CN112846168B - 一种无磁高强不锈钢材料及其金属注射成形制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及粉末冶金技术领域，尤其是涉及一种无磁高强不锈钢材料及其金属注射成形制备方法。一种无磁高强不锈钢材料包括如下质量份数的组分：C 0‑10份；Si 0‑100份；Cr 1400‑1800份；Ni 3500‑5500份；Al 200‑350份；Ti 20‑40份；Fe 3000‑5000份；稀土元素混合物3‑8份；粘结剂500‑1000份。金属注射成形制备方法包括，制备预合金原料粉末；将预合金原料粉末与粘结剂捏合制得母粒；将母粒注射成形，制得坯件；对坯件进行热脱脂；对脱脂后的坯件进行烧结。本申请制成的无磁不锈钢力学性能较好，且可稳定制备。

Description

一种无磁高强不锈钢材料及其金属注射成形制备方法
技术领域
本申请涉及粉末冶金技术领域，尤其是涉及一种无磁高强不锈钢材料及其金属注射成形制备方法。
背景技术
无磁不锈钢具有的特殊性质使得磁力线可以穿过，因而在某些微波器件中具有重要的应用，其在脉冲磁场下产生的涡流损耗相对于铜或者其他金属要小一些，这是由于无磁不锈钢的电导率小于铜。随着5G信息时代的到来，电子设备中无磁不锈钢材料的应用越来越广泛。在日常生活中我们接触较多的有奥氏体型不锈钢和马氏型不锈钢两大类。
奥氏体型不锈钢由于在钢中加入较高的铬和镍，钢的内部组织呈现一种叫奥氏体的组织状态，这种组织是没有导磁性的，不能被磁铁所吸引。常规过程生产的奥氏体无磁不锈钢材料具有无磁、高强度等特点，被广泛应用于机械、建筑等领域。但是，在无磁不锈钢的制作过程中，料材的烧结成分不稳定，生产出来的无磁不锈钢材料的强度有所降低，很难在保证无磁不锈钢材料力学性能的前提下，实现无磁不锈钢的稳定制备。
发明内容
为了在不影响无磁不锈钢材料力学性能的前提下，实现无磁不锈钢的稳定制备，本申请提供一种无磁高强不锈钢材料及其金属注射成形制备方法。
第一方面，本申请提供的一种无磁高强不锈钢材料，采用如下的技术方案。
一种无磁高强不锈钢材料，包括如下质量份数的组分：
C 0-10份；
Si 0-100份；
Cr 1400-1800份；
Ni 3500-5500份；
Al 200-350份；
Ti 20-40份；
Fe 3000-5000份；
稀土元素混合物3-8份；
粘结剂500-1000份。
通过采用上述技术方案，稀土元素可以对晶粒起到细化作用，提高钢材的力学性能，且稀土元素的加入可以减少碳化物的析出总量，同时通过变质夹杂物改变了其断裂机制，因此冲击韧性也大幅度提高。稀土元素还可以改善钢材的耐热性及可塑性。同时，原料中不含有不易溶解的元素，使料材在烧结时成分稳定，制得的无磁不锈钢力学性能较好。
加入C，使钢材不易锈蚀的同时保障了钢材的屈服点和抗拉强度，C含量越低,其耐晶间腐蚀性能越好；Si作为合金元素，显著提高钢材的弹性极限，屈服点和抗拉强度；Cr在提高钢材强度、硬度和耐磨性的同时，对塑性和韧性影响较小，且提高钢材的抗氧化性和耐腐蚀性；使用较高占比的Ni显著提高了钢材的强度，而又保持良好的塑性和韧性，Ni对酸碱有较高的耐腐蚀能力，在高温下有防锈和耐热能力；Al是钢材中常用的脱氧剂，钢材中加入少量的Al，可细化晶粒，提高冲击韧性，Al还具有抗氧化性和抗腐蚀性能，Al与Cr、Si合用，可显著提高钢材的高温不起皮性能和耐高温腐蚀的能；Ti是钢材常用的强脱氧剂，它能使钢的内部组织致密，细化晶粒力，降低时效敏感性和冷脆性。
优选的，所述稀土元素混合物包括Nd和Sc按照重量比1：(0.6-1)混合制得。
通过采用上述技术方案，加入Nd可提高合金的强度、高温性能、气密性和耐腐蚀性，在Al中只要加入Sc会产生Al3Sc新相，对合金起变质作用，使合金的结构和性能发生明显变化，加入Sc可使合金的再结晶温度提高，且高温强度、结构稳定性、焊接性能和抗腐蚀性能均明显提高，并可避免高温下长期工作时易产生的脆化现象。按照较优范围重量比1：(0.6-1)加入Nd和Sc，可以显著提高钢材的力学性能。
优选的，所述粘结剂由聚甲醛、微晶蜡、聚丙烯、石蜡按照重量比1：(0.08-0.13)：(0.16-0.26)：(0.03-0.08)混合而成。
通过采用上述技术方案，聚甲醛作为主要填充剂，配合微晶蜡、聚丙烯作为骨架剂使用，维持在脱脂过程中，当金属颗粒还未达到足够温度熔融粘接时金属颗粒的黏连，减少随着粘结剂慢慢脱除，胚件变形塌陷的现象发生，少量石蜡作为注射促进剂，起到热稳定和润滑的效果，按照重量比1：(0.08-0.13)：(0.16-0.26)：(0.03-0.08)混合而成的粘结剂，粘结作用效果较好。
第二方面，本申请提供上述无磁高强不锈钢材料的金属注射成形制备方法，包括以下步骤：
S1，按以上原料配比制备预合金原料粉末；
S2，将S1中制备的预合金原料粉末与粘结剂捏合，制得母粒，备用；
S3，使用注射机将S2中制备的母粒注射成形，制得坯件；
S4，对制得的坯件进行热脱脂；
S5，对脱脂后的坯件进行烧结。
通过采用上述技术方案，根据不同应用场景，制备成不同粒径的预合金原料粉末进行生产。对胚件进行的热脱脂和烧结，减少了产生气泡变形现象的发生。如上制备方法，使无磁高强不锈钢在保证高强度、塑性好等优点的同时，可以稳定制备。
优选的，所述S1中预合金原料粉末粒度为-500目，D50≤13μm。
通过采用上述技术方案，所述S1中将预合金原料粉末粒度控制在-500目，D50≤13μm，提高各原料在捏合时的分散性，制备的钢材力学性能较好。
优选的，所述S2中捏合温度设定为160-200℃，捏合时间设定为1-2h。
通过采用上述技术方案，使预合金原料粉末与粘结剂可以充分捏合，制得的母粒力学性能较好。
优选的，所述S3中，注射机的射嘴温度设定为160-210℃，注射压力设定为40-120MPa。
通过采用上述技术方案，160-210℃为射嘴温度的较优范围，40-120MPa为注射压力的较优范围，按如上温度和压力对金属进行注射成形，制得的胚件力学性能较好。
优选的，所述S4中，热脱脂时，从室温开始，以2-3℃/min的速度升温到550-650℃。
通过采用上述方案，热脱脂时缓慢升温，进行预处理，减少钢材变形产生气泡的现象发生。
优选的，其特征在于，所述S5中，烧结在真空下进行，从热脱脂结束温度开始，以3-8℃/min的速度升温到1200-1300℃后，保温2-6h，保温结束后通氩气，氩气流量设定为10-30L/min，维持炉内压力为18-23kPa,冷却至700-900℃后，继续通氩气至70-90kPa强制冷却，烧结炉内温度达到75-85℃时取出产品。
通过采用上述技术方案，烧结在真空下进行，使得其孔隙率相对较低,烧结密度高。将氩气的流量控制在10-30L/min，使通入的氩气可将残留粘结剂脱出，同时进行降温，待冷却后将钢材取出，使钢材强度得到提升。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.本申请通过加入稀土元素，提高了无磁不锈钢的力学性能，同时，未加入不易溶解的元素，使烧结成分稳定，从而使得无磁不锈钢在保证力学性能的前提下可以稳定制备；
2.本申请通过上述无磁高强不锈钢的金属注射成形制备方法，实现了无磁不锈钢的稳定制备，且制成的无磁不锈钢具有高强度、塑性好等优点；
3.本申请通过将烧结时的氩气流量控制在10-30L/min，使通入的氩气可以将残留的粘结剂脱出，同时对钢材进行降温，从而使制得的无磁不锈钢强度得到提升。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例中，
Si、Cr均采自河北益瑞合金焊接材料有限公司；
C、Ni、Al、Fe均采自天津铸信金属材料有限公司；
Ti均采自长沙天久金属材料有限公司；
聚甲醛均采自东莞市樟木头大鑫塑胶原料经营部；
微晶蜡、聚丙烯、石蜡均采自苏州市文阁塑化有限公司；
Nd、Sc均采自泰州森特材料科技有限公司；
捏合机由山东龙兴化工机械集团有限公司生产；
粉碎机由潍坊正远粉体工程设备有限公司生产；
注射机由宁波迈格优精密机械有限公司生产。
原料的制备例
制备例1：一种粘结剂，其制备方法如下，将聚甲醛、微晶蜡、聚丙烯、石蜡按照重量比1：0.08：0.16：0.03混合而成，制得粘结剂。
制备例2：一种粘结剂，其制备方法如下，将聚甲醛、微晶蜡、聚丙烯、石蜡按照重量比1：0.1：0.2：0.05混合而成，制得粘结剂。
制备例3：一种粘结剂，其制备方法如下，将聚甲醛、微晶蜡、聚丙烯、石蜡按照重量比1：0.13：0.26：0.08混合而成，制得粘结剂。
实施例
实施例1：一种无磁高强不锈钢材料，各组分及其相应的重量份数如表1所示，并通过如下步骤制备获得，
S1，按以上配比称取原料，其中稀土元素由Nd和Sc按照重量比为1:0.6混合组成，通过粉碎机粉碎制备预合金原料粉末，预合金原料粉末粒度为-500目，D50≤13μm；
S2，将S1中制备的预合金原料粉末与制备例1中制成的粘结剂于160℃的温度下,使用捏合机捏合1h，制得母粒，备用；
S3，使用注射机将S2中制备的母粒注射成形，制得坯件，其中，注射机的射嘴温度设定为160℃，注射压力设定为40MPa；
S4，对制得的坯件进行热脱脂，热脱脂时，从室温开始，以2℃/min的速度升温到550℃；
S5，对脱脂后的坯件进行烧结，烧结在真空下进行，从热脱脂结束温度开始，以3℃/min的速度升温到1200℃后，保温2h，保温结束后通氩气，氩气流量设定为10L/min，维持炉内压力为18kPa,冷却至700℃后，继续通氩气至70kPa强制冷却，烧结炉内温度达到75℃时取出产品。
实施例2-6：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，各组分及其相应的重量份数如表1所示。
表1实施例1-6中各组分及其重量(kg)
Figure BDA0002869550980000051
实施例7：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，稀土元素由Nd和Sc按照重量比为1:0.8混合组成。
实施例8：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，稀土元素由Nd和Sc按照重量比为1:1混合组成。
实施例9：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，采用制备例2中混合组成的粘结剂制作无磁高强不锈钢。
实施例10：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，采用制备例3中混合组成的粘结剂制作无磁高强不锈钢。
实施例11：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，S3中，注射机的射嘴温度设定为185℃，注射压力设定为80MPa。
实施例12：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，S3中，注射机的射嘴温度设定为210℃，注射压力设定为120MPa。
实施例13：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，S4中，热脱脂时，从室温开始，以2.5℃/min的速度升温到600℃。
实施例14：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，S4中，热脱脂时，从室温开始，以3℃/min的速度升温到650℃。
实施例15：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，S5中，烧结从热脱脂结束温度开始，以6℃/min的速度升温到1250℃，维持炉内压力为20kPa,冷却至800℃后，继续通氩气至80kPa强制冷却，烧结炉内温度达到80℃时取出产品。
实施例16：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，S5中，烧结从热脱脂结束温度开始，以8℃/min的速度升温到1300℃，维持炉内压力为23kPa,冷却至900℃后，继续通氩气至90kPa强制冷却，烧结炉内温度达到85℃时取出产品。
实施例17：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，S5中，氩气的流量设定为20L/min。
实施例18：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，S5中，氩气的流量设定为30L/min。
对比例
对比例1：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，只加入Nd，不加入Sc。
对比例2：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，只加入Sc，不加入Nd。
对比例3：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，不加入稀土元素混合物。
对比例4：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，稀土元素混合物由Nd和Sc按照重量比为1:0.4混合组成。
对比例5：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，稀土元素混合物由Nd和Sc按照重量比为1:1.2混合组成。
对比例6：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，粘结剂由聚甲醛、微晶蜡、聚丙烯、石蜡按照重量比1：0.06：0.14：0.02混合制得。
对比例7：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，粘结剂由聚甲醛、微晶蜡、聚丙烯、石蜡按照重量比1：0.15：0.28：0.09混合制得。
对比例8：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，S3中，注射机的射嘴温度设定为150℃，注射压力设定为30MPa。
对比例9：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，S3中，注射机的射嘴温度设定为220℃，注射压力设定为130MPa。
对比例10：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，S4中，热脱脂时，从室温开始，以1℃/min的速度升温到500℃。
对比例11：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，S4中，热脱脂时，从室温开始，以4℃/min的速度升温到700℃。
对比例12：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，S5中，烧结从热脱脂结束温度开始，以2℃/min的速度升温到1100℃，维持炉内压力为16kPa,冷却至600℃后，继续通氩气至60kPa强制冷却，烧结炉内温度达到70℃时取出产品。
对比例13：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，S5中，烧结从热脱脂结束温度开始，以10℃/min的速度升温到1400℃，维持炉内压力为25kPa,冷却至1000℃后，继续通氩气至100kPa强制冷却，烧结炉内温度达到90℃时取出产品。
对比例14：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，S5中，不通入氩气。
对比例15：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，S5中，氩气的流量设定为5L/min。
对比例16：一种无磁高强不锈钢材料，与实施例1的不同之处在于，S5中，氩气的流量设定为50L/min。
性能测试
随机选取实施例1-18和对比例1-16制得的无磁高强不锈钢材料各100块，共1000块，采用线切割方法加工成规格为20*20*5mm的方块，低温时测量其相关性能。
使用电子天平称重，计算得出密度。
使用上海高致精密仪器有限公司生产、型号为HR-150A的手动洛氏硬度计测量样品的显微硬度，读出硬度值。
使用苏州皖仪实验仪器有限公司生产、型号为WY-10TA的万能拉力试验机测量样品的拉伸强度、屈服强度、延伸率。
采用Lake Shore 7407振动样品磁强计测量相对磁导率。
采用苏州欣汇宝仪器有限公司生产、型号为XB-OTS-120的盐雾喷水试验机，在特定的试验箱内对样品进行中性盐雾试验，将含有(5±0.5)％氯化钠、pH值为6.5～7.2的盐水通过喷雾装置进行持续喷雾，让盐雾沉降到待测试验件上，经过一定时间观察其表面腐蚀状态。试验箱的温度设定为(35±1)℃，湿度大于85％，降雾量设定为1～2(m1/80cm2/h).
测试结果计入下列表2中。
由表2中测试数据可以看出：
实施例1-18中制得的无磁高强不锈钢材料在标准检测下，其密度、显微硬度、拉伸强度、屈服强度、延伸率、相对磁导率、耐腐蚀性均良好，同时，不含有N、Mn等不易溶解的元素，烧结成分稳定，制得的无磁高强不锈钢材料屈服强度达到490-700MPa，拉伸强度达到900-1100MPa，显微硬度达到HV250-350，相对磁导率小于1.002，同时，通过中性盐雾试验48h不生锈，其中最优实施例为实施例4和实施例5；
对比例1、2、3中制得的无磁高强不锈钢材料，相比于实施例1中制得的无磁高强不锈钢材料，不加入稀土元素或者只加入Sc或Nd中任一稀土元素，对比例1、2、3中制得的无磁高强不锈钢材料的显微硬度、拉伸强度、屈服强度均有下降，且下降较为明显，说明稀土元素的加入可提高无磁不锈钢材料的强度。
对比例4、5中制得的无磁高强不锈钢材料，相比于实施例7、8中制得的无磁高强不锈钢材料，改变Nd和Sc的重力比，对比例4、5中制得的无磁高强不锈钢材料的显微硬度、拉伸强度、屈服强度均有下降，说明Nd和Sc的较优重量比为1：(0.6-1)。
对比例6、7中制得的无磁高强不锈钢材料，相比于实施例9、10中制得的无磁高强不锈钢材料，使用不同原料配比制成的粘结剂，对比例6、7中制得的无磁高强不锈钢材料的各性能均有不同程度的降低，说明聚甲醛、微晶蜡、聚丙烯、石蜡的较优重量比为1：(0.08-0.13)：(0.16-0.26)：(0.03-0.08)。
对比例8、9中制得的无磁高强不锈钢材料，相比于实施例11、12中制得的无磁高强不锈钢材料，改变注射机的射嘴温度和注射压力，对比例8、9中制得的无磁高强不锈钢材料的显微硬度、拉伸强度、屈服强度均有不同程度的降低，说明注射机的射嘴温度设定的较优范围为160-210℃，注射压力设定的较优范围为40-120MPa。
对比例10、11中制得的无磁高强不锈钢材料，相比于实施例13、14中制得的无磁高强不锈钢材料，改变热脱脂过程的升温速度，对比例10、11中制得的无磁高强不锈钢材料的各性能均有不同程度的降低，说明热脱脂时较优的升温速度为2-3℃/min。
对比例12、13中制得的无磁高强不锈钢材料，相比于实施例15、16中制得的无磁高强不锈钢材料，改变烧结过程的升温速度，对比例12、13中制得的无磁高强不锈钢材料的各性能均有不同程度的降低，说明烧结时较优的升温速度为3-8℃/min。
对比例14中制得的无磁高强不锈钢材料，相比于实施例1中制得的无磁高强不锈钢材料，烧结过程中不通入氩气，对比例14中制得的无磁高强不锈钢材料的各性能均有不同程度的降低，说明烧结过程中通入氩气可以使原料的烧结更稳定，提高无磁不锈钢材料的力学性能。
对比例15、16中制得的无磁高强不锈钢材料，相比于实施例17、18中制得的无磁高强不锈钢材料，改变通入氩气的流量，对比例15、16中制得的无磁高强不锈钢材料的各性能均有不同程度的降低，说明烧结过程中通入氩气的较优流量为10-30L/min。
表2性能测试结果
Figure BDA0002869550980000091
Figure BDA0002869550980000101
Figure BDA0002869550980000111
Figure BDA0002869550980000121
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种无磁高强不锈钢材料，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
C 0-10份；
Si 0-100份；
Cr 1400-1800份；
Ni 3500-5500份；
Al 200-350份；
Ti 20-40份；
Fe 3000-5000份；
稀土元素混合物 3-8份；
粘结剂 500-1000份；
所述稀土元素混合物包括Nd和Sc按照重量比1：（0.6-1）混合制得；
所述粘结剂由聚甲醛、微晶蜡、聚丙烯、石蜡按照重量比1：（0.08-0.13）：（0.16-0.26）：（0.03-0.08）混合而成。
2.权利要求1所述的无磁高强不锈钢材料的金属注射成形制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，按以上原料配比制备预合金原料粉末；
S2，将S1中制备的预合金原料粉末与粘结剂捏合，制得母粒，备用；
S3，使用注射机将S2中制备的母粒注射成形，制得坯件；
S4，对制得的坯件进行热脱脂；
S5，对脱脂后的坯件进行烧结；
所述S5中，烧结在真空下进行，从热脱脂结束温度开始，以3-8℃/min的速度升温到1200-1300℃后，保温2-6h，保温结束后通氩气，氩气流量设定为10-30L/min，维持炉内压力为18-23kPa,冷却至700-900℃后，继续通氩气至70-90kPa强制冷却，烧结炉内温度达到75-85℃时取出产品。
3.根据权利要求2所述的无磁高强不锈钢材料的金属注射成形制备方法，其特征在于，所述S1中预合金原料粉末粒度为-500目，D50≤13μm。
4.根据权利要求2所述的无磁高强不锈钢材料的金属注射成形制备方法，其特征在于，所述S2中捏合温度设定为160-200℃，捏合时间设定为1-2h。
5.根据权利要求2所述的无磁高强不锈钢材料的金属注射成形制备方法，其特征在于，所述S3中，注射机的射嘴温度设定为160-210℃，注射压力设定为40-120MPa。
6.根据权利要求2所述的无磁高强不锈钢材料的金属注射成形制备方法，其特征在于，所述S4中，热脱脂时，从室温开始，以2-3℃/min的速度升温到550-650℃。
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