CN113106355B - 一种高硬度316l不锈钢及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高硬度316l不锈钢及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于不锈钢范畴，关联到一种奥氏体不锈钢，具体涉及一种高硬度316L不锈钢及其制备方法。所述高硬度316L不锈钢以质量百分比计，包括下述组分：所述高硬度316L不锈钢，由17～18％Cr，12～14％Ni，2～3％Mo，1.5～3％Nb，0.075～0.185％C、0.08～0.12％N、余量Fe组成。本发明以含1.5～3wt％Nb预合金316L不锈钢粉为原料，将原料与0.08～0.2wt％石墨粉混合均匀后，经成形、烧结得到；所述烧结采用的气氛为含有氮气的气氛，氮气分压为80～100kPa；烧结时，控制烧结温度为1280～1300℃。本发明组分设计合理、制备工艺简单可控，为低成本高性能奥氏体不锈钢零部件应用提供了新的方向。

Description

一种高硬度316L不锈钢及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于不锈钢范畴，关联到一种奥氏体不锈钢，具体涉及一种高硬度316L不锈钢及其制备方法和应用。
背景技术
316L是目前应用最广泛的奥氏体不锈钢之一，由于其有优秀的耐蚀性，并且综合力学性能良好，工艺性和可焊接性优良，因而被广泛应用于航空、航天、石油、化工、医药、交通、电子等领域。粉末注射成形制备不锈钢除具有良好的力学、物理和化学性能，与传统工艺制造的不锈钢相比，生产接近净成型，材料利用率高、组织结构均匀。随着微型零件和高精密零件注射成形的快速发展，普通316L不锈钢零件的性能已经无法满足实际需求，特别是硬度超过200Hv的应用场合。
316L不锈钢的硬度通常在140～180HV之间，提高316L不锈钢硬度成为研究的一大热点。由于316L不锈钢为单一的奥氏体组织，无法通过热处理提升性能，同时在缺乏第二相的情况下，其晶粒也容易显著长大至100μm以上，导致力学性能显著下降。目前最常见提高316L不锈钢硬度的方法有加工硬化、表面机械研磨、诱导马氏体相变、热处理、采用元素法添加合金元素和增强颗粒强化等，但是这些方法存在密度下降、铁素体(马氏体)相增多、耐腐蚀性能下降、硬度提升小、价格昂贵等一系列问题。吕爱强等人研究表明对316L不锈钢进行表面机械研磨处理，使之表面纳米化，提高316L不锈钢的表层硬度(约为原来的1.7倍)，但同时降低了316L不锈钢耐腐蚀性；这种方法无法用于具有复杂不可加工表面，如多数MIM零件等。(吕爱强,张洋,李瑛,等.表面纳米化对316L不锈钢性能的影响[J].材料研究学报,2005(02):118-124.)。张成玉等人研究了不同热处理工艺对316L不锈钢组织和性能的影响。试验结果表明，1000℃固溶处理30min的硬度最大(181Hv)、晶粒最细，但仍然未达到200Hv。(张成玉,戴晟,余海洲,等.热处理对316L不锈钢组织和性能的影响[J].南方金属,2007,(1):31-34.)。侯小振等人研究表明316L不锈钢具有较强的形变强化能力，冷变形25％与未变形时相比抗拉强度提高了189MPa，屈服强度提高了494MPa，伸长率下降到19％；硬度由148HV提高到313HV，但这种方法也无法用于具有复杂不可加工表面。(侯小振,郑文杰,宋志刚,等.冷加工对316L不锈钢力学行为和组织的影响[J].钢铁研究学报,2013(07):53-57.)。杨霞等人在316L不锈钢粉中分别添加10％的元素粉末的增强体TiC、WC、NbC、A12O3、Si3N4进行烧结；其中TiC、WC、NbC与不锈钢基体有良好的相容性，但是添加NbC硬度只有56HRB(101Hv)无法满足高硬度不锈钢的要求。(杨霞,果世驹,孟飞.增强体与粉末冶金316L不锈钢的反应性[J].机械工程材料,2005(10):34-37.)本专利的申请人前期研究表明，采用添加Nb的预合金420粉末，添加石墨进行烧结，可以有效提高金属注射成形420不锈钢的硬度(从423Hv提高到570Hv)。(安传锋,何浩,李益民,等.C和Nb添加对金属注射成形420不锈钢组织及性能的影响[J].广西科技大学学报,2018,v.29(02):63-69.)。但420不锈钢和316L不锈钢的成分差异大，同样的技术方案对316L不锈钢硬度提升的作用很小；此外，碳是马氏体钢的必要元素，因此在马氏体不锈钢中加碳来提升其性能研究比较普遍；但对于316L不锈钢体系来说研究学者一般认为碳对316L不锈钢耐腐蚀性能的影响很大，添加过量后会导致316L不锈钢品的耐腐蚀性能严重下降；所以对碳对316L不锈钢性能的影响研究报道极少。因此，需要通过改变烧结气氛和大幅改进添加C、Nb的含量及性质，以及烧结后的显微组织和第二相性质，才能实现316L硬度的提升。通过添加N强化不锈钢也是目前研究的热点问题，固溶的氮有着远超碳的基体强化作用，同时N可以与MC型(M＝Nb、Ti、V)碳化物中的碳无限互换，形成强化效果更佳的MN或M(C、N)型氮化物。通过铸锭和机加工方法获得的强度可达到196HV(刘思维,罗强,邱绍宇,等.热老化对316LN不锈钢焊缝冲击性能和显微硬度的影响[J].热加工工艺,2016,v.45；No.431(01):27-29.)，但传统铸锭或者机加工合金固态下渗氮，其含量很低，而液态合金首先成分与316L奥氏体不锈钢相差甚远，且其高氮含量极易析出Cr2N，使基体的韧性和耐蚀性显著下降。因此对于316L合金，需要析出一定量的Nb(C、N)使晶粒细化，提升强度和硬度，又不能有太多N使基体脱Cr从而降低性能。目前一般的铸锻含氮不锈钢需要进行深度热加工和热处理来保证氮化物的析出与细晶作用，而这对于小型异形的零部件是难以实现的。
本发明采用含Nb预合金316L不锈钢粉，从而Nb能够均匀的分布在316L不锈钢中，Nb有固溶强化的作用，一定程度上提升了样品硬度；另一方面石墨粉进行混合之后，注射成形脱脂，在氮气中烧结，均匀分布的Nb与C和N结合生成亚微米级别的NbC、NbN(NbCxN1-x)颗粒，可以起到细晶强化作用，同时作为第二相粒子相互交错共同强化基体，从而使得316L不锈钢的力学性能提升明显，且无需采用附加的热加工或热处理方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：普通注射成形316L不锈钢的硬度在140～180Hv，常规提高硬度方法存在缺陷，无法满足目前对硬度200Hv以上316L零件需求这一问题。
为解决上述技术问题，本发明设计和制备了一种高硬度316L不锈钢及其制备方法。
本发明一种高硬度316L不锈钢，所述高硬度316L不锈钢以质量百分比计，包括下述组分：所述高硬度316L不锈钢，由17～18％Cr，12～14％Ni，2～3％Mo，1.5～3％Nb，0.075～0.185％C、0.08～0.12％N、余量Fe组成。
本发明一种高硬度316L不锈钢，所述高硬度316L不锈钢中，晶粒尺寸大小为25.3～56.7μm；所述高硬度316L不锈钢的硬度为200～245Hv。
本发明一种高硬度316L不锈钢，所述高硬度316L不锈钢中，含有粒径为0.01～1微米的第二相粒子；所述第二相粒子为碳化铌(NbC)和氮化铌(NbN)，
或，
所述第二相粒子为碳氮化铌和碳化铌以及氮化铌。
本发明一种高硬度316L不锈钢的制备方法，所述高硬度316L不锈钢是以含1.5～3wt％Nb预合金316L不锈钢粉为原料，将原料与0.08～0.2wt％石墨粉混合均匀后，经成形、烧结得到；所述烧结采用的气氛为含有氮气的气氛；烧结时，控制烧结温度为1280～1300℃。
本发明一种高硬度316L不锈钢的制备方法，所述含1.5～3wt％Nb预合金316L不锈钢粉的平均粒度为4～10微米；所述石墨粉的平均粒度为6～9微米。
本发明一种高硬度316L不锈钢的制备方法，所述烧结采用的气氛为含有氮气的气氛；所述含有氮气的气氛中氮气分压为80～100kPa。
本发明一种高硬度316L不锈钢的制备方法；将含1.5wt％Nb预合金316L不锈钢粉与0.08wt％石墨粉进行混合，得到混合粉末；然后以常规压制和粉末注射成形工艺获得所需要的成形坯，升温在氮气气氛中进行烧结，升温速率为5℃/min，在1300℃，氮气分压为80kPa，保温2小时；得到产品，所得产品的晶粒尺寸为56.7μm，维氏硬度为202.8Hv；
所述含1.5wt％Nb预合金316L不锈钢粉由17wt％Cr，12wt％Ni，2wt％Mo，1.5wt％Nb，余量Fe组成。所述含1.5wt％Nb预合金316L不锈钢粉的平均粒度为4～10微米；石墨粉平均粒度为6～9微米。
本发明一种高硬度316L不锈钢的制备方法；将含2wt％Nb预合金316L不锈钢粉与0.12wt％石墨粉进行混合，得到混合粉末；然后以常规压制和粉末注射成形工艺获得所需要的成形坯，继续升温在氮气气氛中进行烧结，升温速率为5℃/min，在1290℃，氮气分压为90kPa，保温2小时；得到产品，所得产品的晶粒尺寸为45.3μm，维氏硬度为210.4Hv；
所述含2wt％Nb预合金316L不锈钢粉由17wt％Cr，12wt％Ni，2wt％Mo，2wt％Nb，余量Fe组成。所述含2wt％Nb预合金316L不锈钢粉的平均粒度为4～10微米；石墨粉平均粒度为6～9微米。
本发明一种高硬度316L不锈钢的制备方法；将含3wt％Nb预合金316L不锈钢粉与0.18wt％石墨粉进行混合，得到混合粉末；然后以常规压制和粉末注射成形工艺获得所需要的成形坯，继续升温在氮气气氛中进行烧结，升温速率为5℃/min，在1280℃保温2小时；得到产品，所得产品的晶粒尺寸为25.3μm，维氏硬度为242.7Hv；
所述含3wt％Nb预合金316L不锈钢粉由17wt％Cr，12wt％Ni，2wt％Mo，3wt％Nb，余量Fe组成；所述含3wt％Nb预合金316L不锈钢粉的平均粒度为4～10微米；石墨粉平均粒度为6～9微米。在本发明中，这一方案的效果远远超出了预计。
本发明采用含1.5～3％Nb预合金316L不锈钢粉末，加入一定量的石墨粉后注射成形，在氮气中进行烧结，形成均匀弥散在晶粒内的亚微米级别NbC和NbN两种颗粒，同时细化晶粒，从而提高硬度。普通注射成形316L不锈钢的硬度为140～180Hv。本发明采用Nb预合金316L不锈钢粉，由17～18wt％Cr，12～14wt％Ni，2～3wt％Mo，1.5～3wt％Nb，余量Fe组成；与0.08～0.2wt％、优选为0.18％石墨粉进行混合；然后添加粘结剂进行注射成形，最后脱脂和氮气烧结。获得的不锈钢零件硬度可以达到200～245Hv。通过扫描电镜对断口形貌分析表明存在大小为0.1～1微米第二相粒子的NbC、NbN(NbCN)颗粒。
本发明通过1.5～3％Nb预合金316L不锈钢粉与适量石墨粉混合，成形，在氮气气氛烧结。一方面采用含Nb预合金316L不锈钢，Nb能够均匀的分布在316L不锈钢中，Nb有固溶强化的作用，一定程度上提高了样品的硬度。另一方面在高温阶段高C含量促使液相在更低的温度下出现，而液相的出现有利于试样的密度提升，从而提升样品性能。同时，低的烧结温度反过来能使第二相粒子的尺寸保持细小，从而有效提高基体的硬度。最后，基体上未发现Cr的富集，说明没有析出Cr23C6或Cr2N等有害第二相，产生均匀分布的Nb与C结合生成亚微米级别的NbC颗粒，碳化物以球形析出为主(在晶粒晶内均匀析出)，而不是其他合金中呈现晶界网状，不连续状，棒状和胞状析出物，强化作用明显，且不会对韧性造成不利影响，以及由于在氮气气氛中烧结存在游离态的N与Nb结合也会形成亚微米级级别的NbN颗粒；在晶粒细化和两种第二相粒子共同相互交错强化的作用下极大程度的提高样品硬度，对样品的力学性能提升明显。本方法，成本较低，工艺简单，最重要的为高性能316L不锈钢零件材料的应用范围提供了新的方向。
该含1.5～3％Nb预合金316L不锈钢添加0.08～0.2％石墨的样品的硬度曲线图，如图1所示。通过球差透射电镜分析表明存在NbC和NbN颗粒，其明场像以及其衍射斑点，如图2所示。
本发明中，所涉及的成形技术为现有技术，包括粉末压制、注射成形等。
附图说明
图1是本发明实施例1-4所得样品的硬度曲线图。
图2为实施例2所得产品的球差透射电镜表征图。
从图1中可以看出，当Nb和碳同步增加时，在前期，产品的硬度会得到一定的提升，尤其是在C含量为0.14-0.18wt％、对应的Nb含量为1.5～3％时，其增加幅度非常明显；当继续增加C含量和Nb的量，就会出现硬度急剧衰减的现象。
从图2可以看到NbC和NbN颗粒的明场像以及其衍射斑点。
具体实施方式
实施例1
采用注射成形的方法制得316L不锈钢零件。具体过程：1.5％Nb预合金316L不锈钢粉为原料混合制备得到，由17％Cr，12％Ni，2％Mo，1.5％Nb，余量Fe组成。与0.08％石墨粉进行混合。所述的粉末由平均粒度为6～9微米石墨粉和平均粒度为4～10微米的含Nb预合金316L不锈钢粉组成。采用石蜡和高密度聚乙烯为粘结剂，按体积比，混合粉末：粘结剂＝6:4(体积比)；经注射成形工艺获得成形坯，经溶剂脱脂和热脱脂去除有机物粘结剂。脱脂完成之后，继续升温在氮气气氛(氮气分压80kPa)中进行烧结，升温速率为5℃/min，在1300℃保温2小时。试样烧结完成后,测得晶粒尺寸为56.7μm，用维氏硬度计测其硬度可达202.8Hv。
实施例2
采用注射成形的方法制得316L不锈钢零件。具体过程：2％Nb预合金316L不锈钢粉为原料混合制备得到，由17％Cr，12％Ni，2％Mo，2％Nb，余量Fe组成。与0.12％石墨粉进行混合。所述的粉末由平均粒度为6～9微米石墨粉和平均粒度为4～10微米的含Nb预合金316L不锈钢粉组成。石蜡和高密度聚乙烯为粘结剂，按体积比，混合粉末：粘结剂＝6:4(体积比)；将混合粉末和粘结剂混合均匀，得到喂料，将喂料注射到模具中，得到坯体；经溶剂脱脂和热脱脂去除有机物粘结剂。脱脂完成之后，继续升温在氮气气氛(氮气分压90kpa)中进行烧结，升温速率为5℃/min，在1290℃保温2小时。试样烧结完成后,测得晶粒尺寸为43.5μm，用维氏硬度计测其硬度可达210.4Hv。
实施例3
采用注射成形的方法制得316L不锈钢零件。具体过程：3％Nb预合金316L不锈钢粉为原料混合制备得到，由17％Cr，12％Ni，2％Mo，3％Nb，余量Fe组成，与0.18％石墨粉进行混合。所述的粉末由平均粒度为6～9微米石墨粉和平均粒度为4～10微米的含Nb预合金316L不锈钢粉组成。石蜡和高密度聚乙烯为粘结剂，按体积比，混合粉末：粘结剂＝6:4(体积比)；将混合粉末和粘结剂混合均匀，得到喂料，将喂料注射到模具中，得到坯体；经溶剂脱脂和热脱脂去除有机物粘结剂。脱脂完成之后，继续升温在氮气气氛(氮气分压100kpa)中进行烧结，升温速率为5℃/min，在1280℃保温2小时。试样烧结完成后,测得晶粒尺寸为25.3μm，用维氏硬度计测其硬度可达242.7Hv。
该含1.5～3％Nb预合金316不锈钢粉添加0.08～0.2％石墨的烧结样品的硬度曲线图，如1所示。通过球差透射电镜分析表明存在NbC和NbN颗粒，其明场像以及其衍射斑点，如图2所示。
实施例4
采用注锈钢粉为原料混合制备得到，由17％Cr，12％Ni，2％Mo，3％Nb，射成形的方法制得316L不锈钢零件。具体过程：3％Nb预合金316L不锈钢粉末与0.2％石墨粉进行混合。所述的粉末由平均粒度为6～9微米石墨粉和平均粒度为8～22微米的含Nb预合金316L不锈钢粉组成。石蜡和高密度聚乙烯为粘结剂，按体积比，混合粉末：粘结剂＝6:4(体积比)；将混合粉末和粘结剂混合均匀，得到喂料，将喂料注射到模具中，得到坯体；经溶剂脱脂和热脱脂去除有机物粘结剂。脱脂完成之后，继续升温在氮气气氛中(氮气分压100kpa)进行烧结，升温速率为5℃/min，在1280℃保温2小时。样烧结完成后,试样烧结完成后,测得晶粒尺寸为32.5μm，用维氏硬度计测其硬度为193.3Hv。
本发明采用含1.5～3％Nb预合金316L不锈钢粉，由17～18％Cr，12～14％Ni，2～3％Mo，1.5～3％Nb，余量Fe组成；与0.08～0.2％石墨粉进行混合进行混合，粉末由平均粒度为6～9微米石墨粉和平均粒度为4～10微米的含Nb预合金316L不锈钢粉混合而成。烧结样品存在0.1～1μm大小的微米级别的NbC和NbN颗粒，样品晶粒尺寸最小为25.3μm，硬度最高可以达到242.7Hv。本发明为高硬度316L不锈钢零件材料的研究和应用提供了新的方向，具有较高的实际意义。

Claims (7)

1.一种高硬度316L不锈钢，其特征在于：高硬度316L不锈钢以质量百分比计，由下述组分组成： 17~18%Cr，12~14%Ni，2~3%Mo，1.5~3%Nb，0.075~0.185%C、0.08~0.12%N、余量为Fe；
高硬度316L不锈钢中，晶粒尺寸大小为25.3~56.7 μm；所述高硬度316L不锈钢的硬度为200~245 Hv；
高硬度316L不锈钢中，含有粒径为0.01~1微米的第二相粒子；所述第二相粒子为碳化铌和氮化铌，
或，所述第二相粒子为碳氮化铌和碳化铌以及氮化铌。
2.一种如权利要求1所述的高硬度316L不锈钢的制备方法，其特征在于：所述高硬度316L不锈钢是以含1.5~3wt%Nb预合金316L不锈钢粉为原料，将原料与0.08~0.2wt%石墨粉混合均匀后，经成形、烧结得到；所述烧结采用的气氛为含有氮气的气氛；烧结时，控制烧结温度为1280~1300 ℃。
3.根据权利要求2所述的一种高硬度316L不锈钢的制备方法，其特征在于：所述含1.5~3wt%Nb预合金316L不锈钢粉的平均粒度为4~10微米；所述石墨粉的平均粒度为6~9微米。
4.根据权利要求2所述的一种高硬度316L不锈钢的制备方法，其特征在于：所述烧结采用的气氛为含有氮气的气氛；所述含有氮气的气氛中氮气分压为80~100kPa。
5.根据权利要求2所述的一种高硬度316L不锈钢的制备方法，其特征在于：将含1.5wt%Nb预合金316L不锈钢粉与0.08wt%石墨粉进行混合，得到混合粉末；然后以常规压制和粉末注射成形工艺获得所需要的成形坯，升温在氮气气氛中进行烧结，升温速率为5 °C/min，在1300℃，氮气分压为80kPa，保温2小时；得到产品，所得产品的晶粒尺寸为56.7 μm，维氏硬度为202.8 Hv；
所述含1.5wt%Nb预合金316L不锈钢粉由17wt%Cr，12wt%Ni，2wt%Mo，1.5wt%Nb，余量Fe组成；所述含1.5wt%Nb预合金316L不锈钢粉的平均粒度为4~10微米；石墨粉平均粒度为6~9微米。
6.根据权利要求2所述的一种高硬度316L不锈钢的制备方法，其特征在于：
将含2wt%Nb预合金316L不锈钢粉与0.12wt%石墨粉进行混合，得到混合粉末；然后以常规压制和粉末注射成形工艺获得所需要的成形坯，继续升温在氮气气氛中进行烧结，升温速率为5°C/min，在1290 ℃，氮气分压为90kPa，保温2小时；得到产品，所得产品的晶粒尺寸为45.3 μm，维氏硬度为210.4 Hv；
所述含2wt%Nb预合金316L不锈钢粉由17wt%Cr，12wt%Ni，2wt%Mo，2wt%Nb，余量Fe组成；所述含2wt%Nb预合金316L不锈钢粉的平均粒度为4~10微米；石墨粉平均粒度为6~9微米。
7.根据权利要求2所述的一种高硬度316L不锈钢的制备方法，其特征在于：将含3wt%Nb预合金316L不锈钢粉与0.2wt%石墨粉进行混合，得到混合粉末；然后以常规压制和粉末注射成形工艺获得所需要的成形坯，继续升温在氮气气氛中进行烧结，升温速率为5 °C/min，在1280 ℃保温2小时；得到产品，所得产品的晶粒尺寸为25.3 μm，维氏硬度为242.7 Hv；
所述含3wt%Nb预合金316L不锈钢粉由17wt%Cr，12wt%Ni，2wt%Mo，3wt%Nb，余量Fe组成；所述含3wt%Nb预合金316L不锈钢粉的平均粒度为4~10微米；石墨粉平均粒度为6~9微米。
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