CN112371981A - 一种含氮双相不锈钢及其近净成形方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种含氮双相不锈钢及其近净成形方法，方法包括以下步骤：S01.选取质量分数为40％～50％的奥氏体不锈钢粉末和质量分数为50％～60％的铁素体不锈钢粉末，将该两种不锈钢粉末置于干粉混合机中进行均匀混合，制备不锈钢混合粉末；S02.将不锈钢混合粉末与粘结剂一起置于密炼机中进行密炼，制备喂料；S03.将喂料置于注射机中进行注射成形，得到注射坯；S04.将注射坯进行脱脂处理，得到脱脂坯；S05.将脱脂坯进行渗氮烧结，其中，渗氮烧结温度为1300～1350℃，保温时间为1～2小时，氮气压力为0.01～0.05MPa，冷却方式为随炉冷却，得到烧结试样；S06.将烧结试样进行固溶处理，其中，固溶温度为1280～1320℃，固溶时间为30～90分钟，冷却方式为水冷，制得含氮双相不锈钢。

Description

一种含氮双相不锈钢及其近净成形方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，特别涉及一种适用于高强度工业环境的含氮双相不锈钢及其近净成形方法。
背景技术
双相不锈钢兼有铁素体不锈钢和奥氏体不锈钢的优点，具有优异的力学性能和耐腐蚀性能，广泛应用于建筑、桥梁、化工、海洋工程等领域。在双相不锈钢中加入氮，可以进一步提高力学性能，研究发现在不锈钢中，含氮量每提升0.1mass％，强度会提高60～100MPa。氮提高不锈钢强度的途径主要有3钟：固溶强化、细晶强化、形变硬化。
目前含氮双相不锈钢的制备工艺主要是分为两大类：氮气加压熔炼法和粉末冶金法。氮气加压熔炼法有加压感应炉熔炼法、加压等离子熔炼法、加压电渣重熔法、加压电弧渣重熔、大熔池法，但加压熔炼法存在很多缺点：设备复杂、高压危险、氮分布不均匀、成品率不高、成本高等。粉末冶金法主要有热等静压、热挤压、金属注射成形等，使用氮气雾化的粉末作为初始粉末，施加一定成形压力后，进行烧结致密，得到含氮的双相不锈钢。制备含氮粉末的工艺主要有加压熔炼—气体雾化、粉末固态氮化、机械合金化，其中加压熔炼—气体雾化生产批量大，适用于工业生产，雾化制粉工艺有利于实现快速凝固，可以保证钢中的氮不会析出，但是该方法成本高、氮含量无法精确控制。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的一个目的是提供一种适用于高强度工业环境的含氮双相不锈钢；本发明的另一个目的是提供一种能实现对两相比例的控制以及氮含量的控制的制备上述不锈钢的近净成形方法。
为此，本发明提供了一种含氮双相不锈钢近净成形方法，包括以下步骤：
S01.选取质量分数为40％～50％的奥氏体不锈钢粉末和质量分数为50％～60％的铁素体不锈钢粉末，将该两种不锈钢粉末置于干粉混合机中进行均匀混合，制备不锈钢混合粉末；
S02.将S01中得到的不锈钢混合粉末与粘结剂一起置于密炼机中进行密炼，制备喂料；
S03.将S02中得到的喂料置于注射机中进行注射成形，得到注射坯；
S04.将S03中得到的注射坯进行脱脂处理，得到脱脂坯；
S05.将S04中得到的脱脂坯进行渗氮烧结，其中，渗氮烧结温度为1300～1350℃，保温时间为1～2小时，氮气压力为0.01～0.05MPa，冷却方式为随炉冷却，得到烧结试样；
S06.将S05中得到的烧结试样进行固溶处理，其中，固溶温度为1280～1320℃，固溶时间为30～90分钟，冷却方式为水冷，制得含氮双相不锈钢。
与现有技术相比，本发明提供的含氮双相不锈钢近净成形方法可通过调节两相不锈钢粉末的质量比例和固溶处理参数来实现对两相比例的控制，可通过调节氮气压力和烧结温度来实现对氮含量的控制，该方法使得氮分布更加均匀、成品率更高、成本更低。通过注射成形-渗氮烧结制备出具有优良力学性能的含氮双相不锈钢，适用于高强度工业环境。
作为本发明的一个优选方案，其中，在S01中，两种不锈钢粉末在混合时，干粉混合机的转速为20～30转/分钟，混合时间为90～120分钟。
作为本发明的另一个优选方案，其中，在S01中，奥氏体不锈钢粉末为316L不锈钢，铁素体不锈钢粉末为430不锈钢。
作为本发明的又一个优选方案，其中，在所述S02中，所述不锈钢混合粉末的体积分数为50％～60％，所述粘结剂的体积分数为40％～50％。
作为进一步的优选方案，其中，在S02中，粘结剂由质量分数为40％～60％的石蜡和质量分数为40％～60％的高密度聚乙烯组成。
作为本发明的又一个优选方案，其中，在S02中，密炼机的设置参数如下：粉末装载量为51～63vol.％，温度为170～180℃，时间为20～30分钟。
作为本发明的又一个优选方案，其中，在S03中，注射机的设置参数如下：注射压力为76～84MPa，注射温度为170～180℃，保压压力为36～40MPa，保压时间为3～6s，模具温度为37～40℃。
作为本发明的再一个优选方案，其中，在S04中，对注射坯进行的脱脂处理是采用溶剂脱脂-热脱脂二步脱脂法进行的：溶剂脱脂温度为45～60℃、时间为6～8小时，热脱脂温度为500～800℃、升温速率为0.33～5℃/分钟。
本发明还提供了一种利用前述技术方案中任一项所述的方法制备而成的含氮双相不锈钢，其氮含量为0.1～0.2mass％，相对密度≥98％，抗拉强度Rm≥800MPa，屈服强度Rp0.2≥350MPa，硬度≥180HV。
与现有技术相比，采用前述方法制备而成的含氮双相不锈钢有着优良的力学性能，适用于高强度的工业环境。
附图说明
图1是本发明含氮双相不锈钢近净成形工艺流程图；
图2是本发明实施例1和实施例2的应力-应变曲线图；
图3是本发明实施例1的X射线衍射图谱；
图4是本发明实施例2的X射线衍射图谱。
具体实施方式
容易理解的是，根据本发明的技术方案，在不变更本发明实质精神下，本领域的一般技术人员可以提出可相互替换的多种结构方式以及实现方式。因此，以下具体实施方式以及附图仅是对本发明的技术方案的示例性说明，而不应当视为本发明的全部或者视为对本发明技术方案的限定或限制。
本发明提供了一种含氮双相不锈钢近净成形方法，包括以下步骤：
第一步.选取原料为呈球状的316L奥氏体不锈钢气雾化粉末，呈椭球状的430水气联合雾化粉末，两种不锈钢粉末的粒径分别为8～20μm，其中316L奥氏体不锈钢粉末的质量分数为40％～50％，430铁素体不锈钢粉末的质量分数为50％～60％，将两种不锈钢粉末置于干粉混合机中混合均匀，得到不锈钢混合粉末。其中，两种不锈钢粉末在混合时，干粉混合机的转速为20～30转/分钟，混合时间为90～120分钟。
第二步.将不锈钢混合粉末与粘结剂置于密炼机中进行密炼，得到喂料。其中不锈钢混合粉末的体积分数为50％～60％，粘结剂的体积分数为40％～50％，其中粘结剂配方为石蜡和高密度聚乙烯，石蜡的质量分数为40％～60％，高密度聚乙烯的质量分数为40％～60％。其中，密炼机的设置参数如下：粉末装载量为51～63vol.％，温度为170～180℃，时间为20～30分钟。
第三步.将喂料放入注射机中进行注射成形，得到注射坯。其中，注射机的设置参数如下：注射压力为76～84MPa，注射温度为170～180℃，保压压力为36～40MPa，保压时间为3～6s，模具温度为37～40℃。
第四步.将注射坯进行脱脂处理，得到脱脂坯。其中，对注射坯进行的脱脂处理是采用溶剂脱脂-热脱脂二步脱脂法进行的：溶剂脱脂温度为45～60℃、时间为6～8小时，热脱脂温度为500～800℃、升温速率为0.33～5℃/分钟。
第五步.将脱脂坯进行渗氮烧结，其中，渗氮烧结温度为1300～1350℃，保温时间为1～2小时，氮气压力为0.01～0.05MPa，冷却方式为随炉冷却，得到烧结试样。
第六步.将烧结试样进行固溶处理，其中，固溶温度为1280～1320℃，固溶时间为30～90分钟，冷却方式为水冷，得到含氮双相不锈钢。
图1为本发明含氮双相不锈钢近净成形工艺的流程图，如图1所示，按照不锈钢粉末的质量比经混合后得到原料；按照不锈钢粉末与粘结剂的体积比进行密炼，得到喂料；使用注射机将喂料注射成形得到注射坯；进行溶剂-热脱脂二步脱脂法，除去粘结剂，得到脱脂坯；进行真空回充氮气烧结(即渗氮烧结)得到含氮烧结试样；进行热处理，得到含氮双相不锈钢成品。以下将结合实施例1和实施例2来具体说明本发明含氮双相不锈钢近净成形方法以及利用该方法制备得到的含氮双相不锈钢。
实施例1
将316L奥氏体不锈钢粉末和430铁素体不锈钢粉末按照质量比为40：60投入干粉混合机中，在24转/分钟下混合120分钟，得到不锈钢混合粉末。
将混合后的不锈钢粉末与粘结剂按照体积比为60：40投入密炼机中，温度为170℃，转速为40转/分钟，得到喂料。
使用注射机将喂料注射成形，注射压力为76MPa，注射时间为6秒，保压压力为40MPa，保压时间为3秒，注射温度为170℃，模具温度为37℃，得到注射坯。
将注射坯进行溶剂脱脂，温度为60℃，时间为6小时，溶剂脱脂后进行热脱脂，室温到200℃，升温速率为5℃/分钟，在200℃保温30分钟，200℃到400℃，升温速率为1℃/分钟，400℃到500℃，升温速率为0.33℃/分钟，500℃到800℃，升温速率为5℃/分钟，在800℃保温60分钟，得到脱脂坯。
将脱脂坯进行真空回充氮气烧结，温度为1350℃，保温时间为60分钟，氮气压力为0.01MPa，得到含氮双相不锈钢烧结试样。
对含氮双相不锈钢烧结试样进行固溶处理，温度为1300℃，保温时间为60分钟，水冷淬火，得到含氮双相不锈钢。
对实施例1制得的双相不锈钢力学性能进行测试，应力应变曲线如图2所示。试验结果如下：固溶处理试样含氮量＝0.16mass％，固溶处理试样相对密度＝98.5％，抗拉强度Rm＝945MPa，屈服强度Rp0.2＝418MPa，断后伸长率A＝8.5％，维氏硬度＝208HV30。X射线衍射图如图3所示，铁素体相含量为32.3％。
实施例2
将316L奥氏体不锈钢粉末和430铁素体不锈钢粉末按照质量比为40：60投入干粉混合机中，在24转/分钟下混合120分钟，得到不锈钢混合粉末。
将混合后的不锈钢粉末与粘结剂按照体积比为60：40投入密炼机中，温度为170℃，转速为40转/分钟，得到喂料。
使用注射机将喂料注射成形，注射压力为76MPa，注射时间为6秒，保压压力为40MPa，保压时间为3秒，注射温度为170℃，模具温度为37℃，得到注射坯。
将注射坯进行溶剂脱脂，温度为60℃，时间为6小时，溶剂脱脂后进行热脱脂，室温到200℃，升温速率为5℃/分钟，在200℃保温30分钟，200℃到400℃，升温速率为1℃/分钟，400℃到500℃，升温速率为0.33℃/分钟，500℃到800℃，升温速率为5℃/分钟，在800℃保温60分钟，得到脱脂坯。
将脱脂坯进行真空回充氮气烧结，温度为1350℃，保温时间为60分钟，氮气压力为0.01MPa，得到含氮双相不锈钢烧结试样。
对含氮双相不锈钢烧结试样进行固溶处理，温度为1320℃，保温时间为60分钟，水冷淬火，得到含氮双相不锈钢。
对实施例2制得的双相不锈钢力学性能进行测试，应力应变曲线如图2所示。试验结果如下：固溶处理试样含氮量＝0.12mass％，固溶处理试样相对密度＝98.2％，抗拉强度Rm＝994MPa，屈服强度Rp0.2＝411MPa，断后伸长率A＝8.8％，维氏硬度＝219HV30。X射线衍射图如图4所示，铁素体相含量为39.1％。
本申请的技术范围不仅仅局限于上述说明书中的内容，本领域技术人员可以在不脱离本申请技术思想的前提下，对上述实施例进行多种变形和修改，而这些变形和修改均应当属于本申请的保护范围内。

Claims (9)

1.一种含氮双相不锈钢近净成形方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01.选取质量分数为40％～50％的奥氏体不锈钢粉末和质量分数为50％～60％的铁素体不锈钢粉末，将该两种不锈钢粉末置于干粉混合机中进行均匀混合，制备不锈钢混合粉末；
S02.将所述S01中得到的不锈钢混合粉末与粘结剂一起置于密炼机中进行密炼，制备喂料；
S03.将所述S02中得到的喂料置于注射机中进行注射成形，得到注射坯；
S04.将所述S03中得到的注射坯进行脱脂处理，得到脱脂坯；
S05.将所述S04中得到的脱脂坯进行渗氮烧结，其中，渗氮烧结温度为1300～1350℃，保温时间为1～2小时，氮气压力为0.01～0.05MPa，冷却方式为随炉冷却，得到烧结试样；
S06.将所述S05中得到的烧结试样进行固溶处理，其中，固溶温度为1280～1320℃，固溶时间为30～90分钟，冷却方式为水冷，制得含氮双相不锈钢。
2.根据权利要求1所述的含氮双相不锈钢近净成形方法，其特征在于：其中，在所述S01中，两种不锈钢粉末在混合时，所述干粉混合机的转速为20～30转/分钟，混合时间为90～120分钟。
3.根据权利要求1所述的含氮双相不锈钢近净成形方法，其特征在于：其中，在所述S01中，所述奥氏体不锈钢粉末为316L不锈钢，所述铁素体不锈钢粉末为430不锈钢。
4.根据权利要求1所述的含氮双相不锈钢近净成形方法，其特征在于：其中，在所述S02中，所述不锈钢混合粉末的体积分数为50％～60％，所述粘结剂的体积分数为40％～50％。
5.根据权利要求4所述的含氮双相不锈钢近净成形方法，其特征在于：其中，在所述S02中，所述粘结剂由质量分数为40％～60％的石蜡和质量分数为40％～60％的高密度聚乙烯组成。
6.根据权利要求1所述的含氮双相不锈钢近净成形方法，其特征在于：其中，在所述S02中，所述密炼机的设置参数如下：粉末装载量为51～63vol.％，温度为170～180℃，时间为20～30分钟。
7.根据权利要求1所述的含氮双相不锈钢近净成形方法，其特征在于：其中，在所述S03中，所述注射机的设置参数如下：注射压力为76～84MPa，注射温度为170～180℃，保压压力为36～40MPa，保压时间为3～6s，模具温度为37～40℃。
8.根据权利要求1所述的含氮双相不锈钢近净成形方法，其特征在于：其中，在所述S04中，对所述注射坯进行的脱脂处理是采用溶剂脱脂-热脱脂二步脱脂法进行的：溶剂脱脂温度为45～60℃、时间为6～8小时，热脱脂温度为500～800℃、升温速率为0.33～5℃/分钟。
9.一种利用权利要求1至8中任一项所述的方法制备而成的含氮双相不锈钢，其特征在于：其氮含量为0.1～0.2mass％，相对密度≥98％，抗拉强度Rm≥800MPa，屈服强度Rp0.2≥350MPa，硬度≥180HV。
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