CN114082950A - 一种提高sus630不锈钢注塑成形成品机械性能的方法 - Google Patents
一种提高sus630不锈钢注塑成形成品机械性能的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114082950A CN114082950A CN202111310264.3A CN202111310264A CN114082950A CN 114082950 A CN114082950 A CN 114082950A CN 202111310264 A CN202111310264 A CN 202111310264A CN 114082950 A CN114082950 A CN 114082950A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sintering
- temperature
- stainless steel
- nitrogen
- atmosphere
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 47
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 39
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 85
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 35
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 13
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims abstract description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 89
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 42
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 9
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims description 5
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 15
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract description 15
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 31
- 239000000047 product Substances 0.000 description 22
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 22
- 229910001566 austenite Inorganic materials 0.000 description 21
- 230000008569 process Effects 0.000 description 16
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 12
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 11
- CXOWYMLTGOFURZ-UHFFFAOYSA-N azanylidynechromium Chemical compound [Cr]#N CXOWYMLTGOFURZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 10
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 10
- 229910000734 martensite Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 8
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 7
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 7
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 7
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 6
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 5
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 5
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 4
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 4
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 3
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 3
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 3
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 3
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 3
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 2
- 238000005242 forging Methods 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 2
- 238000010587 phase diagram Methods 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000004881 precipitation hardening Methods 0.000 description 2
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000018199 S phase Effects 0.000 description 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000008570 general process Effects 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 description 1
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000009864 tensile test Methods 0.000 description 1
- 238000000844 transformation Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/1003—Use of special medium during sintering, e.g. sintering aid
- B22F3/1007—Atmosphere
- B22F3/101—Changing atmosphere
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/22—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip
- B22F3/225—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip by injection molding
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明涉及粉末冶金技术中金属注塑成形领域，特别涉及一种提高SUS630不锈钢注塑成形成品机械性能的方法，所述的方法包括先对SUS630不锈钢生坯进行负压脱脂，然后在氮气氛围中加热至1030‑1080℃，预烧结处理110‑130min后升高温度至1320‑1360℃并继续分压烧结110‑130min；接着将烧结气氛转为氩气氛围，并继续保温烧结50‑70min；然后将烧结气氛再转为氮气氛围，并降温至1030‑1080℃，保温烧结170‑200min，接着冷却降温处理，得到烧结体M1；再将所述烧结体M1加热至1030‑1080℃并持温超过30min，接着淬火处理，然后再将产品置于液氮中做深冷处理5‑10min，接着于470‑490℃持温50‑70min进行尖峰时效处理，得到所述注塑成形成品；基于本发明提供的方法，显着的提高了SUS630不锈钢注塑成形成品的硬度和强度，以及避免了抗腐蚀性的降低。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术中金属注塑成形领域，特别涉及一种提高SUS630不锈钢注塑成形成品机械性能的方法。
背景技术
SUS630是一种常见的射出成形用不锈钢材料，可制作具有良好抗腐蚀性和机械强度的精密零件，而金属注塑成形为使用粉末冶金工艺，由于先天因素：(1)烧结后无法达到100％密度；(2)经高温烧结后晶粒成长；导致该工艺中所得产品的硬度和强度只能达到铸锻件的95％左右。
根据Ye等人的研究(H.Ye，X.Y.Liu，and H.Hong，“Sintering of 17-4PHStainless Steel Feedstock for Metal Injection Molding”，Materials Letters，2008，Vol.62，pp.3334-3336.)，探讨平均粒径为8μm的SUS630(17-4PH)不锈钢气喷雾粉分别在真空、氩气和H2+N2混合气体下烧结，发现于1050℃烧结三小时后，真空与氩气中烧结的试片已有明显颈部并进入烧结中期，但于H2+N2混合气体下烧结的试片则无，作者认为这是因为使用的N2不纯，使得其在1050℃烧结时，粉体表面易形成Cr2O3而阻碍了烧结。
而Wu等人的研究中(Y.S.Kwon，Y.Wu，P.Suri，and R.M.German，“Simulation ofthe Sintering Densification and Shrinkage Behavior of Powder-injection-molded17-4PH Stainless Steel”，Metallurgical and Materials Transaction A，2004，Vol.35，pp.257-263.)，使用了平均粒径为9.2μm的水喷雾粉，气氛则使用H2和H2+N2；发现当烧结温度为1365℃时，烧结气氛为H2和60％H2+40％N2的混合气体所得密度分别为7.66g/cm3和7.01g/cm3，由热膨胀仪也证实了使用H2+N2气氛的体积收缩率较低，且其收缩速率与温度的关系曲线比使用纯H2时少了一个峰值(1271-1282℃)，也即δ-铁氧体相产生的温度；SUS630的奥氏体温度在780℃开始，所以大量的氮原子固溶在具高固溶度的FCC奥氏体中，成为奥氏体稳定元素而抑制了δ-铁氧体的析出，造成了最后的金相与在纯H2中烧结大不相同；研究亦指出，低温时加热是借着气氛的热传导，高温时则是依靠辐射热，由于N2的热传导率低于H2(当525℃时，N2:55mW/(m·K)，H2:378mW/(m·K))将影响试片的收缩速率。借着X-ray观察烧结后的试片，发现N2+H2的试片有许多奥氏体的讯号，金相也显示并没有δ-铁氧体相，且有大量的残留奥氏体。相反地，在H2中烧结的试片经热处理后，产生的δ-铁氧体将促进孔洞的收缩，因为原子在BCC(铁氧体)晶格的扩散速率远大于FCC(奥氏体)，且因在δ+γ双相区中烧结晶粒成长不易，而这些都是为何在H2中烧结时密度过高的原因。
根据Simmons在高氮不锈钢的报告中提出氮比碳对不锈钢有较多好处(J.W.Simmons，“Overiew:High-Nitrogen Alloying of Stainless steels”，MaterialsScience and Engineering A，1996，Vol.207，pp.159-169.)：(1)氮之固溶强化效果高于碳，且有助于降低晶粒尺寸；(2)氮为奥氏体的稳定剂，有助于降低不锈钢的镍含量；(3)不锈钢中固溶氮可增加不锈钢的抗孔蚀能力；但氮也可能以非固溶的形式存在于不锈钢中，根据Dong等人所做的研究(H.Dong，M.Esfandiari，and X.Y.Li，“On the Microstructureand Phase Identification of Plasma Nitrided 17-4PH Precipitation HardeningStainless Steel”，Surface&Coatings Technology，2008，Vol.202，pp.2969-2975.)，当17-4PH(SUS630)渗氮温度小于420℃时，试片表面因为直接与氮气反应出现过饱和马氏体(Supersaturate Matensite又称之Expanded Martensite)，而在420℃短时间渗氮即可发现近似奥氏体的结构S相，可判定此时基体已倾向转变成奥氏体相，当温度继续提高(＞420℃)将使得表面易形成残留奥氏体并且析出氮化铬(CrN或Cr2N)和γ’-Fe4N。实验也发现在高渗氮温度处理的试片具有较好的抗孔蚀能力，主要原因为17-4PH(SUS630)表面已因渗氮形成耐腐蚀的混合层。但Wei等人的研究中提出LDX2101不锈钢(此不锈钢有高的氮含量)，在700℃时效时，随时间增加冲击能将急速下降，原因为氮化铬析出于晶界所致，而Garcia等人的研究(C.Garcia，F.Martin，Y.Blanco，M.P.Detiefra，and M.L.Aparicio，“Influence of Sintering under Nitrogen Atmosphere on Microstructure of PowderMetallurgy Duplex Stainless Steels”，Metallurgical and Materials TransactionsA，2009，Vol.40，pp.292-301.)使用AISI 430L和AISI 316L两种不同结构的不锈钢于N2-H2(95％-5％)下进行烧结，一样于金相发现层状氮化铬的踪迹，且提到当氮化铬在晶界上析出将大幅降低不锈钢抗腐蚀性。
因此如何在烧结时渗氮，以实现使最终材料达到高硬度、高强度，但不大降低抗腐蚀性，成为本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种提高SUS630不锈钢注塑成形成品机械性能的方法，基于本发明提供的方法可提高SUS630不锈钢注塑成形成品的硬度和强度等机械性能，且避免降低材料的抗腐蚀性。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种提高SUS630不锈钢注塑成形成品机械性能的方法，所述的方法包括先对SUS630不锈钢生坯进行负压脱脂，然后在氮气氛围中加热至1030-1080℃，预烧结处理110-130min后升高温度至1320-1360℃并继续分压烧结110-130min；接着将烧结气氛转为氩气氛围，并继续保温烧结50-70min；然后将烧结气氛再转为氮气氛围，并降温至1030-1080℃，保温烧结170-200min，接着冷却降温处理，得到烧结体M1；再将所述烧结体M1加热至1030-1080℃并持温超过30min，接着淬火处理，然后再将产品置于液氮中做深冷处理5-10min，接着于470-490℃持温50-70min进行尖峰时效处理，得到所述注塑成形成品。
在进一步的技术方案中，所述负压脱脂的方法包括：先以2.0-2.5℃/min的速率自常温升温至300℃，持温50-70min，接着以1.5-1.8℃/min的速率升温至600℃并持温50-70min。
在进一步的技术方案中，自负压脱脂阶段至预烧结处理阶段的升温速率为4.5-5.5℃/min，
预烧结阶段转分压烧结阶段的升温速率为1.8-2.2℃/min；
氩气氛围下的烧结转氮气氛围下烧结的降温速率为9-12℃/min。
在进一步的技术方案中，所述氮气氛围下，氮气的压力为60-90KPa，优选为80KPa。
在进一步的技术方案中，所述氩气氛围下，氩气的压力为10-30KPa，优选为20KPa。
在进一步的技术方案中，所述烧结体M1加热至1030-1080℃的升温速率为9-12℃/min。
在进一步的技术方案中，所述淬火处理的条件至少满足，降温速率大于35℃/min。
本发明还提供了一种采用上述方法处理得到的SUS630不锈钢注塑成形成品。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
本发明提供的提高SUS630不锈钢注塑成形成品机械性能的方法，通过先将负压脱脂后的材料置于固溶度最高的温度区间、氮气氛围下预烧结处理，再升温以持续灌氮，接着切换至氩气氛围以实现最终致密化，再转氮气氛围并于固溶度最高的温度区间予以表面充氮，上述烧结处理工艺再结合热处理工艺、深冷处理和尖峰时效处理，显着的提高了SUS630不锈钢注塑成形成品的硬度和强度，以及避免了抗腐蚀性的降低。
此外，本发明提供的烧结工艺在一般MIM真空烧结炉即可进行，不需像连续炉以氮氢混合气烧结即可得制，通过MIM真空炉可批次有效的使用不同材料，且成本远小于连续炉。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式中予以详细说明。
附图说明
图1示出为本发明中提高SUS630不锈钢注塑成形成品机械性能的工艺流程图；
图2示出为本发明实施例1中烧结体的金相图；
图3示出为本发明实施例1中烧结体在固溶后，以及固溶后深冷处理后的金相图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
本申请的发明人在面对如何渗氮以实现最终材料达到高硬度、高强度，但不大降低抗腐蚀性这一技术问题时，广泛检索并研究了现有的处理工艺，并发现存在以下难点亟需解决：1)使用氮气气氛烧结但不降低烧结品的密度；2)氮为固溶态而非析出态，以避免抗腐蚀性进一步降低；3)固溶氮的组织在于时效之前为马氏体组织，不因渗氮造成大量残留奥氏体使得硬度和强度大幅下降；4)析出硬化将铜与过饱和的氮化铬均匀析出于基体之中完成析出硬化，且不降低抗腐蚀性。
基于此，结合图1所示，本发明提供了一种提高SUS630不锈钢注塑成形成品机械性能的方法，所述的方法包括先对SUS630不锈钢生坯进行负压脱脂，然后在氮气氛围中加热至1030-1080℃，预烧结处理110-130min后升高温度至1320-1360℃并继续分压烧结110-130min；通过此温度可以使烧结体达到92％以上烧结密度，进行封孔；
接着将烧结气氛转为氩气氛围，并继续保温烧结50-70min；通过此步骤可进一步提升烧结品的密度，因为在氮气下会增加高温奥氏体总量，不利于烧结扩散，所以转为氩气氛围有助于烧结致密化；
然后将烧结气氛再转为氮气氛围，并降温至1030-1080℃，保温烧结170-200min，通过该表面持续充氮的操作可有效增加烧结品整体氮当量，接着冷却降温处理，得到烧结体M1；
再将所述烧结体M1加热至1030-1080℃并持温超过30min，接着淬火处理，如此把氮固溶于基体内，然后再将产品置于液氮中做深冷处理5-10min，液氮在常压下的温度可达-196℃，在此温度条件下将残留奥氏体转变成马氏体，接着于470-490℃持温50-70min进行尖峰时效得到所述注塑成形成品。
根据本发明提供的方法，本发明中，对SUS630不锈钢生坯进行负压脱脂是指将金属注塑成形后的棕坯(酸脱后的坯体)中的黏结剂移出，一般的工序中，可以根据坯体的厚度来增减此阶段的处理时间。
在本发明的一个具体的实施方式中，所述负压脱脂的方法包括：先以2.0-2.5℃/min的速率自常温升温至300℃，持温50-70min，接着以1.5-1.8℃/min的速率升温至600℃并持温50-70min。
本发明提供的技术方案中，通过将负压脱脂后的材料在氮气氛围下升温至1030-1080℃，该温度区间是固溶度最高的温度区间，通过将负压脱脂后的材料在此温度区间内进行氮的填补，接着保持氮气气氛，并升高温度至1320-1360℃(根据MIM使用粉末粒径不同)，在此高温下烧结进行持续灌氮，此时的材料由粉体转向实体，发生大量的收缩，坯体孔洞将不连续，也即，通过氮气气氛下升高温度的处理，促进了密度的提高，即致密化封孔，将氮灌于产品内部；
然后本发明将材料切换为氩气气氛中烧结处理，通过该举措，避免了持续氮气氛围下烧结增加奥氏体比例，奥氏体的扩散速率较肥粒铁慢，利用氩气氛围下的烧结实现材料的最终致密化，密度进一步提升0.1-0.2g/cm3；
因为最高烧结温度(1320-1360℃)并非是最高固溶氮温度，使得最终致密化的烧结胚仍无法达到目标之氮含量，接着本发明将烧结温度降低至1030-1080℃的温度区间，同时再切换到氮气氛围下进行渗氮处理，如此让材料表面持续充氮，最后进行冷却处理，得到烧结体M1。
针对SUS630不锈钢材料来说，将其升温至固溶温度区间1030-1080℃下进行持温，此温度也是氮固含量最高的温度区间，持温时间≥30min，接着马上进行快速冷却(淬火)，降温速率达35℃/min及以上，再将铜固溶于基体的同时，也将氮固溶于基体之中。而因SUS630固溶大量的氮于基体，将使得常温状态富含大量奥氏体，无法具备马氏体强化机制，因此必须接着将材料进行液态氮深冷处理(-190℃)5-10min，此时残留奥氏体将进一步转变成马氏体，接着再进行尖峰时效或称尖峰析出(Peak aging)进行析出硬化，以图3所示～480℃持温1小时达到最终高硬度、高强度的最终组织。
在本领域的公知中，针对SUS630的一般真空分压氩气使用1280-1320℃的温度区间进行烧结，因为高于1320℃将形成连续铁氧体，降低了后续产品的延性；而在本发明中，由于先在氮气氛围下烧结，其中氮为奥氏体稳定元素，可以达到阻碍高温铁氧体的形成，因此本发明可以将烧结温度调整至高于1320℃，具体是在1320-1360℃下进行烧结处理，如此可以提升烧结驱动力以填补渗氮所造成的高温铁氧体比例降低，进而避免扩散速率下降而产生的烧结不完全现象。
根据本发明提供的方法，本发明中，自负压脱脂阶段至预烧结处理阶段的升温速率为4.5-5.5℃/min，预烧结阶段转分压烧结阶段的升温速率为1.8-2.2℃/min；氩气氛围下的烧结转氮气氛围下烧结的降温速率为9-12℃/min。
根据本发明提供的方法，本发明中，所述氮气氛围下，氮气的压力为60-90KPa，进一步优选为80KPa。需要说明的是，本发明提供的方法中存在两个阶段的氮气氛围，分别初期的预烧结处理阶段，以及，氩气氛围转换到氮气氛围并降温的阶段；上述两个氮气氛围下的压力为60-90KPa。
根据本发明提供的方法，本发明中，所述氩气氛围下，氩气的压力为10-30KPa，进一步优选为20KPa。
根据本发明提供的方法，本发明中，在烧结完成后的热处理工艺中，所述烧结体M1加热至1030-1080℃的升温速率为9-12℃/min。
进一步的，本发明中，所述淬火处理的条件至少满足，降温速率大于35℃/min。
以下通过具体的实施例对本发明提供的提高SUS630不锈钢注塑成形成品机械性能的方法做出进一步的说明。
实施例1
本实施例所使用的SUS630(17-4PH)不锈钢粉末的规格如表1，材料规范如表2所示。
表1：
| D10 | D50 | D90 |
| <＝5um | <＝12um | <＝25um |
表2：
将上述SUS630不锈钢粉末与POM塑料黏结剂按9:1重量比混合，注塑成形，得到注塑成形生坯；
接着将上述注塑成形生坯经酸脱后按照下表3的负压脱脂、烧结工艺；表4的固溶热处理接着于液氮中,10min进行深冷工艺，接着再进行表5尖峰时效热处理，得到注塑成形成品，记作A1。
表3负压脱脂、烧结工艺：
表4：固溶热处理工艺
表5:尖峰时效热处理工艺
| 阶段 | 1 | 2 | 3 |
| 温度℃ | 480 | 480 | 30 |
| 前段温度至该温度所设定时间min | 45 | 60 | 60 |
| 升降温速率℃/min | 10 | 0 | 7.5 |
| 工艺 | 分压 | 分压 | 炉冷 |
| 压力KPa | 20 | 20 | 86 |
| 气体 | Ar | Ar | N<sub>2</sub> |
对比例1
本对比例使用实施例1中制备得到注塑成形生坯，经酸脱与热脱后，在烧结阶段使用氩气；分压20KPa；烧结温度1300℃持温120min，接着进行H900热溶+时效热处理，得到注塑成形成品记作D1。
对比例2
本对比例使用实施例1中制备得到注塑成形生坯，经酸脱与热脱后，在烧结阶段使用氮气；分压80KPa；烧结温度1300℃持温120min，接着进行H900热溶+时效热处理，得到注塑成形成品记作D2。
对比例3
本对比例相对于对比例2，氮气氛围下烧结温度提高至1350℃，其余不变，得到注塑成形成品记作D3。
测试上述实施例1，以及对比例1-3得到的注塑成形成品的性能，并以MPIF标准SUS630粉末作为对照组，测试结果汇总于表6中。
测试项目：
(1)密度：
烧结体的密度测试方法参照MPIF Standard54，首先量测试片空重(Wair)，接着将试片放入真空皿的油中并使用机械帮助将空气抽除，直到油面的气泡完全消除，取出试片将表面油擦干，量测其重量(Woil)，最后再将试片放入水中，量测试片在水中的重量(Wwater)。依阿基米得法计算出烧结体之密度(ρs)。
(2)硬度：本申请中使用维氏硬度机(HV)，HV使用荷重为0.01kgf。
(3)抗拉强度及延性：本申请使用万能拉伸试验机，测试速率为2mm/min，记录试片破断所需的强度值(kg)，除以截面面积换算成一般常用之单位(MPa)，试片拉伸前先记录试片标矩为25.4mm，破断后借此计算伸长量，作为延性值。
(4)降伏强度：将试片表面用1000号砂纸磨平，接着将应变计黏贴于试片中心进行拉伸，利用连接应变计所对应之电阻值绘出应力应变曲线图，平行图形中初始斜率所对应之0.2％的应变量得到之强度即为降伏强度。
(5)盐雾测试：参照标准ASTM B-117；具体的：1.5％的盐水溶液，pH值范围在6.5～7.2，雾化成雾，加热柜保持在95华氏度(35℃)；测试时间范围从24小时到数千小时，通常以24小时为增量单位。
表6：注塑成形成品性能
由表6可发现：使用氩气1300℃分压烧结(对比例1)基本上已经可达MIIF规范，而若温度不变将最高温锻之分压由氩气改为氮气(对比例2)，烧结密度将降至7.40g/cm3，此乃是因为氮气将降低高温铁氧体比例，铁氧体有助于烧结致密化，降低其比例将不力于烧结。为进一步提升烧结驱动力将需要把氮气烧结温度提升至1350℃(对比例3)，在1350℃氮气分压烧结可达MPIF规范7.50g/cm3之烧结密度，但是氮气烧结使得氮化铬析出将大幅降低抗腐蚀性且氮气烧结后降至常温仍存在部分奥氏体组织，降低材料强度及硬度，使得其盐雾<8hrs，强度硬度数据仍略低于MPIF标准。本申请欲进一步提升烧结密度，在1350℃氮气分压烧结后转成氩气进行封孔(实施例1)；然而经1350℃氮气烧结之SUS630虽可进一步提升烧结密度但是对于不利于抗腐蚀性之氮化铬析出与使用氮气烧结所带来的残留奥氏体需进一步消除，不然残留奥氏体将降低材料强度。本申请将材料进一步热处理(固溶+深冷+时效)所产出之SUS630烧结密度仍可达到7.56g/cm3，且最终强度达1350MPa，硬度达45HRC，此已经和铸锻件相当，且该热处理后氮为固溶态，过饱合析出之氮化铬在该热处理下，不集中于晶界上析出且固溶后经深冷残留奥氏体已经转变成马氏体有效得到高强度，接着时效铜有效析出于马氏体上得到硬化机制，盐雾仍可保持在8hrs以上。
观察图2(a)为本专利之烧结态，可发现氮化铬为连续相析出于晶界上，而经过后续之热处理后氮化铬已经均匀散布于基地间见图2(b)，有利于增加产品硬度与强度但不进一步降低抗腐蚀性点。
图3(a)固溶后、图3(b)固溶后深冷之金相，可发现深冷进一步使在高温氮气烧结后之SUS630的残留奥氏体变成马氏体，进一步提升材料强度，且后续铜之析出也是需要在马氏体基地才有强化效应。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种提高SUS630不锈钢注塑成形成品机械性能的方法，其特征在于，所述的方法包括先对SUS630不锈钢生坯进行负压脱脂，
然后在氮气氛围中加热至1030-1080℃，预烧结处理110-130min后升高温度至1320-1360℃并继续分压烧结110-130min；
接着将烧结气氛转为氩气氛围，并继续保温烧结50-70min；
然后将烧结气氛再转为氮气氛围，并降温至1030-1080℃，保温烧结170-200min，接着冷却降温处理，得到烧结体M1；
再将所述烧结体M1加热至1030-1080℃并持温超过30min，接着淬火处理，
然后再将产品置于液氮中做深冷处理5-10min，
接着于470-490℃持温50-70min进行尖峰时效处理，得到所述注塑成形成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述负压脱脂的方法包括：先以2.0-2.5℃/min的速率自常温升温至300℃，持温50-70min，接着以1.5-1.8℃/min的速率升温至600℃并持温50-70min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，自负压脱脂阶段至预烧结处理阶段的升温速率为4.5-5.5℃/min，
预烧结阶段转分压烧结阶段的升温速率为1.8-2.2℃/min；
氩气氛围下的烧结转氮气氛围下烧结的降温速率为9-12℃/min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮气氛围下，氮气的压力为60-90KPa，优选为80KPa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氩气氛围下，氩气的压力为10-30KPa，优选为20KPa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结体M1加热至1030-1080℃的升温速率为9-12℃/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述淬火处理的条件至少满足，降温速率大于35℃/min。
8.一种根据权利要求1-7任意一项所述的方法处理得到的SUS630不锈钢注塑成形成品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111310264.3A CN114082950B (zh) | 2021-11-04 | 2021-11-04 | 一种提高sus630不锈钢注塑成形成品机械性能的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111310264.3A CN114082950B (zh) | 2021-11-04 | 2021-11-04 | 一种提高sus630不锈钢注塑成形成品机械性能的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114082950A true CN114082950A (zh) | 2022-02-25 |
| CN114082950B CN114082950B (zh) | 2024-04-16 |
Family
ID=80299091
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111310264.3A Active CN114082950B (zh) | 2021-11-04 | 2021-11-04 | 一种提高sus630不锈钢注塑成形成品机械性能的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114082950B (zh) |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101342591A (zh) * | 2008-08-29 | 2009-01-14 | 安泰科技股份有限公司 | 粉末冶金含氮/高氮不锈钢零件的制备方法 |
| CN105290392A (zh) * | 2015-12-08 | 2016-02-03 | 重庆文理学院 | 一种304l不锈钢金属粉末注射成形方法 |
| CN105838861A (zh) * | 2016-05-26 | 2016-08-10 | 中国科学院金属研究所 | 一种马氏体时效不锈钢的热处理方法 |
| CN105965007A (zh) * | 2016-05-20 | 2016-09-28 | 中南大学 | 一种采用多气氛辅助烧结制备粉末高速钢的方法 |
| CN108380888A (zh) * | 2018-03-05 | 2018-08-10 | 曲靖中铭科技有限公司 | 一种弱磁17-4ph材料零件的mim制造工艺 |
| CN110295308A (zh) * | 2019-07-12 | 2019-10-01 | 歌尔股份有限公司 | 不锈钢材料的制备方法 |
| CN110405214A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-11-05 | 潍坊歌尔精密制造有限公司 | 不锈钢材料的制备方法 |
| US20200071782A1 (en) * | 2016-07-26 | 2020-03-05 | The Boeing Company | Ultra-high strength maraging stainless steel with salt-water corrosion resistance |
| CN111906315A (zh) * | 2020-07-17 | 2020-11-10 | 歌尔光学科技有限公司 | 粉末冶金方法 |
| CN112517911A (zh) * | 2020-12-08 | 2021-03-19 | 精研（东莞）科技发展有限公司 | 一种高氮无镍不锈钢烧结工艺 |
| CN113502428A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-10-15 | 华南理工大学 | 一种制备高氮无镍奥氏体不锈钢的方法及其产物 |
-
2021
- 2021-11-04 CN CN202111310264.3A patent/CN114082950B/zh active Active
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101342591A (zh) * | 2008-08-29 | 2009-01-14 | 安泰科技股份有限公司 | 粉末冶金含氮/高氮不锈钢零件的制备方法 |
| CN105290392A (zh) * | 2015-12-08 | 2016-02-03 | 重庆文理学院 | 一种304l不锈钢金属粉末注射成形方法 |
| CN105965007A (zh) * | 2016-05-20 | 2016-09-28 | 中南大学 | 一种采用多气氛辅助烧结制备粉末高速钢的方法 |
| CN105838861A (zh) * | 2016-05-26 | 2016-08-10 | 中国科学院金属研究所 | 一种马氏体时效不锈钢的热处理方法 |
| US20200071782A1 (en) * | 2016-07-26 | 2020-03-05 | The Boeing Company | Ultra-high strength maraging stainless steel with salt-water corrosion resistance |
| CN108380888A (zh) * | 2018-03-05 | 2018-08-10 | 曲靖中铭科技有限公司 | 一种弱磁17-4ph材料零件的mim制造工艺 |
| CN110295308A (zh) * | 2019-07-12 | 2019-10-01 | 歌尔股份有限公司 | 不锈钢材料的制备方法 |
| CN110405214A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-11-05 | 潍坊歌尔精密制造有限公司 | 不锈钢材料的制备方法 |
| CN111906315A (zh) * | 2020-07-17 | 2020-11-10 | 歌尔光学科技有限公司 | 粉末冶金方法 |
| CN112517911A (zh) * | 2020-12-08 | 2021-03-19 | 精研（东莞）科技发展有限公司 | 一种高氮无镍不锈钢烧结工艺 |
| CN113502428A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-10-15 | 华南理工大学 | 一种制备高氮无镍奥氏体不锈钢的方法及其产物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114082950B (zh) | 2024-04-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109848420B (zh) | 一种440c不锈钢金属粉末注射成形方法及其制品 | |
| JP4941854B2 (ja) | 固結された粉末冶金物品、同物品から作られた鋼線及び同鋼線の製造方法 | |
| JP3798317B2 (ja) | 低ニッケルオーステナイト鋼 | |
| CN104278200B (zh) | 一种高热强性喷射成形热作模具钢及其制备方法 | |
| JP4975916B2 (ja) | 高靭性高強度フェライト鋼とその製法 | |
| JP4610822B2 (ja) | ニッケル含有量の少ないオーステナイト鋼 | |
| CN111992704A (zh) | 耐蚀钢粉末、超高强钢喂料及耐蚀钢复杂零件制备工艺 | |
| CN105177397A (zh) | 一种粉末冶金耐磨不锈钢的制备方法 | |
| EP1373590A1 (en) | Ultra-high-strength precipitation-hardenable stainless steel and elongated strip made therefrom | |
| CN113106355B (zh) | 一种高硬度316l不锈钢及其制备方法和应用 | |
| US20130149188A1 (en) | C+n austenitic stainless steel having good low-temperature toughness and a fabrication method thereof | |
| CN111299588A (zh) | 一种耐蚀钢粉末及喂料及耐蚀钢复杂零件的制备工艺 | |
| CN111299589A (zh) | 用于制备耐蚀钢复杂零件的耐蚀钢粉末、喂料及工艺 | |
| JPS63500950A (ja) | アルミニウムを含有する超高炭素鋼およびその処理方法 | |
| KR100926965B1 (ko) | 변태유기소성을 이용한 고강도·고연성 스테인리스 압연판재 | |
| Yirik et al. | Microstructural and mechanical properties of hot deformed AISI 4340 steel produced by powder metallurgy | |
| CN114082950A (zh) | 一种提高sus630不锈钢注塑成形成品机械性能的方法 | |
| CN114480943A (zh) | 一种超低碳低钴马氏体钢及其制备方法 | |
| CN114101674B (zh) | 一种提高奥氏体不锈钢粉末注塑成形成品强度与抗腐蚀性的方法 | |
| EP4215636A1 (en) | High-plasticity thermoformed steel having oxidation resistance for automobile, and thermoforming process | |
| CN107881432A (zh) | 低成本超低温压力容器用钢板及其生产方法 | |
| CN107217211A (zh) | 一种法兰盘类零件及其制造方法 | |
| CN112609052A (zh) | 适于低温工况的激光选区熔化成形高强不锈钢热处理方法 | |
| WO2004072315A1 (ja) | 焼結性を改善した金属射出成形用合金鋼粉末及び焼結体 | |
| Lee et al. | Effect of lath microstructure on the mechanical properties of flow-formed C-250 maraging steels |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20220317 Address after: 518105 b122, No. 3 industrial zone, Bitou community, Songgang street, Bao'an District, Shenzhen, Guangdong Province Applicant after: Jin Shangjin Science and Technology (Shenzhen) Co.,Ltd. Address before: No.12, Yanhe 1st Road, Baihao, Houjie Town, Dongguan City, Guangdong Province, 523957 Applicant before: Jinshangjin Technology (Dongguan) Co.,Ltd. |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20240314 Address after: 523960 No.12 Baihao Yanhe 1st Road, Houjie Town, Dongguan City, Guangdong Province Applicant after: Jinshangjin Technology (Dongguan) Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 518105 b122, No. 3 industrial zone, Bitou community, Songgang street, Bao'an District, Shenzhen, Guangdong Province Applicant before: Jin Shangjin Science and Technology (Shenzhen) Co.,Ltd. Country or region before: China |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |