CN113073232A - 一种三元微纳颗粒复合增强耐热钛基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种三元微纳颗粒复合增强耐热钛基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种三元微纳颗粒复合增强耐热钛基复合材料及其制备方法，它涉及颗粒增强钛基复合材料领域，本发明的目的是为了解决轻质耐热钛合金的高温强度差的问题，本发明提出一种通过原位自生方式形成微米级别TiB和TiC陶瓷颗粒和外加纳米Y2O3氧化物相结合的三元微纳颗粒复合增强的方式，制备新型颗粒增强耐热钛基复合材料。经过锻造变形和热处理后，所得三元微纳颗粒复合增强耐热钛基复合材料具有良好的高温性能。本发明应用于航空航天领域。

Description

一种三元微纳颗粒复合增强耐热钛基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于颗粒增强钛基复合材料领域，具体涉及一种三元微纳颗粒复合增强耐热钛基复合材料及其制备方法。
背景技术
轻质耐热钛合金结构件在航空航天上有着重要的应用，特别以600℃高温钛合金的研制最具代表性。从英国的IMI834、俄罗斯BT18y，到美国Ti1100，都在航空压气机叶盘、叶片上有着应用；而航天上，高温钛合金作为防热材料也具有广泛的应用背景，在NASA的亚轨道单级入轨火箭运载器X-33的机身背面大面积防热系统材料则采用Ti1100合金，此外，英国HOTOL和德国Sanger空天飞机都采用高温钛合金作为其机身结构材料。但是，随着高马赫数超音速飞行器的发展，传统上述600℃高温钛合金并不能满足新一代轻质耐热钛合金的设计需求。
颗粒增强钛基复合材料的高温强度、蠕变抗性、比刚度、抗冲击性、疲劳性能等都比单一材料性能有所提高，特别适合这种航空航天极端苛刻的工作环境，具有突破现有高温钛合金使用温度的潜力。原位自生颗粒增强钛基复合材料，具有成本低，简单易行，能够制备大型复杂结构件而备受青睐。在高温钛合金基础上添加陶瓷颗粒，通过原位自生的方式，可进一步提高其使用温度。TiB和TiC熔点高，不和基体合金发生反应，界面结合稳定，同时与基体具有相近的密度、泊松比和热膨胀系数等优点，被认为是最合适的增强相。而稀土氧化物熔点高，在高温下仍具有良好的稳定性，可提高钛基复合材料高温瞬时拉伸强度和蠕变抗性的作用，也是较理想的增强相。通过这种多元复合添加方式，可以发挥协同作用，进一步提高颗粒增强耐热钛基复合材料的高温性能，使其能够在700-750℃温度区间服役。但是如何将二者与钛合金结合，制备高温钛合金，并没有相关的报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决轻质耐热钛合金的高温强度差的问题，而提供一种三元微纳颗粒复合增强耐热钛基复合材料及其制备方法。
本发明的一种三元微纳颗粒复合增强耐热钛基复合材料，所述的复合材料按质量百分比由Al：5.0％-7.0％；Sn：3.0％-50％；Zr：6.0％-8.0％；Mo：0.4％-1.2％；Nb：0.5％-1.5％；W：0.5％-1.5％；Si：0.1％-0.4％；B：0.1％-0.4％；C：0.2％-0.6％；Y：0.2％-0.6％，其余为Ti及杂质制成；所述的耐热钛基复合材料中B以TiB晶须存在，C以固溶态和TiC陶瓷颗粒形式存在，Y以微米级别和纳米级别两种形式的Y2O3颗粒存在。
进一步地，所述的TiB晶须和TiC陶瓷颗粒为微米级别。
进一步地，所述的复合材料按质量百分比由Al：5.0％-7.0％；Sn：1.0％-5.0％；Zr：6.0％-8.0％；Mo：0.4％-1.2％；Nb：0.5％-1.5％；W：0.5％-1.5％；Si：0.1％-0.4％；B：0.2％-0.3％；C：0.4％-0.5％；Y：0.3％-0.5％，其余为Ti及杂质制成。
进一步地，所述的复合材料按质量百分比由Al：5.0％-7.0％；Sn：2.0％-4.0％；Zr：6.0％-8.0％；Mo：0.4％-1.0％；Nb：0.5％-1.0％；W：0.5％-1.0％；Si：0.2％-0.4％；B：0.2％-0.3％；C：0.4％-0.5％；Y：0.3％-0.5％，其余为Ti及杂质制成。
进一步地，所述的复合材料按质量百分比由Al：5.0％-7.0％；Sn：1.0％-5.0％；Zr：6.0％-8.0％；Mo：0.4％-1.0％；Nb：0.5％-1.0％；W：0.5％-1.0％；Si：0.2％-0.4％；B：0.1％-0.3％；C：0.2％-0.3％；Y：0.2％-0.4％，其余为Ti及杂质制成。
进一步地，所述的复合材料按质量百分比由Al：6％；Sn：4.0％；Zr：7.0％；Mo：0.8％；Nb：1.0％；W：1.0％；Si：0.25％；B：0.2％；C：0.3％；Y：0.4％，其余为Ti及杂质制成。
本发明的一种三元微纳颗粒复合增强耐热钛基复合材料的制备方法，它是按照以下步骤进行的：
一、干燥除气：将高纯铝豆，海绵锆，海绵钛，B4C、C粉末、Ti-Sn中间合金，Al-Mo中间合金，Al-W中间合金，Al-Nb中间合金，Al-Si中间合金，放入不同的坩埚中，然后放在120℃的干燥箱中对原料进行除气去潮处理；
二、按照质量百分比Al：5.0％-7.0％；Sn：3.0％-5.0％；Zr：6.0％-8.0％；Mo：0.4％-1.2％；Nb：0.5％-1.5％；W：0.5％-1.5％；Si：0.1％-0.4％；B：0.1％-0.4％；C：0.2％-0.6％；Y：0.2％-0.6％，其余为Ti及杂质的比例分别称取上述原料与30nm的Y2O3颗粒压制成电极，采用真空自耗电弧熔炼，得铸锭；
三、将所得铸锭去除表面缺陷，先在1000-1100℃保温2h，然后在1000-1100℃温度进行锻造变形，其中变形速率为0.3～0.7s-1，累积变形量80～90％；锻造结束后，将所得锻饼在600-700℃保温2h退火，随炉冷却，得锻饼；
四、将上一步得到的锻饼在马弗炉中进行固溶时效热处理：固溶热处理温度为900-1000℃，保温1-3h，空冷；时效热处理温度为650-750℃，保温3-5h，空冷，即完成所述的三元微纳颗粒复合增强耐热钛基复合材料制备方法。
进一步地，所述的Y2O3颗粒采用真空自耗电弧熔炼是通过如下方式进行：将30nm的Y2O3颗粒在电极中分多层，并均匀分布，经过两次熔炼与其它原料共同制备得到铸锭。
进一步地，步骤三中所述的变形速率为0.5s-1，累积变形量85％。
进一步地，步骤三中所述的先在1030-1070℃保温2h，然后在1030-1070℃温度进行锻造变形。
本发明包含以下有益效果：
本发明提出一种通过原位自生方式形成微米级别TiB和TiC陶瓷颗粒和外加纳米Y2O3氧化物相结合的三元微纳颗粒复合增强的方式，制备新型颗粒增强耐热钛基复合材料。经过锻造变形和热处理后，所得三元微纳颗粒复合增强耐热钛基复合材料具有良好的高温性能，在650℃测试条件下，抗拉强度可达728MPa，延伸率为24％，该性能高于目前传统IMI834、Ti1100和Ti60在600℃的性能指标；在700℃测试条件下，抗拉强度可达625MPa，延伸率为16％，该性能和目前传统IMI834、Ti1100和Ti60在600℃的性能指标相当。该新型三元微纳颗粒复合增强耐热钛基复合材料主要通过微米级别的TiB和TiC和纳米级别的Y2O3和硅化物复合强化的方式实现了优异的高温强度，拟解决目前航空航天对耐热钛合金结构材料迫切需求的难题。
本发明选用Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Nb-W-Si系高温钛合金作为基体，通过原位自生微米级别的TiB和TiC陶瓷颗粒和外加纳米Y2O3氧化物相结合的三元微纳颗粒复合增强的方式，制备新型颗粒增强耐热钛基复合材料。
附图说明
图1为复合材料铸锭制备过程中Y2O3颗粒的熔炼示意图；
图2为耐热钛基复合材料中Y2O3颗粒的透射电镜组织图；
图3为耐热钛基复合材料透射电镜下的精细结构图；
图4为在650℃测试条件下耐热钛基复合材料的拉伸性能图；
图5为在700℃测试条件下耐热钛基复合材料的拉伸性能图。
具体实施方式
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面将详细叙述清楚说明本发明所揭示内容的精神，任何所属技术领域技术人员在了解本发明内容的实施例后，当可由本发明内容所教示的技术，加以改变及修饰，其并不脱离本发明内容的精神与范围。
本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例的一种三元微纳颗粒复合增强耐热钛基复合材料的制备方法，它是按照以下步骤进行的：
1)干燥除气：将高纯铝豆，海绵锆，海绵钛，B4C、C粉末、Ti-Sn中间合金，Al-Mo中间合金，Al-W中间合金，Al-Nb中间合金，Al-Si中间合金，放入不同的坩埚中，然后放在120℃的干燥箱中对原料进行除气去潮处理；所述的Ti-Sn中间合金，Al-Mo中间合金，Al-W中间合金，Al-Nb中间合金，Al-Si中间合金分别为Ti-80wt.％Sn中间合金，Al-50wt.％Mo中间合金，Al-50wt.％W中间合金，Al-50wt.％Nb中间合金，Al-13wt.％Si中间合金。
2)按照质量百分比Al：6％；Sn：4％；Zr：7％；Mo：0.8％；Nb：1％；W：1％；Si：0.25％；B：0.2％；C：0.25％；Y：0.2％，余量为Ti及杂质的比例分别称取上述原料。
3)按上述名义成分压制电极然后将30nm的Y2O3颗粒撒至电极上，真空自耗电弧熔炼制备三元(TiB+TiC+Y2O3)/Ti-6Al-4Sn-7Zr-0.8Mo-1Nb-1W-0.25Si钛基复合材料，得铸锭；其中TiB和TiC通过微米级别B4C和C粉末和Ti熔体原位反应生成，而Y2O3通过直接添加30nm的Y2O3颗粒，Y2O3颗粒的熔炼示意图见附图1所示，先均匀分层得撒在电极中，在经过两次熔炼即可均匀分布在铸锭中。
4)将步骤一所得高温钛合金铸锭去除表面缺陷，取适当尺寸圆柱状锻坯，涂上高温锻造专用涂料(天力创Ti-1120)，先在1100℃保温2h，使得锻坯得到充分均匀化组织和温度，消除铸造缺陷；随后在1050℃温度进行锻造变形，变形速率为0.5s-1，累积变形量85％；锻造结束后，将所得锻饼在650℃保温2h退火出来，随炉冷却。
5)将步骤二退火后锻饼在马弗炉中进行固溶时效热处理：固溶热处理温度为950℃，保温1-3h，空冷；时效热处理温度为700℃，保温4h，空冷。
本实施例的TiB和TiC主要为微米级别尺寸，而Y2O3除了部分微米级别外，存在大量200nm左右的尺寸，见附图2。同时，由于热处理，析出来大量20-40nm的硅化物，见附图3。这种微米级别的(TiB+TiC+Y2O3)和纳米级别的Y2O3、硅化物，共同作用，微纳相结合的强化方式，显著提高了该三元微纳颗粒复合增强耐热钛基复合材料的高温强度。在650℃测试条件下，抗拉强度可达728MPa，延伸率为24％，见附图4；在700℃条件下，抗拉强度可达625MPa，延伸率为16％，见附图5。

Claims (10)

1.一种三元微纳颗粒复合增强耐热钛基复合材料，其特征在于所述的复合材料按质量百分比由Al：5.0％-7.0％；Sn：3.0％-5.0％；Zr：6.0％-8.0％；Mo：0.4％-1.2％；Nb：0.5％-1.5％；W：0.5％-1.5％；Si：0.1％-0.4％；B：0.1％-0.4％；C：0.2％-0.6％；Y：0.2％-0.6％，其余为Ti及杂质制成；所述的耐热钛基复合材料中B以TiB晶须存在，C以固溶态和TiC陶瓷颗粒形式存在，Y以微米级别和纳米级别两种形式的Y2O3颗粒存在。
2.根据权利要求1所述的一种三元微纳颗粒复合增强耐热钛基复合材料，其特征在于所述的TiB晶须和TiC陶瓷颗粒为微米级别。
3.根据权利要求1所述的一种三元微纳颗粒复合增强耐热钛基复合材料，其特征在于所述的复合材料按质量百分比由Al：5.0％-7.0％；Sn：1.0％-5.0％；Zr：6.0％-8.0％；Mo：0.4％-1.2％；Nb：0.5％-1.5％；W：0.5％-1.5％；Si：0.1％-0.4％；B：0.2％-0.3％；C：0.4％-0.5％；Y：0.3％-0.5％，其余为Ti及杂质制成。
4.根据权利要求1所述的一种三元微纳颗粒复合增强耐热钛基复合材料，其特征在于所述的复合材料按质量百分比由Al：5.0％-7.0％；Sn：2.0％-4.0％；Zr：6.0％-8.0％；Mo：0.4％-1.0％；Nb：0.5％-1.0％；W：0.5％-1.0％；Si：0.2％-0.4％；B：0.2％-0.3％；C：0.4％-0.5％；Y：0.3％-0.5％，其余为Ti及杂质制成。
5.根据权利要求1所述的一种三元微纳颗粒复合增强耐热钛基复合材料，其特征在于所述的复合材料按质量百分比由Al：5.0％-7.0％；Sn：10％-50％；Zr：6.0％-8.0％；Mo：0.4％-1.0％；Nb：0.5％-1.0％；W：0.5％-1.0％；Si：0.2％-0.4％；B：0.1％-0.3％；C：0.2％-0.3％；Y：0.2％-0.4％，其余为Ti及杂质制成。
6.根据权利要求1所述的一种三元微纳颗粒复合增强耐热钛基复合材料，其特征在于所述的复合材料按质量百分比由Al：6.0％；Sn：4.0％；Zr：7.0％；Mo：0.8％；Nb：1.0％；W：1.0％；Si：0.25％；B：0.2％；C：0.3％；Y：0.4％，其余为Ti及杂质制成。
7.制备权利要求1所述的一种三元微纳颗粒复合增强耐热钛基复合材料的方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
一、干燥除气：将高纯铝豆，海绵锆，海绵钛，B4C、C粉末、Ti-Sn中间合金，Al-Mo中间合金，Al-W中间合金，Al-Nb中间合金，Al-Si中间合金，放入不同的坩埚中，然后放在120℃的干燥箱中对原料进行除气去潮处理；
二、按照质量百分比Al：5.0％-7.0％；Sn：3.0％-5.0％；Zr：6.0％-8.0％；Mo：0.4％-1.2％；Nb：0.5％-1.5％；W：0.5％-1.5％；Si：0.1％-0.4％；B：0.1％-0.4％；C：0.2％-0.6％；Y：0.2％-0.6％，其余为Ti及杂质的比例分别称取上述原料与30nm的Y2O3颗粒压制成电极，采用真空自耗电弧熔炼，得铸锭；
三、将所得铸锭去除表面缺陷，先在1000-1100℃保温2h，然后在1000-1100℃温度进行锻造变形，其中变形速率为0.3～0.7s-1，累积变形量80～90％；锻造结束后，将所得锻饼在600-700℃保温2h退火，随炉冷却，得锻饼；
四、将上一步得到的锻饼在马弗炉中进行固溶时效热处理：固溶热处理温度为900-1000℃，保温1-3h，空冷；时效热处理温度为650-750℃，保温3-5h，空冷，即完成所述的三元微纳颗粒复合增强耐热钛基复合材料制备方法。
8.根据权利要求1所述的一种三元微纳颗粒复合增强耐热钛基复合材料的制备方法，其特征在于所述的Y2O3颗粒采用真空自耗电弧熔炼是通过如下方式进行：将30nm的Y2O3颗粒在电极中分多层，并均匀分布，经过两次熔炼与其它原料共同制备得到铸锭。
9.根据权利要求1所述的一种三元微纳颗粒复合增强耐热钛基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的变形速率为0.5s-1，累积变形量85％。
10.根据权利要求1所述的一种三元微纳颗粒复合增强耐热钛基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的先在1030-1070℃保温2h，然后在1030-1070℃温度进行锻造变形。
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