CN105177397B - 一种粉末冶金耐磨不锈钢的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粉末冶金耐磨不锈钢的制备方法，该制备方法依次包括以下步骤：混合粉末准备、模压成形、高温烧结、渗氮处理，其中，本发明采用了气体渗氮处理方式，利用NH3与N2的混合气体进行渗氮处理，与现有技术中的制取高氮不锈钢粉末相比，成本大大降低；且本发明采用二段式渗氮，先在较低的渗氮温度、较高的氨气含量下，使工件表面形成弥散度大的氮化物，然后在较高的渗氮温度、较低的氨气含量下，让表面氮原子向内扩散，增加氮化层厚度，本发明制备的不锈钢中氮含量为0.2～1.0wt％，表观硬度HRC≥20，有效提高了不锈钢中的氮含量及硬度。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉末冶金耐磨不锈钢的制备方法。
背景技术
20世纪70年代以来由于采用雾化法制取预合金粉末的迅速发展，使得制备高性能的烧结不锈钢成为可能。粉末冶金法生产不锈钢克服了传统熔炼技术生产成本高，金属材料利用率低，产品尺寸精度低等缺点。粉末冶金不锈钢主要为300系列和400系列不锈钢，这两类不锈钢有着良好的耐蚀性和塑性，但是耐磨性能较差。
不锈钢中增加氮元素能明显提高材料强度及耐磨性能。氮的作用除了部分替代贵重的镍外，主要是作为固溶强化元素提高不锈钢的强度，而且并不显著损害钢的塑性和韧性，氮元素提高强度的作用比碳及其他合金元素强，氮减少奥氏体中密排不全位错，限制了含间隙杂质原子团的SPlnitered位错运动，因此，其强化效应比碳强。氮提高了不锈钢耐磨性的主要原因是有氮化物的析出，同时会对不锈钢钢的耐腐蚀性能及塑性造成不利的影响。
目前国内外采用粉末冶金法生产高氮不锈钢主要有下列几种方式：
(1)先制取高氮不锈钢粉末，然后采用模压烧结、粉末锻轧、热等静压等粉末冶金成形方式制备高氮不锈钢制品；
(2)将一般不锈钢粉进行模压成形、注射成形等方式加工成生坯后，在烧结过程中进行渗氮处理。
采用第一种方式，由于高氮不锈钢粉价格高、压制性能差，所以该制备方法制造成本高，且不能直接制造形状复杂的产品。采用第二种方式，由于在烧结过程中使用含氮气氛，例如氮气或分解氨制备含氮不锈钢材料，氮的渗入量十分有限，通常宏观硬度低于HRC20，因此对于粉末冶金不锈钢的耐磨性能的提高也十分有限。
因此，对于目前粉末冶金不锈钢的制备方法，有待于做进一步的改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种氮含量及硬度高、制备成本低的粉末冶金耐磨不锈钢的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种粉末冶金耐磨不锈钢的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将不锈钢粉末与石墨粉、有机润滑剂进行混合得到混合粉末，重量百分比计，该混合粉末中石墨粉的含量为0～0.45wt％，有机润滑剂的含量为0.3～0.8wt％，不可避免杂质含量不超过2wt％；
(2)将步骤(1)所得混合粉末置于模具中压制成形得到粉末冶金生坯，成形压力不低于500MPa，成形后的生坯密度不低于6.00g/cm3；
(3)将步骤(2)所得粉末冶金生坯置于烧结炉中进行烧结，烧结温度为1150～1350℃，保温时间大于10min，所得烧结坯的密度不低于6.30g/cm3；
(4)将步骤(3)所得烧结坯进行气体渗氮处理，渗氮温度为450～650℃，渗氮时间为1～30小时；
该步骤中所使用的渗氮气氛是压力为10～30KPa的NH3与N2的混合气体，且该混合气体中氨气的体积含量为30～80％。
作为本发明的进一步改进，步骤(4)中采用二段式渗氮，即：第一段，先控制渗氮温度为450～550℃，渗氮气氛中NH3的含量为50～80％，保温2～8小时；第二段，将渗氮温度升高至551～650℃，调节渗氮气氛中NH3的含量为30～49％，保温3～20小时。
在上述方案中，步骤(1)中所述不锈钢粉末为300系列或400系列或沉淀硬化系列的商用不锈钢粉末，例如303、304、316、409、410、430、434、17-4等。
作为优选，步骤(3)完成后步骤(4)开始前对烧结坯表面进行去油污及去除钝化膜处理。不锈钢烧结后表面存在一层致密的钝化膜，合金元素Cr、Ni含量越高，钝化膜越厚越稳定，这严重阻碍了N原子的渗入，所以在渗氮之前需去除表层的钝化膜，使不锈钢形成新鲜的表面。
优选地，当所述的不锈钢粉末为400系列时，去除钝化膜处理过程如下：将烧结坯置于渗氮处理的炉内，并在炉内加入NH4Cl，控制炉内温度为350～450℃，保温2～10h。400系列的不锈钢中铬、镍含量相对较低，在渗氮前加入一保温段，利用NH4Cl还原钝化膜即可，其原理是在337.8℃左右，NH4Cl开始分解：NH4Cl＝NH3+HCl，HCl还原氧化膜：Cr2O3+6HCl2＝CrCl3+3H2O，当零件表面生成CrCl3时，又在渗氮温度450～650℃和通入的NH3反应：CrCl3+NH3＝CrN+3HCl，这里产生的HCl一部分被带出炉外，一部分又与氮化膜起反应，从而活化表面，排除了再度形成氧化膜的可能性。
优选地，当所述的不锈钢粉末为300系列时，去除钝化膜处理过程如下：先采用喷砂方法去除烧结坯表面的原始氧化膜，然后再将烧结坯置于渗氮处理的炉内，并在炉内加入NH4Cl，控制炉内温度为350～450℃，保温2～10h。300系列的不锈钢中铬、镍含量较高，钝化膜较稳定，需先采用喷砂的方法去除原始的氧化膜，在产品转移过程中会形成新的钝化膜，所以喷砂后尽量缩短其在空气中的暴露时间，渗氮过程中再用利用NH4Cl还原新生成的钝化膜。
进一步改进，步骤(4)完成后对烧结坯进行真空固溶处理，固溶温度为1030～1180℃，保温时间不少于40min，冷却采用加压气淬，冷却气体为氮气。由于渗氮过程中会有粗大氮化物析出，并且氮化层为靠近表层的区域，采用固溶淬火，可以使氮化物重新溶入基体中，提高基体中的氮含量，同时促进氮的均匀化。
再改进，将真空固溶处理后的烧结坯进行时效处理，时效处理温度为100～800℃，时效处理时间为1.5～20h。通过时效处理，可使氮化物、碳化物或碳氮化合物重新呈细小、弥散的状态析出，提高材料的硬度及耐磨性能。
优选地，步骤(2)中采用温模压制或温压成形，以进一步提高产品的生坯密度。
优选地，步骤(1)中所述石墨粉的平均粒度不超过20μm。由于石墨的添加可形成弥散的碳化物强化基体，石墨粉的粒度不超过20μm便于其在基体中分散均匀。
优选地，步骤(3)中采用真空炉或连续炉烧结，当采用真空炉烧结时，需反冲氮气或氩气作为保护气氛，炉内压力为10～50KPa；当采用连续炉烧结时，保护气氛为分解氨/氮与氢的混合气氛或纯氢。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明的制备方法采用了真空气体渗氮处理方式，利用NH3与N2的混合气体进行渗氮处理，与现有技术中的制取高氮不锈钢粉末相比，成本大大降低；且本发明采用二段式渗氮，先在较低的渗氮温度、较高的氨气含量下，使工件表面形成弥散度大的氮化物，然后在较高的渗氮温度、较低的氨气含量下，让表面氮原子向内扩散，增加氮化层厚度，本发明制备的不锈钢中氮含量为0.2～1.0wt％，表观硬度HRC≥20，有效提高了不锈钢中的氮含量及硬度。
附图说明
图1为本发明实施例1中所使用不锈钢粉末的颗粒形貌图；
图2为本发明实施例1中渗氮后的金相组织结构图；
图3为本发明实施例1中时效后的金相组织结构图；
图4为本发明实施例1中显微硬度HV0.1随测试深度的变化关系图；
图5为本发明实施例2中时效后的金相组织结构图；
图6为本发明实施例3中时效后的金相组织结构图；
图7为本发明实施例4中时效后的金相组织结构图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
本实施例中粉末冶金耐磨不锈钢的制备方法包括以下步骤：
(1)如图1所示，将100目的434L不锈钢粉末与石墨粉、有机润滑剂进行混合得到混合粉末，重量百分比计，该混合粉末中石墨粉的含量为0.2wt％，有机润滑剂的含量为0.5wt％，不可避免杂质含量不超过2wt％；
(2)将步骤(1)所得混合粉末置于模具中压制成形得到粉末冶金生坯，成形压力为600MPa，成形后的生坯密度为6.4g/cm3；
(3)将步骤(2)所得粉末冶金生坯置于推杆炉中，在体积比为1:1的H2与N2混合气氛保护下进行烧结，烧结温度为1250℃，保温时间为40min；
(4)先对烧结坯表面进行去油污处理，然后将步骤(3)所得烧结坯置于含有NH4Cl的炉内，控制炉内温度为450℃，保温2h；升温至500℃，通入压力为10KPa、体积比为7:3的NH3与N2的混合气体，保温4小时，升温至551℃，NH3与N2的比例调整为40:60，保温6h后通氮状态下随炉冷却；如图2所示，渗氮后的金相组织表面白亮层厚度约为10μm，距表面深度250μm的范围内，晶内有白亮杆状氮化物，随着距离增加，晶内杆状氮化物减少，片层状结构组织较为致密，HV0.1：313/320/290，晶界处析出物较细小，呈半连续状；
(5)对烧结坯进行真空固溶处理，固溶温度为1085℃，保温时间为1.5h，冷却采用加压加压气淬，冷却气体为氮气；
(6)将真空固溶处理后的烧结坯进行时效处理，时效处理温度为500℃，时效处理时间为8h，如图3所示，时效后不锈钢的金相组织表面有较多的杆状氮化物析出，为Cr2N在奥氏体基体中析出，随着距表面距离的增加，杆状氮化物+奥氏体区域减少，出现类似珠光体的片层状组织，为铁素体+CrN析出物，整个样品晶界处有半网状的氮化物析出，晶内均匀弥散析出点状碳化物，有良好的弥散强化的作用，时效后C、N含量，硬度、耐盐雾腐蚀性能如表1所示，显微硬度随深度的变化如图4所示。
表1
实施例2：
本实施例中粉末冶金耐磨不锈钢的制备方法包括以下步骤：
(1)将100目的434L不锈钢粉末与有机润滑剂进行混合得到混合粉末，重量百分比计，该混合粉末中有机润滑剂的含量为0.3wt％，不可避免杂质含量不超过2wt％；
(2)将步骤(1)所得混合粉末置于模具中，采用温模压制，阴模温度为120℃，成形得到粉末冶金生坯，成形后的生坯密度为6.60g/cm3；
(3)将步骤(2)所得粉末冶金生坯置于真空炉中，在压力为10KPa的高纯氮气氛保护下进行烧结，烧结温度为1150℃，保温时间为40min，烧结密度为7.00g/cm3；
(4)先对烧结坯表面进行去油污处理，然后将步骤(3)所得烧结坯置于含有NH4Cl的炉内，控制炉内温度为350℃，保温10h；升温至450℃，通入压力为30KPa、体积比为7:3的NH3与N2的混合气体，保温2小时，升温至650℃，NH3与N2的比例调整为4:6，保温3h后通氮状态下随炉冷却；渗氮后的金相组织表面白亮层厚度约为8μm，渗层深度为0.45～0.60mm，氮含量为0.66％；
(5)对烧结坯进行真空固溶处理，固溶温度为1030℃，保温时间为1.2h，冷却采用加压加压气淬，冷却气体为氮气；
(6)将真空固溶处理后的烧结坯进行时效处理，时效处理温度为100℃，时效处理时间为20h，如图5所示，时效后不锈钢的金相组织表观硬度为HRC36。
实施例3：
本实施例中粉末冶金耐磨不锈钢的制备方法包括以下步骤：
(1)将100目的316L不锈钢粉末与有机润滑剂进行混合得到混合粉末，重量百分比计，该混合粉末中有机润滑剂的含量为0.8wt％，不可避免杂质含量不超过2wt％；
(2)将步骤(1)所得混合粉末置于模具中，采用温模压制，阴模温度为120℃，成形得到粉末冶金生坯，成形后的生坯密度为6.50g/cm3；
(3)将步骤(2)所得粉末冶金生坯置于推杆炉中，在体积比为1:1的H2与N2混合气氛保护下进行烧结，烧结温度为1280℃，保温时间为35min，烧结密度为6.70g/cm3；
(4)先对烧结坯表面进行去油污处理，采用喷砂方法去除烧结坯表面的原始氧化膜，然后将步骤(3)所得烧结坯置于含有NH4Cl的炉内，控制炉内温度为400℃，保温5h；升温至550℃，通入压力为20KPa、体积比为7:3的NH3与N2的混合气体，保温2小时，升温至600℃，NH3与N2的比例调整为4:6，保温3h后通氮状态下随炉冷却；渗氮后的金相组织表面白亮层厚度约为5μm，渗层深度为0.5mm，氮含量为0.45％；
(5)对烧结坯进行真空固溶处理，固溶温度为1180℃，保温时间为1.7h，冷却采用加压加压气淬，冷却气体为氮气；
(6)将真空固溶处理后的烧结坯进行时效处理，时效处理温度为550℃，时效处理时间为1.5h，如图6所示，时效后不锈钢的金相组织表观硬度为HRC28。
实施例4：
本实施例中粉末冶金耐磨不锈钢的制备方法包括以下步骤：
(1)将100目的316L不锈钢粉末与石墨粉、有机润滑剂进行混合得到混合粉末，重量百分比计，该混合粉末中石墨粉的含量为0.45wt％，有机润滑剂的含量为0.7wt％，不可避免杂质含量不超过2wt％；
(2)将步骤(1)所得混合粉末置于模具中，采用温模压制，阴模温度为130℃，压制成形得到粉末冶金生坯，成形后的生坯密度为6.50g/cm3；
(3)将步骤(2)所得粉末冶金生坯置于推杆炉中，在体积比为1:1的H2与N2混合气氛保护下进行烧结，烧结温度为1200℃，保温时间为50min，烧结密度为6.75g/cm3；
(4)先对烧结坯表面进行去油污处理，采用喷砂方法去除烧结坯表面的原始氧化膜，然后将步骤(3)所得烧结坯置于含有NH4Cl的炉内，控制炉内温度为350℃，保温2h；升温至500℃，通入压力为20KPa、体积比为7:3的NH3与N2的混合气体，保温6小时，升温至580℃，NH3与N2的比例调整为4:6，保温5h后通氮状态下随炉冷却；渗氮后的金相组织表面白亮层厚度约为5μm，渗层深度为0.65mm，氮含量为0.70％；
(5)对烧结坯进行真空固溶处理，固溶温度为1050℃，保温时间为1.5h，冷却采用加压加压气淬，冷却气体为氮气；
(6)将真空固溶处理后的烧结坯进行时效处理，时效处理温度为540℃，时效处理时间为6h，如图7所示，时效后不锈钢的金相组织表观硬度为HRC32。
实施例5：
本实施例中粉末冶金耐磨不锈钢的制备方法包括以下步骤：
(1)将100目的434L不锈钢粉末与有机润滑剂进行混合得到混合粉末，重量百分比计，该混合粉末中有机润滑剂的含量为0.3wt％，不可避免杂质含量不超过2wt％；
(2)将步骤(1)所得混合粉末置于模具中，成形后的生坯密度为6.20g/cm3；
(3)将步骤(2)所得粉末冶金生坯置于真空炉中，真空度0.1Pa，烧结温度为1140℃，保温时间为10min，烧结密度为6.30g/cm3；
(4)先对烧结坯表面进行去油污处理，然后将步骤(3)所得烧结坯置于含有NH4Cl的炉内，控制炉内温度为350℃，保温10h；升温至450℃，通入压力为30KPa、体积比为7:3的NH3与N2的混合气体，保温2小时，升温至650℃，NH3与N2的比例调整为4:6，保温1h后通氮状态下随炉冷却；渗氮后的金相组织表面白亮层厚度约为8μm，渗层深度为0.45～0.60mm，氮含量为0.76％；
(5)对烧结坯进行固溶处理，固溶温度为1030℃，保温时间为1.2h，冷却采用加压加压气淬，冷却气体为氮气；
(6)将真空固溶处理后的烧结坯进行时效处理，时效处理温度为140℃，时效处理时间为15h，时效后不锈钢的金相组织表观硬度为HRC35。
Claims (7)
1.一种粉末冶金耐磨不锈钢的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将不锈钢粉末与石墨粉、有机润滑剂进行混合得到混合粉末，重量百分比计，该混合粉末中石墨粉的含量为0～0.45wt％，有机润滑剂的含量为0.3～0.8wt％，不可避免杂质含量不超过2wt％；
(2)将步骤(1)所得混合粉末置于模具中压制成形得到粉末冶金生坯，成形压力不低于500MPa，成形后的生坯密度不低于6.00g/cm3；
(3)将步骤(2)所得粉末冶金生坯置于烧结炉中进行烧结，烧结温度为1150～1350℃，保温时间大于10min，所得烧结坯的密度不低于6.30g/cm3；
(4)将步骤(3)所得烧结坯进行气体渗氮处理，渗氮温度为450～650℃，渗氮时间为3～30小时；
该步骤采用二段式渗氮，即：第一段，先控制渗氮温度为450～550℃，渗氮气氛中NH3的含量为50～80％，保温2～8小时；第二段，将渗氮温度升高至551～650℃，调节渗氮气氛中NH3的含量为30～49％，保温3～20小时；
该步骤中所使用的渗氮气氛是压力为10～30KPa的NH3与N2的混合气体，且该混合气体中氨气的体积含量为30～80％；
(5)对烧结坯进行固溶处理，固溶温度为1030～1180℃，保温时间不少于40min，冷却采用加压气淬，冷却气体为氮气；
(6)将真空固溶处理后的烧结坯进行时效处理，时效处理温度为100～800℃，时效处理时间为1.5～20h。
2.根据权利要求1所述的粉末冶金耐磨不锈钢的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述不锈钢粉末为300系列或400系列或17-4系列的商用不锈钢粉末。
3.根据权利要求2所述的粉末冶金耐磨不锈钢的制备方法，其特征在于：步骤(3)完成后步骤(4)开始前对烧结坯表面进行去油污及去除钝化膜处理。
4.根据权利要求3所述的粉末冶金耐磨不锈钢的制备方法，其特征在于：当所述的不锈钢粉末为400系列时，去除钝化膜处理过程如下：将烧结坯置于渗氮处理的炉内，并在炉内加入NH4Cl，控制炉内温度为350～450℃，保温2～10h。
5.根据权利要求3所述的粉末冶金耐磨不锈钢的制备方法，其特征在于：当所述的不锈钢粉末为300系列时，去除钝化膜处理过程如下：先采用喷砂方法去除烧结坯表面的原始氧化膜，然后再将烧结坯置于渗氮处理的炉内，并在炉内加入NH4Cl，控制炉内温度为350～450℃，保温2～10h。
6.根据权利要求1所述的粉末冶金耐磨不锈钢的制备方法，其特征在于：步骤(2)中采用温模压制或温压成形。
7.根据权利要求1所述的粉末冶金耐磨不锈钢的制备方法，其特征在于：步骤(3)中采用真空炉或连续炉烧结，当采用真空炉烧结时，需反冲氮气或氩气作为保护气氛，炉内压力为10～50KPa；当采用连续炉烧结时，保护气氛为分解氨/氮与氢的混合气氛或纯氢。
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