CN110295308A - 不锈钢材料的制备方法 - Google Patents

不锈钢材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110295308A
CN110295308A CN201910629463.7A CN201910629463A CN110295308A CN 110295308 A CN110295308 A CN 110295308A CN 201910629463 A CN201910629463 A CN 201910629463A CN 110295308 A CN110295308 A CN 110295308A
Authority
CN
China
Prior art keywords
furnace
temperature
sintering
minutes
setting
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910629463.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110295308B (zh
Inventor
张允继
毛咏发
肖宜仰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Goertek Inc
Original Assignee
Goertek Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Goertek Inc filed Critical Goertek Inc
Priority to CN201910629463.7A priority Critical patent/CN110295308B/zh
Publication of CN110295308A publication Critical patent/CN110295308A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110295308B publication Critical patent/CN110295308B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10Sintering only
    • B22F3/1017Multiple heating or additional steps
    • B22F3/1021Removal of binder or filler
    • B22F3/1025Removal of binder or filler not by heating only
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/22Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip
    • B22F3/225Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip by injection molding
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24After-treatment of workpieces or articles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/26Methods of annealing
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/74Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C33/00Making ferrous alloys
    • C22C33/02Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C33/0257Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements
    • C22C33/0278Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements with at least one alloying element having a minimum content above 5%
    • C22C33/0285Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements with at least one alloying element having a minimum content above 5% with Cr, Co, or Ni having a minimum content higher than 5%
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/001Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing N
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/02Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/44Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with molybdenum or tungsten
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/58Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with more than 1.5% by weight of manganese
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24After-treatment of workpieces or articles
    • B22F2003/248Thermal after-treatment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2211/00Microstructure comprising significant phases
    • C21D2211/001Austenite

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明公开了一种不锈钢材料的制备方法。该制备方法包括:制备坯料:将不锈钢粉体与粘结剂制备的喂料在注射机上注射成预定形状的坯料;脱脂:对坯料进行脱脂;烧结,将坯料放置到烧结炉中,烧结包括:a.真空烧结:在向炉内不通入气体的条件下,将烧结炉升温至920℃‑1050℃;b.分压烧结:在向炉内通入氮气的条件下,将坯料在炉温为920℃~1050℃下保温第一设定时长,然后升温至1050℃~1130℃,并保温第二设定时长;在向炉内通入氮气的条件下,将烧结炉升温至1270℃~1350℃,并保温第三设定时长;热处理。

Description

不锈钢材料的制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域,更具体地,涉及一种不锈钢材料的制备方法。
背景技术
奥氏体不锈钢具有良好的抗腐蚀性、生物相容性和无磁性。该材料在许多领域中得到了广泛地应用。镍铬不锈钢为奥氏体不锈钢中应用最广泛的一种。镍铬不锈钢中镍的含量高。镍铬不锈钢的缺点在于:1、该不锈钢的硬度低、耐磨性差。2、该不锈钢中的镍能够以离子的形式析出,镍对人体的危害大。例如会使人体出现过敏及多种并发症,故这种不锈钢不能够应用于医学领域。3、镍属于贵金属,这造成该不锈钢的制作成本高。
氮元素能够促进奥氏体的形成及稳定,故用氮代替镍不仅可以使奥氏体的组织更加稳定,而且在其延展性不变的情况下使不锈钢的强度得到的提高。此外,这种方式能够降低不锈钢的制作成本。
高氮不锈钢生产的关键问题在于如何提高不锈钢中氮的溶解度,防止冷凝过程中不锈钢中氮的析出。高氮不锈钢的制备方法通常包括氮气加压熔炼法和粉末冶金法。粉末冶金发能够直接形成设定形状的零件,例如,MIM(金属注射成型)方法。
MIM(金属注射成型)方法制备的零件具有表面光洁度好、精度高,致密度高,内部组织均匀,无内应力和偏析,自动化程度高,无污染等特点,可实现连续大批量、清洁生产等。
然而,在该制备方法中,不合理的烧结和热处理工艺,导致不锈钢零件的表层金相组织出现铁素体组织或者氮化铬析出。这造成不锈钢的耐腐蚀性降低。
因此,需要提供一种新的技术方案,以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种不锈钢材料的制备方法的新技术方案。
根据本发明的第一方面,提供了一种不锈钢材料的制备方法。该制备方法包括:
制备坯料:将不锈钢粉体与粘结剂制备的喂料在注射机上注射成预定形状的坯料;
脱脂:对所述坯料进行脱脂;
烧结,将坯料放置到烧结炉中,所述烧结包括:
a.真空烧结:在向炉内不通入气体的条件下,将烧结炉升温至920℃-1050℃;
b.分压烧结:在向炉内通入氮气的条件下,将所述坯料在炉温为920℃~1050℃下保温第一设定时长,然后升温至1050℃~1130℃,并保温第二设定时长;在向炉内通入氮气的条件下,将所述烧结炉升温至1270℃~1350℃,并保温第三设定时长;
c.第一阶段冷却:在向炉内通入氮气的条件下,将所述烧结炉降温至1000℃~1200℃,并在炉内为第一设定气压的条件下保温第四设定时长;然后,在炉内为第二设定气压的条件下保温第五设定时长,第二设定气压小于第一设定气压;
d.第二阶段冷却:在向炉内停止通入氮气并通入惰性气体的条件下,将炉温由1000℃~1200℃将至900℃~1050℃,其中,炉内的压强为第三设定气压,第三设定气压大于第二设定气压;
e.第三阶段冷却:在向炉内通入惰性气体的条件下,将炉温将至60℃以下;
热处理:将烧结后的坯料在退火炉内进行固溶处理。
可选地,制得的不锈钢材料为奥氏体不锈钢。
可选地,不锈钢粉体的各成分的质量百分比为:C≤0.3,Ni≤0.2,Cr:16.0~18.0,Mo:2.0~4.0,Si≤1.0,Mn:10.0~13.0,余量为Fe和不可避免的成分。
可选地,制得的不锈钢材料的各成分的质量百分比为:C≤0.3,Ni≤0.2,Cr:16.0~18.0,Mo:2.0~4.0,Si≤1.0,Mn:10.0~13.0,N:0.5~1.5,余量为Fe和不可避免的成分。
可选地,所述脱脂包括催化脱脂,所述催化脱脂的脱脂率为7%以上。
可选地,所述脱脂包括减压脱脂,其中,减压脱脂在所述烧结炉中进行,包括:在通入氮气的条件下,将炉温升至430℃~550℃,并保温;然后,将炉温升至600℃~680℃。
可选地,在制备坯料的步骤中包括:将不锈钢粉体与粘结剂进行混炼和造粒,然后采用模具注射成型的方式形成所述坯料。
可选地,所述第一设定气压为30Kpa~45Kpa,所述第二设定气压为3Kpa~10Kpa;所述第三设定气压为70Kpa~85Kpa。
可选地,所述第一设定时长为40分钟~80分钟,所述第二设定时长为80分钟~160分钟,所述第三设定时长为100分钟~250分钟。
可选地,所述第四设定时长为100分钟~300分钟,所述第五设定时长为30分钟-60分钟,所述第六设定时长为10分钟-60分钟。
可选地,在向所述退火炉内通入氮气的条件下,将退火炉升温至1000℃~1200℃并保温第六设定时长,然后冷却至室温。
可选地,所述惰性气体为氩气。
根据本公开的一个实施例,烧结过程分为两个阶段的烧结步骤以及三个阶段的冷却步骤,最终形成的不锈钢材料为奥氏体不锈钢。该不锈钢材料的氮含量高,氮的分布均匀,不易析出。这使得该不锈钢材料的致密度高,结构强度高,耐腐蚀性良好。
通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述,本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。
附图说明
被结合在说明书中并构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例,并且连同其说明一起用于解释本发明的原理。
图1是根据本公开的一个实施例的不锈钢材料的制备方法流程图。
具体实施方式
现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到:除非另外具体说明,否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的,决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论,但在适当情况下,所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有例子中,任何具体值应被解释为仅仅是示例性的,而不是作为限制。因此,示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
应注意到:相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项,因此,一旦某一项在一个附图中被定义,则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
根据本公开的一个实施例,提供了一种不锈钢材料的制备方法。如图1所示,该制备方法包括:
S1、制备坯料:将不锈钢粉体与粘结剂制备的喂料在注射机上注射成预定形状的坯料。例如,不锈钢粉体的各成分的质量百分比为:C≤0.3,Ni≤0.2,Cr:16.0~18.0,Mo:2.0~4.0,Si≤1.0,Mn:10.0~13.0,余量为Fe和不可避免的成分。上述组分能够形成高氮无镍不锈钢材料。粘结剂用于使不锈钢粉体成型。例如,粘结剂包括蜡基粘结剂、油基粘结剂、聚缩醛基粘结剂、丙烯酸基粘结剂等。
S2、脱脂:对坯料进行脱脂。脱脂处理的目的是去除坯料中的粘结剂等有机物和水等。有机物和水等会在烧结过程中会形成气体。气体容易在烧结过程中使制品形成气孔,这使得不锈钢材料的结构强度降低,致密度降低,表面光洁度降低。
S3、烧结,将坯料放置到烧结炉中。烧结过程包括:
a.真空烧结:在向炉内不通入气体的条件下,将烧结炉升温至920℃-1200℃。真空烧结是指在设定的真空条件下进行烧结的方法。本发明中真空烧结的目的是将炉内粘结剂中高分子骨架烧掉,使炉内更干净。在真空条件下,气体在坯料尚未完全烧结前会从气孔中逸出,从而使制品不含气孔,从而提高制品的致密度。例如,以2℃~3.5℃/分钟的速度将烧结炉的温度升至750℃~880℃。然后,以2.5℃~3.5℃/分钟的速度将烧结炉温度由750℃~880℃升至920~1050℃。该升温方式的能够有效地去除气体,提高制品的致密度。
b.分压烧结,本发明中的分压烧结是指在预定烧结阶段向烧结炉中充入氮气或氩气,控制炉内氮气或氩气的分压,使零件在不同的氮气或氩气分压下进行烧结,但炉内仍保持负压。分压烧结包括:
第一阶段:在真空烧结结束后,在向炉内通入氮气的条件下,将坯料在炉温为920℃~1050℃下保温第一设定时长,例如,第一设定时长为40分钟~80分钟。然后,升温至1050℃~1130℃,并保温第二设定时长,例如,升温速度为2℃~3.5℃/分钟,第二设定时长为80分钟~160分钟。接下来,0.5℃~2℃/分钟的升温速度将烧结炉内的温度升至1150℃~1250℃。在上述的升温和保温过程中烧结炉内的压强为40Kpa~80Kpa。升温和保温过程中烧结炉内通入氮气的流量为20L/分钟~45L/分钟。该阶段烧结的目的是:氮在该温度范围内平衡浓度高,氮气在零件烧结致密前更多的进入到金属基体中。上述升温和保温的条件使得零件中氮含量大于0.75%。
第二阶段:在向炉内通入氮气的条件下,将烧结炉升温至1270℃~1350℃,并保温第三设定时长,例如,升温速度为1℃~2.5℃/分钟,第三设定时长为100分钟~250分钟。在升温和保温过程中烧结炉内的气压为40Kpa~70Kpa,通入的氮气的流量为20L/分钟~45L/分钟。该阶段烧结的目的是:为了让材料烧结致密,材料的抛光效果更好。上述升温和保温的条件使得零件中氮的平衡浓度会下降,零件中的氮含量大约在0.75%左右。
c.第一阶段冷却:在向炉内通入氮气的条件下,将烧结炉降温至1000℃~1200℃,并在炉内为第一设定气压的条件下保温第四设定时长。例如,氮气的通入速度为25L/分钟~45L/分钟,在10分钟~25分钟内将烧结炉内的温度由1270℃~1350℃降至1000℃~1200℃。第四设定时长为100分钟~300分钟。在降温过程中,第一设定气压为30Kpa~45Kpa。
然后,在炉内为第二设定气压的条件下保温第五设定时长,第二设定气压小于第一设定气压。例如,通入氮气的流量降为15L/分钟~30L/分钟,第二设定气压为3Kpa~10Kpa,第五设定时长为30分钟~60分钟。该阶段冷却的目的是:减少零件表层氮含量,降低氮化铬析出,在零件表层金相组织形成奥氏体白亮层,提高零件耐蚀性。上述降温和保温的条件使得表层形成20-50μm奥氏体白亮层,氮平衡降低至0.2%。第一阶段冷却能够减少零件表层的氮含量,降低氮化铬析出,在零件表层金相组织形成白亮的奥氏体层,提高零件的耐蚀性。
例如,零件表层形成20-50μm奥氏体层,氮含量降低至0.2%。
d.第二阶段冷却:在向炉内停止通入氮气并通入惰性气体的条件下,将炉温由1000℃~1200℃将至900℃~1050℃,其中,炉内的压强为第三设定气压,第三设定气压大于第二设定气压。例如,在第一阶段冷却后,停止通入氮气,并开始通入惰性气体。惰性气体包括氦(He)、氖(Ne)、氩(Ar)、氪(Kr)、氙(Xe)中的至少一种。例如,惰性气体为氩气。氩气的来源广泛,稳定性好,无放射性。氩气的通入速度为40L/分钟~60L/分钟。在降温过程中,第三设定气压为70Kpa~85Kpa。在3分钟~10分钟内将炉温由1000℃~1200℃将至900℃~1050℃。
e.第三阶段冷却:在向炉内通入惰性气体的条件下,将炉温将至60℃以下。例如,在第二阶段冷却结束后,继续向炉内通入氩气,以20℃~30℃/分钟的冷却速度将炉内温度从900℃~1050℃降至60℃以下。该阶段冷却的目的是:提高冷速,有助于防止氮化铬的整体析出,造成耐蚀性下降。上述降温和保温的条件使得不锈钢零件金相组织中氮化铬析出少,耐蚀性高。该阶段冷却能够提高冷却速度,有助于降低氮化铬的整体析出,避免造成零件的耐蚀性下降,使零件的耐蚀性高。
在冷却后将制品从烧结炉中取出。
S4、热处理:将烧结后的坯料在退火炉内进行固溶处理。固溶处理是指将金属材料加热到设定温度的单相区并保温,使金属材料中的过剩相充分溶解到固溶体中,然后快速冷却,以得到过饱和的固溶体的热处理方法。
例如,在向退火炉内通入氮气的条件下,将退火炉升温至1000℃~1200℃并保温第六设定时长,然后冷却至室温。例如,第六设定时长为5分钟-30分钟。冷却速度为20℃~60℃/分钟。在上述条件下,烧结阶段析出的氮化铬得到固溶,表层组织形成厚度为50um~150um的白亮致密的奥氏体层。
在该例子中,制得的不锈钢材料的各成分的质量百分比为:C≤0.3,Ni≤0.2,Cr:16.0~18.0,Mo:2.0~4.0,Si≤1.0,Mn:10.0~13.0,N:0.5~1.5,余量为Fe和不可避免的成分。
在本公开实施例中,烧结过程分为两个阶段的烧结以及三个阶段的冷却步骤,最终形成的不锈钢材料为奥氏体不锈钢。
根据本公开的一个实施例,该不锈钢材料的氮含量高,氮的分布均匀,不易析出。这使得该不锈钢材料的致密度高,结构强度高,耐腐蚀性良好。
尤其是,在该不锈钢材料的表面无铁素体,无析出相,表层形成奥氏体层的厚度能达到50μm~200μm。
在一个例子中,脱脂包括催化脱脂。催化脱脂在催化脱脂炉中进行。催化脱脂是指在脱脂时,先将坯料加热到预定温度,然后通入热的酸性气体,在酸性气体催化作用下,粘结剂等有机物先在坯料表面分解的脱脂方法。由于有机物分解是由外向内逐步发生,避免了脱脂过程中因粘结剂气化而带来的坯料的膨胀开裂,保证了坯料的质量。
优选地,催化脱脂的脱脂率为7%以上。在该范围内,坯料的质量得到保障。
在一个例子中,脱脂包括减压脱脂,其中,减压脱脂在烧结炉中进行。减压脱脂是指在较低的气氛压力下进行的热脱脂的过程,压力低的情况下有利于粘结剂的挥发和分解产物的析出,脱脂速率快。例如,在进行分压烧结之前,先对坯料进行减压脱脂。减压脱脂包括:在通入氮气的条件下,将炉温升至430℃~550℃,并保温。
例如,以3℃~5℃/分钟的速度将烧结炉内的温度从初始温度(例如,60℃)升至280℃~350℃。再以2℃~3.5℃/分钟的速度将烧结炉内的温度升至430℃~550℃,并在430℃~550℃下进行保温。例如,保温时间为40分钟~80分钟。然后,以1℃~2.8℃/分钟的速度将烧结炉内温度升至600℃~680℃,并在600~680℃下进行保温。例如,保温时间为40分钟~80分钟。在上述升温、保温过程中均持续通入氮气。氮气的流量为10L~20L/分钟。分多个步骤进行升温的原因在于粘结剂分解是坯料内外同时进行的,如果升温太快则大量粘结剂的分解产物在坯料内部难以溢出,在坯料表面出现鼓泡、开裂、塌陷等缺陷;其次产品易变形,形状尺寸难以控制。分多个步骤进行升温,能使坯料的升温速度与分解产物的溢出速度相匹配,避免出现上述缺陷。
在一个例子中,在制备坯料的步骤中包括:将不锈钢粉体与粘结剂进行混炼和造粒。然后,将颗粒料加入注射机内,采用模具注射成型的方式形成坯料。
模具注射成型能够形成致密的坯料,减少坯料内的孔隙。
<实施例>
S01、制备坯料:将不锈钢粉体与粘结剂进行混炼和造粒;然后,在注射剂上采用模具注射成型的方式形成预定形状的坯料。其中,不锈钢粉体的各成分的质量百分比为:C:0.1,Ni:0.08,Cr:16.5,Mo:2.0,Si:1.0,Mn:10.0,余量为Fe和不可避免的成分。
S02、脱脂:将坯料放置到催化脱脂炉中,进行催化脱脂,以去除粘结剂等有机物。其中,脱脂率为7.6%。将坯料从催化脱脂炉中取出。
S03、烧结:
S031、减压脱脂:将催化脱脂后的坯料放置到烧结炉中。以4.0℃/分钟的速度将烧结炉的温度从初始温度(例如,60℃)升至300℃;然后,继续以3.0℃/分钟的速度将烧结炉的温度升至480℃,并在480℃下保温60分钟;接下来,继续以2.0℃/分钟的速度将烧结炉的温度升至650℃,并在650℃下保温70分钟;在上述的烧结和保温阶段持续通入氮气。例如,氮气的流量为15L/分钟。
S032、真空烧结:停止向烧结炉内通入氮气,以2.5℃/分钟的速度将烧结炉的温度由650℃升至810℃;然后,继续以3.0℃/分钟的速度将烧结炉的温度由810℃升至1000℃。在上述的升温过程中不向烧结炉内通入任何气体。
S033、分压烧结:
第一阶段:在真空烧结结束后,将烧结炉在1000℃下保温65分钟;然后,以3.0℃/分钟的升温速度将烧结炉的温度升至1100℃,并在1100℃下保温120分钟;接下来,继续以1.5℃/分钟的速度将烧结炉的温度升至1200℃。例如,在上述的升温和保温过程中烧结炉内的气压保持在70Kpa,并持续向烧结炉内通入氮气。例如,氮气的流量为30L/分钟。
第二阶段:在第一阶段结束后,继续以1.0℃/分钟的升温速度将烧结炉的温度升至1350℃,并在1350℃下保温100分钟。在上述的升温和保温过程中烧结炉内的压力保持在60Kpa,并向烧结炉内持续通入氮气。例如,氮气的流量为45L/分钟。
S034、第一阶段冷却:在分压烧结结束受,继续向烧结炉内通入氮气,例如,氮气的流量为25L/分钟。并且在10分钟内,将烧结炉内的温度从1350℃降低到1000℃。在降温过程中保持烧结炉内压力为40Kpa。在1000℃下保温100分钟。在保温期间继续向烧结炉内通入氮气。例如氮气的流量为25L/分钟。保持烧结炉内的气压为45Kpa。接下来,将将氮气流量降为15L/分钟。保持炉内气压为10Kpa的条件下,继续将烧结炉的温度保持在1000℃,并保温30分钟。
S035、第二阶段冷却:在第一阶段冷却结束后,停止向烧结炉内通入氮气,并以40L/分钟的流量通入氩气,且在3分钟内将烧结炉的温度从1000℃将低到900℃。在降温过程中烧结炉内的气压保持在70Kpa。
S036、第三阶段冷却:在第二阶段冷却结束后,向烧结炉内继续通入氩气,并按照30℃/分钟的冷却速度将烧结炉的温度从900℃降低到60℃以下。
在第三阶段冷却结束后,将制品从烧结炉内取出。
S04:热处理:将烧结好的制品在氮气保护的光亮退火炉中进行固溶处理。光亮退火炉在1050℃下保温25分钟,并在氮气保护的条件下,将光亮退火炉快速冷却到室温。
测试:将该实施例制得的制品制作切片。对切片进行打磨、抛光处理。然后,采用金相侵蚀液对切片的表面进行侵蚀。采用金相显微镜观察侵蚀后的表面。在切片样品的表面形成由一层光亮致密的奥氏体层。经测量,该奥氏体层的厚度为100μm。
<对比例>
D1、制备坯料:将不锈钢粉体与粘结剂进行混炼和造粒;然后,在注射剂上采用模具注射成型的方式形成预定形状的坯料。其中,不锈钢粉体的各成分的质量百分比为:C:0.1,Ni:0.08,Cr:16.5,Mo:2.0,Si:1.0,Mn:10.0,余量为Fe和不可避免的成分。
D2、脱脂:将坯料放置到催化脱脂炉中,进行催化脱脂,以去除粘结剂等有机物。其中,脱脂率为7.6%。将坯料从催化脱脂炉中取出。
D3、烧结:
D31、减压脱脂:将催化脱脂后的坯料放置到烧结炉中。以4.5℃/分钟的速度将烧结炉的温度从初始温度(例如,60℃)升至350℃;然后,继续以1.5℃/分钟的速度将烧结炉的温度升至450℃,并在450℃下保温60分钟;接下来,继续以4.0℃/分钟的速度将烧结炉的温度升至700℃,并在700℃下保温50分钟;在上述的烧结和保温阶段持续通入氮气。例如,氮气的流量为10L/分钟。
D32、真空烧结:停止向烧结炉内通入氮气,以2.5℃/分钟的速度将烧结炉的温度由650℃升至810℃;然后,继续以3.0℃/分钟的速度将烧结炉的温度由810℃升至1000℃。在上述的升温过程中不向烧结炉内通入任何气体。
D33、分压烧结:在真空烧结结束后,以3.5℃/分钟的升温速度将烧结炉的温度升至1150℃,并在1150℃下保温40分钟;接下来,继续以1.5℃/分钟的速度将烧结炉的温度升至1200℃。例如,在上述的升温和保温过程中烧结炉内的气压保持在90Kpa,并持续向烧结炉内通入氮气。例如,氮气的流量为30L/分钟。
D34、冷却:在分压烧结结束后,继续向烧结炉内通入氮气,且在150分钟内将烧结炉的温度从1200℃将低到700℃;然后,继续降温,并在30分钟内将烧结炉的温度从700℃降低到60℃以下,在降温过程中烧结炉内气压保持在70Kpa。
在冷却结束后,打开烧结炉,将对比的制品取出。
D4、热处理:将烧结后的零件在氮气保护的光亮退火炉中进行固溶处理,并将光亮退火炉在900℃下保温20分钟。最后,在通入氮气的条件下快速冷却到室温。
测试:将该对比例制得的制品制作切片。对切片样品进行打磨、抛光处理。然后,采用金相侵蚀液对切片的表面进行侵蚀。采用金相显微镜观察侵蚀后的表面。经观察在该切片样品的表面没有形成光亮致密奥氏体层,且表层有大量的氮化铬析出,表面被侵蚀液侵蚀严重,形成黑色区域。
接下来,将实施例制得的零件样品和对比例制得的零件样品,分别进行中性盐雾试验、酸性汗液试验、碱性汗液试验,以检测上述两种零件样品的可靠性。
例如,中性盐雾试验的条件为:在温度为35℃±2℃,相对湿度>85%,pH值在6.5~7.2的环境内,将零件样品在质量浓度为5%±1%的NaCl溶液中连续放置72h。观察试验前、后,零件样品的表面腐蚀情况。
碱性汗液试验的条件为:用pH=9.5的人工汗液。例如,人工汗液为氯化钠、磷酸氢二钠及纯水的混合溶液,并用氢氧化钠溶液调节pH至9.5。浸泡后的无尘布包裹零件样品,在密封袋密封,并于45℃,55%RH(即相对湿度)的温湿度条件下放置72h。观察试验前、后,零件样品的表面腐蚀情况。
酸性汗液试验的条件为:用pH=4.7的人工汗液。例如,人工汗液为氯化钠、磷酸氢二钠及纯水的混合溶液,并用冰乙酸溶液调节PH至4.7。浸泡后的无尘布包裹零件样品,在密封袋密封,并于45℃,55%RH的温湿度条件下放置72h观察试验前、后,零件样品的表面腐蚀情况。
上述两种零件样品分别取10件进行试验,试验时间为72小时。测试的结果见下表:
由上表可知,实施例的方法制得的零件样品经过中性盐雾试验、酸性汗液试验、碱性汗液试验合格率为100%;而对比例的方法制得的零件样品经过中性盐雾试验、酸性汗液试验、碱性汗液试验全部不合格。可见,本发明实施例的制备方法制得的不锈钢材料的耐腐蚀性良好。
虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明,但是本领域的技术人员应该理解,以上例子仅是为了进行说明,而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解,可在不脱离本发明的范围和精神的情况下,对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种不锈钢材料的制备方法,其特征在于:包括:
制备坯料:将不锈钢粉体与粘结剂制备的喂料在注射机上注射成预定形状的坯料;
脱脂:对所述坯料进行脱脂;
烧结,将坯料放置到烧结炉中,所述烧结包括:
a.真空烧结:在向炉内不通入气体的条件下,将烧结炉升温至920℃-1050℃;
b.分压烧结:在向炉内通入氮气的条件下,将所述坯料在炉温为920℃~1050℃下保温第一设定时长,然后升温至1050℃~1130℃,并保温第二设定时长;在向炉内通入氮气的条件下,将所述烧结炉升温至1270℃~1350℃,并保温第三设定时长;
c.第一阶段冷却:在向炉内通入氮气的条件下,将所述烧结炉降温至1000℃~1200℃,并在炉内为第一设定气压的条件下保温第四设定时长;然后,在炉内为第二设定气压的条件下保温第五设定时长,第二设定气压小于第一设定气压;
d.第二阶段冷却:在向炉内停止通入氮气并通入惰性气体的条件下,将炉温由1000℃~1200℃将至900℃~1050℃,其中,炉内的压强为第三设定气压,第三设定气压大于第二设定气压;
e.第三阶段冷却:在向炉内通入惰性气体的条件下,将炉温将至60℃以下;
热处理:将烧结后的坯料在退火炉内进行固溶处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:制得的不锈钢材料为奥氏体不锈钢。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:不锈钢粉体的各成分的质量百分比为:C≤0.3,Ni≤0.2,Cr:16.0~18.0,Mo:2.0~4.0,Si≤1.0,Mn:10.0~13.0,余量为Fe和不可避免的成分。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:制得的不锈钢材料的各成分的质量百分比为:C≤0.3,Ni≤0.2,Cr:16.0~18.0,Mo:2.0~4.0,Si≤1.0,Mn:10.0~13.0,N:0.5~1.5,余量为Fe和不可避免的成分。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述脱脂包括催化脱脂,所述催化脱脂的脱脂率为7%以上。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述脱脂包括减压脱脂,其中,减压脱脂在所述烧结炉中进行,包括:在通入氮气的条件下,将炉温升至430℃~550℃,并保温;然后,将炉温升至600℃~680℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述第一设定气压为30Kpa~45Kpa,所述第二设定气压为3Kpa~10Kpa;所述第三设定气压为70Kpa~85Kpa。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述第一设定时长为40分钟~80分钟,所述第二设定时长为80分钟~160分钟,所述第三设定时长为100分钟~250分钟。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述第四设定时长为100分钟~300分钟,所述第五设定时长为30分钟-60分钟,所述第六设定时长为10分钟-60分钟。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在向所述退火炉内通入氮气的条件下,将退火炉升温至1000℃~1200℃并保温第六设定时长,然后冷却至室温。
CN201910629463.7A 2019-07-12 2019-07-12 不锈钢材料的制备方法 Active CN110295308B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910629463.7A CN110295308B (zh) 2019-07-12 2019-07-12 不锈钢材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910629463.7A CN110295308B (zh) 2019-07-12 2019-07-12 不锈钢材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110295308A true CN110295308A (zh) 2019-10-01
CN110295308B CN110295308B (zh) 2020-10-16

Family

ID=68031010

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910629463.7A Active CN110295308B (zh) 2019-07-12 2019-07-12 不锈钢材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110295308B (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110919007A (zh) * 2019-11-13 2020-03-27 深圳艾利门特科技有限公司 一种17-4ph不锈钢mim零件的制造工艺
CN111451507A (zh) * 2020-05-27 2020-07-28 江苏省海洋资源开发研究院(连云港) 一种高氮无镍奥氏体不锈钢近净成形方法
CN111906315A (zh) * 2020-07-17 2020-11-10 歌尔光学科技有限公司 粉末冶金方法
CN112981245A (zh) * 2021-02-03 2021-06-18 怡力精密制造有限公司 一种不锈钢材料及其制备方法
EP3851551A1 (de) * 2020-01-20 2021-07-21 Deutsche Edelstahlwerke Specialty Steel GmbH & Co. KG Metallpulver für ein additives fertigungsverfahren, verwendungen des metallpulvers, verfahren zur herstellung eines bauteils und bauteil
CN114054755A (zh) * 2021-11-17 2022-02-18 广州市光铭金属制品有限责任公司 一种智能手环五金外框及其注射成型方法
CN114082950A (zh) * 2021-11-04 2022-02-25 金上晋科技(东莞)有限公司 一种提高sus630不锈钢注塑成形成品机械性能的方法
CN114737117A (zh) * 2022-03-31 2022-07-12 广东潮艺金属实业有限公司 高硬度和高防锈的不锈钢316l及其烧结工艺

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101353768A (zh) * 2008-09-26 2009-01-28 北京科技大学 一种含氮无镍不锈钢及其粉末冶金成形工艺
WO2012077072A1 (en) * 2010-12-09 2012-06-14 Eurocoating S.P.A. Heat treatment method for martensitic stainless steel parts made with rapid prototyping techniques and the like and hardened by precipitation
CN103706793A (zh) * 2013-12-18 2014-04-09 潍坊学院 一种节镍高氮奥氏体不锈钢制品的制备方法
CN108380888A (zh) * 2018-03-05 2018-08-10 曲靖中铭科技有限公司 一种弱磁17-4ph材料零件的mim制造工艺
US20190071759A1 (en) * 2014-06-19 2019-03-07 The Ohio State University Cobalt-free, galling and wear resistant austenitic stainless steel hard-facing alloy

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101353768A (zh) * 2008-09-26 2009-01-28 北京科技大学 一种含氮无镍不锈钢及其粉末冶金成形工艺
WO2012077072A1 (en) * 2010-12-09 2012-06-14 Eurocoating S.P.A. Heat treatment method for martensitic stainless steel parts made with rapid prototyping techniques and the like and hardened by precipitation
CN103706793A (zh) * 2013-12-18 2014-04-09 潍坊学院 一种节镍高氮奥氏体不锈钢制品的制备方法
US20190071759A1 (en) * 2014-06-19 2019-03-07 The Ohio State University Cobalt-free, galling and wear resistant austenitic stainless steel hard-facing alloy
CN108380888A (zh) * 2018-03-05 2018-08-10 曲靖中铭科技有限公司 一种弱磁17-4ph材料零件的mim制造工艺

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110919007A (zh) * 2019-11-13 2020-03-27 深圳艾利门特科技有限公司 一种17-4ph不锈钢mim零件的制造工艺
EP3851551A1 (de) * 2020-01-20 2021-07-21 Deutsche Edelstahlwerke Specialty Steel GmbH & Co. KG Metallpulver für ein additives fertigungsverfahren, verwendungen des metallpulvers, verfahren zur herstellung eines bauteils und bauteil
WO2021148404A1 (de) * 2020-01-20 2021-07-29 Deutsche Edelstahlwerke Specialty Steel Gmbh & Co. Kg Metallpulver für ein additives fertigungsverfahren, verwendungen des metallpulvers, verfahren zur herstellung eines bauteils und bauteil
CN111451507A (zh) * 2020-05-27 2020-07-28 江苏省海洋资源开发研究院(连云港) 一种高氮无镍奥氏体不锈钢近净成形方法
CN111906315A (zh) * 2020-07-17 2020-11-10 歌尔光学科技有限公司 粉末冶金方法
CN112981245A (zh) * 2021-02-03 2021-06-18 怡力精密制造有限公司 一种不锈钢材料及其制备方法
CN114082950A (zh) * 2021-11-04 2022-02-25 金上晋科技(东莞)有限公司 一种提高sus630不锈钢注塑成形成品机械性能的方法
CN114082950B (zh) * 2021-11-04 2024-04-16 金上晋科技(东莞)有限公司 一种提高sus630不锈钢注塑成形成品机械性能的方法
CN114054755A (zh) * 2021-11-17 2022-02-18 广州市光铭金属制品有限责任公司 一种智能手环五金外框及其注射成型方法
CN114737117A (zh) * 2022-03-31 2022-07-12 广东潮艺金属实业有限公司 高硬度和高防锈的不锈钢316l及其烧结工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN110295308B (zh) 2020-10-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110295308A (zh) 不锈钢材料的制备方法
CN110405214B (zh) 不锈钢材料的制备方法
CN108060322B (zh) 硬质高熵合金复合材料的制备方法
WO2002095080A3 (en) Castings of metallic alloys fabricated in anisotropic pyrolytic graphite molds under vacuum
JP4610822B2 (ja) ニッケル含有量の少ないオーステナイト鋼
CN109848420A (zh) 一种440c不锈钢金属粉末注射成形方法及其制品
JPH0776741A (ja) 焼結によるチタン部品の製造方法およびこの種の製造方法を用いて作られる装飾品
KR930001336B1 (ko) 내식성이 우수한 소결합금강 및 그 제조방법
JP2003503595A (ja) 低ニッケルオーステナイト鋼
CN110280764A (zh) 一种基于slm成型件的马氏体时效钢及其制备方法
CN110607464A (zh) 一种Ti2AlNb合金粉末的热等静压工艺
AYDOĞMUŞ et al. Production and characterization of porous TiNi shape memory alloys
JP5155668B2 (ja) チタン合金の鋳造方法
US20140018483A1 (en) Method for producing ceramic or metal components by means of powder injection moulding, based on the use of inorganic fibres or nanofibres
CN111534721B (zh) Co-Cr-Mo-N合金及其制备方法
CN109576546A (zh) 一种高强韧性无磁Ti(C,N)基金属陶瓷的制备方法
CN110315069A (zh) 一种利用粉末冶金制备的肛肠吻合器的抵钉座
CN112981245A (zh) 一种不锈钢材料及其制备方法
WO2012111835A2 (en) Mold and die metallic material, air-permeable member for mold and die use, and method for manufacturing the same
CN109112355B (zh) 一种近α相高强耐腐蚀钛合金及其制备方法
Bidaux et al. Metal injection moulding of superelastic TiNi parts
CN107034375A (zh) 一种利用氢化钛粉制备高致密度钛制品的方法
CN113560573B (zh) 一种金属粉末注射成形预烧结坯表面处理方法
KR20100127594A (ko) 나노 산화물 분산강화 합금 제조방법 및 이에 의해 제조된 나노 산화물 분산강화 합금
KR100509938B1 (ko) 금속사출성형법을 이용한 티타늄 알루미나이드금속간화합물 물품의 제조 방법

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant