JPH06200303A - デバインディングにおける射出成形鋼の炭素含有量の制御プロセス - Google Patents
デバインディングにおける射出成形鋼の炭素含有量の制御プロセスInfo
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- JPH06200303A JPH06200303A JP5122926A JP12292693A JPH06200303A JP H06200303 A JPH06200303 A JP H06200303A JP 5122926 A JP5122926 A JP 5122926A JP 12292693 A JP12292693 A JP 12292693A JP H06200303 A JPH06200303 A JP H06200303A
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- Mechanical Engineering (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】カーブリゼーション又はデカーブリゼーション
のないバインダーの除去及び酸化物の還元を可能にする
金属部品中の炭素含有量の制御プロセスを提供する。 【構成】造形した部品を 100％水素雰囲気下で 200℃に
至るまで加熱する。前記100％水素雰囲気を 100％窒素
雰囲気に置換し、部品を 200℃から 450℃まで加熱す
る。部品を約15容量％〜 100容量％の水素を含有し残り
が窒素である雰囲気に付す間中、エンクロージャ内を 4
50℃に維持する。次いで、雰囲気を 100％窒素で置換す
る。部品を 450℃から 700℃に加熱して残余のバインダ
ーをさらに除去する。
のないバインダーの除去及び酸化物の還元を可能にする
金属部品中の炭素含有量の制御プロセスを提供する。 【構成】造形した部品を 100％水素雰囲気下で 200℃に
至るまで加熱する。前記100％水素雰囲気を 100％窒素
雰囲気に置換し、部品を 200℃から 450℃まで加熱す
る。部品を約15容量％〜 100容量％の水素を含有し残り
が窒素である雰囲気に付す間中、エンクロージャ内を 4
50℃に維持する。次いで、雰囲気を 100％窒素で置換す
る。部品を 450℃から 700℃に加熱して残余のバインダ
ーをさらに除去する。
Description
【０００１】
発明の背景：本発明は、成形金属部品中の炭素含有量の
制御方法および金属炭化物含有粉末からの焼結金属部品
の製造方法に関する。
制御方法および金属炭化物含有粉末からの焼結金属部品
の製造方法に関する。
【０００２】背景の説明：炭素含有量の制御は、金属の
射出成形に関する主要な問題の一つである。この金属射
出成形の難題は、熱処理中に分解し、カーブリゼーショ
ン（carburization ）を生じるバインダーにより主に起
こる。残りの炭素はカーバイドのような材料に有利であ
るが、過剰な炭素が有害である例がある。例えば、ステ
ンレス鋼、磁性合金、および、炭素含有量を注意深く調
節しなければならない鋼である。炭素含有量のばらつき
は、バインダーの不完全な分解だけでなく、イン シツ
(insitu)での炭素と粉末中の酸素不純物との反応または
炭素と炉雰囲気中の酸素もしくは水蒸気不純物との反応
により起こるカ−ブリゼーションのためであろう。焼結
中の雰囲気内容物による粉末への影響は、Ｄ．Ｒ．Ｒｙ
ａｎおよびＬ．Ｊ．Ｃｕｄｄｙ（ペンシルバニア州立大
学）により「鉄粉末成形体の焼結特性への雰囲気組成に
よる影響」 (Effect of Atomosphere Composition on t
he SinteringBehavior of Iron Powder Compacts ) の
中に開示されている。
射出成形に関する主要な問題の一つである。この金属射
出成形の難題は、熱処理中に分解し、カーブリゼーショ
ン（carburization ）を生じるバインダーにより主に起
こる。残りの炭素はカーバイドのような材料に有利であ
るが、過剰な炭素が有害である例がある。例えば、ステ
ンレス鋼、磁性合金、および、炭素含有量を注意深く調
節しなければならない鋼である。炭素含有量のばらつき
は、バインダーの不完全な分解だけでなく、イン シツ
(insitu)での炭素と粉末中の酸素不純物との反応または
炭素と炉雰囲気中の酸素もしくは水蒸気不純物との反応
により起こるカ−ブリゼーションのためであろう。焼結
中の雰囲気内容物による粉末への影響は、Ｄ．Ｒ．Ｒｙ
ａｎおよびＬ．Ｊ．Ｃｕｄｄｙ（ペンシルバニア州立大
学）により「鉄粉末成形体の焼結特性への雰囲気組成に
よる影響」 (Effect of Atomosphere Composition on t
he SinteringBehavior of Iron Powder Compacts ) の
中に開示されている。
【０００３】部品の炭素含有量は、デバインディング(d
ebinding) 後焼結前の特定の段階に調節できる。この処
理に用いられるガスは、通常、一酸化炭素および二酸化
炭素の混合物である。成形体の炭素含有量（ｃ）は、Ｃ
Ｏ／ＣＯ2 比により決定される雰囲気中の炭素ポテンシ
ャル（ａｃ）により、以下の関係に従って調節される。
ｃ (wt.%) = ac かつ ac < 1 この処理は、サンプルの厚い部分の全てに渡る、部品の
炭素含有量およびガスの炭素ポテンシャルの間の急速な
平衡を可能にするために、サンプルの多孔性がまだ高い
（約２０％）温度範囲で行われることが必要である。
ebinding) 後焼結前の特定の段階に調節できる。この処
理に用いられるガスは、通常、一酸化炭素および二酸化
炭素の混合物である。成形体の炭素含有量（ｃ）は、Ｃ
Ｏ／ＣＯ2 比により決定される雰囲気中の炭素ポテンシ
ャル（ａｃ）により、以下の関係に従って調節される。
ｃ (wt.%) = ac かつ ac < 1 この処理は、サンプルの厚い部分の全てに渡る、部品の
炭素含有量およびガスの炭素ポテンシャルの間の急速な
平衡を可能にするために、サンプルの多孔性がまだ高い
（約２０％）温度範囲で行われることが必要である。
【０００４】実際には、ＣＯ−ＣＯ2 混合物による炭素
含有量の制御は、ＣＯ／ＣＯ2 比および処理温度を正確
に調節しなければならないため、その達成は困難であ
る。工業用炉では、温度勾配およびフローリングガス中
の酸素不純物はＣＯ／ＣＯ2 比をシフトさせ、部品の炭
素含有量を変更することができる。しかしながら、この
タイプの処理はバッチ炉で行われ、自動化が困難である
ため費用がかかり、さらに、時間がかかる。
含有量の制御は、ＣＯ／ＣＯ2 比および処理温度を正確
に調節しなければならないため、その達成は困難であ
る。工業用炉では、温度勾配およびフローリングガス中
の酸素不純物はＣＯ／ＣＯ2 比をシフトさせ、部品の炭
素含有量を変更することができる。しかしながら、この
タイプの処理はバッチ炉で行われ、自動化が困難である
ため費用がかかり、さらに、時間がかかる。
【０００５】理想的には、成形体の炭素含有量は、バイ
ンダーが除去されるデバインディングの際にずっと制御
される。すなわち、デバインディングは、理想的にかつ
望ましくは、完全かつ純粋なバインダーの分解および粉
末中の酸化物の還元を達成しなければならない。好まし
くは、デバインディングおよび焼結の間のフローリング
ガスの露点および酸素不純物を、炭素含有量に影響しな
い程度のレベルにまで低くしても良い。このような場
合、焼結後、部品の炭素含有量は、原料の粉末の炭素含
有量になるだろう。しかしながら、現在、上述のような
プロセスは行うことができず、デバインディングの間に
射出成形鋼の炭素含有量の制御プロセスが今だ必要とさ
れている。
ンダーが除去されるデバインディングの際にずっと制御
される。すなわち、デバインディングは、理想的にかつ
望ましくは、完全かつ純粋なバインダーの分解および粉
末中の酸化物の還元を達成しなければならない。好まし
くは、デバインディングおよび焼結の間のフローリング
ガスの露点および酸素不純物を、炭素含有量に影響しな
い程度のレベルにまで低くしても良い。このような場
合、焼結後、部品の炭素含有量は、原料の粉末の炭素含
有量になるだろう。しかしながら、現在、上述のような
プロセスは行うことができず、デバインディングの間に
射出成形鋼の炭素含有量の制御プロセスが今だ必要とさ
れている。
【０００６】
【発明の要旨】従って、本発明の目的は、射出またはそ
の他の方法により成形された金属部品中の炭素含有量の
制御プロセスを提供することである。さらに、本発明の
効果は、炭素含有金属粉末からの焼結金属部品の製造方
法を提供することである。
の他の方法により成形された金属部品中の炭素含有量の
制御プロセスを提供することである。さらに、本発明の
効果は、炭素含有金属粉末からの焼結金属部品の製造方
法を提供することである。
【０００７】上記およびその他の見地は、射出またはそ
の他の方法により成形された金属部品中の炭素含有量を
制御するプロセスにより提供され、次の各工程を必要と
する。
の他の方法により成形された金属部品中の炭素含有量を
制御するプロセスにより提供され、次の各工程を必要と
する。
【０００８】ａ）造形した部品を実質的に純粋な水素雰
囲気下で第１中間温度に至るまで加熱する、 ｂ）実質的に純粋な水素雰囲気を実施的に純粋な窒素雰
囲気に置換し、部品を約１５容量％〜１００容量％の水
素を含有し、残りが窒素である雰囲気に付する間中、部
品を第１中間温度より高い温度範囲に加熱し、次に、雰
囲気を実質的に純粋な窒素で置換し、部品を前記温度範
囲より高い温度で加熱して残余のバインダーをさらに除
去する。
囲気下で第１中間温度に至るまで加熱する、 ｂ）実質的に純粋な水素雰囲気を実施的に純粋な窒素雰
囲気に置換し、部品を約１５容量％〜１００容量％の水
素を含有し、残りが窒素である雰囲気に付する間中、部
品を第１中間温度より高い温度範囲に加熱し、次に、雰
囲気を実質的に純粋な窒素で置換し、部品を前記温度範
囲より高い温度で加熱して残余のバインダーをさらに除
去する。
【０００９】
【好ましい態様の詳細な説明】本発明は、射出またはそ
の他の方法により成形された金属部品の炭素含有量をす
るプロセスを提供する。通常、本発明のプロセスは、次
の工程を必要とする。造形した部品をエンクロージャ内
で実質的に純粋な水素雰囲気下で第１中間温度に至るま
で加熱する。次に、上述の実質的に純粋な水素雰囲気を
実施的に純粋な窒素雰囲気に置換し、部品を第１中間温
度より高い温度範囲に加熱する。次いで、部品を約１５
容量％〜１００容量％の水素を含有する雰囲気に付し、
これと同時に、ｄ）エンクロージャの内部を前の工程の
温度と実施的に同じ温度に維持し、この後、部品を実質
的に純粋な窒素に付す。そして、ｅ）部品を前の工程の
温度よりも高い温度で加熱する。
の他の方法により成形された金属部品の炭素含有量をす
るプロセスを提供する。通常、本発明のプロセスは、次
の工程を必要とする。造形した部品をエンクロージャ内
で実質的に純粋な水素雰囲気下で第１中間温度に至るま
で加熱する。次に、上述の実質的に純粋な水素雰囲気を
実施的に純粋な窒素雰囲気に置換し、部品を第１中間温
度より高い温度範囲に加熱する。次いで、部品を約１５
容量％〜１００容量％の水素を含有する雰囲気に付し、
これと同時に、ｄ）エンクロージャの内部を前の工程の
温度と実施的に同じ温度に維持し、この後、部品を実質
的に純粋な窒素に付す。そして、ｅ）部品を前の工程の
温度よりも高い温度で加熱する。
【００１０】さらに、本発明によれば、前記工程ａ）に
記載した第１中間温度は、通常は約１７５℃〜約２２５
℃である。さらに好ましくは、この第１中間温度は、約
１９０℃〜約２１０℃であり、最も好ましくは約２００
℃までである。
記載した第１中間温度は、通常は約１７５℃〜約２２５
℃である。さらに好ましくは、この第１中間温度は、約
１９０℃〜約２１０℃であり、最も好ましくは約２００
℃までである。
【００１１】次の工程（ｂ）の温度範囲は、通常は約４
２５℃〜約４７５℃、好ましくは、約４５０℃までであ
る。この後、工程ｃ）のエンクロージャ内の温度は、約
４２５℃〜約４７５℃、さらに好ましくは４５０℃に維
持される。次に、工程ｄ）では、前の工程から実質的に
同じ温度に維持される。
２５℃〜約４７５℃、好ましくは、約４５０℃までであ
る。この後、工程ｃ）のエンクロージャ内の温度は、約
４２５℃〜約４７５℃、さらに好ましくは４５０℃に維
持される。次に、工程ｄ）では、前の工程から実質的に
同じ温度に維持される。
【００１２】最後に、工程ｅ）では、約４２５℃〜４７
５℃の範囲から、約６５０℃〜７５０℃、さらに好まし
くは６７５℃〜７２５℃、特に好ましくは約７００℃ま
で昇温される。
５℃の範囲から、約６５０℃〜７５０℃、さらに好まし
くは６７５℃〜７２５℃、特に好ましくは約７００℃ま
で昇温される。
【００１３】以下、本発明を幾つかの実施例を参照して
さらに詳細に説明するが、この実施例は、単に説明する
ために提供されるものであり、本発明の範囲を限定する
ものではない。
さらに詳細に説明するが、この実施例は、単に説明する
ために提供されるものであり、本発明の範囲を限定する
ものではない。
【００１４】出発物質：粉末は、鉄と２重量％のニッケ
ルの混合物であり、バインダーは、パラフィンワック
ス、カルナウバ ワックス、ポリプロピレンおよびステ
アリン酸をベースとする熱可塑性バインダーである、射
出成形供給原料は、６２．４重量％の粉末ローディング
で調製され、閉ループ往復スクリュー式成形機に供給さ
れて成形される。長さ６０ｍｍ、幅１５ｍｍおよび厚さ
３ｍｍの引張試験片をデバインディングを試験するため
に作成した。この出発粉末は、０．８６重量％の炭素含
有量、および、夫々、０．３１５重量％並びに０．７０
重量％の酸素並びに窒素不純物を有していた。
ルの混合物であり、バインダーは、パラフィンワック
ス、カルナウバ ワックス、ポリプロピレンおよびステ
アリン酸をベースとする熱可塑性バインダーである、射
出成形供給原料は、６２．４重量％の粉末ローディング
で調製され、閉ループ往復スクリュー式成形機に供給さ
れて成形される。長さ６０ｍｍ、幅１５ｍｍおよび厚さ
３ｍｍの引張試験片をデバインディングを試験するため
に作成した。この出発粉末は、０．８６重量％の炭素含
有量、および、夫々、０．３１５重量％並びに０．７０
重量％の酸素並びに窒素不純物を有していた。
【００１５】デバインディング経路：昇温してバインダ
ーを熱的に除去した。粘性流動による歪曲を制限するた
めに、デバインディングは２つの段階で起こった。第１
段階では、１５０〜２００℃の低い温度で最も低分子量
の成分（例えば、上記ワックス）が除去された。ポリマ
ーが焼失したので、固体ローディングが増加する。固体
ローディングが、粒子が接触する程度まで増加した場
合、粘性流動による歪曲は、内部粒子摩擦係数により妨
げられる。次に、昇温することにより、歪曲の危険性を
最小限に止めてポリマーの残余部分を除去できる。これ
がデバインディングの第２段階である。
ーを熱的に除去した。粘性流動による歪曲を制限するた
めに、デバインディングは２つの段階で起こった。第１
段階では、１５０〜２００℃の低い温度で最も低分子量
の成分（例えば、上記ワックス）が除去された。ポリマ
ーが焼失したので、固体ローディングが増加する。固体
ローディングが、粒子が接触する程度まで増加した場
合、粘性流動による歪曲は、内部粒子摩擦係数により妨
げられる。次に、昇温することにより、歪曲の危険性を
最小限に止めてポリマーの残余部分を除去できる。これ
がデバインディングの第２段階である。
【００１６】この試験では、デバインディングの第１段
階は、２℃・ min-1の加熱速度で１８０℃まで加熱し、
その温度に１０時間維持して行った。ガス組成は、純粋
な水素である。純粋な水素は、バインダーの分解を触媒
するので第１段階のデバインディングガスとして選択し
た (F.L. Ebenhoech, Carbonyl Iron Powder Productio
n, Properties and Application, Progress of Powder
Metallurgy, vol. 42,Princeton Ed., 1986) 。１８０
℃より上では、加熱処理は、４℃・ min-1の加熱速度で
７００℃まで行い、次いで、冷却した。窒素および水素
の種々の組み合わせをデバインディングの第２段階で試
験した。これらの組み合わせは、純粋な窒素もしくは水
素および窒素−水素混合物（水素１５および５０容量
％）である。
階は、２℃・ min-1の加熱速度で１８０℃まで加熱し、
その温度に１０時間維持して行った。ガス組成は、純粋
な水素である。純粋な水素は、バインダーの分解を触媒
するので第１段階のデバインディングガスとして選択し
た (F.L. Ebenhoech, Carbonyl Iron Powder Productio
n, Properties and Application, Progress of Powder
Metallurgy, vol. 42,Princeton Ed., 1986) 。１８０
℃より上では、加熱処理は、４℃・ min-1の加熱速度で
７００℃まで行い、次いで、冷却した。窒素および水素
の種々の組み合わせをデバインディングの第２段階で試
験した。これらの組み合わせは、純粋な窒素もしくは水
素および窒素−水素混合物（水素１５および５０容量
％）である。
【００１７】１８０℃より上でのデバインディングの第
２段階で伴われる反応を確認した。一酸化炭素、二酸化
炭素および水蒸気の濃度は、温度の状態およびデバイデ
イングガスの特徴として決定した。射出成形体のデバイ
ンディングで観察された反応を図１〜図４に示す。２つ
のタイプの反応が観察された。すなわち、(i) 酸化物の
還元および(ii)デカーブリゼーション（decarburizatio
n ）である。デカーブリゼーション−還元反応の程度を
評価するために、５５０℃〜７００℃の間で処理した後
の炭素および酸素含有量を測定した。これらの結果を表
１に示す。
２段階で伴われる反応を確認した。一酸化炭素、二酸化
炭素および水蒸気の濃度は、温度の状態およびデバイデ
イングガスの特徴として決定した。射出成形体のデバイ
ンディングで観察された反応を図１〜図４に示す。２つ
のタイプの反応が観察された。すなわち、(i) 酸化物の
還元および(ii)デカーブリゼーション（decarburizatio
n ）である。デカーブリゼーション−還元反応の程度を
評価するために、５５０℃〜７００℃の間で処理した後
の炭素および酸素含有量を測定した。これらの結果を表
１に示す。
【００１８】純粋な窒素中でのデバインディング：純粋
な窒素中、酸化物の還元は、次の炭素および酸素の間の
反応により起こる。
な窒素中、酸化物の還元は、次の炭素および酸素の間の
反応により起こる。
【００１９】 Ｃ ＋ ２ＦｅＯ −＞ ２Ｆｅ ＋ ＣＯ2 Ｃ ＋ ＦｅＯ −＞ Ｆｅ ＋ ＣＯ 一酸化炭素および二酸化炭素は５００〜７００℃で放出
された。これらの反応は、デカーブリゼーションももた
した。７００℃では、デバインディングされた成形体の
炭素および酸素の含有量は、夫々、０．５６および０．
１０５重量％であった。分析によれば、還元−デカーブ
リゼーション反応が炭素および酸素の間の反応により起
こり、ＣＯおよびＣＯ2 を生成することがあきらかであ
る。半分の酸素が炭素と反応してＣＯが得られ、他の半
分の酸素が炭素と反応してＣＯ2が得られるのであれ
ば、ｘ重量％の酸素が失われれば、０．５６３・ｘ重量
％の炭素が燃焼する。言い換えれば、純粋な窒素中での
デバインディングは、成形体中の酸素不純物の量に従属
する程度にまでデカーブリゼーションをもたらす不利益
を有する。混合および射出工程で酸化を制御することが
難くなるので、バインダーが除去され且つ焼結された部
品の炭素含有量を制御することが難しい。
された。これらの反応は、デカーブリゼーションももた
した。７００℃では、デバインディングされた成形体の
炭素および酸素の含有量は、夫々、０．５６および０．
１０５重量％であった。分析によれば、還元−デカーブ
リゼーション反応が炭素および酸素の間の反応により起
こり、ＣＯおよびＣＯ2 を生成することがあきらかであ
る。半分の酸素が炭素と反応してＣＯが得られ、他の半
分の酸素が炭素と反応してＣＯ2が得られるのであれ
ば、ｘ重量％の酸素が失われれば、０．５６３・ｘ重量
％の炭素が燃焼する。言い換えれば、純粋な窒素中での
デバインディングは、成形体中の酸素不純物の量に従属
する程度にまでデカーブリゼーションをもたらす不利益
を有する。混合および射出工程で酸化を制御することが
難くなるので、バインダーが除去され且つ焼結された部
品の炭素含有量を制御することが難しい。
【００２０】純粋な水素中でのデバインディング：純粋
な水素下では、次の酸化物の還元反応の結果、３００〜
４００℃の間に水蒸気のピークがある。
な水素下では、次の酸化物の還元反応の結果、３００〜
４００℃の間に水蒸気のピークがある。
【００２１】 ＦｅＯ ＋ Ｈ2 −＞ Ｆｅ ＋ Ｈ2 Ｏ デカーブリゼーションは、主に４００〜５００℃で、炭
素および水素の間の反応により起こり、メタンを生成す
る。
素および水素の間の反応により起こり、メタンを生成す
る。
【００２２】Ｃ ＋ ２Ｈ2 −＞ ＣＨ4 ７００℃では、酸化物の部分が還元されただけでなく、
ほとんどの炭素が焼失した。すなわち、酸素８５０ｐｐ
ｍおよび炭素１００ｐｐｍがデバインディング後に残さ
れた。酸化物の残りの部分を、純粋な水素中、１１００
℃より高い温度でのみ還元することができる（１）。５
００℃以下での水素との反応によりほとんどの炭素が焼
失したため、純粋な窒素の場合に観察されたように炭素
により酸化物をさらに還元することは不可能である。
ほとんどの炭素が焼失した。すなわち、酸素８５０ｐｐ
ｍおよび炭素１００ｐｐｍがデバインディング後に残さ
れた。酸化物の残りの部分を、純粋な水素中、１１００
℃より高い温度でのみ還元することができる（１）。５
００℃以下での水素との反応によりほとんどの炭素が焼
失したため、純粋な窒素の場合に観察されたように炭素
により酸化物をさらに還元することは不可能である。
【００２３】窒素−水素混合物中でのデバインディン
グ：窒素−水素混合物中でのデバインディングで観察さ
れた反応は、純粋な水素中での反応と同じであったが、
炭素含有量の分析結果は、ガス混合物中の特定の濃度ま
では水素がバインダーの除去に有害であることを示唆し
た。炭素および水素混合物（８５／１５および５０／５
０容量％）中でのデバインディングを試験した後は、部
品の強いカーブリゼーションが観察された（表１参
照）。バインダーは完全には除去されなかった。Ｓｔａ
ｎｇｌｅらの"The Relative Importance of Thermal Cr
acking and Reforming durimg Binder Removal from Ce
ramic / Polymer Composites " ANTEC 1989, pp 1066-6
9, May 1-4, 1989) は、純粋な窒素中および空気中での
アルミナ−パラフィン ワックス射出成形体のデバイン
ディングを比較した場合に同じ結論を報告した。酸素は
バインダーの分解（酸化分解）に都合がいいに違いない
けれども、純粋な窒素中では３００℃で空気中では５０
０℃でバインダーが完全に分解した。空気中では、酸化
分解は、純粋な窒素中での熱分解よりも、より多様で且
つより高分子量の成分を生成した。データは、これらの
生成物が再結合して大きく且つ安定な化合物を形成した
ことを示した。この様な化合物は、完全に除去するため
に高温および大量な酸素が必要であった。本発明の場合
には、水素がバインダーの分解を触媒する（水素化プロ
セス）ので広範囲の分子量の成分が予期された。これら
の成分の安定で除去が困難な化合物への再結合プロセス
により、水素がバインダーの分解に及ぼす悪影響が説明
された。
グ：窒素−水素混合物中でのデバインディングで観察さ
れた反応は、純粋な水素中での反応と同じであったが、
炭素含有量の分析結果は、ガス混合物中の特定の濃度ま
では水素がバインダーの除去に有害であることを示唆し
た。炭素および水素混合物（８５／１５および５０／５
０容量％）中でのデバインディングを試験した後は、部
品の強いカーブリゼーションが観察された（表１参
照）。バインダーは完全には除去されなかった。Ｓｔａ
ｎｇｌｅらの"The Relative Importance of Thermal Cr
acking and Reforming durimg Binder Removal from Ce
ramic / Polymer Composites " ANTEC 1989, pp 1066-6
9, May 1-4, 1989) は、純粋な窒素中および空気中での
アルミナ−パラフィン ワックス射出成形体のデバイン
ディングを比較した場合に同じ結論を報告した。酸素は
バインダーの分解（酸化分解）に都合がいいに違いない
けれども、純粋な窒素中では３００℃で空気中では５０
０℃でバインダーが完全に分解した。空気中では、酸化
分解は、純粋な窒素中での熱分解よりも、より多様で且
つより高分子量の成分を生成した。データは、これらの
生成物が再結合して大きく且つ安定な化合物を形成した
ことを示した。この様な化合物は、完全に除去するため
に高温および大量な酸素が必要であった。本発明の場合
には、水素がバインダーの分解を触媒する（水素化プロ
セス）ので広範囲の分子量の成分が予期された。これら
の成分の安定で除去が困難な化合物への再結合プロセス
により、水素がバインダーの分解に及ぼす悪影響が説明
された。
【００２４】この結果、純粋な窒素中でのデバインディ
ングは、清浄なバインダーの除去（カーブリゼーション
なし）を可能にするが、酸素不純物による炭素の燃焼に
起因するデカーブリゼーションの不利益を有していた。
純粋な水素中でのデバインディングは、完全なデカーブ
リゼーションをもたらした。窒素および水素の混合物
は、不完全なバインダーの分解をもたらし、強力なカー
ブリゼーションを起こした。
ングは、清浄なバインダーの除去（カーブリゼーション
なし）を可能にするが、酸素不純物による炭素の燃焼に
起因するデカーブリゼーションの不利益を有していた。
純粋な水素中でのデバインディングは、完全なデカーブ
リゼーションをもたらした。窒素および水素の混合物
は、不完全なバインダーの分解をもたらし、強力なカー
ブリゼーションを起こした。
【００２５】従って、本発明の問題は、射出成形鋼の最
適なデバインディング条件、すなわち、カーブリゼーシ
ョンまたはデカーブリゼーションのないバインダーの除
去および酸化物の還元を可能にする条件を規定すること
であった。この結果、この問題が、デバインディングの
第２段階において１８０℃より上で４５０℃までの温度
で純粋な窒素を使用することで解決されることが提案さ
れた。この温度では、上記酸化物を窒素８５％および水
素１５％の混合物を使用して還元できた。ほとんどの酸
化物が還元されると同時に、ガスを純粋な窒素ガスに戻
し、デバインディングが終了するまで処理しなければな
らない。
適なデバインディング条件、すなわち、カーブリゼーシ
ョンまたはデカーブリゼーションのないバインダーの除
去および酸化物の還元を可能にする条件を規定すること
であった。この結果、この問題が、デバインディングの
第２段階において１８０℃より上で４５０℃までの温度
で純粋な窒素を使用することで解決されることが提案さ
れた。この温度では、上記酸化物を窒素８５％および水
素１５％の混合物を使用して還元できた。ほとんどの酸
化物が還元されると同時に、ガスを純粋な窒素ガスに戻
し、デバインディングが終了するまで処理しなければな
らない。
【００２６】
【実施例】本発明を一般的に説明してきたが、以下、特
定の実施例を参照して説明するが、これらの実施例は単
に例示の目的で提供されるものであり、本発明を何ら限
定するものではない。
定の実施例を参照して説明するが、これらの実施例は単
に例示の目的で提供されるものであり、本発明を何ら限
定するものではない。
【００２７】上記使用した鉄−２％ニッケル引張試験片
を、次の加熱スケジュールを用いてバッチ炉中で処理し
た。この加熱スケジュールは、１８０℃まで２℃・ｍｉ
ｎ-1の加熱速度で加熱して１０時間維持し、次いで、再
び４５０℃まで４℃・ｍｉｎ-1の加熱速度で加熱してこ
の温度で２０分間維持し、次に、再び７００℃まで４℃
・ｍｉｎ-1の加熱速度で加熱した。ガスは、１８０℃ま
では純粋な水素、１８０℃および４５０℃の間では純粋
な窒素、４５０℃で維持している間は窒素８５％および
水素１５％の混合物、ついには４５０℃より上では再び
窒素であった。
を、次の加熱スケジュールを用いてバッチ炉中で処理し
た。この加熱スケジュールは、１８０℃まで２℃・ｍｉ
ｎ-1の加熱速度で加熱して１０時間維持し、次いで、再
び４５０℃まで４℃・ｍｉｎ-1の加熱速度で加熱してこ
の温度で２０分間維持し、次に、再び７００℃まで４℃
・ｍｉｎ-1の加熱速度で加熱した。ガスは、１８０℃ま
では純粋な水素、１８０℃および４５０℃の間では純粋
な窒素、４５０℃で維持している間は窒素８５％および
水素１５％の混合物、ついには４５０℃より上では再び
窒素であった。
【００２８】炉の容量は５リットルであり、１片１０ｇ
の試験片を毎分１リットルの流速で処理した。デバイン
ディング中の反応を測定し、この結果を図５に示す。検
出された唯一の反応は、４５０℃での水蒸気のピークと
関連した酸化物の還元反応であった。デバインディング
後の炭素および酸素の含有量は、夫々、０．８５５重量
％および０．１０重量％であった。デカーブリゼーショ
ンがほとんどない完全な酸化物の還元が達成された（鋼
中の最初の炭素濃度および酸素濃度は、夫々、炭素が
０．８６重量％、酸素が０．３１５重量％であった）。
の試験片を毎分１リットルの流速で処理した。デバイン
ディング中の反応を測定し、この結果を図５に示す。検
出された唯一の反応は、４５０℃での水蒸気のピークと
関連した酸化物の還元反応であった。デバインディング
後の炭素および酸素の含有量は、夫々、０．８５５重量
％および０．１０重量％であった。デカーブリゼーショ
ンがほとんどない完全な酸化物の還元が達成された（鋼
中の最初の炭素濃度および酸素濃度は、夫々、炭素が
０．８６重量％、酸素が０．３１５重量％であった）。
【００２９】
【表１】
【００３０】本発明のデバインディング条件は、鋼材料
のために規定されたが、ステンレス鋼、超合金、工具鋼
および種々の炭化物、窒化物または酸化物を含む合金お
よびセラミックスのようなその他の材料を処理するため
に使用できた。さらに、デバインディングプロセスは、
有機相を用いて成形を改善する全ての粉末処理に適用で
きた。この粉末処理は、射出成形はもちろんのこと、ワ
ックスやステアリン酸のような潤滑剤を粉末に添加して
金型のキャビティーへの流れ込みを容易にする通常の型
圧縮法、スリップキャスト法、テープキャスト法または
その他の粉末−バインダー混合物も含まれる。以上、本
発明を説明したが、ここで公表した本発明の精神または
視野から外れないで多くの変更や修正が可能であること
は当業者に明らかである。
のために規定されたが、ステンレス鋼、超合金、工具鋼
および種々の炭化物、窒化物または酸化物を含む合金お
よびセラミックスのようなその他の材料を処理するため
に使用できた。さらに、デバインディングプロセスは、
有機相を用いて成形を改善する全ての粉末処理に適用で
きた。この粉末処理は、射出成形はもちろんのこと、ワ
ックスやステアリン酸のような潤滑剤を粉末に添加して
金型のキャビティーへの流れ込みを容易にする通常の型
圧縮法、スリップキャスト法、テープキャスト法または
その他の粉末−バインダー混合物も含まれる。以上、本
発明を説明したが、ここで公表した本発明の精神または
視野から外れないで多くの変更や修正が可能であること
は当業者に明らかである。
【図面の簡単な説明】
【図１】窒素ガス中での鉄−２％ニッケルからなる射出
成形体の加熱処理において形成されたガス成分の含有量
と加熱温度との関係を示す特性図。
成形体の加熱処理において形成されたガス成分の含有量
と加熱温度との関係を示す特性図。
【図２】Ｎ2 ／Ｈ2 (15/85)中での鉄−２％ニッケルか
らなる射出成形体の加熱処理において形成されたガス成
分の含有量と加熱温度との関係を示す特性図。
らなる射出成形体の加熱処理において形成されたガス成
分の含有量と加熱温度との関係を示す特性図。
【図３】Ｎ2 ／Ｈ2 (50/50)中での鉄−２％ニッケルか
らなる射出成形体の加熱処理において形成されたガス成
分の含有量と加熱温度との関係を示す特性図。
らなる射出成形体の加熱処理において形成されたガス成
分の含有量と加熱温度との関係を示す特性図。
【図４】水素ガス中での鉄−２％ニッケルからなる射出
成形体の加熱処理において形成されたガス成分の含有量
と加熱温度との関係を示す特性図。
成形体の加熱処理において形成されたガス成分の含有量
と加熱温度との関係を示す特性図。
【図５】実施例における鉄−２％ニッケルからなる射出
成形体の加熱処理において形成されたガス成分の含有量
並びに加熱温度と処理時間との関係を示す特性図。
成形体の加熱処理において形成されたガス成分の含有量
並びに加熱温度と処理時間との関係を示す特性図。
フロントページの続き (72)発明者 ランダル・エム・ジャーマン アメリカ合衆国、ペンシルバニア州 16801、ステート・カレッジ、オウター・ ドライブ 1145
Claims (10)
- 【請求項１】 （ａ）造形した部品を実質的に純粋な水
素雰囲気下で低分子量成分が除去されるのに十分な温度
に至るまで加熱する工程、 （ｂ）前記実質的に純粋な水素雰囲気を実施的に純粋な
窒素雰囲気に置換し、前記部品を工程（ａ）の温度より
高く、カーブリゼーションまたはデカーブリゼーション
をもたらすことなくバインダーを除去するのに十分な温
度に加熱する工程、 （ｃ）前記部品を約１５容量％〜１００容量％の水素を
含有し、残りが窒素である雰囲気に付する間中、エンク
ロージャ内を工程（ｂ）と実質的に同じ温度に維持する
工程、 （ｄ）次いで前記雰囲気を実質的に純粋な窒素で置換す
る工程、および、 （ｅ）前記部品を残余のバインダーをさらに除去するの
に十分な温度に加熱する工程を具備する射出またはその
他の方法により成形された金属部品中の炭素含有量の制
御プロセス。 - 【請求項２】 工程（ａ）において約１７５℃〜約２２
５℃の温度を使用する請求項１記載のプロセス。 - 【請求項３】 工程（ａ）において約２００℃の温度を
使用する請求項１または２記載のプロセス。 - 【請求項４】 工程（ｂ）において約４２５℃〜４７５
℃の温度を使用する請求項１ないし３のうち１つに記載
のプロセス。 - 【請求項５】 工程（ｂ）において約４５０℃の温度を
使用する請求項１ないし４のうち１つに記載のプロセ
ス。 - 【請求項６】 工程（ｅ）において約６５０℃〜約７５
０℃の温度を使用する請求項１ないし５のうち１つに記
載のプロセス。 - 【請求項７】 工程（ｅ）において約７００℃の温度を
使用する請求項１ないし６のうち１つに記載のプロセ
ス。 - 【請求項８】 約２００℃までの第１加熱工程が実質的
に線形である請求項１ないし７のうち１つに記載のプロ
セス。 - 【請求項９】 約２００℃までの第１加熱工程が段階的
に行われる請求項１ないし８のうち１つに記載のプロセ
ス。 - 【請求項１０】 バインダーが、ワックス、ポリマーま
たはオイルからなり、加熱温度を約２００℃に少くとも
１分間維持する請求項１ないし９のうち１つに記載のプ
ロセス。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/888,600 US5334341A (en) | 1992-05-27 | 1992-05-27 | Process for controlling carbon content of injection molding steels during debinding |
| US888600 | 1992-05-27 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06200303A true JPH06200303A (ja) | 1994-07-19 |
Family
ID=25393504
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5122926A Pending JPH06200303A (ja) | 1992-05-27 | 1993-05-25 | デバインディングにおける射出成形鋼の炭素含有量の制御プロセス |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5334341A (ja) |
| JP (1) | JPH06200303A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5877270A (en) * | 1994-03-14 | 1999-03-02 | Kabushiki Kaisha Komatsu Seisakusho | Water solvent extraction degreasing method and molded products produced therewith |
| CN110405214A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-11-05 | 潍坊歌尔精密制造有限公司 | 不锈钢材料的制备方法 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100197152B1 (ko) * | 1996-04-30 | 1999-06-15 | 배문한 | 텅스텐-니켈-망간계 중합금의 소결방법 |
| US8366811B2 (en) | 2009-03-03 | 2013-02-05 | Oridion Medical (1987) Ltd. | Drying substances, preparation and use thereof |
| US8747752B2 (en) * | 2009-03-03 | 2014-06-10 | Oridion Medical (1987) Ltd. | Drying substances, preparation and use thereof |
| US9067035B2 (en) * | 2009-03-03 | 2015-06-30 | Oridion Medical (1987) Ltd. | Drying substances, preparation and use thereof |
| ES2746065T3 (es) | 2012-02-24 | 2020-03-04 | Hoeganaes Corp | Sistema lubricante mejorado para su uso en metalurgia de polvos |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3744993A (en) * | 1970-11-30 | 1973-07-10 | Aerojet General Co | Powder metallurgy process |
| JPS5420909A (en) * | 1977-07-17 | 1979-02-16 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Method of apparatus for sintering supper hard alloy |
| US4139375A (en) * | 1978-02-06 | 1979-02-13 | Union Carbide Corporation | Process for sintering powder metal parts |
| JPS63183103A (ja) * | 1987-01-26 | 1988-07-28 | Chugai Ro Kogyo Kaisha Ltd | 射出成形体の焼結方法 |
| US4996022A (en) * | 1989-07-14 | 1991-02-26 | Juki Corporation | Process for producing a sintered body |
| US5080712B1 (en) * | 1990-05-16 | 1996-10-29 | Hoeganaes Corp | Optimized double press-double sinter powder metallurgy method |
-
1992
- 1992-05-27 US US07/888,600 patent/US5334341A/en not_active Expired - Fee Related
-
1993
- 1993-05-25 JP JP5122926A patent/JPH06200303A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5877270A (en) * | 1994-03-14 | 1999-03-02 | Kabushiki Kaisha Komatsu Seisakusho | Water solvent extraction degreasing method and molded products produced therewith |
| CN110405214A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-11-05 | 潍坊歌尔精密制造有限公司 | 不锈钢材料的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5334341A (en) | 1994-08-02 |
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