CN114147213A - 基于高氮无镍不锈钢用于粉末注射成形的制备方法 - Google Patents

基于高氮无镍不锈钢用于粉末注射成形的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于高氮无镍不锈钢用于粉末注射成形的制备方法，其包括以下步骤：S1、粉末制备：选用高纯度合金进行冶炼，气雾化制粉，水粉分离，得到粉末的主要元素为：Mn：8‑10wt％、Nb:1～2wt％；Ta：0.5～1wt％、C：0.5～1wt％、Cr：16‑18wt％、Mo：2‑3wt％、余量为Fe；粉末的激光粒度需达到D90：16‑20微米，粉末氧含量≤0.2wt％，硅含量≤0.3wt％，粉末振实密度≥4.8g/cm3；S2、生坯制备；S3、通过以下烧结工艺获得烧结件。本发明可大幅度降低烧结件中的孔隙率和含锰夹杂物，从而获得低夹杂、高致密性的烧结件；并且烧结件在后期抛光过程中能够大大减少砂眼、橘皮等缺陷。

Description

基于高氮无镍不锈钢用于粉末注射成形的制备方法
技术领域
本发明涉及粉末注射成形领域，特别涉及基于高氮无镍不锈钢用于粉末注射成形的制备方法。
背景技术
随着电子3C生产、汽车制造、医疗及航空技术的快速发展，为了满足光洁度、粗糙度、产品精度等功能要求，对粉末冶金产品内部孔隙率和夹杂物的要求越来越高。粉末冶金产品具有高强度、高精密、高耐磨性以及净近成型、易加工、批量生产、成本低等优势，使其在电子3C、石油管道、汽车零部件和医疗器械领域成为首选的金属成型技术方案。粉末冶金包括注射、烧结、CNC等工序，由于孔隙率、夹杂物的形成和消失多发生在烧结阶段，所以烧结工艺对产品的光洁度、粗糙度起到了决定性作用。
近几十年来，人们对降低高氮无镍不锈钢的成分优化、显微组织特征和力学性能等方面进行了广泛的研究。同时，对高氮无镍不锈钢的烧结过程，析出物的生成、孔洞的形成也开展了相关研究：高氮无镍不锈钢在烧结过程中，会有孔洞、含锰夹杂物等生成。
高氮无镍不锈钢作为一种抗腐蚀性能，抗氧化性能优良的钢种，还具有高强度、高韧性等诸多优异性能，应用领域及其广泛。随着粉末冶金工艺的发展，对降低烧结过程中孔隙率和大颗粒夹杂物也提出了越来越高的要求，烧结后的孔洞和夹杂物会导致抛光过程中砂眼、橘皮等缺陷。PANACEA作为高氮无镍不锈钢的典型牌号，在粉末注射成形行业中应用广泛，但其中含有大量Mn元素，造成含锰夹杂物较多，可参见图1。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于高氮无镍不锈钢用于粉末注射成形的制备方法，该方法可大幅度降低烧结件中的孔隙率和含锰夹杂物，从而获得低夹杂、高致密性的烧结件；并且烧结件在后期抛光过程中能够大大减少砂眼、橘皮等缺陷。
实现本发明目的的技术方案是：本发明中基于高氮无镍不锈钢用于粉末注射成形的制备方法包括以下步骤：
S1、粉末制备：选用高纯度合金与单质线材进行冶炼，采用高压高速气流将高纯度合金液流冲击为液滴，冷凝后经过水粉分离，制备得到金属粉末；接着将制备得到的金属粉末进行筛分处理，获得不同粒径且尺寸均匀的金属粉末；随后将不同粒径的金属粉末混合，使小颗粒的金属粉末填充到大颗粒的金属粉末间的空隙，从而获得用于后续制备的粉末；所述粉末的主要元素为：Mn：8-10wt％、Nb:1～2wt％；Ta：0.5～1wt％、C：0.5～1wt％、Cr：16-18wt％、Mo：2-3wt％、余量为Fe；粉末的激光粒度需达到D90：16-20微米，粉末氧含量≤0.2wt％，硅含量≤0.3wt％，粉末振实密度≥4.8g/cm3；
S2、生坯制备：将高分子粘结剂和粉末混合，并用密炼机和造粒机生产出喂料，将喂料用注射机注射成产品生坯；
S3、通过以下烧结工艺获得烧结件：
A、催化脱脂：将产品放入高温烧结炉进行烧结，催化脱脂温度500℃，保温1-2h，
B、真空烧结：升温到1150℃，保温8-10h；
C、氮化烧结：升温到1200℃，保温8-10h；
D、快速冷却：随后快速冷却至室温获得烧结件。
上述，高分子粘结剂包括聚甲醛，聚丙烯，聚乙烯中的一种或多种以上的组合。
进一步，上述步骤S1中粉末冶炼采用高纯度合金块和单质线材中的一种或者多种以上的组合；所述高纯度合金块为高碳锰铁合金或高碳铬铁或锰锭；所述单质线材为铝线或硅钙线。
进一步，在进行烧结前，将步骤S2制得的注射坯放置在烧结治具板上；所述烧结治具板为氧化铝。
进一步，上步骤A中催化脱脂压力为35kpa，气氛为氮气。
进一步，上述步骤B中真空烧结压力为0kpa。
进一步，上述步骤C中氮化烧结压力为35kpa，气氛为氮气。
进一步，上述步骤D中冷却过程压力为80kpa，气氛为氮气,冷速≥100℃/min。
本发明具有积极的效果：(1)本发明中粉末采用低锰配方，避免了含锰夹杂物在烧结过程中析出。
(2)本发明将不同粒径的金属粉末混合，并使小颗粒的金属粉末填充到大颗粒的金属粉末间的空隙，可以减少了由于粗粉过多造成烧结后的孔隙率大的问题。
(3)本发明中粉末的激光粒度的选择，是通过大量研究发现处在该范围内，可以避免大颗粒夹渣和细粉过多而出现团聚的问题；同时粉末中氧含量过高会使后续烧结时产生大量氧化物和孔隙，因此经过大量研究发现本发明中粉末的氧含量效果最佳；同时经过大量研究发现适当的硅会提高高氮无镍不锈钢的烧结密度，本发明中硅含量的效果最佳；而本发明中粉末振实密度的选择，为经过大量研究后发现，在该范围注射烧结后合金孔隙率较低，最符合要求。
(4)本发明采用氧化铝治具，避免硅、碳等杂质元素的引入，大幅降低在烧结过程中在产品表层形成夹杂物。
(5)本发明使用单质线材可以增加冶炼反应速度，提高冶炼效率，更快的完成脱氧反应可以避免冶炼过程中时间长、温降大而出现的夹渣和夹杂物等杂质返回到高纯度合金液中的情况。
(6)本发明采用较高温度催化脱脂，避免粘结剂过早脱除，降低孔隙率。
(7)本发明采用低温真空烧结工艺，其真空烧结可以使孔隙中的气体快速扩散到合金表面，并释放到环境中，进而降低孔隙率，并且使得孔洞闭合更充分，减少含锰夹杂物析出。
(8)本发明采用氮化烧结工艺使表面形成氮化层，孔隙率进一步降低。
(9)本发明采用快冷，避免冷却时候含锰夹杂物析出，同时快速冷却可以使合金晶粒细化，提高强度和硬度。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为现有高氮无镍不锈钢烧结件的扫描电镜图片；
图2为本发明烧结件的扫描电镜图片。
具体实施方式
(实施例1)
本发明中基于高氮无镍不锈钢用于粉末注射成形的制备方法包括以下步骤：
S1、粉末制备：选用高纯度合金与单质线材进行冶炼，采用高压高速气流将高纯度合金液流冲击为液滴，冷凝后经过水粉分离，制备得到金属粉末；接着将制备得到的金属粉末进行筛分处理，获得不同粒径且尺寸均匀的金属粉末；随后将不同粒径的金属粉末混合，使小颗粒的金属粉末填充到大颗粒的金属粉末间的空隙，从而获得用于后续制备的粉末；所述粉末的主要元素为：Mn：8wt％、Nb:1wt％；Ta：0.5wt％、C：0.5wt％、Cr：18wt％、Mo：2wt％、余量为Fe；粉末的激光粒度需达到D90：18微米，粉末氧含量为0.18wt％，硅含量0.3wt％，粉末振实密度≥5g/cm3；其中高纯度合金选用高碳锰铁合金或高碳铬铁或锰锭；所述单质线材为铝线；
S2、生坯制备：将高分子粘结剂和粉末按照一定的比例混合，其中高分子粘结剂包括聚甲醛，聚丙烯，聚乙烯中的一种或多种以上的组合，粉末与高分子粘结剂的比例为9：1，并用密炼机和造粒机生产出专用喂料，将喂料用注射机注射成产品生坯；产品生坯摆放在烧结治具板上，烧结治具板为氧化铝；
S3、通过以下烧结工艺获得烧结件：
A、催化脱脂：将摆放有产品生坯的烧结治具板放入高温烧结炉进行烧结，催化脱脂温度500℃，保温2h，催化脱脂压力为35kpa，气氛为氮气；
B、低温真空烧结：升温到1150℃，保温10h，真空烧结压力为0kpa；
C、氮化烧结：升温到1200℃，保温10h，氮化烧结压力为35kpa，气氛为氮气；
D、快速冷却：随后快速冷却至室温，冷却过程压力为35kpa，气氛为氮气，冷速≥100℃/min。
(实施例2)
本发明中基于高氮无镍不锈钢用于粉末注射成形的制备方法包括以下步骤：
S1、粉末制备：选用高纯度合金与单质线材进行冶炼，采用高压高速气流将高纯度合金液流冲击为液滴，冷凝后经过水粉分离，制备得到金属粉末；接着将制备得到的金属粉末进行筛分处理，获得不同粒径且尺寸均匀的金属粉末；随后将不同粒径的金属粉末混合，使小颗粒的金属粉末填充到大颗粒的金属粉末间的空隙，从而获得用于后续制备的粉末；所述粉末的主要元素为：Mn：8wt％、Nb:1wt％；Ta：0.5wt％、C：0.5wt％、Cr：18wt％、Mo：2wt％、余量为Fe；粉末的激光粒度需达到D90：18微米，粉末氧含量为0.18wt％，硅含量0.3wt％，粉末振实密度≥5g/cm3；其中高纯度合金选用高碳锰铁合金或高碳铬铁或锰锭；所述单质线材为铝线；
S2、生坯制备：将高分子粘结剂和粉末按照一定的比例混合粘结剂包括聚甲醛，聚丙烯，聚乙烯中的一种或多种以上的组合，粉末与粘结剂比例按照4：1配制，并用密炼机和造粒机生产出专用喂料，将喂料用注射机注射成产品生坯；产品生坯摆放在烧结治具板上，烧结治具板为氧化铝；
S3、通过以下烧结工艺获得烧结件：
A、催化脱脂：将摆放有产品生坯的烧结治具板放入高温烧结炉进行烧结，催化脱脂温度400℃，保温2h，催化脱脂压力为35kpa，气氛为氮气；
B、低温真空烧结：升温到1150℃，保温5h，真空烧结压力为0kpa；
C、氮化烧结：升温到1200℃，保温10h，氮化烧结压力为35kpa，气氛为氮气；
D、快速冷却：随后快速冷却至室温，冷却过程压力为35kpa，气氛为氮气，冷速≥100℃/min。
对照组：
Ⅰ、粉末制备，选用高纯度合金进行冶炼，脱氧剂为铝丝，雾化制粉，水粉分离，得到粉末的主要元素：Mn：10wt％、Nb:2wt％、Ta：1wt％、C：1wt％、Cr：16wt％、Mo：2-3wt％、余量为Fe；粉末的激光粒度需达到D90：16微米，粉末氧含量0.3wt％,硅含量0.3wt％。粉末振实密度4.8g/cm3。
Ⅱ、生坯制备：将高分子粘结剂和粉末按照一定的比例混合，其中高分子粘结剂包括聚甲醛，聚丙烯，聚乙烯中的一种或多种以上的组合，粉末与高分子粘结剂的比例为4：1，并用密炼机和造粒机生产出专用喂料，将喂料用注射机注射成产品生坯；产品生坯摆放在烧结治具板上，烧结治具板为氧化铝；
Ⅲ、通过以下烧结工艺获得烧结件：
a、催化脱脂：将产品放入高温烧结炉进行烧结，催化脱脂温度400℃，保温1h，b、氮化烧结：升温到1200℃，保温16h；
c、普通冷却：随后以正常冷速冷却至室温。
所述Ⅰ中粉末熔炼方式采用高纯度合金块和单质线材中的一种或者多种以上的组合。
所述a中催化脱脂压力为35kpa，气氛为氮气。
所述b中氮化烧结压力为35kpa，气氛为氮气。
所述c中冷却过程压力为35kpa，气氛为氮气，冷速为1-5℃/min。
实施例1、实施例2与对照组的技术指标对比如下：
技术指标 实施例1 实施例2 对照组
表面粗糙度/μm 1.12 1.15 1.11
含锰夹杂物数/mm<sup>2</sup> 9.5 9.7 112.9
总夹杂物数量/mm<sup>2</sup> 40 39 129
孔隙率 0.6％ 1.8％ 3.1％
由此可知，实施例1和实施例2的区别在于：(1)粘结剂与粉末的比例不同；(2)催化脱脂温度不同；(3)低温真空烧结中保温时间不同；这三个区别的组合通过上面技术指标对比可知，虽然是微小变化，但是可以导致二者孔隙率有明显差别。
而对照组与实施例1、实施例2的区别在于：(1)粉末成分不同，粒径不同，振实密度不同，氧含量、硅含量不同；(2)催化脱脂温度、时间不同；(3)增加低温真空烧结工艺，烧结温度和时间不同于氮化烧结；(4)实施例1和实施例2的冷却为快速冷却。其中对照组的工艺流程是现有方法，但是通过上面技术指标对比可知：通过上述粉末配合调整、技术指标的调整，以及快速冷却手段，使得在不增加粗糙度的前提下，显著降低了含锰夹杂物、总夹杂物数量，并降低孔隙率。以上区别起到了意想不到的效果。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种基于高氮无镍不锈钢用于粉末注射成形的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、粉末制备：选用高纯度合金进行冶炼，采用高压高速气流将高纯度合金液流冲击为液滴，冷凝后经过水粉分离，制备得到金属粉末；接着将制备得到的金属粉末进行筛分处理，获得不同粒径且尺寸均匀的金属粉末；随后将不同粒径的金属粉末混合，使小颗粒的金属粉末填充到大颗粒的金属粉末间的空隙，从而获得用于后续制备的粉末；所述粉末的主要元素为：Mn：8-10wt％、Nb:1～2wt％；Ta：0.5～1wt％、C：0.5～1wt％、Cr：16-18wt％、Mo：2-3wt％、余量为Fe；粉末的激光粒度需达到D90：16-20微米，粉末氧含量≤0.2wt％，硅含量≤0.3wt％，粉末振实密度≥4.8g/cm3；
S2、生坯制备：将高分子粘结剂和粉末混合，并用密炼机和造粒机生产出喂料，将喂料用注射机注射成产品生坯；
S3、通过以下烧结工艺获得烧结件：
A、催化脱脂：将产品放入高温烧结炉进行烧结，催化脱脂温度500℃，保温1-2h，
B、真空烧结：升温到1150℃，保温8-10h；
C、氮化烧结：升温到1200℃，保温8-10h；
D、快速冷却：随后快速冷却至室温获得烧结件。
2.根据权利要求1所述的基于高氮无镍不锈钢用于粉末注射成形的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中粉末冶炼采用高纯度合金块和单质线材中的一种或者多种以上的组合；所述高纯度合金块为高碳锰铁合金或高碳铬铁或锰锭；所述单质线材为铝线或硅钙线。
3.根据权利要求1所述的基于高氮无镍不锈钢用于粉末注射成形的制备方法，其特征在于：在进行烧结前，将步骤S2制得的注射坯放置在烧结治具板上；所述烧结治具板为氧化铝。
4.根据权利要求1所述的基于高氮无镍不锈钢用于粉末注射成形的制备方法，其特征在于：所述步骤A中催化脱脂压力为35kpa，气氛为氮气。
5.根据权利要求1所述的基于高氮无镍不锈钢用于粉末注射成形的制备方法，其特征在于：所述步骤B中真空烧结压力为0kpa。
6.根据权利要求1所述的基于高氮无镍不锈钢用于粉末注射成形的制备方法，其特征在于：所述步骤C中氮化烧结压力为35kpa，气氛为氮气。
7.根据权利要求1所述的基于高氮无镍不锈钢用于粉末注射成形的制备方法，其特征在于：所述步骤D中冷却过程压力为80kpa，气氛为氮气,冷速≥100℃/min。
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