CN108546889B - 一种不锈钢材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种不锈钢材料及其制备方法。一种不锈钢材料，以质量％计，含有：Cr：16‑25％，Mn：12‑17％，C小于0.25％，Si小于1％，N：0.3‑0.9％，剩余部分包含Fe及不可避免的杂质，所述不锈钢材料为无镍、复层双相不锈钢，该不锈钢表层为奥氏体组织，心部为奥氏体‑铁素体双相组织。本发明提供的不锈钢材料可经受24小时盐雾和24小时人工汗液而不被腐蚀，不含镍、钼，不存在镍过敏的风险，且原材料成本更低，在磁性能、加工工艺的简化、零件加工时材料去除少等方面都具有明显的优势。

Description

一种不锈钢材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及不锈钢材料领域，更具体地说，涉及一种以无镍、无钼、高氮合金粉末为原料，通过粉末冶金技术得到一种具有表层为奥氏体组织、心部为奥氏体-铁素体复层双相组织的不锈钢材料及其制备方法。
背景技术
根据组织的不同，不锈钢一般可以分为奥氏体不锈钢、铁素体不锈钢、奥氏体-铁素体不锈钢、马氏体不锈钢等。奥氏体具有优异的综合抗腐蚀能力，但奥氏体(γ-Fe)呈弱磁或无磁性。铁素体(а-Fe)虽然具有较好的磁性能，但是综合抗腐蚀能力较差。传统奥氏体-铁素体不锈钢一般具有表层与心部一致的组织，表层由于铁素体的存在，综合抗腐蚀能力能力一般稍弱。这使得在一些在零件外表面要求较高的综合抗腐蚀能力，而零件心部又要求具有较好磁性能的特殊领域，传统的不锈钢都难以满足使用需求。
举例来说，具有较高防磁功能要求的手表表壳，对于表壳表层与人体皮肤直接接触的部分，因为人体汗液中含氯离子及酸性介质，所以特别要求具有良好的综合抗腐蚀能力；而对于表壳心部与机心接触的部分，对综合抗腐蚀能力要求不高，却要求具有较好的磁性能，尤其是较高的磁导率，以保护机心不受外界磁场影响。
此外，传统奥氏体不锈钢的成分一般含有镍，镍一方面价格高昂，另一面可能会对人体造成金属过敏，从原材料经济性和防止人体镍过敏的角度考虑，如果不锈钢中不含镍，则材料的经济性和人体相容性会更优。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种不锈钢材料及其制备方法，该不锈钢材料无镍，且表层具有奥氏体组织，心部具有奥氏体-铁素体的复层双相组织，使得材料表面具有较好的综合抗腐蚀能力，心部具有较好的磁性能。
本发明所采用的技术方案是：提供一种具有无镍复层双相组织的不锈钢材料，以质量％计，含有：
Cr：16-25％，
Mn：12-17％，
C小于0.25％，
Si小于1％，
N：0.3-0.9％，
剩余部分包含Fe及不可避免的杂质，
所述不锈钢材料为表层为奥氏体组织、心部为奥氏体-铁素体双相组织的无镍复层双相不锈钢。
在本发明所述的不锈钢材料中，所述不锈钢材料表层奥氏体组织的厚度范围为10-5000μm。
在本发明所述的不锈钢材料中，所述不锈钢材料以质量％计含有：
Cr：20.4％，
Mn：14.07％，
C：0.2％，
Si：0.42％，
N：0.34％，
剩余部分包含Fe及不可避免的杂质；
所述不锈钢材料的表层奥氏体组织的厚度为500μm。
本发明还提供一种不锈钢材料的制备方法，包括以下步骤：
S1原料准备，将合金粉末与成形添加剂在一定的混合温度下混合，制备后续成形所需的原料，其中，所述合金粉末以质量％计含有：Cr 18-28％，Mn15-18％，C小于0.25wt％，Si小于1％，N 0.3-1％，Fe余量；所述成形添加剂为在成形过程中使合金粉末易于分散、流动、成形和保形的添加剂；
S2成形，将S1步骤准备的原料进行成形，形成坯件；
S3预处理，将所述坯件在一定的预处理温度和预处理环境下保温进行预处理，形成去除了坯件中不必要的物质的预处理件；
S4烧结，将所述预处理件放入烧结炉中，在一定的烧结温度、烧结气氛及压力下保温一段时间进行烧结形成样件，所述烧结气氛为含氮气氛；
S5热处理，将所述样件在一定的保温温度下保温一段时间，随后将样件以不低于50℃/min的平均速度冷却。
在本发明所述的不锈钢材料的制备方法中，所述S1步骤中的混合温度为0-200℃，所述成形添加剂包括塑料、石蜡、橡胶、汽油、水、无机物中的一种或多种。
在本发明所述的不锈钢材料的制备方法中，所述S2步骤中的成形方法包括但不限于模压成形、注射成形、粉浆浇注成形和冷等静压成形。
在本发明所述的不锈钢材料的制备方法中，所述S3步骤中的预处理温度为200-1200度，所述预处理环境包括但不限于真空、纯氮、氮气与氢气的混合气体以及氨气。
在本发明所述的不锈钢材料的制备方法中，所述S4步骤中的烧结温度为1200-1400℃，烧结气氛包括但不限于纯氮、氮气与氢气的混合气体、氨气，烧结气氛的压力范围为0.01-200MPa，保温时间为5-1440min。
在本发明所述的不锈钢材料的制备方法中，所述S5步骤中的保温温度为1000-1200℃，保温时间为5-300min。
在本发明所述的不锈钢材料的制备方法中，所述S1步骤中的混合温度为120-170℃，所述成形添加剂为塑料和石蜡的混合物，所述S2步骤中的成形方法为注射成形，所述S3步骤中的预处理环境为真空，所述S4步骤中的烧结气氛为纯氮。
本发明提供的不锈钢材料的制备方法以含氮、无镍、无钼的合金粉末为原料，采用粉末冶金技术制造表层为奥氏体组织、心部为奥氏体-铁素体复层双相组织的壳-心结构不锈钢材料。与常规奥氏体-铁素体双相组织的不锈钢相比，可经受24小时盐雾和24小时人工汗液而不被腐蚀。与常规奥氏体不锈钢相比，具有优异的磁性能。与常规成分的不锈钢相比，不含镍、钼，使用N元素代替了传统的Ni来提高钢的强度和耐腐蚀性，不存在镍过敏的风险，且原材料成本更低。与已有的冶炼高氮无镍奥氏体不锈钢相比，在磁性能、加工工艺的简化、零件加工时材料去除少等方面都具有明显的优势。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1为本发明提供的不锈钢材料制备方法的步骤流程图；
图2为本发明实施例二获得的材料XRD图谱；
图3为本发明实施例二获得的材料金相组织示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
如图1所示，本发明实施例一提供一种不锈钢材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1原料准备，将合金粉末与成形添加剂在一定的混合温度下混合，制备后续成形所需的原料，其中，所述合金粉末以质量％计含有：Cr 18-28％，Mn15-18％，C小于0.25％，Si小于1％，N 0.3-1％，Fe余量；所述成形添加剂为在成形过程中使合金粉末易于分散、流动、成形和保形的添加剂。
相比传统的钢水冶炼，本发明实施例优选采用粉末冶金的方式制备该不锈钢材料，粉末冶金内在晶体很均匀，品质一致，没有偏析现象，制作出的不锈钢性能可靠，质地均匀，同时，采用粉末冶金的制备方法，成形的不锈钢尺寸可以接近最终零件的要求，这可以使得后期加工成零件时仅需少量的材料去除，大大节约了原材料及加工成本。
不锈钢的优良耐腐蚀性能主要依靠大量的Cr元素，形成奥氏体或铁素体钢中的Cr含量一般需大于16％，但Cr也是缩小奥氏体相区的元素，当Cr含量超过25％时，极易形成单一铁素体组织，且会增加原材料成本。由此，制成的不锈钢材料中的Cr含量应为16-25％，考虑到冶金过程中元素反应挥发的情况，本实施例中的原料以质量％计含有Cr 18-28％。
Mn是钢中强烈的奥氏体稳定化元素，可以提高钢的淬透性，同时可以增加氮的溶解度和提高钢的强度。为了达到效果，Mn的含量需大于12％。但Mn在高温时极易挥发，同时考虑到原材料的成本，制成的不锈钢材料中的Mn的含量不宜高于17％，考虑到冶金过程中元素反应挥发的情况，本实施例中的原料以质量％计含有Mn 15-18％。
C是强烈的奥氏体化形成元素，其作用是Ni的30倍。但钢中的C含量超过0.25％，极易与钢中的金属元素形成碳化物，降低钢的耐腐蚀性和增加脆性。由此，C的含量为小于0.25％，本实施例中的原料以质量％计含有C小于0.25％。
N也是强烈的奥氏体形成元素，其作用是Ni的18倍。同时可以起到固溶强化作用，提高钢的强度，并且提高钢的耐腐蚀性。N含量达到0.3％，才可能与上述范围的Mn、C元素配合，才能在表层形成全奥氏体。但N含量超过1％，一方面，易于与Cr等形成氮化物，降低钢的耐腐蚀性，另一方面，进一步提升钢中的N含量，工艺成本大幅增加，本实施例中的原料以质量％计含有N 0.3-1％。
Si在钢中起到脱氧的作用，但会降低耐蚀性，为平衡两方面的作用，将Si含量设定为小于1％，本实施例中的原料以质量％计含有Si小于1％。
本实施例中原料的剩余部分包含Fe及不可避免的杂质。
所述成形添加剂为在成形过程中使合金粉末易于分散、流动、成形和保形的添加剂，包括但不限于塑料、石蜡、橡胶、汽油、水、无机物等，优选的，可使用塑料和石蜡的混合物，以利于精密成形和后期分解脱出。所述混合温度范围为0-200℃，优选的，混合温度范围为120-170℃，以使得粉末分散均匀并具有较好的流动性。
S2成形，将S1步骤准备的原料进行成形，形成坯件；所述成形方法包括但不限于模压成形、注射成形、粉浆浇注成形、冷等静压成形等。优选的，使用注射成形，原料经制粒后在加热塑化状态下用注射成形机注入模腔内固化成形为坯件；采用注射成形的方法具有精度高、组织均匀、性能优异，生产成本低等优点。
S3预处理，将所述坯件在设定的预处理温度和一定的预处理环境下保温进行预处理，形成去除了坯件中不必要的物质的预处理件，所述不必要的物质包括成形添加剂、前期处理过程中引入的杂质等。所述预处理设定的温度为200-1200度。所述预处理环境包括但不限于真空、纯氮、氮气与氢气的混合气体、氨气等，优选的，使用真空，因为真空更利于不必要物质的逸出。
S4烧结，将所述预处理件放入烧结炉中，在一定的烧结温度、烧结气氛及压力下保温一定的时间进行烧结形成样件，烧结气氛为含氮气氛。所述烧结温度为1200-1400℃。所述烧结气氛包括但不限于纯氮、氮气与氢气的混合气体、氨气等，考虑到纯氮具有较好的经济性和安全性，优选的，使用纯氮。所述烧结气氛的压力范围为0.01-200MPa，保温的时间为5-1440min。
S5热处理，将所述样件一定保温温度下保温一段时间，随后将样件以不低于50℃/min的平均速度冷却。所述保温温度为1000-1200℃，所述保温时间为5-300min。
依据上述步骤，可得到以质量％计含有：Cr16-25％，Mn12-17％，C小于0.25％，Si小于1％，N0.3-1％，剩余部分包含Fe及不可避免的杂质，且表层为奥氏体组织，心部为奥氏体-铁素体的复层双相组织的不锈钢材料，其中，表层奥氏体的深度范围为10-5000μm。
本实施例提供的不锈钢制作方法以含氮、无镍、无钼的合金粉末为原料，采用粉末冶金技术制造表层为奥氏体组织、心部为奥氏体-铁素体复层双相组织的壳-心结构不锈钢材料。与常规奥氏体-铁素体双相组织的不锈钢相比，可经受24小时盐雾和24小时人工汗液而不被腐蚀。与常规奥氏体不锈钢相比，具有优异的磁性能。与常规成分的不锈钢相比，不含镍、钼，使用N元素代替了传统的Ni来提高钢的强度和耐腐蚀性，不存在镍过敏的风险，且原材料成本更低。与已有的冶炼高氮无镍奥氏体不锈钢相比，在磁性能、加工工艺的简化、零件加工时材料去除少等方面都具有明显的优势。
本实施例还提供一种不锈钢材料，以质量％计含有：Cr16-25％，Mn12-17％，C小于0.25％，Si小于1％，N0.3-1％，剩余部分包含Fe及不可避免的杂质，且该不锈钢材料的表层为奥氏体组织，心部为奥氏体-铁素体复层双相组织，其中，表层奥氏体的深度范围为10-5000μm。
实施例二
实施例二提供一种不锈钢材料的制备方法，包括以下步骤：
S1原料准备，将合金成分为Cr 22wt％，Mn15wt％，C小于0.12wt％，N0.5wt％，Si0.40％，Fe余量的粉末，与塑料、石蜡为主的成形剂在170-200℃混合3小时，得到注射成形所需的原料。
S2成形，将S1步骤准备的原料倒入注射成形机中，在170-200℃的温度，20-100MPa的压力下注射成形，得到注射成形坯件。
S3预处理，将S2步骤成形的坯件分别在200℃、400℃、600℃、1200℃真空环境下，分别保温足够的时间，直至成形剂完全脱出。
S4烧结，将S3步骤得到的预处理件放入烧结炉中升温，在1320℃、0.05MPa纯氮气氛下保温60min。
S5热处理，将S4步骤烧结的样件在1150℃保温60min，随后将样件以不低于80℃/min的平均速度冷却至室温。
依据上述步骤，可得到成分为Cr 20.4wt％，Mn 14.07wt％，C 0.2wt％，Si0.42％，N 0.34wt％，Fe余量及不可避免的杂质，且表层为奥氏体组织、心部为奥氏体-铁素体复层双相组织的不锈钢，其中，表层奥氏体组织的厚度约500μm，其XRD图谱和金相组织具体如图2和图3所示。
实施例三
实施例三提供一种不锈钢材料的制备方法，包括以下步骤：
S1原料准备，将合金成分为Cr 18wt％，Mn18wt％，C 0.16wt％，N 0.7wt％，Si1.0％，Fe余量的粉末，与汽油、石蜡为主的成形剂在30℃混合0.5小时，得到模压成形所需的原料。
S2成形，将S1步骤准备的原料倒入模具中，在0-30℃的温度，20-500MPa的压强下模压成形，得到模压成形坯件。
S3预处理，将S2步骤成形的坯件600℃、氮气与氢气的混合气体中，保温足够的时间，直至成形剂完全脱出。
S4烧结，将S3步骤得到的预处理件放入烧结炉中升温，在1400℃、0.05MPa氮气与氢气的混合气氛下保温60min。
S5热处理，将S4步骤烧结的样件在1000℃保温60min，随后将样件以不低于80℃/min的平均速度冷却至室温。
依据上述步骤，可得到成分为Cr 16.0wt％，Mn 17wt％，C 0.25wt％，Si0.82％，N0.48wt％，Fe余量及不可避免的杂质，且表层为奥氏体组织、心部为奥氏体-铁素体复层双相组织的不锈钢，其中，表层奥氏体组织的厚度约800μm。
实施例四
实施例四提供一种不锈钢材料的制备方法，包括以下步骤：
S1原料准备，将合金成分为Cr 25wt％，Mn16wt％，C 0.12wt％，N 1.0wt％，Si0.5％，Fe余量的粉末，与水、无机物为主的成形剂在30℃混合0.5小时，得到粉浆浇注成形所需的原料。
S2成形，将S1步骤准备的原料倒入模具中，在0-35℃的温度下浇注成形。
S3预处理，将S2步骤成形的坯件分别在100℃、200℃、500℃、氨气中，保温足够的时间，直至水和无机物完全脱出。
S4烧结，将S3步骤得到的预处理件放入烧结炉中升温，在1200℃、0.01MPa氨气气氛下保温5min。
S5热处理，将S4步骤烧结的样件在1000℃保温5min，随后将样件以不低于50℃/min的平均速度冷却至室温。
依据上述步骤，可得到成分为Cr 22.8wt％，Mn 13.7wt％，C 0.14wt％，Si0.48％，N 0.88wt％，Fe余量及不可避免的杂质，且表层为奥氏体组织、心部为奥氏体-铁素体复层双相组织的不锈钢，其中，表层奥氏体组织的厚度约10μm。
实施例五
实施例五提供一种不锈钢材料的制备方法，包括以下步骤：
S1原料准备，将合金成分为Cr 28wt％，Mn17wt％，C 0.08wt％，N 1.0wt％，Si0.7％，Fe余量的粉末，与汽油、石蜡为主的成形剂在30℃混合0.5小时，得到冷等静压成形所需的原料。
S2成形，将S1步骤准备的原料倒入橡胶套中，在200MPa压力下冷等静压成形。
S3预处理，将S2步骤成形的坯件600℃、氮气中保温足够的时间，直至成形剂完全脱出。
S4烧结，将S3步骤得到的预处理件放入烧结炉中升温，在1280℃、200MPa纯氮气氛下保温600min。
S5热处理，将所述样件一定保温温度下保温一段时间，随后先将样件随炉冷却降低50-100℃，再以不低于100℃/min的平均速度冷却。所述保温温度为1100℃，所述保温时间为300min。
依据上述步骤，可得到成分为Cr 25％，Mn15％，C小于0.14％，Si 0.58％，N 1％，剩余部分包含Fe及不可避免的杂质，且表层为奥氏体组织，心部为奥氏体-铁素体的复层双相组织的不锈钢材料，其中，表层奥氏体的深度约为5000μm。
实施例六
实施例六提供一种不锈钢材料的制备方法，包括以下步骤：
S1原料准备，将合金成分为合金成分为Cr 24wt％，Mn17wt％，C 0.08wt％，N0.3wt％，Si 1％，Fe余量的粉末，与塑料、石蜡为主的成形剂在150-170℃混合3小时，得到注射成形所需的原料。
S2成形，将S1步骤准备的原料倒入注射成形机中，在170-200℃的温度，20-100MPa的压力下注射成形，得到注射成形坯件。
S3预处理，将S2步骤成形的坯件分别在200℃、400℃、600℃、1200℃真空环境下，分别保温足够的时间，直至成形剂完全脱出。
S4烧结，将S3步骤得到的预处理件放入烧结炉中升温，在1320℃、0.1MPa纯氮气氛下保温1440min。
S5热处理，将所述样件一定保温温度下保温一段时间，随后将样件以不低于100℃/min的平均速度冷却。所述保温温度为1200℃，所述保温时间为240min。
依据上述步骤，可得到成分Cr22.2％，Mn15.3％，C小于0.12％，Si小于1％，N0.64％，剩余部分包含Fe及不可避免的杂质，且表层为奥氏体组织，心部为奥氏体-铁素体复层双相组织的不锈钢材料，其中，表层奥氏体的深度约为2600μm。
以上结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (9)

1.一种不锈钢材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1原料准备，将合金粉末与成形添加剂在一定的混合温度下混合，制备后续成形所需的原料，其中，所述合金粉末以质量％计含有：Cr 18-28％，Mn 15-18％，C小于0.25wt％，Si小于1％，N 0.3-1％，Fe余量；所述成形添加剂为在成形过程中使合金粉末易于分散、流动、成形和保形的添加剂；
S2成形，将S1步骤准备的原料进行成形，形成坯件；
S3预处理，将所述坯件在一定的预处理温度和预处理环境下保温进行预处理，形成去除了坯件中不必要的物质的预处理件；
S4烧结，将所述预处理件放入烧结炉中，在一定的烧结温度、烧结气氛及压力下保温一段时间进行烧结形成样件，所述烧结气氛为含氮气氛；
S5热处理，将所述样件在一定的保温温度下保温一段时间，随后将样件以不低于50℃/min的平均速度冷却；
得到以质量％计，含有：Cr：16-25％、Mn：12-17％、C小于0.25％、Si小于1％、N：0.3-0.9％、剩余部分为Fe，及不可避免的杂质，表层为奥氏体组织、心部为奥氏体-铁素体双相组织的无镍复层双相不锈钢。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中的混合温度为0-200℃，所述成形添加剂包括塑料、石蜡、橡胶、汽油、无机物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中的成形方法包括但不限于模压成形、注射成形、粉浆浇注成形和冷等静压成形。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S3步骤中的预处理温度为200-1200度，所述预处理环境包括但不限于真空、纯氮、氮气与氢气的混合气体以及氨气。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S4步骤中的烧结温度为1200-1400℃，烧结气氛包括但不限于纯氮、氮气与氢气的混合气体、氨气，烧结气氛的压力范围为0.01-200MPa，保温时间为5-1440min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S5步骤中的保温温度为1000-1200℃，保温时间为5-300min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中的混合温度为120-170℃，所述成形添加剂为塑料和石蜡的混合物，所述S2步骤中的成形方法为注射成形，所述S3步骤中的预处理环境为真空，所述S4步骤中的烧结气氛为纯氮。
8.一种不锈钢材料，采用如权利要求1所述的制备方法制成，其特征在于，以质量％计，含有：
Cr：16-25％，
Mn：12-17％，
C小于0.25％，
Si小于1％，
N：0.3-0.9％，
剩余部分为Fe，及不可避免的杂质，
所述不锈钢材料为表层奥氏体组织、心部为奥氏体-铁素体双相组织的无镍复层双相不锈钢。
9.根据权利要求8所述的不锈钢材料，其特征在于，所述不锈钢材料表层奥氏体组织的厚度范围为10-5000μm。
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