CN108889943A - 一种铜铁复合粉体材料的制备及其成型方法 - Google Patents

一种铜铁复合粉体材料的制备及其成型方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种铜铁复合粉体材料的制备及其成型方法。该方法采用三水硝酸铜溶液和九水硝酸铜为原始材料，将三水硝酸铜溶与九水硝酸铁溶液混合，然后对其进行喷雾干燥获得硝酸铜/硝酸铁复合粉末，最后经过分解还原得到分布均匀、结合良好的铜铁复合粉末。随后将获得的不同比例的铜铁复合粉末放入模具内冷压成型，随后在950℃的真空管式炉内进行烧结，获得具有良好性能的铜铁合金。本发明较传统制备方法在成分调控上，可以根据用途不同，铜和铁的比例可以自由调整。

Description

一种铜铁复合粉体材料的制备及其成型方法
技术领域
本发明涉及双金属复合材料领域，具体涉及一种铜/铁复合粉体材料及其成型法，以及其 获得良好的导电性与力学性能的制备方法。
背景技术
随着当代工业的发展，除了小型化和功能化的同时，对材料提出了更高的要求，比如同 时具有良好的导电性与强的力学性能。铜铁合金兼具了铜良好的导电性、热传导性、延展性、 弹性等和铁优良的耐磨损性、引拉强度、磁性、硬度等特性。铜铁合金可用来作良好的磁记 录，光学器件，传感器等材料。铜铁合金属于难互溶合金，由相图可知，在1094℃时，溶解 度仍不足5％。组元之间既不发生反应又不溶解，制备困难，难以推广。但其优良的特性受到 越来越多研究者的关注，铜铁合金的制备及更多优异性能的开发将具有重要意义。但在制备 铜铁复合材料上仍存在很多不足，如熔炼铸造法，发生严重偏析，两个液相会分层很难制备 均匀的材料。铁在铜中高温时溶解度相对较高，铜基中残余的铁对导电率伤害极高，溶解0.05 wt％的铁会使电阻率降低50％。
本发明制备的铜铁粉体材料元素分布均匀，铜铁间结合良好，避免了传统制备方法中出 现的严重偏析问题。成本较低，安全无害，成型后的铜铁合金具有良好的导电性，力学性能 等。
发明内容
本发明克服传统方法铸造制备铜铁复合材料中出现偏析等问题。本发明采用三水硝酸铜 溶液和九水硝酸铜为原始材料，将三水硝酸铜溶与九水硝酸铁溶液混合，添加过程对两种溶 液同时搅拌，完全加入后仍对混合后的溶液搅拌至完全均匀。对其进行喷雾干燥获得硝酸铜/ 硝酸铁复合粉末，最后经过分解还原得到分布均匀、结合良好的铜铁复合粉末。本发明较传 统制备方法在成分调控上，可以根据用途不同，铜和铁的比例可以自由调整。随后将获得的 不同比例的铜铁复合粉末放入模具内冷压成型，随后在950℃的真空管式炉内进行烧结，获 得具有良好性能的铜铁合金。
本发明的技术方案为：
一种铜铁复合粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)三水硝酸铜与九水硝酸铁混合溶液的制备
搅拌下，将三水硝酸铜溶液和九水硝酸铁溶液混合，然后继续搅拌5～10min，然后过滤， 得到混合溶液；
其中，摩尔比铜：铁＝1:0.01～100；优选为摩尔比铜：铁＝1:0.33～3；
所述的搅拌转速均为30-100r/min，所述的三水硝酸铜溶液和九水硝酸铁质量之和为混合溶 液质量的1-30％；
(2)硝酸铜/硝酸铁前驱体粉末的制备
将上步得到的混合溶液放在磁力搅拌器上继续搅拌，同时用喷雾干燥机从溶液抽取进行 喷雾干燥，得到前驱体硝酸铜与硝酸铁复合粉末；其中喷雾过程参数为进料速率为6～12 ml/min，进风温度为200℃，出风温度为110℃～125℃，空气流量为800L/H。
(3)氧化铜与三氧化二铁复合前驱体粉末的制备
步骤(2)得到的前驱体粉末在惰性气氛下，以5℃～20℃/min的速率升温至250℃～450℃， 保温30～60min，得到氧化铜与三氧化二铁复合前驱体粉末；
(4)铜铁复合粉末的制备
步骤(3)得到的复合前驱体粉末在还原气氛下，以6℃～10℃/min的速率升温至600℃～800℃，保温30～60min，得到铜铁复合粉体材料；
所述的铜铁复合粉体材料的成型方法，包括以下步骤：
(5)铜铁合金的压坯
步骤(4)得到的铜/铁复合粉体材料放在的模具内经414-614MPa冷压成型，得到铜铁 合金前驱体；
(6)铜铁合金的烧结块体材料
步骤(5)得到的铜铁合金前驱体在还原气氛下，以6～10℃/min的速率升温至850-1000℃， 保温60～90min，得到铜铁合金。
步骤(3)中的惰性气氛具体为氩气；步骤(4)、(6)中的还原气氛为氢气。
本发明的有益效果为：
(1)本发明提出的一种铜铁复合粉末粉体材料及其成型制备工艺，铜铁比例可以根据需 要任意调整，元素分布均匀，铜铁间结合良好，避免了传统制备方法中出现的严重偏析问题， 烧结后的密度可达到理论密度的99.5％。
(1)本发明提出的一种铜铁复合粉末粉体材料及其成型制备工艺，铜铁摩尔比例可以根 据需要大幅度调整(1:0.01～100)，元素分布均匀，铜铁间结合良好，避免了传统制备方法中 出现的严重偏析问题，烧结后的密度可达到理论密度的99.5％。
(2)本发明提出的一种铜铁复合粉体材料及其成型的制备方法，使最后得到的铜铁合金 表现出良好的导电性和力学性能，当铜铁摩尔比为1:1时，在经470MPa压坯，950℃烧结烧 结后，导电率为34.5％IACS，硬度为160Hv，抗拉强度为519MPa，延伸率为39.4％。而采 用简单铜、铁粉末混合后，当铜铁摩尔比为1：1时，在经470MPa压坯，950℃烧结烧结后，导率为15.11％IACS，硬度为63.74HV，抗拉强度为290MPa，延伸率为14.5％。见实施例1 与比较例1。
(3)本发明提供的方法可使铜铁合金的综合性能优异，拓宽了铜铁合金的应用范围；本 发明其制备工艺简单，可行性强，效果明显，因此在工程材料领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1是实施例1中的Cu(NO3)2；Cu(NO3)2/Fe(NO3)3复合粉末；Fe(NO3)3热重分析图。
图2是实施例1中的粉末扫面电镜图；其中，图2a是摩尔比Cu：Fe＝1:1的硝酸铜/硝酸铁前 驱体粉末扫描电镜图，图2b是摩尔比Cu：Fe＝1:1的氧化铜/三氧化二铁前驱体粉末扫描电镜图， 图2c是摩尔比Cu：Fe＝1:1的铜/铁复合粉末扫描电镜图。
图3是实施例1-3所获得的铜铁粉末粒度图。
图4为实施例1-3中的铜铁合金金相示意图；其中，图4a是实施例1获得摩尔比Cu：Fe＝3： 7的铜铁合金的金相示意图，图4b是实施例2获得是实施例1获得摩尔比Cu：Fe＝1：1的铜铁合 金的金相示意图，图4c是实施例1获得摩尔比Cu：Fe＝7：3的铜铁合金的金相示意图。
图5是实施例1-3所得到的铜铁合金对应的XRD图谱。
图6是实施例1与机械合金合金法制备块体材料的力学性能。
图7是机械合金法制备和本发明实施例1中的所对应的拉伸微观断口形貌，其中，图7a为 机械合金法拉伸微观断口形貌，图7b为本发明所述方法拉伸微观断口形貌；图7c为图7a标注 处放大图，图7d为图7b标注处放大图。
具体实施方式
实施例1
取50g(0.2070mol)三水硝酸铜和83.6083g(0.2070mol)九水硝酸铁分别溶于355ml 和400ml去离子水，并对其搅拌至均匀。将三水硝酸铜溶液与九水硝酸铁溶液混合，搅拌5-10 min，其转速均为30r/min，过滤后，得到没有团聚、沉淀、分层等现象的混合溶液。将完全 均匀混合的三水硝酸铜与九水硝酸铁混合溶液在小型喷雾干燥机上进行喷雾干燥，进料速率 为6ml/min，进风温度为200℃，出风温度为115℃，空气流量为800L/H。喷雾干燥后得到 硝酸铜与硝酸铁复合粉末。将其在氩气氛围下升温到450℃进行分解，并保温60min得到氧 化铜与三氧化二铁复合粉末。将其在氢气氛围内升温到600℃进行还原，并保温60min得到 铜铁复合粉末，其粒度图附图3所示。其中，所有过程升温速率均为10℃/min。获得摩尔比 Cu:Fe＝1:1的铜铁复合粉末。将该粉末在470MPa冷压成型后，再在氢气气氛中经升温速率 均为10℃/min升温至950℃保温烧结60min，获得致密度良好的铜铁合金，密度为8.2828 g/cm3，为理论密度的98.84％。硬度为160HV，导电率为39.4％IACS。其XRD图谱如附图 5所示，无铜铁间化合物生成。金相示意图如附图4所示，铁元素在铜基上分布均匀。
实施例2
取25g(0.1035mol)三水硝酸铜和125.4125g(0.3105mol)九水硝酸铁分别溶于394ml 和400ml去离子水，并对其搅拌至均匀。将三水硝酸铜溶液与九水硝酸铁溶液混合，搅拌5-10 min，其转速均为30r/min，过滤后，得到没有团聚、沉淀、分层等现象的混合溶液。将完全 均匀混合的三水硝酸铜与九水硝酸铁混合溶液在小型喷雾干燥机上进行喷雾干燥，进料速率 为6ml/min，进风温度为200℃，出风温度为115℃。喷雾干燥后得到硝酸铜/硝酸铁复合粉末。 将其在氩气氛围下升温到450℃进行分解，并保温60min得到氧化铜与三氧化二铁复合粉末。 将其在氢气氛围内升温到600℃进行还原，并保温60min得到铜/铁复合粉末，其粒度图附图 3所示。其中，所有过程升温速率均为10℃/min。获得摩尔比Cu:Fe＝3:7的铜铁复合粉末。 将该粉末在470MPa冷压成型，在氢气气氛中经950℃烧结，保温60min，升温速率均为10℃/min。获得致密度良好的铜铁合金，密度为7.9126g/cm3，为理论密度的96.82％。硬度 为173HV，导电率为19.86％IACS。其XRD图谱如附图5所示，无铜铁间化合物生成。金 相示意图如附图4所示，铁元素在铜基上分布均匀。
实施例3
取50g(0.2070mol)三水硝酸铜和27.8694g(0.0690mol)九水硝酸铁分别溶于277ml 和200ml去离子水，并对其搅拌至均匀。将三水硝酸铜溶液与九水硝酸铁溶液混合，搅拌5-10 min，其转速均为30r/min，过滤后，得到没有团聚、沉淀、分层等现象的混合溶液。将完全 均匀混合的三水硝酸铜与九水硝酸铁混合溶液在小型喷雾干燥机上进行喷雾干燥，进料速率 为6ml/min，进风温度为200℃，出风温度为115℃。喷雾干燥后得到硝酸铜与硝酸铁复合粉 末。将其在氩气氛围下升温到450℃进行分解，并保温60min得到氧化铜/三氧化二铁复合粉 末。将其在氢气氛围内升温到600℃进行还原，并保温60min得到铜/铁复合粉末，其粒度图 附图3所示。其中，所有过程升温速率均为10℃/min。获得摩尔比Cu:Fe＝7:3的铜铁复合粉 末。将该粉末在470MPa冷压成型，在氢气气氛中经950℃烧结，保温60min，升温速率均 为10℃/min。获得致密度良好的铜铁合金，密度为8.5694g/cm3，为理论密度的99.84％。硬 度为120HV,导电率为46％IACS。其XRD图谱如附图5所示，无铜铁间化合物生成。金相 示意图如附图4所示，铁元素在铜基上分布均匀。
比较例1
将500g纯铜粉和442g纯铁粉放入V型混合粉器内，混合8h,转速为30r/min,混合均匀。 获得摩尔比Cu:Fe＝1:1的铜铁混合粉末。将混合均匀后的粉末放入直径为20mm的圆柱型模 具内，经470MPa冷压铸成型，经950℃烧结，获得铜铁合金，密度为7.3238g/cm3，为理论 密度的87.4％。硬度为63.74HV，导电率为15.11％IACS。其拉伸图谱如附图6所示，抗拉强度为290MPa，延伸率为14.5％。其拉伸后的宏观断口形貌如附图7所示。
Cu(NO3)，Cu(NO3)2/Fe(NO3)3复合粉末与Fe(NO3)3热重分析图如附图1所示，由图可知 复合粉末在250℃左右开始失重，故选择250℃～450℃为分解温度区间。附图2为实验变化过 程中样品的电镜扫面图。我们制备三种不同比例的铜铁复合粉体材料，由附图3可知，本发 明所述方法制备较均为三种的复合粉体材料的平均粒度均在10～15μm。经470MPa压制， 950℃烧结后，其金相示意图如附图4所示，由图可以看出铜铁元素相互分布均匀，无明显孔 洞，致密性较好。三种样品的XRD图谱如附图5所示，与PDF卡片进行比较，其位置相同。说明在最后成型的铜铁合金中无铜铁化合物生成。附图6为本法明所述方法所制备的铜铁合 金与机械合金法所制备的铜铁合金拉伸图，由图可以看出无论是抗拉强度还是延伸率，本发 明所述方法，均明显高于机械合金法。附图7为本法明所述方法与机械合金法微观断口形貌， 由图可以看出，机械合金法拉伸断裂后有明显的裂纹，且其断裂位置大部分在铜铁结合部位， 而本发明所述方法制备无明显的裂痕，切断裂均匀，说明本发明所述方法制备的铜铁合金， 铜铁之间结合较好。
本领域技术人员在考虑说明书及实践本发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本 申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵 循本发明的一般性原理并包括本发明未发明的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说 明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附表中示出的精确结构，并且可以 在不脱离其范围进行各种修改和改变。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (5)

1.一种铜铁复合粉体材料的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：
(1)三水硝酸铜与九水硝酸铁混合溶液的制备
搅拌下，将三水硝酸铜溶液和九水硝酸铁溶液混合，然后继续搅拌5~10 min，然后过滤，得到混合溶液；
其中，摩尔比铜：铁=1:0.01~100；
所述的搅拌转速均为30-100 r/min，所述的三水硝酸铜溶液和九水硝酸铁质量之和为混合溶液质量的1-30％；
(2)硝酸铜/硝酸铁前驱体粉末的制备
将上步得到的混合溶液放在磁力搅拌器上继续搅拌，同时用喷雾干燥机从溶液抽取进行喷雾干燥，得到前驱体硝酸铜与硝酸铁复合粉末；其中喷雾过程参数为进料速率为6~12ml/min，进风温度为200℃，出风温度为110℃~125℃，空气流量为800 L/H；
(3)氧化铜与三氧化二铁复合前驱体粉末的制备
步骤(2)得到的前驱体粉末在惰性气氛下，以5℃~20℃/min的速率升温至250℃~450℃，保温30~60min，得到氧化铜与三氧化二铁复合前驱体粉末；
(4)铜铁复合粉末的制备
步骤(3)得到的复合前驱体粉末在还原气氛下，以6℃~10℃/min的速率升温至600℃~800℃，保温30~60 min，得到铜铁复合粉体材料。
2.如权利要求1所述的铜铁复合粉体材料的制备方法，其特征为步骤（1）中摩尔比为铜：铁=1:0.33~3。
3.如权利要求1所述的铜铁复合粉体材料的制备方法，其特征为步骤（3）中的惰性气氛具体为氩气；步骤（4）中的还原气氛为氢气。
4.如权利要求1所述的铜铁复合粉体材料的成型方法，其特征为包括以下步骤：
（5）铜铁合金的压坯
步骤（4）得到的铜/铁复合粉体材料放在的模具内经414-614 MPa冷压成型，得到铜铁合金前驱体；
（6）铜铁合金的烧结块体材料
步骤（5）得到的铜铁合金前驱体在还原气氛下，以6~10℃/min的速率升温至850-1000℃，保温60~90 min，得到铜铁合金。
5.如权利要求1所述的铜铁复合粉体材料的成型方法，其特征为步骤（6）中的还原气氛为氢气。
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