CN110405214A - 不锈钢材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不锈钢材料的制备方法。该制备方法包括:制备坯料;脱脂;烧结,将坯料放置到烧结炉中,所述烧结包括:a.真空烧结:在向炉内不通入气体的条件下,将烧结炉升温至900℃~1000℃;b.分压烧结:在向炉内通入氮气的条件下,将所述坯料在炉温为900℃~1000℃下升温至1200℃~1250℃;c.高温烧结:将炉温升温至1260℃~1450℃,并保温第一设定时长;所述烧结还包括三个阶段冷却:第一阶段,在氮气氛围下,将炉温降温至1100‑1000℃;第二阶段,在1100‑1000℃,进行真空保温处理,以脱除坯料内的氮元素;第三阶段,在惰性气体下,快速降温至室温。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域,更具体地,本发明涉及一种不锈钢材料的制备方法。
背景技术
金属粉末注射成形(MIM)是粉末冶金工艺的一种,因其工艺特性,被广泛的应用于3C行业的批量化生产。
智能穿戴手表、手环的精密结构外观件,对产品有非常高的外观要求,现在智能穿戴用的手表金属外观结构件、手环金属结构件跟传统手表加工方法相通,使用不锈钢锻造工艺,锻造成一定形状的坯件,后加工工艺采用数控车床车削加工的方式,整个加工工序多,加工周期长,加工成本高,批量化生产没有优势。
MIM工艺是最有潜力替代传统的锻造和数控机床车削加工工艺方式,进行3C行业智能穿戴产品外观件的成型,但局限于粉末冶金本身的工艺特点难以实现大批量替代。
MIM工艺的基本工艺过程:使用雾化金属粉末和粘接剂密炼混合,注射成形,然后通过脱脂、烧结工艺烧结最终成形所需要的产品形状,因烧结过程金属粉末颗粒之间的空隙不可能完全闭合消失,在烧结完成后抛光的过程中,表面不可避免的会抛出空隙,影响产品的外观光泽度效果,最终降低了产品的价值。
因此,一种消除MIM不锈钢产品微观孔隙提高产品致密度的方法亟待提出。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种不锈钢材料的制备方法的新技术方案。
根据本发明的第一方面,提供了一种不锈钢材料的制备方法,该制备方法,包括:
制备坯料:将不锈钢粉体与粘结剂制备的喂料在注射机上注射成预定形状的坯料;
脱脂:对所述坯料进行脱脂;
烧结:将坯料放置到烧结炉中,所述烧结包括:
a.真空烧结:在向炉内不通入气体的条件下,将烧结炉升温至900℃~1000℃;
b.分压烧结:在向炉内通入氮气的条件下,将所述坯料在炉温为900℃~1000℃下升温至1200℃~1250℃,以对所述坯料进行渗氮处理;
c.高温烧结:在向炉内通入氮气的条件下,将炉温升温至1260℃~1450℃,并保温第一设定时长,以使氮气封闭在所述坯料内,在保温的过程中,氮溶入到金属基体中;
d.第一阶段冷却:在向炉内通入氮气的条件下,将炉温降温至1100-1000℃;
e.第二阶段冷却:在抽真空的条件下,炉内保温第二设定时长,保温的温度为1100℃~1000℃,以脱除坯料内溶入的氮元素,使基体材料致密化,消除表层微观孔洞;
f.第三阶段冷却:在向炉内通入惰性气体的条件下,将炉温降温至60℃以下。
可选地,所述不锈钢粉体包括300系列不锈钢、400系列不锈钢、双相不锈钢和17-4不锈钢中的至少一种。
可选地,在所述制备坯料的过程中:射嘴温度为100℃~300℃,注射压力为40Mpa~120Mpa,模具温度为90℃~130℃。
可选地,所述脱脂包括催化脱脂,其中,所述催化脱脂在催化脱脂炉中进行,包括:在通酸的条件下,将所述催化脱脂炉升温至100℃~130℃,通酸量为0.5~10ml/min,通酸时间为1h~10h。
可选地,所述脱脂包括负压脱脂,其中,所述负压脱脂在所述烧结炉中进行,包括:在通入氮气的条件下,将炉温从60℃加热升温至600℃~680℃,并保温第三设定时长。
可选地,所述第三设定时长为40min~80min,所述烧结炉内真空值为2.7╳103~4.3╳103Pa,所述通入氮气的流量为10~100L/min。
可选地,所述第一设定时长为5min~360min。
可选地,所述第二设定时长为5min~360min。
可选地,所述惰性气体包括氦、氖、氩、氪、氙中的至少一种。
可选地,制得的不锈钢材料表面具有厚度为100um~5000um的致密层。
根据本公开的一个实施例,烧结过程分为三个阶段的烧结步骤以及三个阶段的冷却步骤,最终形成的不锈钢材料表面具有较厚的致密层。该不锈钢材料的氮含量高,氮的分布均匀,不易析出。这使得该不锈钢材料的致密度高,结构强度高,耐腐蚀性良好。该不锈钢材料还具有抛光性能良好的特点。而且,烧结完成后无需进行热处理,简化了工艺流程,有效降低了生产成本。
通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述,本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。
附图说明
被结合在说明书中并构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例,并且连同其说明一起用于解释本发明的原理。
图1是根据本公开的一个实施例的不锈钢材料的制备方法流程图。
图2是根据本公开的一个实施例的不锈钢材料的剖面金相图。
具体实施方式
现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到:除非另外具体说明,否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的,决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论,但在适当情况下,所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有例子中,任何具体值应被解释为仅仅是示例性的,而不是作为限制。因此,示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
应注意到:相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项,因此,一旦某一项在一个附图中被定义,则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
根据本公开的一个实施例,提供了一种不锈钢材料的制备方法。如图1所示,该制备方法包括:
S1、制备坯料:将不锈钢粉体与粘结剂制备的喂料在注射机上注射成预定形状的坯料。
例如,不锈钢粉体的各成分的质量百分比为:C≤0.3,Ni≤0.2,Cr:16.0~18.0,Mo:2.0~4.0,Si≤1.0,Mn:10.0~13.0,余量为Fe和不可避免的成分。上述组分能够形成高氮无镍不锈钢材料。又例如,不锈钢粉体还可以包括300系列不锈钢、400系列不锈钢、双相不锈钢、17-4不锈钢等中的至少一种。
粘结剂可用于使不锈钢粉体成型。例如,粘结剂包括蜡基粘结剂、油基粘结剂、聚缩醛基粘结剂、丙烯酸基粘结剂等。本领域技术人员可以根据具体情况灵活选择粘结剂,对此不作限制。
S2、脱脂:对坯料进行脱脂处理。
脱脂处理的目的是去除坯料中的粘结剂等有机物和水等。有机物和水等会在烧结过程中会形成气体。气体容易在烧结过程中使制品形成气孔,这会导致不锈钢材料的结构强度降低,致密度降低,以及表面光洁度降低,从而影响到不锈钢材料的品质,进而缩小了不锈钢材料的适用范围。
S3、烧结,将坯料放置到烧结炉中。该烧结过程包括:
a.真空烧结:在向炉内不通入气体的条件下,将烧结炉升温至900℃~1000℃。真空烧结是指在设定的真空条件下进行烧结的方法。本发明中真空烧结的目的是将炉内粘结剂中高分子骨架烧掉,使炉内更干净。在真空条件下,气体在坯料尚未完全烧结前会从气孔中逸出,从而使制品不含气孔,进而提高了制品的致密度。例如,以2℃~3.5℃/min的速度将烧结炉的温度升至730℃~860℃。然后,以2.5℃~3.5℃/min的速度将烧结炉温度由730℃~860℃升温至900~1000℃。在真空烧结中采用该升温方式能够有效地去除烧结过程中产生的气体,从而有助于提高制品的致密度。
b.分压烧结,本发明中的分压烧结是指在预定烧结阶段向烧结炉中充入氮气,控制烧结炉内氮气的分压,使零件在不同的氮气分压下进行烧结,但烧结炉内仍保持负压。
分压烧结包括:在真空烧结结束之后,在向烧结炉内通入氮气的条件下,将坯料在炉温为900℃~1000℃下升温至1200℃~1250℃,以对所述坯料进行渗氮处理。例如,该设定气压的范围为5Kpa~200Kpa,该设定时长为180min。在渗氮处理过程中,在升温的过程中,在例如1000℃-1250℃的温度段进行渗氮处理,采用氮气填充不锈钢粉体颗粒之间的间隙。当然,本领域技术人员也可以根据实际情况对设定气压和设定时长进行适当的调整,对此不作限制。
在对烧结炉升温的过程中,将炉温从900℃~1000℃升温至1200℃~1250℃。例如,将升温速度控制在2℃~3.5℃/min。并且,在上述的升温和保温过程中烧结炉内的压力可以维持在5Kpa~200Kpa。升温和保温过程中烧结炉内通入氮气的流量为20L/min~45L/min。该阶段烧结的目的是:氮在该温度范围内平衡浓度高,氮气在零件烧结致密前更多的进入到金属基体中。
c.高温烧结:在分压烧结结束之后,在向烧结炉内通入氮气的条件下,将烧结炉升温至1260℃~1450℃,并保温第一设定时长,以使氮气封闭在所述坯料内,在保温的过程中,氮溶入到金属基体中。例如,升温过程中将升温速度控制在1℃~2.5℃/min,第一设定时长控制为5min~360min。其中,在升温和保温过程中烧结炉内的压力可以维持在5Kpa~200Kpa,通入的氮气的流量控制在20L/min~45L/min。本发明中采用高温烧结的目的是,为了让材料烧结致密,使材料的抛光效果更好。在该过程中,氮气先添补不锈钢粉末颗粒之间的空隙,然后继续升温,不锈钢粉末颗粒的孔隙封闭,即把氮气封闭在坯料内。
氮气能够溶入到不锈钢内,在继续升温和保温的过程中,材料进一步烧结致密,并添补完氮气所占据的空间,使材料,尤其是材料的表面能够烧结的更致密。此外,需要说明的是,在升温的各个阶段,烧结炉内的各阶段的气压可以相同,也可以不同,烧结炉内的气压可以维持在5Kpa~200Kpa这一范围内。并且,各升温阶段的保温时长可以相同,也可以不同。本领域技术人员可以根据实际需要灵活进行调整。
d.第一阶段冷却:在向炉内通入氮气的条件下,将炉温降温至1100-1000℃。将烧结炉降温至1100℃~1000℃。例如,可以在一定的时长内(例如,10min~25min)将烧结炉内的温度由1260℃~1450℃降至1100℃~1000℃。
e.第二阶段冷却:在抽真空的条件下,炉内保温第二设定时长,保温的温度为1100℃~1000℃,以脱除坯料内溶入的氮元素而其他元素不至于散失,,使基体材料致密化,消除表层微观孔洞。第二设定时长控制为5min~360min,以使氮元素能有效地脱除。本发明中采用抽真空的方式进行脱氮,可以将溶入到不锈钢材料中的氮元素脱除,使氮元素不会在降温的过程中,因固溶度下降而导致的氮化铬析出或者重新形成孔隙,造成孔洞,从而使不锈钢材料的表层致密化。
e.第三阶段冷却:在向炉内通入惰性气体的条件下,将炉温降至60℃以下。
其中,该惰性气体包括氦(He)、氖(Ne)、氩(Ar)、氪(Kr)、氙(Xe)中的至少一种。例如,惰性气体为氩气。其中,氩气的来源广泛,稳定性好,无放射性。氩气的通入速度可以控制为40L/min~60L/min。而在降温过程中,炉内的气压也需要控制在5Kpa~200Kpa。
例如,在第二阶段冷却结束之后,向炉内通入氩气,并以20℃~30℃/min的冷却速度,将烧结炉内的温度从1100℃~1000℃降至60℃以下。本发明中采用该阶段冷却的目的是:提高冷速,有助于防止氮化铬的整体析出,造成耐蚀性下降。上述降温和保温的条件使得不锈钢零件金相组织中氮化铬析出少,耐蚀性高。该阶段冷却能够提高冷却速度,有助于降低氮化铬的整体析出,避免造成零件的耐蚀性下降,使零件的耐蚀性提高。
在第三阶段冷却完成之后,将制品从烧结炉中取出,即制备得到本发明的不锈钢材料。
在该例子中,制得的不锈钢材料的各成分的质量百分比为:C≤0.3,Ni≤0.2,Cr:16.0~18.0,Mo:2.0~4.0,Si≤1.0,Mn:10.0~13.0,N:0.5~1.5,余量为Fe和不可避免的成分。
在本公开实施例中,整个烧结过程可以分为三个阶段的烧结步骤,以及三个阶段的冷却步骤,最终在不锈钢材料的表层形成致密层。
根据本公开的一个实施例,在该不锈钢材料的表面无铁素体,无析出相,表层形成致密层的厚度能达到100μm~5000μm,抛光性能良好。
在一个例子中,脱脂包括催化脱脂。催化脱脂在催化脱脂炉中进行。催化脱脂是指在脱脂时,先将坯料加热到预定温度,然后通入酸性气体,在酸性气体催化作用下,粘结剂等有机物先在坯料表面分解的脱脂方法。由于有机物分解是由外向内逐步发生,避免了脱脂过程中因粘结剂气化而带来的坯料的膨胀开裂,保证了坯料的质量。例如:在通入酸性气体的条件下,将催化脱脂炉升温至100℃~130℃,在这一过程中,通酸量控制为0.5~10ml/min,通酸时间控制为1h~10h。
优选地,催化脱脂的脱脂率为7%以上。在该范围内,坯料的质量得到保障。
在一个例子中,脱脂包括负压脱脂,其中,负压脱脂在烧结炉中进行。负压脱脂是指在较低的气氛压力下进行的热脱脂的过程,压力低的情况下有利于粘结剂的挥发和分解产物的析出,脱脂速率快。例如,可以在进行分压烧结之前,先对坯料进行负压脱脂。负压脱脂包括:在通入氮气的条件下,将炉温从初始温度加热升温至600℃~680℃,并保温第三设定时长。
例如,以3℃~5℃/min的升温速度将烧结炉内的温度从初始温度(例如,60℃)升至280℃~350℃。再以2℃~3.5℃/min的升温速度将烧结炉内的温度升至430℃~550℃。然后,以1℃~2.8℃/min的速度将烧结炉内温度升至600℃~680℃,并在600~680℃下进行保温。例如,保温时间设置为40min~80min,即第三设定时长为40min~80min。在上述升温、保温过程中均持续地通入氮气。氮气的流量为10L~20L/min。本发明中,在负压脱脂中分多个步骤进行升温的原因在于:粘结剂分解是坯料内外同时进行的,如果升温太快则大量粘结剂的分解产物在坯料内部难以溢出,就会在坯料表面出现鼓泡、开裂、塌陷等缺陷;其次,产品易变形,形状尺寸难以控制。分多个步骤进行升温,能使坯料的升温速度与分解产物的溢出速度相匹配,从而有效地避免出现上述缺陷,有助于产品的品质。
在一个例子中,在制备坯料的步骤中包括:将不锈钢粉体与粘结剂进行混炼和造粒。然后,将颗粒料加入注射机内,采用模具注射成型的方式形成坯料。在采用模具注射成型方式形成坯料的过程中,应当对涉及的工艺参数进行合理的控制。例如,射嘴温度为100℃~300℃,注射压力为40Mpa~120Mpa,模具温度为90℃~130℃。
本发明中采用模具注射成型,能够形成致密的坯料,减少坯料内的孔隙,这有助于后续制备得到致密的不锈钢材料。
<实施例1>
S01、制备坯料:将不锈钢粉体与粘结剂进行混炼和造粒;然后,在注射机上采用模具注射成型的方式形成预定形状的坯料。其中,不锈钢粉体采用的是316不锈钢粉体。在模具注射成型工艺中,其工艺参数包括:射嘴温度控制为180℃,注射压力控制为80Mpa,模具温度控制为100℃。
S02、脱脂:将坯料放置到催化脱脂炉中,对坯料进行催化脱脂,以去除粘结剂等有机物。其中,脱脂率为7.6%。待催化脱脂完成后,将坯料从催化脱脂炉中取出。其中,催化脱脂过程具体为:在通入酸性气体的条件下,将催化脱脂炉以3℃/min的升温速度升温至120℃,通酸量控制为5ml/min,通酸时间控制为4h。
当然,本实施例中也可以将坯料在烧结炉中进行负压脱脂。在负压脱脂的过程中:以2℃/min的升温速度将烧结炉的温度加热升温至650℃,并在650℃条件下保温60min。此时,烧结炉内的真空值为3╳103Pa,在烧结和保温阶段需要持续通入氮气,氮气的流量控制为20L/min。
S03、烧结,将坯料放置到烧结炉中。该烧结过程包括:
S031、真空烧结:
在向烧结炉内不通入气体的条件下,以3℃/min的升温速度将烧结炉的温度加热升温至1000℃。需要说明的是,在上述的升温过程中不向烧结炉内通入任何气体,烧结炉内为真空条件。
S032、分压烧结:
待真空烧结结束之后,在向烧结炉内通入氮气的条件下,将坯料在炉温为1000℃下以2.5℃/min的升温速度升温至1200℃,并在该温度下保温约180min。例如,在上述的升温和保温过程中烧结炉内的气压保持在80Kpa,并持续向烧结炉内通入氮气。例如,氮气的流量为30L/min。
S033、高温烧结:
待分压烧结结束之后,以1.0℃/min的升温速度将烧结炉的温度升至1380℃,并在1380℃下保温100min。在上述的升温和保温过程中烧结炉内的压力保持在80Kpa,并向烧结炉内持续通入氮气。例如,氮气的流量为45L/min。
S034、第一阶段冷却:
待高温烧结结束之后,在向炉内通入氮气的条件下,将烧结炉内的温度从1380℃降低到1100℃。在这一降温过程中,将烧结炉内压力维持在80Kpa。并且,在1100℃下保温60min。
S035、第二阶段冷却:
在第一阶段冷却结束之后,炉内抽真空,保持炉温为1100℃,并保温60min;
S036、第三阶段冷却:
a.在第二阶段冷却结束之后,向烧结炉内继续通入氩气,将烧结炉的温度从1100℃降低到1000℃。在该降温过程中,烧结炉内的气压保持在60Kpa。
b.按照30℃/min的冷却速度将烧结炉的温度从1000℃降低到60℃以下。
本实施例中,在第三阶段冷却结束后,将制品从烧结炉内取出,即可制备得到不锈钢材料。
测试:将本实施例1制得的制品制作切片。对切片进行打磨、抛光处理。然后,采用金相侵蚀液对切片的表面进行侵蚀。如图2所示,采用金相显微镜观察侵蚀后的表面。在切片样品的表面形成由一层光亮致密的致密层。经测量,该致密层S1的厚度为100μm。而不锈钢材料的内部,即在致密层以内的内层S2,具有明显的孔隙。这表面致密层S1的致密度明显大于内层S2的致密度。致密层S1作为表层,使得不锈钢材料的抛光性能良好。
<实施例2>
S01、制备坯料:将不锈钢粉体与粘结剂进行混炼和造粒;然后,在注射剂上采用模具注射成型的方式形成预定形状的坯料。其中,不锈钢粉体采用的是高氮无镍不锈钢粉体,且该不锈钢分体的各成分的质量百分比为:C≤0.3,Ni≤0,2,Cr:16.0~18.0,Mo:2.0~4.0,Si≤1.0,Mn:10.0~13.0,余量为Fe和不可避免的成分。
S02、脱脂:将坯料放置到催化脱脂炉中,对坯料进行催化脱脂,以去除粘结剂等有机物。其中,脱脂率为7.6%。待催化脱脂完成后,将坯料从催化脱脂炉中取出。其中,催化脱脂过程具体为:在通入酸性气体的条件下,将催化脱脂炉以3℃/min的升温速度升温至120℃,通酸量控制为5ml/min,通酸时间控制为4h。
当然,本实施例中也可以将坯料在烧结炉中进行负压脱脂。在负压脱脂的过程中:以2℃/min的升温速度将烧结炉的温度加热升温至650℃,并在650℃条件下保温60min。此时,烧结炉内的真空值为3╳103Pa,在烧结和保温阶段需要持续通入氮气,氮气的流量控制为20L/min。
S03、烧结,将坯料放置到烧结炉中。该烧结过程包括:
S031、真空烧结:
在向烧结炉内不通入气体的条件下,以3℃/min的升温速度将烧结炉的温度加热升温至1000℃。需要说明的是,在上述的升温过程中不向烧结炉内通入任何气体,烧结炉内为真空条件。
S032、分压烧结:
待真空烧结结束之后,在向烧结炉内通入氮气的条件下,将坯料在炉温为1000℃下以2.5℃/min的升温速度升温至1200℃,并在该温度下保温约180min。例如,在上述的升温和保温过程中烧结炉内的气压保持在80Kpa,并持续向烧结炉内通入氮气。例如,氮气的流量为30L/min。
S033、高温烧结:
待分压烧结结束之后,以1.0℃/min的升温速度将烧结炉的温度升至1300℃,并在1300℃下保温100min。在上述的升温和保温过程中烧结炉内的压力保持在80Kpa,并向烧结炉内持续通入氮气。例如,氮气的流量为45L/min。
S034、第一阶段冷却:
待高温烧结结束之后,在向炉内通入氮气的条件下,将烧结炉内的温度从1300℃降低到1100℃,并保证压力为60Kpa。
S035、第二阶段冷却:
在第一阶段冷却结束之后,炉内抽真空,保持炉温为1100℃,并保温60min。
S036、第三阶段冷却:
a.在第二阶段冷却结束之后,向烧结炉内继续通入氩气,将烧结炉的温度从1100℃降低到1000℃。在该降温过程中,烧结炉内的气压保持在60Kpa。
b.按照30℃/min的冷却速度将烧结炉的温度从1000℃降低到60℃以下。
本实施例中,在第三阶段冷却结束后,将制品从烧结炉内取出,即可制备得到不锈钢材料。
测试:将本实施例2制得的制品制作切片。对切片进行打磨、抛光处理。然后,采用金相侵蚀液对切片的表面进行侵蚀。采用金相显微镜观察侵蚀后的表面。在切片样品的表面形成由一层光亮致密的致密层。经测量,该致密层的厚度为100μm。
本发明实施例提供了一种针对不锈钢的MIM烧结工艺,能使制得的不锈钢材料表面形成一层厚度约为100um-5000um的无任何微孔孔隙的致密层,从而能使不锈钢材料的致密度高,结构强度高,耐腐蚀性能良好。还能提高不锈钢材料的抛光良率以及镜面外观效果。而且,该本发明的方法中无需进行热处理,简化了工艺流程,有效降低了生产成本。
虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明,但是本领域的技术人员应该理解,以上例子仅是为了进行说明,而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解,可在不脱离本发明的范围和精神的情况下,对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种不锈钢材料的制备方法,其特征在于:包括:
制备坯料:将不锈钢粉体与粘结剂制备的喂料在注射机上注射成预定形状的坯料;
脱脂:对所述坯料进行脱脂;
烧结:将坯料放置到烧结炉中,所述烧结包括:
a.真空烧结:在向炉内不通入气体的条件下,将烧结炉升温至900℃~1000℃;
b.分压烧结:在向炉内通入氮气的条件下,将所述坯料在炉温为900℃~1000℃下升温至1200℃~1250℃,以对所述坯料进行渗氮处理;
c.高温烧结:在向炉内通入氮气的条件下,将炉温升温至1260℃~1450℃,并保温第一设定时长,以使氮气封闭在所述坯料内,在保温的过程中,氮溶入到金属基体中;
d.第一阶段冷却:在向炉内通入氮气的条件下,将炉温降温至1100-1000℃;
e.第二阶段冷却:在抽真空的条件下,炉内保温第二设定时长,保温的温度为1100℃~1000℃,以脱除坯料内溶入的氮元素,使基体材料致密化,消除表层微观孔洞;
f.第三阶段冷却:在向炉内通入惰性气体的条件下,将炉温降温至60℃以下。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述不锈钢粉体包括300系列不锈钢、400系列不锈钢、双相不锈钢和17-4不锈钢中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在所述制备坯料的过程中:射嘴温度为100℃~300℃,注射压力为40Mpa~120Mpa,模具温度为90℃~130℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述脱脂包括催化脱脂,其中,所述催化脱脂在催化脱脂炉中进行,包括:在通酸的条件下,将所述催化脱脂炉升温至100℃~130℃,通酸量为0.5~10ml/min,通酸时间为1h~10h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述脱脂包括负压脱脂,其中,所述负压脱脂在所述烧结炉中进行,包括:在通入氮气的条件下,将炉温从60℃加热升温至600℃~680℃,并保温第三设定时长。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述第三设定时长为40min~80min,所述烧结炉内真空值为2.7╳103~4.3╳103Pa,所述通入氮气的流量为10~100L/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述第一设定时长为5min~360min。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述第二设定时长为5min~360min。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述惰性气体包括氦、氖、氩、氪、氙中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:制得的不锈钢材料表面具有厚度为100um~5000um的致密层。
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Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110919007A (zh) * | 2019-11-13 | 2020-03-27 | 深圳艾利门特科技有限公司 | 一种17-4ph不锈钢mim零件的制造工艺 |
CN111485161A (zh) * | 2020-04-14 | 2020-08-04 | 东莞市金材五金有限公司 | 一种粉末冶金提高sus316不锈钢强度工艺方法 |
CN111906315A (zh) * | 2020-07-17 | 2020-11-10 | 歌尔光学科技有限公司 | 粉末冶金方法 |
CN112846179A (zh) * | 2021-01-05 | 2021-05-28 | 杭州铭赫科技有限公司 | 一种panacea材料的成型烧结工艺 |
CN112981245A (zh) * | 2021-02-03 | 2021-06-18 | 怡力精密制造有限公司 | 一种不锈钢材料及其制备方法 |
CN114082950A (zh) * | 2021-11-04 | 2022-02-25 | 金上晋科技(东莞)有限公司 | 一种提高sus630不锈钢注塑成形成品机械性能的方法 |
CN114147213A (zh) * | 2021-11-19 | 2022-03-08 | 江苏精研科技股份有限公司 | 基于高氮无镍不锈钢用于粉末注射成形的制备方法 |
Citations (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06200303A (ja) * | 1992-05-27 | 1994-07-19 | L'air Liquide | デバインディングにおける射出成形鋼の炭素含有量の制御プロセス |
JPH08209204A (ja) * | 1994-10-07 | 1996-08-13 | Basf Ag | 金属成形体の製法、射出成形材料及び焼結金属成形体 |
US6641640B1 (en) * | 1998-12-01 | 2003-11-04 | Basf Aktiengesellschaft | Hard material sintered compact with a nickel- and cobalt-free, nitrogenous steel as binder of the hard phase |
US20060037670A1 (en) * | 2002-10-11 | 2006-02-23 | Institutet For Metallforskning Ab | Process and plant for manufacturing fine iron and steel powders, fine iron and steel powders and use of powders manufactured by the process |
KR100796150B1 (ko) * | 2006-08-30 | 2008-01-21 | 한국피아이엠(주) | 고형상비를 가지는 자동차 브레이크용 솔레노이드밸브 시트하우징의 제조방법 |
CN101342591A (zh) * | 2008-08-29 | 2009-01-14 | 安泰科技股份有限公司 | 粉末冶金含氮/高氮不锈钢零件的制备方法 |
CN101353768A (zh) * | 2008-09-26 | 2009-01-28 | 北京科技大学 | 一种含氮无镍不锈钢及其粉末冶金成形工艺 |
CN101597712A (zh) * | 2009-07-01 | 2009-12-09 | 广州有色金属研究院 | 一种不锈钢粉末冶金材料的制备方法 |
CN101615462A (zh) * | 2009-05-26 | 2009-12-30 | 安徽大地熊新材料股份有限公司 | 含有微量氮Re-Fe-B系永磁材料的制备方法 |
CN103706793A (zh) * | 2013-12-18 | 2014-04-09 | 潍坊学院 | 一种节镍高氮奥氏体不锈钢制品的制备方法 |
CN105290392A (zh) * | 2015-12-08 | 2016-02-03 | 重庆文理学院 | 一种304l不锈钢金属粉末注射成形方法 |
CN105537595A (zh) * | 2015-12-28 | 2016-05-04 | 上海富驰高科技有限公司 | 一种无磁17-4ph不锈钢零件的mim制造工艺 |
CN105618765A (zh) * | 2016-01-06 | 2016-06-01 | 曲靖中铭科技有限公司 | 一种mim注塑坯与金属制品的共同烧结成型工艺 |
CN105624376A (zh) * | 2015-06-24 | 2016-06-01 | 长春实越节能材料有限公司 | 一种高氮奥氏体不锈钢强韧化热处理方法 |
CN106903319A (zh) * | 2017-02-20 | 2017-06-30 | 歌尔股份有限公司 | 一种多层球形材料及其制备方法 |
CN107245594A (zh) * | 2017-06-23 | 2017-10-13 | 歌尔股份有限公司 | 粉末冶金材料的制备方法 |
CN108380888A (zh) * | 2018-03-05 | 2018-08-10 | 曲靖中铭科技有限公司 | 一种弱磁17-4ph材料零件的mim制造工艺 |
CN109014211A (zh) * | 2018-08-09 | 2018-12-18 | 上海富驰高科技有限公司 | 一种高氮无磁高强不锈钢零件的低成本mim制造工艺 |
-
2019
- 2019-08-26 CN CN201910791020.8A patent/CN110405214B/zh active Active
Patent Citations (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06200303A (ja) * | 1992-05-27 | 1994-07-19 | L'air Liquide | デバインディングにおける射出成形鋼の炭素含有量の制御プロセス |
JPH08209204A (ja) * | 1994-10-07 | 1996-08-13 | Basf Ag | 金属成形体の製法、射出成形材料及び焼結金属成形体 |
US6641640B1 (en) * | 1998-12-01 | 2003-11-04 | Basf Aktiengesellschaft | Hard material sintered compact with a nickel- and cobalt-free, nitrogenous steel as binder of the hard phase |
US20060037670A1 (en) * | 2002-10-11 | 2006-02-23 | Institutet For Metallforskning Ab | Process and plant for manufacturing fine iron and steel powders, fine iron and steel powders and use of powders manufactured by the process |
KR100796150B1 (ko) * | 2006-08-30 | 2008-01-21 | 한국피아이엠(주) | 고형상비를 가지는 자동차 브레이크용 솔레노이드밸브 시트하우징의 제조방법 |
CN101342591A (zh) * | 2008-08-29 | 2009-01-14 | 安泰科技股份有限公司 | 粉末冶金含氮/高氮不锈钢零件的制备方法 |
CN101353768A (zh) * | 2008-09-26 | 2009-01-28 | 北京科技大学 | 一种含氮无镍不锈钢及其粉末冶金成形工艺 |
CN101615462A (zh) * | 2009-05-26 | 2009-12-30 | 安徽大地熊新材料股份有限公司 | 含有微量氮Re-Fe-B系永磁材料的制备方法 |
CN101597712A (zh) * | 2009-07-01 | 2009-12-09 | 广州有色金属研究院 | 一种不锈钢粉末冶金材料的制备方法 |
CN103706793A (zh) * | 2013-12-18 | 2014-04-09 | 潍坊学院 | 一种节镍高氮奥氏体不锈钢制品的制备方法 |
CN105624376A (zh) * | 2015-06-24 | 2016-06-01 | 长春实越节能材料有限公司 | 一种高氮奥氏体不锈钢强韧化热处理方法 |
CN105290392A (zh) * | 2015-12-08 | 2016-02-03 | 重庆文理学院 | 一种304l不锈钢金属粉末注射成形方法 |
CN105537595A (zh) * | 2015-12-28 | 2016-05-04 | 上海富驰高科技有限公司 | 一种无磁17-4ph不锈钢零件的mim制造工艺 |
CN105618765A (zh) * | 2016-01-06 | 2016-06-01 | 曲靖中铭科技有限公司 | 一种mim注塑坯与金属制品的共同烧结成型工艺 |
CN106903319A (zh) * | 2017-02-20 | 2017-06-30 | 歌尔股份有限公司 | 一种多层球形材料及其制备方法 |
CN107245594A (zh) * | 2017-06-23 | 2017-10-13 | 歌尔股份有限公司 | 粉末冶金材料的制备方法 |
CN108380888A (zh) * | 2018-03-05 | 2018-08-10 | 曲靖中铭科技有限公司 | 一种弱磁17-4ph材料零件的mim制造工艺 |
CN109014211A (zh) * | 2018-08-09 | 2018-12-18 | 上海富驰高科技有限公司 | 一种高氮无磁高强不锈钢零件的低成本mim制造工艺 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
郭亚杰等: "后处理强化注射成形316L不锈钢精密件研究", 《热加工工艺》 * |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110919007A (zh) * | 2019-11-13 | 2020-03-27 | 深圳艾利门特科技有限公司 | 一种17-4ph不锈钢mim零件的制造工艺 |
CN111485161A (zh) * | 2020-04-14 | 2020-08-04 | 东莞市金材五金有限公司 | 一种粉末冶金提高sus316不锈钢强度工艺方法 |
CN111485161B (zh) * | 2020-04-14 | 2021-12-07 | 东莞市金材五金有限公司 | 一种粉末冶金提高sus316不锈钢强度工艺方法 |
CN111906315A (zh) * | 2020-07-17 | 2020-11-10 | 歌尔光学科技有限公司 | 粉末冶金方法 |
CN112846179A (zh) * | 2021-01-05 | 2021-05-28 | 杭州铭赫科技有限公司 | 一种panacea材料的成型烧结工艺 |
CN112846179B (zh) * | 2021-01-05 | 2023-02-07 | 杭州铭赫科技有限公司 | 一种panacea材料的成型烧结工艺 |
CN112981245A (zh) * | 2021-02-03 | 2021-06-18 | 怡力精密制造有限公司 | 一种不锈钢材料及其制备方法 |
CN114082950A (zh) * | 2021-11-04 | 2022-02-25 | 金上晋科技(东莞)有限公司 | 一种提高sus630不锈钢注塑成形成品机械性能的方法 |
CN114082950B (zh) * | 2021-11-04 | 2024-04-16 | 金上晋科技(东莞)有限公司 | 一种提高sus630不锈钢注塑成形成品机械性能的方法 |
CN114147213A (zh) * | 2021-11-19 | 2022-03-08 | 江苏精研科技股份有限公司 | 基于高氮无镍不锈钢用于粉末注射成形的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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