CN111519006B - 一种高锰氮无镍不锈钢的真空固溶方法 - Google Patents

一种高锰氮无镍不锈钢的真空固溶方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高锰氮无镍不锈钢的真空固溶方法，属于不锈钢热处理技术领域，用于解决高锰氮无镍不锈钢热处理后难以同时实现无磁，盐雾性能，表面状况，硬度等良好的综合性能。本方法通过抽真空、热均匀化处理、最终温度区间保温、去氧化处理和快速冷却处理等步骤，充分结合材料的成分特征，采用一种真空固溶热处理工艺，使得材料形成的单一奥氏体组织，并促使氮碳化物充分弥散，均匀一致，高氮无镍不锈钢的综合性能更加稳定，能够使得该金属材料的使用范围更为宽广；采用该方法处理后的产品会无磁，且外观保持金属本色，耐腐蚀性强，硬度高，具备良好的综合性能。

Description

一种高锰氮无镍不锈钢的真空固溶方法
技术领域
本发明属于金属材料热处理技术领域，涉及一种不锈钢材料热处理方法，具体是一种高锰氮无镍不锈钢的真空固溶方法。
背景技术
随着不锈钢的广泛运用，越来越多的事实表明：含Ni不锈钢中的Ni元素，会在使用过程中不断析出，导致人体过敏，Ni的轻微放射线，也导致在广泛运用的餐具，手术医疗器械中对人产生危害，21世纪初期，欧盟中大部分国家开始立法限制含Ni不锈钢的使用，相信后面会有越来越多的国家会限制Ni元素在日常生活中的使用范围，同时Ni作为一种贵金属，造成含镍不锈钢使用成本巨大。N元素作为一种强烈的奥氏体化元素可以替代Ni在不锈钢中的作用，同时可以大幅度提高钢的力学性能及耐腐蚀性能(N元素的固溶存在使得不锈钢点腐蚀，晶间腐蚀性能提高)，高锰氮无镍不锈钢已经成为生活，工业不锈钢使用的最活跃的前沿材料。
但是N元素作为一种活跃的非金属元素，在替代Ni元素的过程中，对其稳定性有较大影响，经过MIM工艺处理或常温冶金温轧等状态下的高锰氮无镍不锈钢，在后续的热处理过程中，很难得到相应的单纯的奥氏体组织，会有细条状的铁素体甚至板条马氏体的存在，通常的解决问题的方式是，进行固溶处理。
虽然固溶处理会得到一定的奥氏体组织状态，但是高温的固溶处理会导致金属表面脱氮，脱铬，从而使得金属产生磁性，表面颜色效果变差，发灰，失去了N元素存在的意义。在固溶处理同时加入氮气，会导致氮含量增加，高温状态下氮固溶在金属里面能力差，造成碳化铬或氮化铬的存在，形成偏聚，晶间腐蚀造成盐雾性能不足。
目前该技术领域普遍存在的问题就是：高锰氮无镍不锈钢热处理后难以同时实现无磁，盐雾性能，表面状况，硬度等良好的综合性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术存在上述问题，提出了一种高锰氮无镍不锈钢的真空固溶方法，该装置要解决的技术问题是：如何实现高锰氮无镍不锈钢在热处理后同时实现无磁、盐雾性能、表面状况、硬度等良好的综合性能。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：
一种高锰氮无镍不锈钢的真空固溶方法，真空固溶方法的操作步骤如下：
步骤一：将待热处理的工件放置在热处理料架上，放入真空热处理炉中，抽真空至1.0E-2Pa，初始以5-15℃/min的速度加热至650℃，保温30-90min；
步骤二：工件热均匀化处理，以5-15℃/min速度从650℃分段加热到1150-1185℃的最终温度区间，通过适当的保温时间，使得工件温度均匀一致；在650℃升温至最终温度区间，全程采用氮气高分压进行保护，有效避免随温度升高Cr，N，C等元素的蒸发；
步骤三：在1150-1185℃温度区间进行60-150min保温，使得组织充分奥氏体化，CrC，N化合物充分溶解至奥氏体晶格中形成超饱和的固溶奥氏体组织；
步骤四：对工件表面进行去氧化处理，使工件保持原有金属本色，也可以使得盐雾及磁性性能满足需求；
步骤五：快速冷却处理，采用压力≥6MPa的氮气或氩气快速冷却至450℃以下，其中在1150-850℃温度区间冷却速度不小于150℃/min以规避铁素体等形成，并保证N元素一直处于超饱和状态；650-450℃温度区间冷却速度不小于80℃/min，以保证敏化温度。
优选地，所述高锰氮无镍不锈钢是采用MIM工艺制备的高锰氮无镍不锈钢为原材料，所述高锰氮无镍不锈钢的原始特征是密度在7.6-7.9g/cm3之间，主要成分：氮含量≥0.70(m％)，Cr16.5-17.5(m％)，Mn10.0-12.0(m％)，Ni≤0.1(m％)，Mo 3.0-3.5(m％)。
优选地，所述步骤二中分段加热过程为，以5-15℃/min速度从650℃升温至850℃，保温30-90min；以5-15℃/min速度从850℃升温至1050℃，保温30-90min；以5-15℃/min速度从1050℃升温至1150-1185℃。
由于工件长时间在高压氮气下处理，即使是高纯氮气，也会在表面形成一层氧化物，使得工件颜色发灰，失去原有的金属色泽，严重降低了外观及盐雾性能，在冷却前需要同时进行一次去除氧化处理。
所述步骤四中对工件表面进行去氧化处理的过程为，去氧化处理在冷却处理前15-20min时，抽真空至1.8Pa左右，至冷却处理阶段，可以有效去除金属表面氧化。
优选地，为了不产生贫N区，步骤四中抽真空后保持10-20min，再分压氮气至正常分压0.3Mpa，这样既可以保持原有金属本色，也可以使得盐雾及磁性性能满足需求。
与现有技术相比，本高锰氮无镍不锈钢的真空固溶方法具有以下优点：
本发明从组织材料学角度，充分结合材料的成分特征，采用一种真空固溶热处理工艺，使得材料形成的单一奥氏体组织，并促使氮碳化物充分弥散，均匀一致，高氮无镍不锈钢的综合性能更加稳定，能够使得该金属材料的使用范围更为宽广。采用该方法处理后的产品会无磁，且外观保持金属本色，耐腐蚀性强，硬度高，具备良好的综合性能。
附图说明
图1是本发明的操作流程示意图；
图2是实施例一中工件采用本发明方法进行热处理后的表面状态图；
图3是实施例一中工件采用常用真空固溶工艺进行热处理后的表面状态图；
图4是实施例一中工件采用本发明方法进行热处理后的金相组织状态图；
图5是实施例一中工件采用常用真空固溶工艺进行热处理后的金相组织状态图；
图6是实施例二中工件采用本发明方法进行热处理后的金相组织状态图；
图7是实施例二中工件采用常用真空固溶工艺进行热处理后的金相组织状态图；
图8是实施例三中工件采用本发明方法进行热处理后的金相组织状态图；
图9是实施例三中工件采用常用真空固溶工艺进行热处理后的金相组织状态图；
图10是实施例四中工件采用本发明方法进行热处理后的金相组织状态图；
图11是实施例四中工件采用常用真空固溶工艺进行热处理后的金相组织状态图；
图12是实施例五中工件采用本发明方法进行热处理后的金相组织状态图；
图13是实施例五中工件采用常用真空固溶工艺进行热处理后的金相组织状态图；
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
下面详细描述本专利的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利，而不能理解为对本专利的限制。
请参阅图1，本发明提供了一种高锰氮无镍不锈钢的真空固溶方法，该高锰氮无镍不锈钢是采用MIM工艺制备的高锰氮无镍不锈钢为原材料，真空固溶方法的操作步骤如下：
步骤一：将待热处理的工件放置在热处理料架上，放入真空热处理炉中，抽真空至1.0E-2Pa，初始以5-15℃/min的速度加热至650℃，保温30-90min。
步骤二：工件热均匀化处理，以5-15℃/min速度从650℃分段加热到1150-1185℃的最终温度区间，通过适当的保温时间，使得工件温度均匀一致；在650℃升温至最终温度区间，全程采用氮气高分压进行保护，有效避免随温度升高Cr，N，C等元素的蒸发。
步骤三：在1150-1185℃温度区间进行60-150min保温，使得组织充分奥氏体化，CrC，N化合物充分溶解至奥氏体晶格中形成超饱和的固溶奥氏体组织。
步骤四：对工件表面进行去氧化处理，使工件保持原有金属本色，也可以使得盐雾及磁性性能满足需求。
步骤五：快速冷却处理，采用压力≥6MPa的氮气或氩气快速冷却至450℃以下，其中在1150-850℃温度区间冷却速度不小于150℃/min以规避铁素体等形成，并保证N元素一直处于超饱和状态；650-450℃温度区间冷却速度不小于80℃/min，以保证敏化温度。
高锰氮无镍不锈钢的原始特征是密度在7.6-7.9g/cm3之间，主要成分：氮含量≥0.70(m％)，Cr16.5-17.5(m％)，Mn10.0-12.0(m％)，Ni≤0.1(m％)，Mo 3.0-3.5(m％)。
步骤二中分段加热过程为，以5-15℃/min速度从650℃升温至850℃，保温30-90min；以5-15℃/min速度从850℃升温至1050℃，保温30-90min；以5-15℃/min速度从1050℃升温至1150-1185℃。
由于工件长时间在高压氮气下处理，即使是高纯氮气，也会在表面形成一层氧化物，使得工件颜色发灰，失去原有的金属色泽，严重降低了外观及盐雾性能，在冷却前需要同时进行一次去除氧化处理。
步骤四中对工件表面进行去氧化处理的过程为，去氧化处理在冷却处理前15-20min时，抽真空至1.8Pa左右，至冷却处理阶段，可以有效去除金属表面氧化。
为了不产生贫N区，步骤四中抽真空后保持10-20min，再分压氮气至正常分压0.3Mpa，这样既可以保持原有金属本色，也可以使得盐雾及磁性性能满足需求。
以MIM工艺制备的高锰氮无镍不锈钢为原材料，经过高压注射成型后的工件，经过检测成分，尺寸合格后，分为5组，每组10个工件，每组分别采用上述方法和常用的真空固溶热处理工艺对其处理，对处理后的工件分别进行磁导率检测、表面金相组织检测、维氏硬度检测和盐雾试验。
对于高锰氮无镍不锈钢常用的固溶热处理工艺为将工件放入真空热处理炉中，抽真空至1.0E-2Pa，加热到1150-1185℃，保温60-120min，水冷降温。
实施例一
将第一组中5个工件摆放在热处理料架上，放入冷壁真空热处理炉中，按如下工艺进行，抽真空至1.0E-2Pa；以5-15℃/min的速度加热至650℃左右保温60min；氮气高分压进行保护，以5-15℃/min的速度升温至850℃，保温60min，以5-15℃/min的速度升温至1050℃，保温60min，以5-15℃/min的速度升温至1150℃左右，保温90min；去除表面氧化工艺；采用压力≥6MPa的氮气快速冷却处理至80℃。
如图2所示，采用上述热处理方法，工件出炉后表面呈现金属本色光泽，其金相组织分析为奥氏体，金相组织状态如图4所示；经磁导仪检测磁导率≤1.01μ，工件经维氏硬度计检测多个数据硬度在285-320HV之间(硬度符合通用要求)，经过中性盐雾试验48小时无异常。
采用常用真空固溶工艺处理对该组另外5个工件进行热处理，保温时间设置为90min，热处理后工件表面发灰色，如图3所示；金相组织分析有铁素体存在，金相组织状态如图5所示；用磁导仪测试磁导率处于1.05-1.08μ之间，工件经维氏硬度计检测多个数据硬度在350-380HV之间，且中性盐雾环境仅仅20小时就有生锈。
实施例二
将第二组中5个工件摆放在热处理料架上，放入冷壁真空热处理炉中，按如下工艺进行，抽真空至1.0E-2Pa；以5-15℃/min的速度加热至650℃左右保温90min；氮气高分压进行保护，以5-15℃/min的速度升温至850℃，保温90min，以5-15℃/min的速度升温至1050℃，保温90min，以5-15℃/min的速度升温至1150℃左右，保温120min；去除表面氧化工艺；采用压力≥6MPa的氮气快速冷却处理至80℃。
采用上述热处理方法，工件出炉后表面呈现金属本色光泽，其金相组织分析为奥氏体，金相组织状态如图6所示；经磁导仪检测磁导率≤1.01μ，工件经维氏硬度计检测多个数据硬度在280-315HV之间(硬度符合通用要求)，经过中性盐雾试验48小时无异常。
采用常用真空固溶工艺处理对该组另外5个工件进行热处理，保温时间设置为90min，热处理后工件表面发灰色；金相组织分析有铁素体存在，金相组织状态如图7所示；用磁导仪测试磁导率处于1.05-1.07μ之间，工件经维氏硬度计检测多个数据硬度在350-370HV之间，且中性盐雾环境仅仅20小时就有生锈。
实施例三
将第三组中5个工件摆放在热处理料架上，放入冷壁真空热处理炉中，按如下工艺进行，抽真空至1.0E-2Pa；以5-15℃/min的速度加热至650℃左右保温30min；氮气高分压进行保护，以5-15℃/min的速度升温至850℃，保温30min，以5-15℃/min的速度升温至1050℃，保温30min，以5-15℃/min的速度升温至1150℃左右，保温60min；去除表面氧化工艺；采用压力≥6MPa的氮气快速冷却处理至80℃。
采用上述热处理方法，工件出炉后表面呈现金属本色光泽，其金相组织分析为奥氏体，金相组织状态如图8所示；经磁导仪检测磁导率≤1.01μ，工件经维氏硬度计检测多个数据硬度在290-320HV之间(硬度符合通用要求)，经过中性盐雾试验48小时无异常。
采用常用真空固溶工艺处理对该组另外5个工件进行热处理，保温时间设置为60min，热处理后工件表面发灰色；金相组织分析有铁素体存在，金相组织状态如图9所示；用磁导仪测试磁导率处于1.06-1.08μ之间，工件经维氏硬度计检测多个数据硬度在360-380HV之间，且中性盐雾环境仅仅18小时就有生锈。
实施例四
将第四组中5个工件摆放在热处理料架上，放入冷壁真空热处理炉中，按如下工艺进行，抽真空至1.0E-2Pa；以5-15℃/min的速度加热至650℃左右保温60min；氮气高分压进行保护，以5-15℃/min的速度升温至850℃，保温60min，以5-15℃/min的速度升温至1050℃，保温60min，以5-15℃/min的速度升温至1150℃左右，保温150min；去除表面氧化工艺；采用压力≥6MPa的氮气快速冷却处理至80℃。
采用上述热处理方法，工件出炉后表面呈现金属本色光泽，其金相组织分析为奥氏体，金相组织状态如图10所示；经磁导仪检测磁导率≤1.01μ，工件经维氏硬度计检测多个数据硬度在285-315HV之间(硬度符合通用要求)，经过中性盐雾试验48小时无异常。
采用常用真空固溶工艺处理对该组另外5个工件进行热处理，保温时间设置为150min，热处理后工件表面发灰色；金相组织分析有铁素体存在，金相组织状态如图11所示；用磁导仪测试磁导率处于1.05-1.07μ之间，工件经维氏硬度计检测多个数据硬度在350-370HV之间，且中性盐雾环境仅仅20小时就有生锈。
实施例五
将第三组中5个工件摆放在热处理料架上，放入冷壁真空热处理炉中，按如下工艺进行，抽真空至1.0E-2Pa；以5-15℃/min的速度加热至650℃左右保温40min；氮气高分压进行保护，以5-15℃/min的速度升温至850℃，保温50min，以5-15℃/min的速度升温至1050℃，保温50min，以5-15℃/min的速度升温至1150℃左右，保温100min；去除表面氧化工艺；采用压力≥6MPa的氮气快速冷却处理至80℃。
采用上述热处理方法，工件出炉后表面呈现金属本色光泽，其金相组织分析为奥氏体，金相组织状态如图12所示；经磁导仪检测磁导率≤1.01μ，工件经维氏硬度计检测多个数据硬度在280-315HV之间(硬度符合通用要求)，经过中性盐雾试验48小时无异常。
采用常用真空固溶工艺处理对该组另外5个工件进行热处理，保温时间设置为100min，热处理后工件表面发灰色；金相组织分析有铁素体存在，金相组织状态如图13所示；用磁导仪测试磁导率处于1.05-1.07μ之间，工件经维氏硬度计检测多个数据硬度在360-380HV之间，且中性盐雾环境仅仅19小时就有生锈。
通过上述实施例的检测结果对比分析可知，高锰氮无镍不锈钢采用本发明所提供的真空固溶方法进行热处理后，表面会呈现金属本色光泽，其金相组织分析为奥氏体，检测磁导率≤1.01μ，维氏硬度在280-320HV之间，虽然较常用较真空固溶工艺硬度相对降低，单其硬度仍符合高锰氮无镍不锈钢硬度通用要求，经过中性盐雾试验48小时无异常。
综上，采用本发明所提供的方法处理后使得材料形成的单一奥氏体组织，并促使氮碳化物充分弥散，均匀一致，使高氮无镍不锈钢的综合性能更加稳定，能够使得该金属材料的使用范围更为宽广。采用该方法处理后的产品会无磁，且外观保持金属本色，耐腐蚀性强，硬度高，具备良好的综合性能。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (3)

1.一种高锰氮无镍不锈钢的真空固溶方法，其特征在于，所述真空固溶方法的操作步骤如下：
步骤一：将待热处理的工件放置在热处理料架上，放入真空热处理炉中，抽真空至1.0E-2Pa，初始以5-15℃/min的速度加热至650℃，保温30-90min；
步骤二：工件热均匀化处理，以5-15℃/min速度从650℃分段加热到1150-1185℃的最终温度区间，通过适当的保温时间，使得工件温度均匀一致；在650℃升温至最终温度区间，全程采用氮气高分压进行保护；
步骤三：在1150-1185℃温度区间进行60-150min保温；
步骤四：对工件表面进行去氧化处理；
步骤五：快速冷却处理，采用压力≥6MPa的氮气或氩气快速冷却至450℃以下，其中在1150-850℃温度区间冷却速度不小于150℃/min；650-450℃温度区间冷却速度不小于80℃/min；
所述步骤四中对工件表面进行去氧化处理的过程为，去氧化处理在冷却处理前15-20min时，抽真空至1.8Pa，抽真空后保持10-20min，再分压氮气至正常分压0.3Mpa，至冷却处理阶段。
2.根据权利要求1所述的一种高锰氮无镍不锈钢的真空固溶方法，其特征在于，所述高锰氮无镍不锈钢是采用MIM工艺制备的高锰氮无镍不锈钢为原材料，高锰氮无镍不锈钢的原始特征是密度在7.6-7.9g/cm3之间，主要成分：氮含量≥0.70wt％，Cr16.5-17.5wt％，Mn10.0-12.0wt％，Ni≤0.1wt％，Mo3.0-3.5wt％。
3.根据权利要求2所述的一种高锰氮无镍不锈钢的真空固溶方法，其特征在于，所述步骤二中加热过程为，以5-15℃/min速度从650℃升温至850℃，保温30-90min；以5-15℃/min速度从850℃升温至1050℃，保温30-90min；以5-15℃/min速度从1050℃升温至1150-1185℃。
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