晶复合材料的透射电镜照片；
附图3为实施例1制备的高塑性钛基超细晶复合材料的室温压缩应力应变曲线。
具体实施方式
通过如下实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
实施例1
步骤一：混粉
首先按下述元素及其原子百分比用量配料：Ti 66at.％，Nb 13at.％，Cu8at.％，Ni 6.8at.％，Al 6.2at.％，其余为不可避免的微量杂质。钛、铌、铜、镍和铝均以单质的形式加入，其中，各元素粉的平均颗粒尺寸均约为75μm，除了铝的纯度为99.4wt.％外，其余颗粒粉末的纯度均高于99.9wt.％。然后，将混合粉末在V-0.002型混粉机中干混24个小时。
步骤二：高能球磨制备非晶态合金粉末
采用QM-2SP20型行星球磨机完成高能球磨，QM-2SP20型行星球磨机的磨球和球磨罐内壁材质均采用不锈钢，球料质量比为12∶1，球磨时球磨罐内充高纯氩气作为保护气氛，球磨转速为3.8s-1，球磨时间为80小时。完成高能球磨后经检测，非晶相约占合金粉末总体积的97％；加热速率为20K/min下制备的非晶态合金粉末的过冷液相区宽度为84K，晶化温度为799K，熔化温度为1388K。
步骤三：脉冲电流烧结非晶态合金粉末
将15g高能球磨后的非晶态合金粉末装入直径为Φ20mm的石墨烧结模具中，通过正负石墨电极先预压非晶粉末到50MPa，抽真空到4Pa，然后充氩气保护；烧结设备与工艺条件如下：
烧结设备：Dr.Sintering SPS-825放电等离子烧结系统
烧结电流类型：脉冲电流
脉冲电流的占空比：12∶2
烧结温度Ts：1023K
烧结时间：3分钟升温到323K、然后4分钟升温到1023K
烧结压力：50MPa，
对粉末进行快速烧结，在通电烧结和冷却过程中，压力始终保持在50MPa，即可获得直径为Φ20mm的高塑性钛基超细晶复合材料(如果烧结模具直径大，复合材料尺寸也就大)。如图1所示的扫描电镜照片说明β-Ti基体相包围(Cu，Ni)Ti2增强相；如图2所示的透射电镜照片说明，其平均晶粒尺寸为400～600nm；如图3所示的室温压缩应力应变曲线说明，断裂强度和断裂应变分别为2172.4MPa和20.7％。
实施例2
步骤一：混粉
首先按下述元素及其原子百分比用量配料：Ti 66at.％，Nb 13at.％，Cu8at.％，Ni 6.8at.％，Al 6.2at.％，其余为不可避免的微量杂质。钛、铌、铜、镍和铝均以单质的形式加入，其中，各元素粉的平均颗粒尺寸均约为75μm，除了铝的纯度为99.4wt.％外，其余颗粒粉末的纯度均高于99.9wt.％。然后，将混合粉末在V-0.002型混粉机中干混24个小时；
步骤二：高能球磨制备非晶态合金粉末
采用QM-2SP20型行星球磨机完成高能球磨，QM-2SP20型行星球磨机的磨球和球磨罐内壁材质均采用不锈钢，球料质量比为12∶1，球磨时球磨罐内充高纯氩气作为保护气氛，球磨转速为3.8s-1，球磨时间为80小时。完成高能球磨后经检测，非晶相约占合金粉末总体积的97％；加热速率为20K/min下制备的非晶态合金粉末的过冷液相区宽度为84K，晶化温度为799K，熔化温度为1388K。
步骤三：脉冲电流烧结非晶态合金粉末
将15g高能球磨后的非晶态合金粉末装入直径为Φ20mm的石墨烧结模具中，通过正负石墨电极先预压非晶粉末到50MPa，抽真空到4Pa，然后充氩气保护；烧结设备与工艺条件如下：
烧结设备：Dr.Sintering SPS-825放电等离子烧结系统
烧结电流类型：脉冲电流
脉冲电流的占空比：12∶2
烧结温度Ts：1173K
烧结时间：3分钟升温到323K、5分钟升温到1173K并保温5分钟
烧结压力：50MPa，
对粉末进行快速烧结，在通电烧结和冷却过程中，压力始终保持在50MPa，即可获得直径为Φ20mm的高塑性钛基超细晶复合材料，其结构为β-Ti基体相包围(Cu，Ni)Ti2增强相，平均晶粒尺寸为600～800nm，室温断裂强度和断裂应变分别为2414.7MPa和31.8％。
实施例3
步骤一：混粉
首先按下述元素及其原子百分比用量配料：Ti 66at.％，Nb 18at.％，Cu6.4at.％，Ni 6.1at.％，Al 3.5at.％，其余为不可避免的微量杂质。钛、铌、铜、镍和铝均以单质的形式加入，其中，各元素粉的平均颗粒尺寸均约为75μm，除了铝的纯度为99.4wt.％外，其余颗粒粉末的纯度均高于99.9wt.％。然后，将混合粉末在V-0.002型混粉机中干混24个小时。
步骤二：高能球磨制备非晶态合金粉末
采用QM-2SP20型行星球磨机完成高能球磨，QM-2SP20型行星球磨机的磨球和球磨罐内壁材质均采用不锈钢，球料质量比为10∶1，球磨时球磨罐内充高纯氩气作为保护气氛，球磨转速为3.8s-1，球磨时间为60小时。完成高能球磨后经检测，非晶相约占合金粉末总体积的92％；加热速率为40K/min下制备的非晶态合金粉末的过冷液相区宽度为80K，晶化温度为833K，熔化温度为1423K。
步骤三：脉冲电流烧结非晶态合金粉末
将15g高能球磨后的非晶态合金粉末装入直径为Φ20mm的碳化钨烧结模具中，通过正负碳化钨电极先预压非晶粉末到500MPa，抽真空到4Pa，然后充氩气保护；烧结设备与工艺条件如下：
烧结设备：Dr.Sintering SPS-320MKII放电等离子烧结系统
烧结电流类型：脉冲电流
脉冲电流的占空比：12∶2
烧结温度Ts：1173K
烧结时间：5分钟升温到373K、5分钟升温到1173K并保温10分钟
烧结压力：500MPa，
对粉末进行快速烧结，在通电烧结和冷却过程中，压力始终保持在500MPa，即可获得直径为Φ20mm高塑性钛基超细晶复合材料，其结构为β-Ti基体相包围(Cu，Ni)Ti2增强相，平均晶粒尺寸为700～900nm，室温断裂强度和断裂应变分别为2235.8MPa和22.6％。

Claims (3)

1、一种高塑性钛基超细晶复合材料，它含有钛、铌、铜、镍和铝，其特征在于：高塑性钛基超细晶复合材料的微观结构中以β-Ti为基体相，以(Cu，Ni)Ti2为增强相，具体组分及其按原子百分比计含量为：Ti 64～68 at.％，Nb8～18 at.％，Cu 6.0～10 at.％，Ni 5.5～8.0 at.％，Al 3.0～8.0 at.％，其余为不可避免的微量杂质。
2、一种高塑性钛基超细晶复合材料的制备方法，其特征在于：该方法是脉冲电流烧结技术和非晶晶化法相结合的成形方法，它包括如下步骤及其工艺条件：
步骤一：混粉
首先按下述元素及其原子百分比用量配料：Ti 64～68 at.％，Nb 8～18 at.％，Cu 6.0～10 at.％，Ni 5.5～8.0 at.％，Al 3.0～8.0 at.％，其余为不可避免的微量杂质，然后在混粉机中干混至均匀；
步骤二：高能球磨制备非晶态合金粉末
将干混后的粉末进行高能球磨，直至形成具有宽过冷液相区的非晶态合金粉末，按其体积百分比计非晶相至少达90％；
步骤三：脉冲电流烧结非晶态合金粉末
采用脉冲电流快速烧结装入烧结模具内的球磨非晶态合金粉末，精确调控烧结参数，脉冲电流烧结工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统
烧结电流类型：脉冲电流
烧结温度Ts：Ts≥非晶态合金粉末的晶化温度+200K
Ts≤非晶态合金粉末的熔化温度-100K
烧结时间：1～20分钟
烧结压力：40～500MPa，
经烧结即获得微观结构中以β-Ti为基体相，以(Cu，Ni)Ti2为增强相的大尺寸的高塑性钛基超细晶复合材料。
3、根据权利要求2所述一种高塑性钛基超细晶复合材料的制备方法，其特征在于：所述烧结压力，当采用石墨模具时为40～50MPa，当采用碳化钨模具时为50～500MPa。
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