CN113634761A - 一种稀土氧化物强化钨铜基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土氧化物强化钨铜基复合材料的制备方法，包括：将钨酸盐、可溶性稀土盐和草酸溶于水中，再滴加油酸三乙醇胺，加热搅拌至溶液完全蒸发得到前驱体；将前驱体在氢气气氛中进行两步还原；将所得还原产物进行压制，然后置于氢气气氛中烧结；检测所得烧结产物的致密度，将铜置于烧结产物表面在氢气气氛中进行熔渗得到稀土氧化物强化钨铜基复合材料。本发明采用湿化学法掺入的Y2O3使得还原后的W晶粒在烧结骨架过程中较细小，降低烧结活化能，在较低温度下获得孔隙率较小的骨架；同时Y2O3阻碍了晶界扩散，使得W晶粒不会过度长大而破坏骨架多孔结构，为后续获得低铜含量、均匀致密的复合材料奠定了基础。

Description

一种稀土氧化物强化钨铜基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及钨铜基复合材料技术领域，尤其涉及一种稀土氧化物强化钨铜基复合材料的制备方法。
背景技术
在现代工业高速发展的今天，电子封装材料实现了对芯片、CPU、大规模电路的保护，封装材料可以保护元器件免受物理伤害以及有害气体的腐蚀，同时高的热导率保证电子元件的散热。由于电子封装材料起到散热和保护基体的作用，因此提高电子封装材料的热导率和硬度很关键，其次为了防止封装材料在工作时与基体之间由于膨胀系数相差太大而产生应力，对封装材料的热膨胀系数也有相应要求。
钨-铜复合材料综合了钨的高强度、低热膨胀以及铜的高导热性能，从而拥有较好的电子封装综合性能，同时通过改变铜量可以达到控制钨铜复合材料热膨胀系数的效果。但是钨-铜复合材料在应用时仍然存在一些问题，即钨-铜复合材料的润湿性差，导致复合材料致密度难以提高。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种稀土氧化物强化钨铜基复合材料的制备方法。本发明采用湿化学法制备W-Y2O3复合粉体，烧结骨架再渗铜制备W-Cu-Y2O3复合材料。湿化学法掺入的Y2O3使得还原后的W晶粒在烧结骨架过程中较细小，降低烧结活化能，使得在较低温度下获得孔隙率较小的骨架；同时Y2O3阻碍了晶界扩散，使得W晶粒不会过度长大而破坏骨架多孔结构，为后续获得低铜含量、均匀致密的复合材料奠定了基础。
本发明提出的一种稀土氧化物强化钨铜基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：前驱体制备
分别将偏钨酸铵(AMT，Aladdin，纯度≥99.95％)、硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O，Aladdin，纯度≥99.5％)、草酸(C2H2O4·2H2O，分析纯)溶解在去离子水中制成溶液；将上述溶液混合后滴加油酸三乙醇胺(C16H22N4O3，纯度99％)，加热搅拌至溶液完全蒸发，得到的沉淀物即为前驱体，将前驱体置于真空干燥箱中烘干后取出。
(NH4)6H2W12O40＝6NH4++2H++W12O40 8- (1)
2Y3++2H++W12O40 8-＝9WO3↓+Y2(WO4)3↓+H2O (2)
(NH4)6H2W12O40·xH2O+2Y(NO3)3→6NH3↑+6HNO3↑+9WO3·mH2O↓+Y2(WO4)3·nH2O↓+H2O (3)
本发明采用偏钨酸铵作为钨源，硝酸钇作为钇源，草酸作为沉淀剂，油酸三乙醇胺作为分散剂，在混合溶液中发生上述反应。
偏钨酸铵在水中溶解度高，利于液相反应发生；硝酸钇反应产物HNO3易挥发，杂质N元素较S元素等更易去除；草酸提供氢离子促进溶液中Y3+反应沉淀，同时草酸危险性较小；油酸三乙醇胺作为非离子型表面活性剂，在酸性和碱性介质中稳定性强，具有优异的分散性能，可以使得混合溶液中生成的Y2(WO4)3悬浊颗粒弥散分布，从而使得还原后的复合粉体更加均匀。
在步骤1中，硝酸钇、草酸、油酸三乙醇胺的添加量分别为偏钨酸铵质量的1.2-1.4％、38-40％、6％。
步骤2：还原
将步骤1获得的前驱体在研钵中充分研磨，然后放入管式炉中在氢气气氛下进行两步还原：首先将温度升至550-600℃，保温50-60分钟，随后升温至750-800℃，保温110-120分钟，最后降至室温，在还原过程中氢气纯度≥99.999％。
前驱体粉末中Y2(WO4)3以及残留的草酸在升温过程中热分解产生WO3、H2O、CO2等，由于还原温度越高，越能促进氧化钨与水蒸气形成易挥发的水合物，并在已还原好的钨粉颗粒及低价钨氧化物表面被还原，而使原颗粒长粗，因此制备细颗粒钨粉需要较低的还原温度；同时由于WO3的挥发性较WO2大，第一段还原(WO3→WO2)采用较低的还原温度，然后在第二段还原(WO2→W)采用较高的还原温度。
步骤3：烧结
将步骤2获得的还原后的W-Y2O3复合粉末钢模压制成生坯，再将生坯置于管式炉中，在H2氛围下先将温度升至1380-1450℃，在1380-1450℃保温120-130min，后降至室温，得到一定致密度的骨架。
由于超细W粉比表面积大，在其表面吸附大量杂质气体分子，为防止其在烧结过程中对多孔钨骨架内部成分产生影响，采用H2气氛下烧结。
步骤4：熔渗
测得步骤3中获得的骨架致密度，将相应质量的Cu置于骨架上熔渗，熔渗过程在管式炉氢气气氛下进行，先将温度升至1350-1370℃，在1350-1370℃熔渗120-130min，后降至室温，获得致密的W-Cu-Y2O3复合材料。
经过研究发现，稀土氧化物可以细化晶粒，对材料起强化作用。本发明采用熔渗法制备稀土氧化物掺杂钨铜复合材料时，Y2O3粒子阻碍W骨架晶粒变得粗大阻塞孔隙，从而保证了Cu液在发达的毛细管作用下渗入骨架，复合材料获得较高的致密度以及均匀的组织结构。
本发明的有益效果体现在：
本发明湿化学法制备W-Y2O3前驱体使Y3+在钨的化合物中均匀分散，经还原、烧结、熔渗所得W-Cu-Y2O3复合材料中，Y2O3均匀分布在钨基体和钨铜晶界处，阻碍晶界运动，降低复合材料的热膨胀系数，提高复合材料致密度。
以W-10Cu-Y2O3为例，其致密度可达99％以上，热导率达199W/(m·K)，优于商业W-10Cu(热导率约为180W/(m·K))。
附图说明
图1是实施例1所得W-10Cu-Y2O3复合材料断口的电镜扫描图。
图2为实施例1所得W-10Cu-Y2O3复合材料的热导率曲线图。
图3为实施例1所得W-10Cu-Y2O3复合材料的热膨胀系数曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
本实施例中稀土氧化物强化W-Cu基复合材料的制备方法如下：
1.前驱体制备
分别将偏钨酸铵(AMT，Aladdin，纯度≥99.95％)、硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O，Aladdin，纯度≥99.5％)、草酸(C2H2O4·2H2O，分析纯)溶解在去离子水中制成溶液。将上述溶液混合后滴加油酸三乙醇胺(C16H22N4O3，纯度99％)，加热搅拌至溶液完全蒸发。
其中，硝酸钇、草酸、油酸三乙醇胺的添加量分别为偏钨酸铵质量的1.2％、38％、6％。
2.还原
将步骤1烘干的前驱体在研钵中充分研磨，然后放入管式炉中，在氢气气氛下进行两步还原，氢气纯度≥99.999％。在还原过程中，首先将温度升至600℃，保温60分钟；随后升温至800℃，保温120分钟。
3.烧结
将步骤2获得的还原后的W-Y2O3复合粉末钢模压制成生坯，再将生坯置于管式炉中，在H2氛围下先将温度升至1380℃，在1380℃烧结120min，后降至室温，得到一定致密度的骨架。
4.熔渗
测得步骤3中获得的骨架致密度，将相应质量的Cu置于骨架上熔渗，熔渗过程在管式炉氢气气氛下进行，先将温度升至1350℃，在1350℃熔渗120min，后将温度降至室温获得致密的W-10Cu-Y2O3复合材料。
将本实施例所得W-10Cu-Y2O3复合材料的断口进行电镜扫描，其结果如图1所示。由图1可以看出：所得W-10Cu-Y2O3复合材料致密无孔隙，连续均匀的Cu网络将W晶粒包裹在内，Y2O3粒子分布在W晶粒内部以及晶界处。
根据本实施例所得W-10Cu-Y2O3复合材料在不同温度时的热导率绘制热导率曲线，如图2所示。由图2可以看出：W-10Cu-Y2O3复合材料在常温时的热导率为199W/(m·K)，优于商业W-10Cu(热导率约为180W/(m·K))。
根据本实施例所得W-10Cu-Y2O3复合材料在不同温度时的热膨胀系数绘制热膨胀系数曲线，如图3所示。由图3可以看出：随着温度的升高，W-10Cu-Y2O3复合材料的膨胀系数先降低后增大，而25-300℃平均线膨胀系数约为5.0ppm/℃，优于商业W-10Cu(平均线膨胀系数约6.1ppm/℃)。
实施例2
本实施例中稀土氧化物强化W-Cu基复合材料的制备方法如下：
1.前驱体制备
分别将偏钨酸铵(AMT，Aladdin，纯度≥99.95％)、硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O，Aladdin，纯度≥99.5％)、草酸(C2H2O4·2H2O，分析纯)溶解在去离子水中制成溶液。将上述溶液混合后滴加油酸三乙醇胺(C16H22N4O3，纯度99％)，加热搅拌至溶液完全蒸发，其中，硝酸钇、草酸、油酸三乙醇胺的添加量分别为偏钨酸铵质量的1.3％、39％、6％。
2.还原
将步骤1烘干的前驱体在研钵中充分研磨，然后放入管式炉中，在氢气气氛下进行两步还原，氢气纯度≥99.999％。在还原过程中，首先将温度升至580℃，保温55分钟；随后升温至780℃，保温115分钟。
3.烧结
将步骤2还原后的W-Y2O3复合粉末钢模压制成生坯，再将生坯置于管式炉中，在H2氛围下先将温度升至1400℃，在1400℃保温125min，后降至室温，得到一定致密度的骨架。
4.熔渗
测得步骤3中获得的骨架致密度，将相应质量的Cu置于骨架上熔渗，熔渗过程在管式炉氢气气氛下进行。先将温度升至1360℃，在1360℃熔渗125min，后降至室温，获得致密的W-9Cu-Y2O3复合材料。
本实施例所得W-9Cu-Y2O3复合材料的热导率为188W/(m·K)。
实施例3
本实施例中稀土氧化物强化W-Cu基复合材料的制备方法如下：
1.前驱体制备
分别将偏钨酸铵(AMT，Aladdin，纯度≥99.95％)、硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O，Aladdin，纯度≥99.5％)、草酸(C2H2O4·2H2O，分析纯)溶解在去离子水中制成溶液。将上述溶液混合后滴加油酸三乙醇胺(C16H22N4O3，纯度99％)，加热搅拌至溶液完全蒸发，其中，硝酸钇、草酸、油酸三乙醇胺的添加量分别为偏钨酸铵质量的1.4％、40％、6％。
2.还原
将步骤1烘干的前驱体在研钵中充分研磨，然后放入管式炉中，在氢气气氛下进行两步还原，氢气纯度≥99.999％。在还原过程中，首先将温度升至550℃，保温50分钟；随后升温至750℃，保温110分钟。
3.烧结
将步骤2中还原的W-Y2O3复合粉末钢模压制成生坯，再将生坯置于管式炉中，在H2氛围下先将温度升至1450℃，在1450℃保温130min，后降至室温，得到一定致密度的骨架。
4.熔渗
测得步骤3中获得的骨架致密度，将相应质量的Cu置于骨架上熔渗，熔渗过程在管式炉氢气气氛下进行，先将温度升至1370℃，在1370℃熔渗130min，后将温度降至室温获得致密的W-7Cu-Y2O3复合材料。
本实施例所得W-7Cu-Y2O3复合材料的热导率为184W/(m·K)。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种稀土氧化物强化钨铜基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将钨酸盐、可溶性稀土盐和草酸溶于水中，再滴加油酸三乙醇胺，加热搅拌至溶液完全蒸发得到前驱体；
步骤2、将前驱体在氢气气氛中进行两步还原；
步骤3、将步骤2所得还原产物进行压制，然后置于氢气气氛中烧结；
步骤4、检测步骤3所得烧结产物的致密度，将铜置于烧结产物表面在氢气气氛中进行熔渗得到稀土氧化物强化钨铜基复合材料；熔渗温度为1350-1370℃，熔渗时间为120-130min。
2.根据权利要求1所述稀土氧化物强化钨铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，钨酸盐为偏钨酸铵、仲钨酸铵或钨酸铵，可溶性稀土盐为钇、镧、铈中至少一种的硝酸盐、草酸盐、碳酸盐、氯化物或硫酸盐。
3.根据权利要求1所述稀土氧化物强化钨铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，钨酸盐为偏钨酸铵，可溶性稀土盐为六水合硝酸钇，草酸为二水合草酸，六水合硝酸钇、二水合草酸、油酸三乙醇胺与偏钨酸铵的质量比为1.2-1.4：38-40：5.5-6.5：100。
4.根据权利要求1所述稀土氧化物强化钨铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，两步还原的具体操作如下：升温至550-600℃，保温50-60分钟；继续升温至750-800℃，保温110-120分钟，降至室温。
5.根据权利要求1所述稀土氧化物强化钨铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，烧结的具体操作如下：升温至1380-1450℃，保温120-130min，然后降至室温。
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