CN114833348A - 一种可控高质量W-Cu复合粉体的规模化制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及W‑Cu复合粉体制备技术领域，公开了一种可控高质量W‑Cu复合粉体的规模化制备方法，包括如下步骤：步骤1：混合料浆制备；将偏钨酸铵，充分溶解在水中后倒入反应釜中，然后加入硝酸铜溶液。加热、电动搅拌一段时间后，再加入草酸溶液，混合溶液经过超声波分散，充分反应一段时间即可。步骤2：喷雾干燥制备前驱体；将步骤1获得的混合料浆倒入接料桶中，充分反应的浆料由恒流蠕动泵送至干燥塔顶部的离心雾化器中；步骤3：氢气还原；将步骤1获得的W‑Cu前驱体盛装到烧舟中。本发明采用湿化学法规模化制备的W‑Cu复合粉体在保证粉体质量稳定的情况下，还能通过掺杂改性和工艺优化制备出高性能的W‑Cu复合粉体，对于科学研究和实际生产均具有重要意义。

Description

一种可控高质量W-Cu复合粉体的规模化制备方法
技术领域
本发明涉及W-Cu复合粉体制备技术领域，尤其涉及一种可控高质量 W-Cu复合粉体的规模化制备方法。
背景技术
目前，作为典型的金属发汗材料，W-Cu复合粉体具有W的高强度、高硬度、低热膨胀系数、良好耐电弧性以及Cu的高导电性和导热性等综合特性，因此在热学、电学和力学性能上表现突出，被广泛应用于电气工业、电子工业、航空航天和军事等领域。为了发挥W-Cu复合材料的整体性能，理想的微观结构应为均匀且致密的Cu网络状包覆着W颗粒。通常，W-Cu复合材料通过熔渗法进行制备，但熔渗法存在工艺复杂、成分不均匀和生产周期长等问题。因此，现阶段大部分研究人员和企业考虑通过粉末冶金方法制备W-Cu 复合材料。但是，由于W与Cu之间不互溶且润湿性差，导致采用常规粉体制备方法(机械合金化和混粉)获得的W-Cu复合粉体在烧结过程中存在烧结活性低、致密度低、组织结构均匀性差且晶粒粗大等不足缺陷。为了获得高质量W-Cu复合材料，关键在于实现成分均匀可控、杂质含量低、氧含量低以及粒度可控的W-Cu复合粉体的规模化制备。目前，主要通过溶胶凝胶法、热机械法、均相沉淀法等制备W-Cu复合粉体，但上述方法工艺复杂，对设备要求高，并且制备的W-Cu复合粉体中杂质(C、N和O等)含量较高，导致生产成本高，且制备的W-Cu复合粉末性能不稳定。
为此提出一种可控高质量W-Cu复合粉体的规模化制备方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可控高质量W-Cu复合粉体的规模化制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提出的一种可控高质量W-Cu复合粉体的规模化制备方法，包括如下步骤：
步骤1：混合料浆制备
将偏钨酸铵(AMT，Aladdin，纯度≥99.95％)充分溶解在水中后倒入反应釜中，然后加入三水合硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O，Aladdin，纯度≥99.5％) 溶液。对于改性W-Cu复合粉末，通过添加Ag盐、金刚石颗粒、CNT等即可实现改性掺杂。加热、电动搅拌一段时间后，再加入草酸(C2H2O4·2H2O，分析纯)溶液，混合溶液经过超声波分散，充分反应一段时间即可。
步骤1中，Cu元素质量分数为W元素的11-43wt％，Ag元素质量分数为 W元素的1-2wt％，草酸的添加量为偏钨酸铵质量的25-40％，混合料浆的固含量是20-25％，油浴的最高温度是120-140℃，电动搅拌的转速是 200-300r/min，超声波的频率是30-40KHz。
步骤2：喷雾干燥制备前驱体
将步骤1获得的混合料浆倒入接料桶中，充分反应的浆料由恒流蠕动泵送至干燥塔顶部的离心雾化器中，雾化器的转速是20000-24000r/min。料浆在离心力的作用下形成细小的雾群，与热空气接触后迅速干燥成W-Cu前驱体，为了保证前驱体彻底的干燥，进风温度设置为230-250℃，出风温度设置为 100-120℃。
步骤3：氢气还原
将步骤1获得的W-Cu前驱体盛装到烧舟中，缓慢推入氢气(氢气纯度≥ 99.999％)还原炉中进行还原，还原的最高温度为850-950℃，保温时间为2-5h，氢气流量为5-10m3/h。为了使多余的草酸和残留的复合盐充分挥发，装有W-Cu 前驱体的烧舟从室温推到最高温度的时间为5-8h，还原后经冷却区降至室温。
本发明的有益效果是：
本发明采用湿化学法规模化制备的W-Cu复合粉体在保证粉体质量稳定的情况下，还能通过掺杂改性和工艺优化制备出高性能的W-Cu复合粉体，对于科学研究和实际生产均具有重要意义，并且本发明可以通过改变原料成分、配比和工艺路线制备成分、粒度可控的W-Cu复合粉体，包括但不限于Ag、 CNT、金刚石掺杂改性W-Cu复合粉体，适用性广，适合规模化制造。
本发明提出的方法所制备的W-Cu复合粉体晶粒尺寸在500nm-2μm可控，氧含量在500-1000ppm之间，松装密度为1-2g/cm3，振实密度为3-4g/cm3。并且在制备过程中，易于通过掺杂改性而制备出高性能W-Cu复合材料。本发明所得W-Cu复合粉体通过常规成形工艺和烧结工艺可获得高致密度的W-Cu 复合材料。在不高于1400℃烧结和不超过3h的保温时间后，所获得的W-Cu 复合材料相对密度高于98％，晶粒尺寸为1-1.5μm。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。在附图中：
图1a是W-Cu前驱体的扫描形貌图。
图1b是经还原后复合粉体的扫描形貌图。
图2是W-Cu复合材料抛光后的表面形貌。
图3是W-Cu复合材料的断口形貌图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本申请实施例的描述中，需要说明的是，指示方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该申请产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，或者是本领域技术人员惯常理解的方位或位置关系，或者是该申请产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本申请实施例的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接连接，也可以通过中间媒介间接连接。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
实施例1：
本实施例中可控高质量W-Cu复合粉体的规模化制备方法如下：
将偏钨酸铵(AMT，Aladdin，纯度≥99.95％)充分溶解在水中后倒入反应釜中，然后加入三水合硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O，Aladdin，纯度≥99.5％) 溶液。加热、电动搅拌一段时间后，再加入草酸(C2H2O4·2H2O，分析纯) 溶液，混合溶液经过超声波分散，充分反应一段时间即可。
步骤1中，Cu元素质量分数为W元素的25wt％，草酸的添加量为偏钨酸铵质量的30％，混合料浆的固含量是22％，油浴的最高温度是130℃，电动搅拌的转速是250r/min，超声波的频率是35KHz。
步骤2：喷雾干燥制备前驱体
将步骤1获得的混合料浆倒入接料桶中，充分反应的浆料由恒流蠕动泵送至干燥塔顶部的离心雾化器中，雾化器的转速是22000r/min。料浆在离心力的作用下形成细小的雾群，与热空气接触后迅速干燥成W-Cu前驱体，为了保证前驱体彻底的干燥，进风温度设置为240℃，出风温度设置为110℃。
步骤3：氢气还原
将步骤1获得的W-Cu前驱体盛装到烧舟中，缓慢推入氢气(氢气纯度≥ 99.999％)还原炉中进行还原，还原的最高温度为900℃，保温时间为3h，氢气流量为8m3/h。为了使多余的草酸和残留的复合盐充分挥发，装有W-Cu前驱体的烧舟从室温推到最高温度的时间为6h，还原后经冷却区降室温。
将本实施例所制备的W-Cu前驱体如图1a所示，呈空心球形状，还原后的复合粉体如图1b所示，平均粒径为700nm左右，氧含量为680ppm，松装密度为1.48g/cm3，振实密度为3.4g/cm3。经常规压制、1400℃高温液相烧结后，其表面的微观形貌如图2所示，W相和Cu相均匀分布；其断口形貌如图3所示，Cu相在W颗粒之间呈网络状均匀分布。烧结后的W-Cu复合材料密度为15.51g/cm3(相对密度98.7％)，平均晶粒尺寸为1.2μm。
通过图1a、图1b可以看出喷雾干燥制备的前驱体呈空心球形状，有利于增加H2和粉末间的接触面积，促进前驱体在H2还原过程中的彻底性，还原后的粉体为不规则形貌，平均粒径约为700nm左右。
通过图2可以看出W相和Cu相分布十分均匀，没有Cu的富集现象， W-W连接较少，也没有明显的孔洞，这表明湿化学法制备的W-Cu复合粉体中W元素和Cu元素混合均匀。
通过图3可以看出Cu呈网络状密集地分布在W颗粒之间，W晶粒尺寸为1.2μm。
实施例2：
本实施例中可控高质量W-Cu复合粉体的规模化制备方法如下：
步骤1：混合料浆制备
将偏钨酸铵(AMT，Aladdin，纯度≥99.95％)充分溶解在水中后倒入反应釜中，然后加入三水合硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O，Aladdin，纯度≥99.5％) 溶液，再加入硝酸银(AgNO3，Aladdin，纯度≥99.5％)溶液。加热、电动搅拌一段时间后，再加入草酸(C2H2O4·2H2O，分析纯)溶液，混合溶液经过超声波分散，充分反应一段时间即可。
步骤1中，Cu元素质量分数为W元素的43wt％，Ag元素质量分数为W 元素的1wt％，草酸的添加量为偏钨酸铵质量的40％，混合料浆的固含量是 25％，油浴的最高温度是140℃，电动搅拌的转速是300r/min，超声波的频率是40KHz。
步骤2：喷雾干燥制备前驱体
将步骤1获得的混合料浆倒入接料桶中，充分反应的浆料由恒流蠕动泵送至干燥塔顶部的离心雾化器中，雾化器的转速是24000r/min。料浆在离心力的作用下形成细小的雾群，与热空气接触后迅速干燥成W-Cu前驱体，为了保证前驱体彻底的干燥，进风温度设置为250℃，出风温度设置为120℃。
步骤3：氢气还原
将步骤1获得的W-Cu前驱体盛装到烧舟中，缓慢推入氢气(氢气纯度≥99.999％)还原炉中进行还原，还原的最高温度为950℃，保温时间为5h，氢气流量为10m3/h。为了使多余的草酸和残留的复合盐充分挥发，装有W-Cu 前驱体的烧舟从室温推到最高温度的时间为8h，还原后经冷却区降室温。
将本实施例所制备的W-Cu复合粉体平均粒径为2μm左右，氧含量为 500ppm，松装密度为2g/cm3，振实密度为4g/cm3。经相同的压制和烧结后， W-Cu复合材料密度为14.1g/cm3(相对密度98.2％)，平均晶粒尺寸为1.5μm。
实施例3：
本实施例中可控高质量W-Cu复合粉体的规模化制备方法如下：
步骤1：混合料浆制备
将偏钨酸铵(AMT，Aladdin，纯度≥99.95％)充分溶解在水中后倒入反应釜中，然后加入硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O，Aladdin，纯度≥99.5％)溶液，再加入硝酸银(AgNO3，Aladdin，纯度≥99.5％)溶液。加热、电动搅拌一段时间后，再加入草酸(C2H2O4·2H2O，分析纯)溶液，混合溶液经过超声波分散，充分反应一段时间即可。
步骤1中，Cu元素质量分数为W元素的11wt％，Ag元素质量分数为W 元素的2wt％，草酸的添加量为偏钨酸铵质量的25％，混合料浆的固含量是 20％，油浴的最高温度是120℃，电动搅拌的转速是200r/min，超声波的频率是30KHz。
步骤2：喷雾干燥制备前驱体
将步骤1获得的混合料浆倒入接料桶中，充分反应的浆料由恒流蠕动泵送至干燥塔顶部的离心雾化器中，雾化器的转速是20000r/min。料浆在离心力的作用下形成细小的雾群，与热空气接触后迅速干燥成W-Cu前驱体，为了保证前驱体彻底的干燥，进风温度设置为230℃，出风温度设置为100℃。
步骤3：氢气还原
将步骤1获得的W-Cu前驱体盛装到烧舟中，缓慢推入氢气(氢气纯度≥99.999％)还原炉中进行还原，还原的最高温度为850℃，保温时间为2h，氢气流量为5m3/h。为了使多余的草酸和残留的复合盐充分挥发，装有W-Cu前驱体的烧舟从室温推到最高温度的时间为5h，还原后经冷却区降室温。
本实施例所制备的W-Cu复合粉体平均粒径为500nm左右，氧含量为 1000ppm，松装密度为1g/cm3，振实密度为3g/cm3。经相同的压制和烧结后， W-Cu复合材料密度为17.0g/cm3(相对密度98.0％)，平均晶粒尺寸为1μm。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种高质量W-Cu复合粉体的规模化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：混合料浆制备
将偏钨酸铵充分溶解在水中后倒入反应釜中，然后加入硝酸铜溶液，加热、电动搅拌一段时间后，再加入草酸溶液，混合溶液经过超声波分散，充分反应一段时间即可；
步骤2：喷雾干燥制备前驱体
将步骤1获得的混合料浆倒入接料桶中，充分反应的浆料由恒流蠕动泵送至干燥塔顶部的离心雾化器中，雾化器的转速是20000-24000r/min，料浆在离心力的作用下形成细小的雾群，与热空气接触后迅速干燥成W-Cu前驱体；
步骤3：氢气还原
将步骤2获得的W-Cu前驱体盛装到烧舟中，缓慢推入氢气还原炉中进行还原，还原的最高温度为850-950℃，保温时间为2-5h，氢气流量为5-10m3/h，为了使多余的草酸和残留的复合盐充分挥发，装有W-Cu前驱体的烧舟从室温推到最高温度的时间为5-8h，还原后经冷却区降室温。
2.根据权利要求1所述的一种高质量W-Cu复合粉体的规模化制备方法，其特征在于：在步骤1中，所述偏钨酸铵的纯度≥99.95％。
3.根据权利要求1所述的一种高质量W-Cu复合粉体的规模化制备方法，其特征在于：在步骤1中，硝酸铜的纯度≥99.5％。
4.根据权利要求1所述的一种高质量W-Cu复合粉体的规模化制备方法，其特征在于：在步骤1中，Cu元素质量分数为W元素的11-43wt％，Ag元素质量分数为W元素的1-2wt％，草酸的添加量为偏钨酸铵质量的25-40％，混合料浆的固含量是20-25％，油浴的最高温度是120-140℃，电动搅拌的转速是200-300r/min，超声波的频率是30-40KHz。
5.根据权利要求1所述的一种高质量W-Cu复合粉体的规模化制备方法，其特征在于：在步骤2中，为了保证前驱体彻底的干燥，进风温度设置为230-250℃，出风温度设置为100-120℃。
6.根据权利要求1所述的一种高质量W-Cu复合粉体的规模化制备方法，其特征在于：在步骤3中，氢气纯度≥99.999％。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种高质量W-Cu复合粉体的规模化制备方法，在步骤1中，通过添加包括但不限于Ag盐、金刚石颗粒、CNT可实现W-Cu复合粉体的改性掺杂。
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