CN111218618B - 用于紧固件的抗氢脆、高强韧不锈钢棒材及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于紧固件的抗氢脆、高强韧不锈钢棒材及其制造方法，属于金属材料的技术领域，解决了用于航空航天环境下使用的紧固件抗氢脆、高韧性紧匹配度不高的问题。一种用于紧固件的抗氢脆、高强韧不锈钢棒材，不锈钢棒材中各元素质量分数为C：0.0001～0.01％，Si：0～0.10％，Mn：0.01～0.15％，S：0～0.005％，P：0～0.015％，Cr：10.50％～12.50％，Ni：10.70％～11.50％，Mo：0.75％～1.25％，Ti：1.20％～1.70％，Al：0～0.10％，H≤1.5ppm，其余为铁和不可避免的杂质。制备了一种同时满足高强度、高韧性和抗氢脆综合性能的不锈钢棒材，满足接触腐蚀介质的航空航天环境用紧固件使用要求。

Description

用于紧固件的抗氢脆、高强韧不锈钢棒材及其制造方法
技术领域
本发明涉及金属材料的制备领域，尤其涉及一种用于紧固件的抗氢脆、高强韧不锈钢棒材及其制造方法。
背景技术
航空航天领域使用的紧固件，要求材料在具有高强度的同时，还需满足特定腐蚀介质下的耐腐蚀性能。在选用中碳高强度合金钢作为航空航天紧固件时，一般采用螺栓表面镀锌工艺以提高耐蚀性能。但在电镀过程中螺栓作为阴极，吸附溶液中的金属正离子，同时吸附水电离后产生的H离子；小原子半径的氢离子易穿透金属原子间隙向金属内部浸入。合金钢调质后形成组织内部的大量缺陷，为氢的快速浸入与吸附集聚创造了有利条件，形成氢气后在高温下体积膨胀，在材料内部形成了极高的内压，促使在材料缺陷处形成裂纹并极快扩展，使螺栓瞬间断裂，引起氢脆。材料的氢脆敏感性和材料的应力强度正相关，当紧固件强度级别要求8.8级以上时，氢脆风险骤增。
除了中碳合金钢外，兼具高强度和一定的耐腐蚀性能的材料还有以17-4PH、PH13-8Mo为代表的马氏体沉淀硬化不锈钢。马氏体沉淀硬化不锈钢中碳含量一般不低于0.05％，加入铜、铌、铝、钛等元素，依靠碳的过饱和和沉淀相进行强化。通过热处理，17-4PH的强度可以达到1000-1300MPa。但随着材料强度的提高，其塑性和韧性下降。
为了保证航空航天环境下使用的紧固件使用要求，需要开发抗氢脆、高韧性紧固件用不锈钢。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明实施例旨在提供一种同时满足高强度、高韧性和抗氢脆综合性能的不锈钢棒材，满足接触腐蚀介质的航空航天环境用紧固件使用要求。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用于紧固件的抗氢脆、高强韧不锈钢棒材，不锈钢棒材中各元素质量分数为C：0.0001～0.01％，Si：0～0.10％，Mn：0.01～0.15％，S：0～0.005％，P：0～0.015％，Cr：10.50％～12.50％，Ni：10.70％～11.50％，Mo：0.75％～1.25％，Ti：1.20％～1.70％，Al：0～0.10％，H≤1.5ppm，其余为铁和不可避免的杂质。
进一步，不锈钢棒材中各元素质量分数为C：0.0001～0.009％，Si：0.01～0.08％，Mn：0.0001～0.12％，S：0～0.0035％，P：0～0.011％，Cr：10.90％～11.70％，Ni：10.90％～11.30％，Mo：0.79％～1.18％，Ti：1.30％～1.65％，Al：0～0.09％，H≤1.5ppm，其余为铁和不可避免的杂质。
进一步，不锈钢棒材的微观组织为超细马氏体板条束与弥散在马氏体组织中的析出相。
进一步，超细马氏体板条束宽度在0.025～2.25μm；析出相粒径为5～20nm。
一种用于紧固件的抗氢脆、高强韧不锈钢棒材的制造方法，用于制备如上述权利要求1～4所述的不锈钢棒材，包括如下步骤：
步骤1：采用真空感应和真空自耗重熔的双真空工艺冶炼钢锭；
步骤2：钢锭进行均匀化处理，采用4T电液锤开坯80～140方，采用空气锤开坯50～60方；
步骤3：开坯钢锭轧制到Φ10～30mm棒材；
步骤4：对棒材进行软化处理；
步骤5：采用大变形冷拉工艺制备Φ5～20mm棒材后进行退火处理；
步骤6：棒材进行高温固溶处理；再进行深冷处理；再进行时效处理，获得高强韧、抗氢脆不锈钢棒材。
进一步，步骤1中真空感应和真空自耗重熔的真空度为0.01～2Pa，钢锭冶炼温度为1500～1560℃，钢锭出钢温度为1490～1510℃。
进一步，其特征在于，所述步骤2中均匀化处理温度为1150～1250℃，保温时间为24～36h。
进一步，步骤4中软化处理温度为900～1000℃，保温0.5～3h。
进一步，步骤5中大变形冷拉工艺采用一道次冷拉成型工艺，变形量为10～50％；退火处理温度为600～700℃，保温3～10h，空冷。
进一步，步骤6中不锈钢棒材中高温固溶处理为温度850～950℃，保温时间0.5～3h后油冷或水冷至室温；深冷处理温度-90～-60℃，保温5～15h后空冷至室温；时效处理温度为450～600℃，保温5～8h后空冷至室温。
与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
1.本发明提供的新型不锈钢材料，具有较高的铬含量，以满足不锈钢棒材耐蚀性能要求，不需经过电镀工序，消除了电镀过程中的氢脆问题，提高了不锈钢的抗氢脆的性能。
2.Ti是马氏体时效钢中重要的强化元素，但Ti易于与C、N元素结合生成Ti(C,N)等夹杂物，在带来强化效果的同时也会在一定程度上损害钢的塑韧性。本发明中通过降低碳元素含量，有利于降低Ti(C,N)等损害马氏体时效不锈钢韧性的有害析出相，提高钢的韧性。提高Cr、Ni等元素含量，添加Ti、Al等元素，形成Ni3Al、Ni3Ti、Ni3Mo等弥散分布硬化相，在保证材料强度的同时，可以获得更好的断裂韧性。本发明不依靠碳的过饱和固溶和碳化物沉淀进行不锈钢性能强化，与马氏体组织相比，过饱和马氏体有更高的塑性和韧性。
3.采用真空感应与真空自耗重熔的双真空冶炼方式，降低材料中H元素含量，降低材料的内生氢水平，进一步提高材料抗氢脆敏感性。在保证强化相弥散析出的同时，进一步控制在冶炼过程中易烧损Ti元素含量，材料的冶金水平更容易控制、Ti含量更均匀。
4.本发明不仅对不锈钢成分进行设计，在不锈钢棒材的制造中，通过均匀化处理、高温固溶处理、深冷处理、时效处理的四步热处理，制备板条束宽度范围一般在0.025～2.25μm超细马氏体板条以及粒径为5～20nm超细弥散金属间强化相的显微组织。利用低碳马氏体相变强化(均匀化处理不锈钢合金元素均匀、高温固溶处理时不锈钢钢材由马氏体向奥氏体转化、深冷处理中不锈钢钢材完全马氏体化)与时效强化(时效处理使马氏体组织中析出相析出)叠加效应，实现高强韧、抗氢脆新型不锈钢棒材制备。
本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1为17M-142-T非金属夹杂物金相照片；
图2为本发明中不锈钢的显微组织图片。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
一方面，本发明提供一种用于紧固件的抗氢脆、高强韧不锈钢棒材，其中不锈钢棒材种各元素质量分数为C：0.0001～0.01％，Si：0～0.10％，Mn：0.01～0.15％，S：0～0.005％，P：0～0.015％，Cr：10.50％～12.50％，Ni：10.70％～11.50％，Mo：0.75％～1.25％，Ti：1.20％～1.70％，Al：0～0.10％，H≤1.5ppm，其余为铁和不可避免的杂质。
在一种可能的设计中，不锈钢棒材种各元素质量分数为C：0.0001～0.009％，Si：0.01～0.08％，Mn：0.0001～0.12％，S：0～0.0035％，P：0～0.011％，Cr：10.90％～11.70％，Ni：10.90％～11.30％，Mo：0.79％～1.18％，Ti：1.30％～1.65％，Al：0～0.09％，H≤1.5ppm，其余为铁和不可避免的杂质。
下面对本发明中的各元素详细地进行说明，含量均指钢中各个元素的质量百分数。
C：C为奥氏体化稳定元素，能提高钢的淬透性，也能显著提高强度。但C含量不宜过高，过高的C会导致钢中析出粗大的碳化物，影响钢的韧性和焊接性能，因此C含量在0.0001～0.01wt％为宜。
Si：Si能提高钢的屈服强度，抑制渗碳体的形成。但过多的Si能降低钢的塑性和韧性，并引起钢焊接性恶化，因此Si含量应控制在0～0.1wt％。
Mn：Mn是奥氏体形成元素，也是重要的强韧化元素。可以通过提高奥氏体的热力学稳定性明显、钢的淬透性并获得较多残余奥氏体及逆转变奥氏体，从而提高钢的韧塑性。但是Mn含量过高会增加钢的淬透性，影响焊接性和韧性，如果含量过低，在室温下无法得到稳定的逆转变奥氏体。本发明中Mn元素的作用效果显著，就是为了使材料获得优良的淬透性和通过形成逆转变奥氏体改善材料的韧性，因此本发明中Mn的含量控制在0.01～0.15％。
P：P可以在一定程度提高铁素体钢的强度，但过多的P会在晶界偏聚，使晶界脆化，导致韧性变差。此外，含P过高的钢在低温服役环境下会产生冷脆的现象。
S：S在钢中易形成MnS降低钢的韧性，在用于紧固件的抗氢脆、高强韧不锈钢棒材S含量需要严格控制。
Ni：Ni提高钢的淬透性元素，提高钢的强度且不降低其韧性，和Cu、复合添加，避免铸坯高温Cu脆。Ni和Cr复合添加，其耐腐蚀性能更优的含量范围为10.70％～11.50％。
Cr：Cr是提高钢的淬透性元素，强碳化物形成元素，与Cu配合使用提高钢的耐蚀性，必要的量是0.30％，根据耐腐蚀环境差异，可以调整Cr含量上限至1.0％，因此合理的Cr含量范围10.50％～12.50％。
Ti：钛是一种良好的脱氧去气剂和固定氮和碳的有效元素。钛和硫的亲和力大于铁和硫的亲和力，因此在含钛钢中优先生成硫化钛，降低了生成硫化铁的几率，可以减少钢的热脆性。钛还能与铁和碳生成难溶的碳化物质点，富集于奥氏体晶界处，阻止晶粒粗化；钛也能溶入奥氏体相中，形成固溶体，使钢产生强化。Ti主要影响几个方面：①Ni3Ti析出：如果Ti不均匀，则Ni3Ti析出不均匀，过多的Ni3Ti析出提高强度，但降低塑性；②TiCN析出：局部过高的Ti含量，增加未溶相Ti(C,N)数量，导致塑性与韧性的恶化，且对强度无贡献。本申请中钛元素含量控制在1.20％～1.70％。
Mo：钼在钢中的作用可归纳为提高淬透性和热强性，防止回火脆性，提高剩磁和矫顽力，提高在某些介质中的抗蚀性与防止点蚀倾向等。钼对改善钢的延展性和韧性以及耐磨性起到有利作用。由于钼使形变强化后的软化和恢复温度以及再结晶温度提高，并强烈提高铁素体的蠕变抗力，有效抑制渗碳体在450～600℃下的聚集，促进特殊碳化物的析出，因而成为提高钢的热强性最有效的合金元素。本发明中的不锈钢棒材应用于航空航天中，需要不锈钢棒材具备极好的强韧性以及耐氢脆腐蚀。因此，本发明中将Mo的含量控制在0.75％～1.25％。
Al：铝与氧和氮有很强的亲和力，是炼钢时的脱氧定氮剂。铝强烈地缩小钢中的奥氏体相区。铝和碳的亲和力小，在钢中一般不出现铝的碳化物。铝强烈促进碳的石墨化，加入铬、钛、钒、铌等强磁化物形成元素可抑制铝的石墨化作用。铝细化钢的本质晶粒，提高钢晶粒粗化的温度，但当钢中的固溶金属铝含量超过一定值时，奥氏体晶粒反而容易长大粗化。本发明通过控制不锈钢棒材基体组织的尺寸与纳米析出物的粒度来保障不锈钢棒材的强韧性与抗氢脆的性能。因此，本发明将Al的含量控制在低于0.10％的范围中。
需要说明的是，本申请中通过降低碳元素含量，不依靠碳的过饱和固溶和碳化物沉淀进行强化，马氏体组织相比过饱和马氏体有更高的塑性和韧性。与此同时，本申请提高Cr、Ni等元素含量，添加Ti、Al等元素，形成颗粒尺寸为5～20nm的Ni3Al、Ni3Ti、Ni3Mo等弥散分布硬化相，在保证材料强度的同时，可以获得更好的断裂韧性。本申请中钢材的断裂韧性和以下两个因素有关：①Ni3Al析出相：Ni3Al是在时效热处理过程中形成的这类析出相颗粒尺寸为纳米级，5～20nm，粗大的Ni3Al易降低断裂韧性；②富Mo析出相：在时效热处理初期析出的富Mo相可以阻止其他析出相沿原奥氏体晶界析出，从而避免了沿晶断裂、提高了断裂韧性。
本发明提供一种用于紧固件的抗氢脆、高强韧不锈钢棒材的制造方法，包括如下步骤：
步骤1：采用真空感应和真空自耗重熔的双真空工艺冶炼钢锭；
步骤2：钢锭进行1150～1250℃保温24～36小时的均匀化处理，采用4T电液锤开坯80～140方，采用空气锤开坯50～60方；
步骤3：开坯钢锭轧制到Φ10～30mm棒材；
步骤4：对棒材进行900～1000℃、保温0.5～3h、空冷的软化处理；
步骤5：采用大变形冷拉工艺制备Φ5～20mm棒材后进行600～700℃、保温3～10h、空冷的退火处理，磨光；
步骤6：棒材进行850～950℃、保温0.5～3h的高温固溶处理；再进行-90～-60℃、保温5～15h、空冷至室温的深冷处理；再进行450～600℃、保温5～8h、空冷的时效处理；获得高强韧、抗氢脆不锈钢棒材。
具体的，在上述步骤1中，钢锭熔炼的真空度为0.01～2Pa，优选为0.01～0.1Pa。钢锭冶炼温度为1500～1560℃，钢锭出钢温度为1490～1510℃。本发明采用真空感应和真空自耗重熔的双真空工艺冶炼钢锭，降低钢锭中H的含量，钢锭中H含量降低，从而提高钢锭抗点蚀性能和抗氢脆性能。还可以提高钢锭的纯净度，非金属夹杂物含量低，如图1所示。
在上述步骤2中，钢锭进行均匀化的目的为使合金元素颗粒更加均匀，减小Mo、Ti、Ni等元素偏析程度，提高了后期时效处理时，析出相的均匀析出。
上述步骤4中进行软化处理，采用完全固溶处理进行软化处理：加热温度为900～1000℃，在此温度下进行保温，消除了加工过程产生的内应力，然后空冷进入珠光体区发生到珠光体的转变，避免或大大减少了奥氏体向马氏体转变而产生的组织应力，特别是避免了碳在马氏体中的过饱和固溶而产生的淬火强硬化，从而达到了软化效果。软化处理消除内应力以防止裂纹废品，降低硬度使之易于冷变形及机械加工使用。
上述步骤5中，大变形冷拉工艺为采用一道次冷拉成型工艺，变形量为10～50％，保温的目的是软化和稳定化处理：通过在时效温度的过时效处理，时效强化相析出、聚集与长大，平衡稳定了组织，避免了钢在500℃左右停留时的强硬化，达到了理想的软化效果，而且可以长期库存。退火过程中，钢中组织由马氏体向奥氏体发生逆转变，起到软化作用。
在上述步骤6中，棒材进行850～950℃、保温0.5～3h的高温固溶处理，采用油冷或水冷，此处进行高温固溶是为了使棒材进行完全奥氏体化；再进行深冷处理的目的是为了使钢材进行完全的马氏体化；再进行进行450～600℃、保温5～8h、空冷的时效处理时，马氏体组织中析出Ni3Ti、Ni3Al、Ni3Mo等析出物，析出物的颗粒尺寸为5～20nm，纳米级的析出物保证钢材具有良好的强度以及韧性，从而获得高强韧、抗氢脆不锈钢棒材。
如图2所示，本发明得到用于紧固件的抗氢脆、高强韧不锈钢棒材，不锈钢棒材的微观组织为超细马氏体板条束与弥散在马氏体组织中的析出相，超细马氏体板条束宽度0.025～2.25μm；析出相粒径为5～20nm。
实施例1：
采用6吨真空感应炉，前炉铁洗后冶炼本发明钢。采用6吨真空自耗重熔炉进行精炼，真空感应炉与真空自耗重熔炉真空度为0.01Pa。对自耗锭头尾进行化学成分分析，参见表1。
自耗锭进行1200℃保温24小时的均匀化处理后，经4T电液锤开坯至140方后，750KG空气锤开坯55方。轧制至Φ10mm棒坯，经920℃、保温40min、空冷的软化处理后，一道次10％变形量的冷拉成型Φ9mm，再经670℃、保温5h、空冷的退火处理，磨光成Φ8.5mm棒材。对棒材进行950℃×30min、油冷的高温固溶处理，-78℃×13h、恢复至室温的深冷处理和500℃×5h、空冷的时效处理。
实施例2：
采用6吨真空感应炉，前炉铁洗后冶炼本发明钢。采用6吨真空自耗重熔炉进行精炼。真空感应炉与真空自耗重熔炉真空度为0.1Pa。对自耗锭头尾进行化学成分分析，参见表1。
自耗锭进行1250℃保温24小时的均匀化处理后，经4T电液锤开坯至80方后，750KG空气锤开坯59方。轧制至Φ25mm棒坯，经920℃、保温2h、空冷的软化处理后，一道次变形的冷拉成型Φ17mm，再经670℃、保温6h、空冷的退火处理，磨光成Φ16mm棒材。对棒材进行900℃×40min、油冷的高温固溶处理，-78℃×13h、恢复至室温的深冷处理和500℃×5h、空冷的时效处理。
实施例3：
采用6吨真空感应炉，前炉铁洗后冶炼本发明钢。采用6吨真空自耗重熔炉进行精炼。真空感应炉与真空自耗重熔炉真空度为0.1Pa。对自耗锭头尾进行化学成分分析，参见表1。
自耗锭进行1150℃保温36小时的均匀化处理后，经4T电液锤开坯至100方后，750KG空气锤开坯55方。轧制至Φ10mm棒坯，经980℃、保温40min、空冷的软化处理后，二道次变形的冷拉成型Φ7mm，再经690℃、保温3h、空冷的退火处理，磨光成Φ6.5mm棒材。对棒材进行850℃×2h、油冷的高温固溶处理，-85℃×12h、恢复至室温的深冷处理和550℃×4h、空冷的时效处理。
下述表1为本发明实施例1～实施例3钢锭的化学成分；表2为实施例1～实施例3中不锈钢非金属夹杂物；表3为实施例1～实施例3不锈钢室温力学性能；表4为实施例1～实施例3不锈钢抗氢脆性能。从表2中可以看出，本发明中实施例1～实施例3中硫化物类、硅酸盐类氧化铝类的非金属夹杂物的含量较少，说明不锈钢材的韧性好。表3中说明本发明中的不锈钢材具有良好的室温力学性能。表4说明本发明的不锈钢材的抗氢脆系数均低于对比例，具有良好的抗氢脆性能。
表1：本发明实施例1～实施例3钢锭的化学成分，wt％
Figure BDA0002394394670000111
表2：实施例1～实施例3中不锈钢非金属夹杂物
Figure BDA0002394394670000112
表3：实施例1～实施例3不锈钢室温力学性能
Figure BDA0002394394670000121
表4：实施例1～实施例3不锈钢抗氢脆性能
Figure BDA0002394394670000122
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于紧固件的抗氢脆、高强韧不锈钢棒材，其特征在于，不锈钢棒材中各元素质量分数为C：0.005～0.01％，Si：0～0.10％，Mn：0.02～0.15％，S：0～0.005％，P：0～0.015％，Cr：10.50％～10.88％，Ni：10.90％～11.50％，Mo：0.75％～1.00％，Ti：1.20％～1.65％，Al：0～0.072％，H≤1.5ppm，其余为铁和不可避免的杂质；
不锈钢棒材的微观组织为超细马氏体板条束与弥散在马氏体组织中的Ni3Al、Ni3Ti、Ni3Mo析出相；
超细马氏体板条束宽度0.025～2.25μm；析出相粒径为5～20nm。
2.根据权利要求1所述的一种用于紧固件的抗氢脆、高强韧不锈钢棒材，其特征在于，不锈钢棒材中各元素质量分数为C：0.005～0.009％，Si：0.01～0.08％，Mn：0.02～0.12％，S：0～0.0035％，P：0～0.011％，Cr：10.50％～10.88％，Ni：10.90％～11.30％，Mo：0.79％～1.00％，Ti：1.30％～1.65％，Al：0～0.072％，H≤1.5ppm，其余为铁和不可避免的杂质。
3.一种用于紧固件的抗氢脆、高强韧不锈钢棒材的制造方法，其特征在于，用于制备权利要求1～2任一项所述的不锈钢棒材，包括如下步骤：
步骤1：采用真空感应和真空自耗重熔的双真空工艺冶炼钢锭；
步骤2：钢锭进行均匀化处理，采用4T电液锤开坯80～140方，采用空气锤开坯50～60方；
步骤3：开坯钢锭轧制到Φ10～30mm棒材；
步骤4：对棒材进行软化处理；
步骤5：采用大变形冷拉工艺制备Φ5～20mm棒材后进行退火处理；
步骤6：棒材进行高温固溶处理；再进行深冷处理；再进行时效处理，获得高强韧、抗氢脆不锈钢棒材。
4.根据权利要求3所述的一种用于紧固件的抗氢脆、高强韧不锈钢棒材的制造方法，其特征在于，所述步骤1中真空感应和真空自耗重熔的真空度为0.01～2Pa，钢锭冶炼温度为1500～1560℃，钢锭出钢温度为1490～1510℃。
5.根据权利要求3所述的一种用于紧固件的抗氢脆、高强韧不锈钢棒材的制造方法，其特征在于，所述步骤2中均匀化处理温度为1150～1250℃，保温时间为24～36h。
6.根据权利要求3所述的一种用于紧固件的抗氢脆、高强韧不锈钢棒材的制造方法，其特征在于，所述步骤4中软化处理温度为900～1000℃，保温0.5～3h。
7.根据权利要求3所述的一种用于紧固件的抗氢脆、高强韧不锈钢棒材的制造方法，其特征在于，所述步骤5中大变形冷拉工艺采用一道次冷拉成型工艺，变形量为10～50％；退火处理温度为600～700℃，保温3～10h，空冷。
8.根据权利要求3～7任一项所述的一种用于紧固件的抗氢脆、高强韧不锈钢棒材的制造方法，其特征在于，所述步骤6中不锈钢棒材中高温固溶处理为温度850～950℃，保温时间0.5～3h后油冷或水冷至室温；深冷处理温度-90～-60℃，保温5～15h后空冷至室温；时效处理温度为450～600℃，保温5～8h后空冷至室温。
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