JP3763006B2 - 銅タングステン合金およびその製造方法 - Google Patents

銅タングステン合金およびその製造方法 Download PDF

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Description

【0001】
【産業上の利用分野】
本発明は、電極材料、電気接点材料、半導体用パッケージ材料、ヒートシンク等に使用される銅タングステン合金およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
銅タングステン合金は、銅の高電気伝導度とタングステンの耐アークエロージョン性を備えた材料で、古くから電極材料や電気接点として使用されてきた。近年、エレクトロニクス分野において、半導体用のパッケージ材料やヒートシンク部材として使用されるようになってきた。
【0003】
この銅タングステン合金は、銅とタングステンが相互に固溶しないため、粉末冶金法で製造される。この粉末冶金法による製造方法としては、大別して溶浸法と混合粉末法の2種類の方法がある。溶浸法は、タングステン粉末のみをプレス成形して焼結し、予め多孔質なタングステンのスケルトンを作っておき、これに溶融した銅を含浸させる方法である。また、粉末混合法は、銅粉末とタングステン粉末とを所定の割合で混合した混合粉末をプレス成型し、焼結する方法である。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の溶浸法および粉末混合法による製造方法は、いずれも次のような問題点がある。まず溶浸法については、タングステン・スケルトンの多孔度の調整が困難で、銅の含有率がばらつき易いこと、および工程数が多くなるのでコストが高くなるという問題である。また、粉末混合法は、銅粉末とW粉末とを混合する時に、W粉末とCu粉末とが圧粉状態となっているため、焼結体時に圧粉体内部に還元性ガスが充分侵入しないのでW粒子表面が充分還元されず、W粉末に対する液相のCu粉末の濡れが悪くなりボイドの原因となっていた。
【0005】
また、Cu粉末自身も充分に還元されていないため残存酸素により、熱伝導度が低下する原因となっていた。
【0006】
そこで本発明は、燐の添加により液相のCuのW粒子表面への濡れ性の改善、およびCu粉末中の酸素を脱酸することにより、均質かつ高密度であって、熱伝導度および抗折力に優れる銅タングステン合金とその製造方法を提供することを課題としている。
【0007】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明は以下のような構成とした。すなわち、第1の発明にかかる銅タングステン合金は、重量比で銅を5〜30%、燐を0.002〜0.04%含有し、残部が実質的にタングステンであることを特徴としている。第2の発明にかかる銅タングステン合金は、重量比で銅を5〜30%、燐を0.002〜0.04%、コバルト、ニッケル、鉄のうちの1種又は2種以上を0.1〜0.5%含有し、残部が実質的にタングステンであることを特徴としている。
【0008】
第3の発明にかかる銅タングステン合金の製造方法は、銅粉末およびタングステン粉末に、微量の燐を混合して得られた混合粉末を、所定の形状に加圧成形したのち、得られた成形体を焼結して、0.002〜0.04重量%の燐を含有する銅タングステン合金焼結体を得ることを特徴としている。また、第4の発明にかかる銅タングステン合金は、銅粉末およびタングステン粉末にコバルト,鉄,ニッケルのうちの1種又は2種以上の粉末0.1〜0.5重量%と微量の燐を混合して得られた混合粉末を所定の形状に加圧成形したのち、得られた成形体を焼結して、0.002〜0.04重量%の燐を含有する銅タングステン合金焼結体を得ることを特徴としている。
【0009】
すなわち上記発明では、銅タングステン合金を製造するに際し、燐を微量に添加する点に特徴があり、得られる銅タングステン合金中には、0.002〜0.04重量%の燐が含有される。以下、具体例を挙げつつ本発明を詳細に説明する。
【0010】
原料である銅粉末としては、0.5〜30ミクロン程度の比較的細かい粉末を用いるのが好ましい。
【0011】
同じく原料として使用するタングステン粉末は、従来粉末冶金原料として使用されてきた、粒度数ミクロンの金属粉末を使用するのが好ましい。
【0012】
本発明では、上記以外に、微量成分として燐が添加される。また、燒結を促進するために、微量のコバルト、鉄、ニッケルのうちの1種または2種以上を0.1〜0.5重量%添加するのが好ましい。
【0013】
燐は、通常Cu3 P(燐化銅)、燐を8重量%含んだ銅との混合粉末(市販品)、Co2 P(燐化コバルト)、燐化ニッケルなどの形で添加するのが好ましい。添加された燐は焼結工程などで消費されるためか、得られる銅タングステン合金中に含有される(残存する)燐の量は添加量の40〜20重量%になるのが普通である。本発明の銅タングステン合金では、残存する燐の量が0.002〜0.04重量%であることが好ましい。発明者の実験によると、燐を添加することにより、焼結温度を50〜80℃低くしても通常の燒結温度で燒結したものと同等性能の銅タングステン合金が得られるというメリットがある。また、同等量の硼素も脱酸素剤として使用可能である。
【0014】
つぎに、その製法について具体的に述べれば、まず銅粉末とタングステン粉末と燐成分と、場合により例えばコバルト粉末を所定の割合で配合し、混合する。この混合は、例えばボールミル等のミリング装置を用いて行うのが好ましい。混合時間は、均一な混合状態が得られる時間であり、例えばボ−ルミルを用いる場合は、通常80〜100時間である。なお、この場合はアルコール等を加えた湿式混合で行うのが好ましい。
【0015】
得られた混合粉末を従来公知の方法で造粒後加圧成形し、焼結することにより、銅とタングステンとが均一に分散した合金が得られる。
【0016】
【実施例1】
以下の条件でW−10%Cu合金を試作した。使用した原料粉末は、平均粒度1.8ミクロンの市販のタングステン粉末180g、平均粒度23ミクロンの市販のCu粉末20g、平均粒度1.5ミクロンの市販のコバルト粉末を0.45g(0.2重量%)および燐が8重量%含まれた銅と燐の混合粉末(以下、8PCuと呼ぶ)である。8PCuの量は、以上の全原料中、0、0.17、0.35、0.90、1.70、3.0各重量%の6水準とした。該6水準の内、0.17、0.35、0.90、1.70重量%の4水準が表1に示すように、燐含有量において本発明品に該当する。これら原料粉末にエチルアルコール60ccを加えてボールミル(超硬合金ボール使用)で96時間湿式混合した。
【0017】
得られた金属混合粉末に、造粒用バインダとして、PVPをエチルアルコールに溶解して添加した。PVPの添加量は、1.0重量%であった。この粉末を公知の方法で造粒し、粉末プレス機としてメカニカルプレスを用いて加圧成形した。成形体の寸法は、10×30×5(mm)であり、成形圧力は1.5トン/cm2 であった。
【0018】
得られた成形体を水素雰囲気中で焼結した。焼結条件は、1250℃×1時間であった。この焼結により、寸法8×24×4(mm)の銅タングステン焼結合金が得られた。この銅タングステン焼結合金の特性値は表1に示す通りであった。
【0019】
【表1】
Figure 0003763006
【0020】
【実施例2】
つぎに、以下の条件で放電加工用電極として使用するW−20%Cu合金を試作した。使用した原料粉末は、平均粒度1.8ミクロンのタングステン粉末480g、平均粒度23ミクロンのCu粉末120g、平均粒度1.5ミクロンのコバルト粉末を1.20gおよび8PCuである。8PCuの量は、以上の全原料中、0、0.20、0.40、0.90、1.70、2.80各重量%の6水準とした。該6水準の内、0.20、0.40、0.90、1.70重量%の4水準が表2に示すように、燐含有量において本発明品に該当する。これら原料粉末にエチルアルコール60ccを加えてボールミルで96時間湿式混合した。
【0021】
得られた金属混合粉末に、造粒用バインダとして、PVPをエチルアルコールに溶解して添加した。PVPの添加量は、1.5重量%であった。この粉末を公知の方法で造粒し、粉末プレス機としてメカニカルプレスを用いて加圧成形した。成形体の寸法は、45×45×50(mm)であり、成形圧力は1.5トン/cm2 であった。
【0022】
得られた成形体を水素雰囲気中で焼結した。焼結条件は、1200℃×1時間であった。この焼結により、寸法34×34×38(mm)の銅タングステン焼結合金が得られた。この銅タングステン焼結合金の特性値は表2に示す通りであった。
【0023】
【表2】
Figure 0003763006
【0024】
【発明の効果】
以上の説明の如く、本発明によれば、銅タングステン合金において燐を含有させたことにより、焼結密度、抗折力および熱伝導率において明らかに性能向上が認められる。しかも純度の高い銅タングステン合金を、燒結法(粉末混合法)によって安全にしかも効率よく製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1(○印)および2(△印)における燐の含有量と焼結密度との関係を示すグラフである。
【図2】実施例1(○印)および2(△印)における燐の含有量と抗折力との関係を示すグラフである。
【図3】実施例1(○印)および2(△印)における燐の含有量と熱伝導率との関係を示すグラフである。

Claims (2)

  1. 重量比で銅を5〜30%、燐を0.002〜0.04%、コバルトを0.1〜0.5%含有し、残部がタングステン及び不可避的不純物である、電極材料、または電気接点材料、または半導体用パッケージ材料、またはヒートシンク用銅タングステン焼結合金。
  2. 銅粉末およびタングステン粉末にコバルト粉末と燐を混合して得られた混合粉末を所定の形状に加圧成形したのち、得られた成形体を焼結して銅タングステン合金焼結体を得ることを特徴とする、請求項1に記載の銅タングステン焼結合金の製造方法。
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Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1997001187A1 (en) * 1995-06-23 1997-01-09 Toho Kinzoku Co., Ltd. Method of manufacture of material for semiconductor substrate, material for semiconductor substrate, and package for semiconductor
US6045601A (en) * 1999-09-09 2000-04-04 Advanced Materials Technologies, Pte, Ltd. Non-magnetic, high density alloy
US6589310B1 (en) * 2000-05-16 2003-07-08 Brush Wellman Inc. High conductivity copper/refractory metal composites and method for making same
DE10041194A1 (de) * 2000-08-23 2002-03-07 Starck H C Gmbh Verfahren zur Herstellung von Verbundbauteilen durch Pulver-Spritzgießen und dazu geeignete Verbundpulver
KR100462274B1 (ko) * 2001-12-27 2004-12-17 주식회사 나노테크 텅스텐-구리계 복합분말의 제조방법 및 그 제조된복합분말을 이용한 방열판용 소결 합금의 제조방법
US6930391B2 (en) * 2002-08-27 2005-08-16 Intel Corporation Method for alloy-electroplating group IB metals with refractory metals for interconnections
JP2007223036A (ja) * 2007-03-26 2007-09-06 Allied Material Corp Cu−Wパイプとその製造方法及びそれを用いた放電加工用パイプ電極とその製造方法
US10347559B2 (en) 2011-03-16 2019-07-09 Momentive Performance Materials Inc. High thermal conductivity/low coefficient of thermal expansion composites
JP6615446B2 (ja) 2014-04-15 2019-12-04 東洋炭素株式会社 放電加工用の黒鉛−銅複合電極材料及びその材料を用いた放電加工用電極
US20210293126A1 (en) * 2016-08-05 2021-09-23 Pledge Petroleum Corp. Plasma Pulse Device for Shock Wave Stimulation of Wells, Deposits, and Boreholes
WO2020237012A1 (en) 2019-05-23 2020-11-26 Corning Incorporated Method of preparing an electrode for use in forming a honeycomb extrusion die
CN112908734B (zh) * 2019-12-04 2024-01-26 西安西电高压开关有限责任公司 一种大电流断路器触头及其制备方法
CN112908733B (zh) * 2019-12-04 2024-01-26 西安西电高压开关有限责任公司 一种合金弧触头、其制备方法及其应用
CN111390195B (zh) * 2020-03-27 2022-05-24 陕西理工大学 一种微界面无量子散射的钨铜合金及其制备方法和应用
CN113584437B (zh) * 2021-08-03 2023-09-01 攀枝花学院 钨铜合金的制备方法及制备设备

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2250099A (en) * 1939-03-28 1941-07-22 Mallory & Co Inc P R Antifriction composition
CH503114A (de) * 1966-12-21 1971-02-15 Egyesuelt Izzolampa Auf pulvermetallurgischem Wege hergestellter Metallkörper erhöhter Plastizität
GB1194600A (en) * 1967-11-03 1970-06-10 Gen Electric & English Elect Improvements in or relating to Metal Bodies and their Manufacture
US3576619A (en) * 1969-03-21 1971-04-27 Pfizer Method for making alloy powders
US3904383A (en) * 1970-05-11 1975-09-09 Mallory & Co Inc P R Welded structure and method
US3685134A (en) * 1970-05-15 1972-08-22 Mallory & Co Inc P R Method of making electrical contact materials
JPS4928828A (ja) * 1972-07-12 1974-03-14
JPH07109019B2 (ja) * 1988-10-17 1995-11-22 日立粉末冶金株式会社 タングステン基焼結重合金
JPH04131334A (ja) * 1990-09-21 1992-05-06 Sumitomo Metal Ind Ltd 成形弾用合金の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPH08199280A (ja) 1996-08-06
EP0753592A1 (en) 1997-01-15
US5889220A (en) 1999-03-30
WO1996022401A1 (en) 1996-07-25
EP0753592A4 (en) 1997-04-23

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