JP2003193116A - タングステン−銅系複合粉末の製造方法およびそれを利用した放熱板用焼結合金の製造方法 - Google Patents

タングステン−銅系複合粉末の製造方法およびそれを利用した放熱板用焼結合金の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 他の成分を添加することなしに優れた焼結性
を有し、電気伝導性と熱伝導性とが優れた放熱板用タン
グステン−銅系焼結合金製造のためのタングステン−銅
系複合粉末の製造方法を提供する。 【解決手段】タングステン塩と銅塩とを水に溶かした
後、噴霧乾燥後、焼成により複合酸化物粉末を準備する
段階と、別途タングステン塩を焼成しタングステン酸化
物を準備する段階と、その後前記複合酸化物粉末２０〜
７５重量％と前記タングステン酸化物２５〜８０重量％
とを混合し、その後ボールミル粉砕を行い超微粒タング
ステン−銅系複合酸化物粉末を形成する段階と、前記超
微粒タングステン−銅系複合酸化物粉末を還元する段階
とを含んで構成される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高出力集積回路の
放熱材料や、電気接点材料に使用されるタングステン−
銅系複合粉末の製造方法、およびそれを利用したタング
ステン−銅系焼結合金の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】タングステン粒子と銅基地相から構成さ
れたタングステン−銅系焼結合金は、タングステンの低
い熱膨張係数、高い耐アーク抵抗性、および銅の高い熱
伝導度、電気伝導度の特性とを組み合わせた特性を有す
るので、高出力集積回路の放熱材料、高電圧用接点およ
び電極用素材などに利用されている。
【０００３】特に、銅含有率が５〜２０重量％の範囲の
合金は、セラミックと熱膨張係数が似ており、さらに適
切な熱伝導性を有するので電極用素材などに利用されて
いる。また、銅含有率が２０〜４０重量％の範囲の合金
は、電気接点用および成形炸薬弾用高密度ライナー材料
として軍需分野に利用されている。
【０００４】このようなタングステン−銅系焼結合金
は、主に粉末を焼結して製造される。しかし、タングス
テンと銅は相互固溶度がほとんどなく、比重の差が大き
いので、溶浸法や液相焼結によって高密度の均一な合金
を製造することが容易でない。
【０００５】一方、ニッケル、コバルト等のような遷移
元素を少量添加すると、緻密な焼結体を得ることができ
るが、これらの添加元素により熱伝導性が低下するとい
う短所を有する。
【０００６】最近では、粉末粒子のサイズを微細化し、
混合度を極大化するために機械的合金化法等が導入され
ている。しかし、この方法は不純物が汚染しやすく、大
量生産に適さない。また、上記溶浸法や液相焼結法で
は、特に銅含有率が２０重量％以下の合金の製造のと
き、緻密化された焼結体を得るのが非常に難しい、とい
う問題がある。
【０００７】上記の問題を解決するため、大韓民国特許
第２１３６８２号には、タングステン塩と銅塩を水に溶
かした後、噴霧乾燥、塩除去処理をして得た複合酸化物
をミル粉砕した後、該複合酸化物粉末を還元し、その
後、焼結により銅含有量が１０〜３０重量％の緻密なタ
ングステン−銅系焼結合金を製造する技術が開示されて
いる。この技術では、タングステン−銅系複合粉末中の
銅含有量が２０重量％以下の場合、複合粉末を成形した
成型体中において、還元された粉末は凝集して凝集体を
形成する。その凝集体内でタングステン粒子が再配列す
ることは容易であるが、それにより凝集体の間には気孔
が形成されやすいため緻密化が難しいという短所があ
る。
【０００８】
【発明が解決しようとする技術的課題】本発明は以上の
事情に鑑みなされたものであり、相互固溶度がほとんど
なく、比重の差が大きいタングステンと銅とが均一に混
合され、他の成分を添加することなく、優れた焼結性を
有するタングステン−銅系複合粉末の製造方法を提供す
ること、および製造されたタングステン−銅系複合粉末
を用い、適切な焼結過程により、粉末凝集体の間に気孔
がほとんど生じなく、緻密で焼結性が良好であり、さら
に電気伝導性と熱伝導性に優れた放熱板用タングステン
−銅系焼結合金の製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明によるタングステン−銅系複合粉末の製造方
法は、水溶性タングステン塩と銅含有塩とを水に溶かし
た後、噴霧乾燥し、その後焼成により複合酸化物粉末を
準備する段階と、別途にタングステン含有塩を焼成して
タングステン酸化物粉末を準備する段階と、前記複合酸
化物２０〜７５重量％と、前記タングステン酸化物粉末
２５〜８０重量％とを混合し、その後ボールミル粉砕し
て超微粒タングステン−銅系複合酸化物粉末を形成する
段階と、前記超微粒タングステン−銅系複合酸化物粉末
を還元する段階とを含むことを特徴とする。
【００１０】また、本発明による放熱板用タングステン
−銅系焼結合金の製造方法は、水溶性タングステン塩と
銅含有塩とを水に溶かした後、噴霧乾燥し、その後焼成
により複合酸化物粉末を準備する段階と、別途にタング
ステン含有塩を焼成してタングステン酸化物粉末を準備
する段階と、前記複合酸化物２０〜７５重量％と、前記
タングステン酸化物粉末２５〜８０重量％とを混合し、
その後ボールミル粉砕して超微粒タングステン−銅系複
合酸化物粉末を形成する段階と、前記超微粒タングステ
ン−銅系複合酸化物粉末を還元する段階と、前記タング
ステン−銅系複合粉末を成型し、焼結する段階とを含む
ことを特徴とする。
【００１１】さらに、本発明による放熱板用タングステ
ン−銅系焼結合金の他の製造方法は、水溶性タングステ
ン塩と銅含有塩とを水に溶かした後、噴霧乾燥し、その
後焼成により複合酸化物粉末を準備する段階と、別途に
タングステン含有塩を焼成してタングステン酸化物粉末
を準備する段階と、前記複合酸化物２０〜７５重量％
と、前記タングステン酸化物粉末２５〜８０重量％とを
混合し、その後ボールミル粉砕して超微粒タングステン
−銅系複合酸化物粉末を形成する段階と、前記超微粒タ
ングステン−銅系複合酸化物粉末を還元せずに成型する
段階と、前記成型された超微粒タングステン−銅系複合
酸化物粉末を還元した後焼結する段階とを含むことを特
徴とする。
【００１２】本発明によるタングステン−銅系複合粉末
の製造方法は、大体、５重量％以上の銅を含有するタン
グステン−銅系複合粉末に適用することが好ましい。タ
ングステン−銅系複合粉末の銅含有量が５重量％未満に
なると、焼結体の熱膨張係数がセラミックより劣るた
め、放熱板に使用することが難しいからである。より好
ましくは、５〜４０重量％の銅を含有させることであ
り、さらに好ましくは、放熱板として最も適切な、１０
〜２０重量％の銅を含有させることである。
【００１３】
【発明の実施の形態】先ず、本発明によるタングステン
−銅系複合粉末の製造方法を詳しく説明する。
【００１４】本発明によるタングステン−銅系複合粉末
の製造方法は、相互固溶度がほとんどなく、比重の差が
大きいタングステンと銅とを均一になるように、水溶性
タングステン塩と銅含有塩とを水に溶かした後、噴霧乾
燥および焼成により得られた複合酸化物に、別途タング
ステン塩を焼成して得られる単一タングステン酸化物を
適切な割合で混合し、成型した後、還元、焼結するか、
または還元した後成型、焼結して、気孔がほとんどない
緻密な焼結組織を有するようにする。これにより、製造
された焼結合金の電気伝導性と熱伝導性とを大きく向上
させることができる。
【００１５】先ず、タングステンと銅とが均一に混合さ
れるように、タングステン塩と銅含有塩とを混合し、水
に溶かし、水溶液を作製する。上記タングステン塩と銅
含有塩との混合比率がタングステン−銅系複合粉末の組
成に影響するため、目的とするタングステン−銅系複合
粉末の組成が決定されると、その目的とする組成に応じ
て混合比率を調整し、水に溶かす。
【００１６】上記タングステン塩は、水溶性タングステ
ン塩が好ましい。このようなタングステン塩の具体例と
して、メタタングステン酸アンモニウムをあげることが
できる。
【００１７】上記銅含有塩は、水や酸に溶けることが好
ましい。このような銅含有塩の具体例として、硝酸銅
（II）、酢酸銅（II）をあげることができる。
【００１８】上記のように目的組成となるように混合さ
れた水溶液は、噴霧乾燥、焼成を行い、タングステン−
銅系複合酸化物粉末を準備する。
【００１９】上記噴霧乾燥は、ノズルを介して噴射され
る液滴を熱風で乾燥することにより行う。さらに本発明
では、上記混合水溶液を、一般的条件で噴霧乾燥、焼成
をして水分と塩を除去することにより、複合酸化物を得
る。
【００２０】上記噴霧乾燥は、水分が十分に蒸発される
ように１００℃以上の温度で行うことが好ましい。上記
噴霧乾燥の時、熱風温度が１００℃未満であると、水分
の蒸発が十分でないため、好ましくない。
【００２１】上記焼成は、３００〜１０００℃の温度で
行うのが好ましい。焼成温度が３００℃未満であると塩
の分解が十分でなく、また１０００℃より高い温度では
塩除去のとき、エナルギーの消費量が多く非経済的であ
り、かつ複合酸化物粒子等が成長しやすいので好ましく
ない。
【００２２】上記の過程を通じて得られる複合酸化物粉
末は、２０〜７０μｍ程度の粒子サイズを有するように
なる。
【００２３】上記の過程とは別途に、タングステン含有
塩を焼成し、タングステン酸化物を準備する。上記タン
グステン含有塩の具体例としては、メタタングステン酸
アンモニウムやパラタングステン酸アンモニウムをあげ
ることができる。上記焼成は、上記複合酸化物粉末の製
造の時と同じく、３００〜１０００℃の温度で行うのが
好ましい。上記焼成により得られる単一タングステン酸
化物粉末は、７〜３０μｍの粒子サイズを有するように
なる。
【００２４】上記のように準備された複合酸化物粉末と
単一タングステン酸化物を、目的の組成となるように混
合し、これを粉砕して超微粒タングステン−銅系複合酸
化物粉末を作製する。
【００２５】上記混合は、上記複合酸化物粉末２０〜７
５重量％、単一タングステン酸化物２５〜８０重量％の
割合で混合することが好ましい。上記複合酸化物の混合
比が７５重量％より大きい場合、タングステン−銅系複
合酸化物粉末を還元した粉末の凝集体内において、タン
グステン粒子は再配列しやすいが、凝集された複合粉末
中に気孔が残存するため、緻密化することが難しい。ま
た、単一タングステン酸化物の混合比が８０重量％より
大きい場合、還元後の粉末の凝集体内において、銅が均
一に分布されないので、焼結中タングステン粒子を再配
列することが容易でないため、緻密化することが難し
い。
【００２６】上記複合酸化物粉末を超微粒に粉砕するこ
とは、ボールミル粉砕により行われることが好ましい。
ボールミル粉砕の中でも、乾式ボールミル粉砕よりも湿
式ボールミル粉砕により行われることが、さらに好まし
い。溶媒が添加されない乾式ボールミル粉砕は、複合酸
化物粉末と単一タングステン酸化物粉末等が、ミル粉砕
用ジャーの内壁およびボールにくっつきやすいので、粉
砕が容易でなく、一部微粉際された球形の複合酸化物粉
末は、焼結後、組織的に不均一を引き起こすことがあ
る。これに対し湿式ボールミル粉砕によると、前記複合
酸化物粉末の分散がよくなるので、このような問題を解
決できる。
【００２７】湿式ミル粉砕の場合、ミル粉砕条件は混合
物の量や超微粒子のサイズに従って変化する。本発明に
おいては、ミル粉砕時間は、例えば少なくとも２時間程
度行うことが好ましい。湿式ミル粉砕時間が２時間未満
であると、複合酸化物粉末の粉砕が容易でない。さらに
好ましくは２〜２４時間程度行うことである。湿式ミル
粉砕時間が２４時間より長いと、ミル粉砕用ジャーやボ
ールから不純物が容易に混入するため、非経済的であ
る。本発明では、このような粉砕により得られる超微粒
タングステン−銅系複合酸化物粉末は、約１μｍ以下の
サイズを有するようになる。
【００２８】次に、上記超微粒タングステン−銅系複合
酸化物粉末を還元する。焼結合金製造の際、前記還元は
成型前に行うこともできるが、還元しないで成型した
後、還元を行うこともできる。前記還元は水素雰囲気、
分解アンモニアガス雰囲気、または水素と不活性ガス
（Ｎ2，Ａｒ等）混合雰囲気で行うことが好ましい。ま
た、前記還元は６５０〜１０５０℃の範囲で行うことが
好ましい。６５０℃未満で還元を行うと、還元時間が長
くなり、また、１０５０℃より高い温度で還元を行う
と、粉末凝集が生じ、焼結性が低下する。
【００２９】上記のように作製された超微粒タングステ
ン−銅系複合粉末は、タングステンと銅が均一に固溶さ
れ、適切な焼結過程を行うことにより、従来のタングス
テン−銅系複合粉末に比べて粉末凝集体の間に気孔がほ
とんど生じないため、焼結性が良好である。
【００３０】次に、上記超微粒タングステン−銅系複合
粉末を利用した焼結合金の製造方法を説明する。タング
ステン−銅系焼結合金は、上記還元されたタングステン
−銅系複合粉末を一定な形に成型し、その後焼結するこ
とにより製造される。
【００３１】上記焼結は、１１００〜１４５０℃の範囲
で行われることが好ましい。１１００℃未満で焼結を行
うと、焼結時間が長くなり、また１４５０℃より高い温
度で焼結を行うと、銅が揮発する可能性があり、焼結体
の形状がねじれることがある。より好ましくは、１１５
０〜１４００℃の範囲で焼結を行うことである。
【００３２】本発明によるタングステン−銅系焼結合金
は、上記のような方法により製造することもできるが、
上記超微粒タングステン−銅系複合酸化物粉末を還元し
ないで成型した後、還元を行い、次に焼結することより
製造することもできる。
【００３３】上述のような方法により製造される本発明
のタングステン−銅系焼結合金は、相対密度が約９８％
以上で大変緻密であり、かつ電気伝導度が少なくとも３
５ＩＡＣＳ％以上、熱伝導度が少なくとも２００Ｗ／ｍ
Ｋ以上であり、放熱材料として大変適切である。
【００３４】〈実施例１〉組成が重量比でタングステン
（Ｗ）：８０％−銅（Ｃｕ）：２０％となるようにメタ
タングステン酸アンモニウムと硝酸銅（II）とを水に溶
かした水溶液を準備した。上記水溶液を撹拌しながら噴
霧乾燥機に約２０ｍｌ／分の流量で供給して噴霧乾燥を
行い、Ｗ：８０％−Ｃｕ：２０％複合塩粉末を製造し
た。この時、噴霧ノズルの回転速度は約１１，０００ｒ
ｐｍ、空気は約２５０℃に加熱されて流入された。この
噴霧乾燥された複合塩粉末を約５００℃で１時間保持
し、残留水分と塩成分とを除去し、Ｗ：８０％−Ｃｕ：
２０％複合酸化物粉末を準備した。
【００３５】別途、メタタングステン酸アンモニウムを
約７００℃で３０分間焼成して、単一タングステン酸化
物ＷＯ3（平均粒度約２２μｍ）を準備した。
【００３６】上記Ｗ：８０％−Ｃｕ：２０％複合酸化物
粉末２９９．７ｇ（４９．９５％）と、上記ＷＯ3３０
０．３ｇ（５０．０５％）と、超硬ボール約６，５７０
ｇと、ヘキサン７５０ｍｌを内容積１．５Ｌのアルミナ
ジャーに入れた後、１００ｒｐｍの回転速度で約６時間
ボールミル粉砕して球形の酸化物を粉砕し、その後乾燥
した。
【００３７】その後、粉砕された超微粒酸化物粉末を、
水素が約１，５００ｍｌ／分で流入されるロータリー形
式の炉で、約２００℃で約１時間還元した後、さらに約
７００℃で８時間還元を行い、Ｗ：９０％−Ｃｕ：１０
％複合粉末を得た。
【００３８】上記還元された粉末の約５％を、約３ｔ／
ｃｍ2の圧力を加えて一軸成型した後、さらに約３ｔ／
ｃｍ2の圧力で冷間静水圧成型を行って、直径１５ｍ
ｍ、厚さ３．３ｍｍサイズの試片を作製した。該試片を
水素雰囲気下で、３℃／分の加熱速度で加熱し、約１４
００℃で１時間焼結後、炉冷し、切断、研磨後、研磨さ
れた切断面を走査電子顕微鏡で微細組織を観察した。さ
らに、前記試片について、焼結密度、電気伝導度、熱伝
導度および熱膨張係数を測定し、その結果を表１に示し
た。
【００３９】〈実施例２〉硝酸銅（II）のかわりに、酢
酸銅（II）を使用し、ロータリー形式の炉で約２００℃
で１時間還元した後、さらに約８００℃で５時間還元を
行ったこと以外は、実施例１と同一な条件で、Ｗ：９０
％−Ｃｕ：１０％焼結合金の試片を作製した。前記試片
について、焼結密度、電気伝導度、熱伝導度および熱膨
張係数を測定し、その結果を表１に示した。
【００４０】〈実施例３〉上記実施例１において準備し
た超微粒複合酸化物粉末を、還元しないで実施例１と同
一な条件で成型した後、実施例１と同一な条件で還元、
焼結し、Ｗ：９０％−Ｃｕ：１０％焼結合金の試片を作
製した。前記試片について、焼結密度、電気伝導度、熱
伝導度および熱膨張係数を測定し、その結果を表１に示
した。
【００４１】〈実施例４〉組成が重量比でＷ：７５％−
Ｃｕ：２５％となるようにメタタングステン酸アンモニ
ウムと硝酸銅（II）とを水に溶かした水溶液を準備し、
上記実施例１と同一な条件で噴霧乾燥、焼成し、複合酸
化物粉末を作製した。その後、前記複合酸化物粉末２３
３．８ｇ（５９．９５５％）と、上記実施例１で準備し
たＷＯ3１５６．２ｇ（４０．０４５％）と、超硬ボー
ル約５，１５５ｇと、ヘキサン４９０ｍｌを内容積１．
１Ｌのアルミナジャーに入れた後、１１０ｒｐｍの回転
速度で約６時間ミル粉砕し、その後乾燥して得た酸化物
粉末を実施例１と同一な条件で還元、成型、焼結して
Ｗ：８５％−Ｃｕ：１５％焼結合金の試片を作製した。
前記試片について、焼結密度、電気伝導度、熱伝導度お
よび熱膨張係数を測定し、その結果を表１に示した。
【００４２】〈比較例１〉粒子のサイズが約１μｍのタ
ングステン粉末と、３２５メッシュ以下の銅粉末とを混
合し、実施例１と同一な条件で成型、焼結してＷ：９０
％−Ｃｕ：１０％焼結合金の試片を作製した。前記試片
について、焼結密度、電気伝導度、熱伝導度および熱膨
張係数を測定し、その結果を表１に示した。
【００４３】〈比較例２〉粒子のサイズが約１μｍのタ
ングステン粉末と、３２５メッシュ以下の銅粉末に、粒
子のサイズが約２μｍのニッケル（Ｎｉ）を焼結助剤と
して混合し、実施例１と同一な条件で成型、焼結して
Ｗ：９０％−Ｃｕ：９％−Ｎｉ：１％焼結合金の試片を
作製した。前記試片について、焼結密度、電気伝導度、
熱伝導度および熱膨張係数を測定し、その結果を表１に
示した。
【００４４】〈比較例３〉組成が重量比でＷ：９０％−
Ｃｕ：１０％となるようにメタタングステン酸アンモニ
ウムと硝酸銅（II）とを水に溶かした水溶液を準備し、
上記発明材１と同一の条件で噴霧乾燥、焼成して複合酸
化物粉末を作製した。その後、該複合酸化物を還元して
Ｗ：９０％−Ｃｕ：１０％複合粉末を作製し、実施例１
と同一な条件で成型、焼結し、焼結合金の試片を作製し
た。前記試片について、焼結密度、電気伝導度、熱伝導
度および熱膨張係数を測定し、その結果を表１に示し
た。
【００４５】〈比較例４〉粒子のサイズが約１μｍのタ
ングステン粉末と、３２５メッシュ以下の銅粉末とを混
合し、実施例１と同一な条件で成型、焼結してＷ：８５
％−Ｃｕ：１５％焼結合金の試片を作製した。前記試片
について、焼結密度、電気伝導度、熱伝導度および熱膨
張係数を測定し、その結果を表１に示した。
【００４６】〈比較例５〉粒子のサイズが約１μｍのタ
ングステン粉末と、３２５メッシュ以下の銅粉末に、粒
子のサイズが約２μｍのコバルト（Ｃｏ）を焼結助剤と
して混合し、実施例１と同一な条件で成型、焼結して
Ｗ：８４．５％−Ｃｕ：１０％−Ｃｏ：０．５％焼結合
金の試片を作製した。前記試片について、焼結密度、電
気伝導度、熱伝導度および熱膨張係数を測定し、その結
果を表１に示した。
【００４７】〈比較例６〉組成が重量比でＷ：８５％−
Ｃｕ：１５％となるようにメタタングステン酸アンモニ
ウムと硝酸銅（II）とを水に溶かした水溶液を準備し、
実施例１と同一な条件で噴霧乾燥、焼成し、複合酸化物
粉末を作製した。その後、該複合酸化物粉末を還元して
Ｗ：８５％−Ｃｕ：１５％複合粉末を作り、実施例１と
同一の条件で成型、焼結してＷ：８５％−Ｃｕ：１５％
焼結合金の試片を作製した。前記試片について、焼結密
度、電気伝導度、熱伝導度および熱膨張係数を測定し、
その結果を表１に示した
【００４８】
【表１】
【００４９】上記表１は、実施例１〜４と比較例１〜６
の焼結合金の特性を比較した表である。上記表１に示し
たように、実施例１〜４の場合、比較例１〜６に比べて
焼結密度が高く、純度が高いので、電気伝導度および熱
伝導度に優れていることがわかる。
【００５０】一方、図１は、本発明から得た、実施例１
の複合粉末状態のフィールドエミッション走査電子顕微
鏡による組織写真である。図１に示したように、本発明
による実施例１は約１００ｎｍ以下の粒子が互いに凝縮
され、約１μｍの複合粉末を形成しているのがわかる。
【００５１】図２は、実施例１と比較例３とについて、
成型後、加熱時の到達温度における収縮率と密度変化と
を比較して表したものである。図２に表したように、実
施例１の場合、成型相対密度は約５１％であって、約４
６％である比較例３より高い成型密度を表した。さらに
詳しく述べると、実施例１は、約１０００℃まで大きな
収縮が発生しなかったが、銅の融点である１１００度以
上において急激な収縮が発生し始め、約１４００℃に到
達したときには９８％以上が緻密化された。それに対し
て、比較例３は、緻密化傾向は実施例１と似ているが、
収縮は実施例１に比べよく発生しなかったし、約１４０
０℃に到達したときも相対密度が約８５％程度しか緻密
化されなかった。
【００５２】図３及び図４は、各到達温度における実施
例１と比較例３の微細組織を比較したものである。図３
に図示されたとおり、比較例３の成型体の場合、１００
０℃まで加熱したとき、成型体内に凝集された粉末の自
発的な固相焼結が発生し、凝集体粉末の間に気孔と思わ
れる孔部が残存するのがわかる。また、温度が高くなる
に従って銅が液相になるとこのような気孔を埋めるの
で、気孔の多くはなくなるが、約１４００℃に到達した
ときにおいても気孔は残存した。
【００５３】一方、図４に図示されたとおり、実施例１
の成型体は、１０００℃まで加熱したとき、粉末がすべ
ての位置から均一に収縮するので、比較例３の粉末成型
体のような大きい気孔は観察されなかった。また、温度
が高くなるに従って銅が液相になると、タングステン粒
子等の再配列が均一に発生し、約１４００℃に到達する
と気孔がほとんどない微細化された組織を見せる。この
ような結果から、本発明により製造された粉末は、既存
の粉末と比較して焼結性が優れていることがわかる。
【００５４】なお、本発明の実施例を以上に詳しく記載
したが、本発明は上記の範囲に限定されるものではな
く、特許請求の範囲や発明の詳細な説明の範囲内で多様
に変化させて実施することが可能であり、これらもま
た、本発明に属する。
【００５５】
【発明の効果】上述のとおり、本発明は、水溶性タング
ステン塩と銅含有塩とを水にとかした水溶液を噴霧乾燥
して得た複合酸化物と単一タングステン酸化物を混合、
粉砕した後、粉砕されたタングステン−銅系複合粉末を
成型、焼結することにより、焼結性が優れ、緻密化に優
れ、熱伝導性と電気伝導性とが優れたタングステン−銅
系焼結合金を提供するという優れた効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１のフィールドエミッション走査電子顕
微鏡による組織写真。
【図２】実施例１と比較例３とについて成型後、加熱の
際、到達温度における収縮率と密度変化とを比較したグ
ラフ。
【図３】到達温度における比較例３についての微細組織
写真。
【図４】到達温度における実施例１についての微細組織
写真。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 502083026 株式会社ナノテック ＮＡＮＯＴＥＣＨ ＣＯ．ＬＴＤ 大韓民国 チュンチェオンブク−ド チェ オンウォン−グン オチャン−ミュン ス ンサン−リ 38−４ 38−４ ＳＵＮＧＳＡＮ−ＲＩ， ＯＣＨ ＡＮＧ−ＭＹＵＮ， ＣＨＥＯＮＧＷＯＮ −ＧＵＮ， ＣＨＵＮＧＣＨＥＯＮＧＢＵ Ｋ−ＤＯ， ＲＥＰＵＢＬＩＣ ＯＦ Ｋ ＯＲＥＡ (72)発明者 キム ビョウン ケー 大韓民国 ギョンサンナム−ド チャンウ ォン−シ サンナン−ドン トウォル・ス ンウォン・アパートメント 304−1006 (72)発明者 ホン セオン ヒョン 大韓民国 ギョンサンナム−ド チャンウ ォン−シ ガエウン−ドン インスティチ ュート・オブ・マシーナリー・アンド・マ テリアルズ・アパートメント 308 (72)発明者 ウー ヤン ウォン 大韓民国 キュンギ−ド セオンナン−シ プンダン−グ ヤタプ−ドン 339 ジ ャンミマエウル・アパートメント 831− 306 Ｆターム(参考） 4K017 AA04 BA04 BB05 DA09 EH01 FB03 FB06 4K018 BA09 KA23

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 水溶性タングステン塩と銅含有塩とを水
    に溶かした後、噴霧乾燥し、その後焼成により複合酸化
    物粉末を準備する段階と、 別途にタングステン含有塩を焼成して、タングステン酸
    化物粉末を準備する段階と、 前記複合酸化物２０〜７５重量％と、前記タングステン
    酸化物粉末２５〜８０重量％とを混合し、その後ボール
    ミル粉砕を行い超微粒タングステン−銅系複合酸化物粉
    末を形成する段階と、 前記超微粒タングステン−銅系複合酸化物粉末を還元す
    る段階と、 を含むことを特徴とするタングステン−銅系複合粉末の
    製造方法。
  2. 【請求項２】 請求項１記載のタングステン−銅系複合
    粉末の製造方法において、 前記噴霧乾燥を１００℃以上で行う、 ことを特徴とするタングステン−銅系複合粉末の製造方
    法。
  3. 【請求項３】 請求項１記載のタングステン−銅系複合
    粉末の製造方法において、 前記焼成を３００〜１０００℃の範囲で行う、 ことを特徴とするタングステン−銅系複合粉末の製造方
    法。
  4. 【請求項４】 請求項１記載のタングステン−銅系複合
    粉末の製造方法において、 前記還元を６５０〜１０５０℃の範囲で、水素雰囲気、
    分解アンモニアガス雰囲気、または水素と不活性ガスを
    含む雰囲気で行う、 ことを特徴とするタングステン−銅系複合粉末の製造方
    法。
  5. 【請求項５】 請求項１記載のタングステン−銅系複合
    粉末の製造方法において、 前記水溶性タングステン塩は、メタタングステン酸アン
    モニウム〔（ＮＨ4）6（Ｈ2Ｗ12Ｏ40）・４Ｈ2Ｏ〕であ
    る、 ことを特徴とするタングステン−銅系複合粉末の製造方
    法。
  6. 【請求項６】 請求項１記載のタングステン−銅系複合
    粉末の製造方法において、 前記銅含有塩は、硝酸銅（II）〔Ｃｕ（ＮＯ3）2・３Ｈ
    2Ｏ〕または酢酸銅（II）〔Ｃｕ（ＣＨ3ＣＯＯ）2・Ｈ2
    Ｏ〕である、 ことを特徴とするタングステン−銅系複合粉末の製造方
    法。
  7. 【請求項７】 請求項１記載のタングステン−銅系複合
    粉末の製造方法において、 前記タングステン含有塩は、メタタングステン酸アンモ
    ニウムまたはパラタングステン酸アンモニウム〔（ＮＨ
    4）10（Ｈ10Ｗ12Ｏ46）〕である、 ことを特徴とするタングステン−銅系複合粉末の製造方
    法。
  8. 【請求項８】 水溶性タングステン塩と銅含有塩とを
    水に溶かした後、噴霧乾燥し、その後焼成により複合酸
    化物粉末を準備する段階と、 別途にタングステン含有塩を焼成して、タングステン酸
    化物粉末を準備する段階と、 前記複合酸化物２０〜７５重量％と、前記タングステン
    酸化物粉末２５〜８０重量％とを混合し、その後ボール
    ミル粉砕を行い超微粒タングステン−銅系複合酸化物粉
    末を形成する段階と、前記超微粒タングステン−銅系複
    合酸化物粉末を還元する段階と、 前記タングステン−銅系複合粉末を成型し、焼結する段
    階と、 を含むことを特徴とする放熱板用タングステン−銅系焼
    結合金の製造方法。
  9. 【請求項９】 請求項８記載の放熱板用タングステン−
    銅系焼結合金の製造方法において、 前記焼結を１１００〜１４５０℃の範囲で行う、 ことを特徴とする放熱板用タングステン−銅系焼結合金
    の製造方法。
  10. 【請求項１０】 水溶性タングステン塩と銅含有塩と
    を水に溶かした後、噴霧乾燥し、その後焼成により複合
    酸化物粉末を準備する段階と、 別途にタングステン含有塩を焼成して、タングステン酸
    化物粉末を準備する段階と、 前記複合酸化物２０〜７５重量％と、前記タングステン
    酸化物粉末２５〜８０重量％とを混合し、その後ボール
    ミル粉砕を行い超微粒タングステン−銅系複合酸化物粉
    末を形成する段階と、 前記超微粒タングステン−銅系複合酸化物粉末を還元せ
    ずに成型する段階と、 前記成型された超微粒タングステン−銅系複合酸化物粉
    末を還元した後、焼結する段階と、 を含むことを特徴とする放熱板用タングステン−銅系焼
    結合金の製造方法。
  11. 【請求項１１】 請求項１０記載の放熱板用タングステ
    ン−銅系焼結合金の製造方法において、 前記焼結を１１００〜１４５０℃の範囲で行う、 ことを特徴とする放熱板用タングステン−銅系焼結合金
    の製造方法。
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