CN105838861A - 一种马氏体时效不锈钢的热处理方法 - Google Patents

一种马氏体时效不锈钢的热处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于提供一种马氏体时效不锈钢的热处理方法，其特征在于：将马氏体时效不锈钢在1100℃～1250℃下固溶处理40min～90min，水冷，然后进行深冷处理，最后在500℃～580℃下时效处理两次，每次保温1～2h，空冷至室温。采用该方法处理后的合金其抗拉强度达1900Mpa，冲击韧性ak60J/cm2，硬度HRC50，强韧性配合良好。

Description

一种马氏体时效不锈钢的热处理方法
技术领域
本发明涉及马氏体时效不锈钢，特别提供一种马氏体时效不锈钢的热处理方法。
背景技术
马氏体时效不锈钢因其具有良好的强韧性与耐蚀性，广泛的应用在航空、航天、核技术、舰船、先进机械制造等高科技领域的承力耐蚀(或高温)部件。该钢种采用低碳马氏体相变强化和时效强化效应叠加的手段使钢具有超高的强度的同时，还具有优异的综合性能。从20世纪70年代以来，马氏体时效不锈钢从合金成分设计、冶炼工艺到强度级别都上升了一个新的水平，特别是1997年Martin等申请了马氏体时效不锈钢Custom465专利，将强度级别从1600MPa推向了1800Mpa。我国在2002年～2005年期间成功设计并研制出新型的超低碳马氏体时效不锈钢F863，该钢是国内自主研发并具有自主知识产权的Cr-Ni-Co-Mo系马氏体时效不锈钢，其强度达到1940Mpa的水平。
但当前的马氏体时效不锈钢的发展也面临着一个突出的问题，即强韧性配合不够优异，如何在保证马氏体时效不锈钢高强度的同时，研究如何提高韧性指标就有了重要的理论意义和应用价值。
热处理工艺是决定钢的力学性能及其他性能的重要手段，马氏体时效不锈钢的热处理工艺主要包括：高温固溶、深冷处理、时效热处理等工序。
固溶热处理工艺决定了合金最终热处理后的晶粒尺寸，而控制晶粒尺寸在一定范围是保证钢铁材料强度和韧性的最有效的方式，所以固溶热处理的温度选择非常重要。时效热处理是马氏体时效不锈钢的重要强化手段，在所选择的时效热处理温度下，既要保证超低碳马氏体基体上弥散析出的金属间化合物对基体的强化作用，也不致使析出相长大或溶解。析出相点的大小、数量、分布成为影响强度的重要因素，因此时效热处理温度和时间的选择对此非常重要，若时效热处理温度过低、时间较短，强化相析出的数量和大小都不能达到最有效地强化效果；若时效热处理温度过高、时间较长则析出相会明显长大粗化，破坏与基体的共格关系。同时时效热处理能够有效控制逆转变成奥氏体数量及分布，以达到强化基体，提高韧性的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种马氏体时效不锈钢的热处理方法，采用该方法处理后的合金其抗拉强度达1900Mpa以上，冲击韧性ak60J/cm2以上，硬度HRC50左右，强韧性配合良好。
本发明具体提供了一种马氏体时效不锈钢的热处理方法，其特征在于：将马氏体时效不锈钢在1100℃～1250℃下固溶处理40min～90min，水冷，然后进行深冷处理，最后在500℃～580℃下时效处理两次，每次保温1～2h，空冷至室温。
其中，所述固溶处理的优选方案为1100℃～1150℃下保温50min～80min，水冷，冷却速度优选在2min内冷却至室温。
所述深冷处理采用液氮+酒精的混合溶液在-78℃下进行深冷处理，优选为使不锈钢在5min内冷却至-78℃。
所述时效处理的优选方案为540℃下时效处理两次，每次保温2h。
本发明所述马氏体时效不锈钢的最优热处理方案为：1100℃下固溶处理60min，水冷；-78℃下进行深冷处理；540℃下时效处理两次，每次保温2h。此时，抗拉强度和屈服强度分别达到1900MPa和1010MPa，洛氏硬度HRC为50，延伸率和断面收缩率分别达到12.1％和51％，冲击韧性ak60J/cm2，具有良好的强韧性配合。
本发明所述马氏体时效不锈钢的制备方法，其特征在于：所述马氏体时效不锈钢为1Cr14Co13Mo5。
本发明所述马氏体时效不锈钢的制备方法，其特征在于，所述马氏体时效不锈钢的组成及重量百分比为：Cr：11-15，Co：10-14，Mo：3-5，Ni：1-3，C：0.001-0.3，Mn：0.01-0.1，Nb：0.01-0.05，P≤0.01，S≤0.015，Si：0.01-0.1，Fe余量。
作为优选的实施方案，所述马氏体时效不锈钢的组成及重量百分比为：Cr：12-14，Co：12-13.5，Mo：4-5，Ni：1-2，C：0.001-0.2，Mn：0.05-0.08，Nb：0.03-0.05，P≤0.01，S≤0.01，Si：0.01-0.1，Fe余量。
附图说明
图1 不同温度固溶处理后试样钢的晶粒状态(其中，a、1000℃，b、1050℃，c、1100℃，d、1150℃)。
图2 固溶温度对试样钢晶粒尺寸的影响。
图3 试样在不同温度固溶处理后的微观金相组织图(其中，a、1000℃，b、1050℃，c、1100℃，d、1150℃)。
图4 固溶温度对残余奥氏体量的影响。
图5 1000℃×1h、1050℃×1h固溶处理深冷后析出物的SEM形貌。
图6 1000℃固溶处理后基体的能谱分析。
图7 1000℃固溶处理后析出物的能谱分析。
图8 固溶温度对试样硬度的影响。
图9 固溶温度对试样抗拉强度以及屈服强度的影响。
图10 固溶温度对试样延伸率以及断面收缩率的影响。
图11 固溶温度对试样冲击韧性的影响。
图12 不同温度时效处理后的金相组织(其中，a、520℃，b、540℃，c、560℃，d、580℃)。
图13 1100℃固溶深冷+540℃时效两次后的析出相形貌图。
图14 1100℃固溶深冷后不同时效温度对试样硬度的影响。
图15 1100℃固溶深冷后不同时效温度对试样抗拉强度和屈服强度的影响。
图16 1100℃固溶深冷后不同时效温度对试样延伸率和断面收缩率的影响。
图17 1100℃固溶深冷后不同时效温度对试样冲击韧性的影响。
具体实施方式
本发明各种热处理制度下的金相试样，经研磨抛光后，采用苦味酸+盐酸+酒精的混合溶液腐蚀，并用Axio Observer ZIm金相光学显微镜观察晶粒组织，采用截线法测算固溶态合金晶粒大小，并用INSPECT F50型场发射扫描电镜下观察组织结构，SEM像包括一般的二次电子像和背散射电子(BSE)像。用Tecnai G2F20型透射电镜对钢中的析出相进行观察和分析，TEM样品采用双喷电解减薄工艺制备，双喷液为10％HClO4+90％C2H5OH(体积分数)。相鉴定采用TEM选区电子衍射(SAED)和SEM上配置的能谱仪(EDS)相结合的方式进行。采用D/Max2500PC型Cu靶X射线衍射仪(XRD)测量试样钢经过固溶处理后的残余奥氏体量。
在力学性能测试中，拉伸试样和冲击试样分别为GB/T228-2002和GB/T229-1994标准试样，拉伸试样标距段长度为25mm，直径为5mm，冲击试样尺寸为10mm×10mm×55mm。用洛氏硬度计测试马氏体时效不锈钢热处理后的硬度，试样经粗磨后细磨，使上、下两表面平行并且粗糙度高于0.8，每个试样至少测三个点，取平均值。
试样的制备：
选用高纯电解Fe，电解Ni，高纯Mo、Co等原料，采用超高真空感应炉熔炼25kg的钢锭，试样钢成分如表1所示。钢锭在1100℃±10℃开锻，终锻温度为900℃±10℃，锻成Φ40mm的棒材，锻件锻后在24h内进行退火处理，在860℃±10℃退火保温2-3小时，炉冷备用。
表1 实施例不锈钢化学成分(质量百分比％)
实施例1
取试样1不锈钢进行固溶处理，固溶热处理温度分别为1000℃、1050℃、1100℃、1150℃保温60min，水冷；深冷处理(液氮+酒精的混合溶液-78℃)；然后在不同温度(520℃、540℃、560℃、580℃)时效热处理两次，每次保温2h，空冷至室温。具体工艺参数见表2，固溶和时效处理的热处理炉均为8KW的马弗炉。
固溶处理：
图1所示为试样1固溶处理+深冷处理后的晶粒组织状态，由图1可见，在不同温度下固溶处理后晶粒都为等轴晶，对不同温度处理的晶粒度进行测量，如图2所示，随着固溶温度的提高，晶粒增大，由35um增加到65um，无异常长大的现象。随着固溶温度的提高，晶界和晶粒内的未溶解物质逐渐减少，加速奥氏体的形成和均匀化过程，对形成奥氏体是有利的。
图3中(a)～(d)分别为试样钢在1000℃，1050℃，1100℃，1150℃不同温度固溶处理后的微观金相组织，试样钢经固溶深冷后的基体组织均为板条马氏体，随着固溶温度的提高，板条束加长，当固溶温度升高到1150℃时，可看到在晶界处有比较大量的成不规则块状的残余奥氏体。根据X射线衍射原理，利用D/Max2500PC型X射线衍射仪，依据国家标准《YBT5338-2006钢中残余奥氏体定量测量X射线衍射依法》，计算得不同温度固溶处理后的残余奥氏体量，如图4所示。
从图5的(a)和(b)可见，在1000℃和1050℃固溶处理后，在晶界处还有析出物产生。图6和图7分别为1000℃固溶处理后基体和析出物的能谱分析，析出物的主要成分为Fe、Mo、Cr，Co和少量的Ni、Mn、C等。图8～11为固溶温度对试样钢力学性能的影响。
时效处理：
图12的(a)～(d)分别为试样1在1100℃固溶深冷后在520℃，540℃，560℃，580℃处理后的微观金相组织，可以看出不锈钢经过时效处理后的基体组织是低碳板条马氏体，马氏体板条上有细小而弥散分布的时效析出相，在晶界还有少量的残余奥氏体和逆转变奥氏体，随着时效温度的提高逆转变奥氏体增多，可以看到在580℃时效处理后，在晶界处和马氏体板条束间存在连续分布的逆转变奥氏体和残余奥氏体。
图13(a)和(b)是540℃时效处理的样品析出相形貌，可以看到，经过时效处理后，在马氏体的基体上析出大量弥散、细小、强化的析出相。析出相的析出提高了钢的强度，本发明不锈钢的析出相中只看到椭球状的析出相，可以推断为是Fe2Mo型的Laves相，Fe2Mo型的Laves相也是二次硬化钢中的典型强化相。
图14～17为1100℃固溶深冷后不同时效温度对试样力学性能的影响。
试样1不锈钢经过1100℃固溶处理1h+(-78℃深冷)+540℃时效2次的热处理工艺，抗拉强度达到1900MPa，冲击韧性达到ak60J/cm2，洛氏硬度HRC达到50，强韧性配合良好，可以达到工程应用的基本性能要求。
实施例2-9
取试样2-9分别在不同条件下进行固溶+时效处理，工艺参数见表2，所得。
对比例1-3
取试样1、2、3分别在不同条件下进行固溶+时效处理，工艺参数见表2。实验发现采用对比例所述热处理方式所得马氏体时效不锈钢的屈服强度和冲击韧性有所降低，硬度和抗拉强度也低于实施例。
表2 实施例不锈钢热处理工艺参数
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种马氏体时效不锈钢的热处理方法，其特征在于：将马氏体时效不锈钢在1100℃～1250℃下固溶处理40min～90min，水冷，然后进行深冷处理，最后在500℃～580℃下时效处理两次，每次保温1～2h。
2.按照权利要求1所述马氏体时效不锈钢的热处理方法，其特征在于：所述固溶处理为1100℃～1150℃下保温50min～80min，水冷。
3.按照权利要求1所述马氏体时效不锈钢的热处理方法，其特征在于：所述深冷处理为采用液氮+酒精的混合溶液在-78℃下进行深冷处理。
4.按照权利要求1所述马氏体时效不锈钢的热处理方法，其特征在于：所述时效处理为540℃下时效处理两次，每次保温2h。
5.按照权利要求1所述马氏体时效不锈钢的热处理方法，其特征在于：将马氏体时效不锈钢在1100℃～1150℃下固溶处理50min～80min，水冷，然后采用液氮+酒精的混合溶液在-78℃下进行深冷处理，最后在540℃下时效处理两次，每次保温2h。
6.按照权利要求1所述马氏体时效不锈钢的热处理方法，其特征在于：所述马氏体时效不锈钢为1Cr14Co13Mo5。
7.按照权利要求1所述马氏体时效不锈钢的热处理方法，其特征在于，所述马氏体时效不锈钢的组成及重量百分比为：Cr：12.8-15.2，Co：12-14.5，Mo：4.0-5.5，Ni：0.5-2，C：0.13-0.19，Mn：≤0.20，Nb：0.2-0.3，Ti：0.2-0.3，P：≤0.02，S：≤0.01，Si：≤0.20，O≤0.005，N≤0.02，Fe余量。
8.按照权利要求1或7所述马氏体时效不锈钢的热处理方法，其特征在于，所述马氏体时效不锈钢的组成及重量百分比为：Cr：13.0-15.0，Co：12-14，Mo：4.0-5.5，Ni：0.5-1，C：0.13-0.19，Mn：≤0.20，Nb：0.2-0.3，Ti：0.2-0.3，P：≤0.02，S：≤0.01，Si：≤0.20，O≤0.005，N≤0.02，Fe余量。
9.按照权利要求1、3或5所述马氏体时效不锈钢的热处理方法，其特征在于，所述深冷处理是时不锈钢在在5min内冷却至-78℃。
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