CN101003089A - 超微或纳米金属粉包覆的复合粉末及其制备方法 - Google Patents

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于月光
曾克里
任先京
许根国
陈舒予
尹春雷
李敦钫
魏伟
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Abstract

本发明涉及一类应用于热喷涂及粉末冶金领域的超微或纳米金属粉包覆的复合粉末及其制备方法。该类包覆型复合粉以镍粉、不锈钢粉等金属粉末或碳化钨、碳化铬等碳化物或镍铬合金等合金粉末或镍铬硼硅等自熔合金粉末或上述几类粉末的组合为核心粉末，以一种或数种超微或纳米金属粉如铝粉、钼粉或钴粉在核心粉末表面形成均匀的包覆层，所述超微或纳米金属粉的平均粒径为20nm～850nm。采用超微或纳米金属粉制备包覆型复合粉末，可以防止粉末成分偏析，改善喷涂工艺适应性，提高粉末放热性能，增强涂层组织均匀性、减少缺陷，最终提高涂层各项应用性能。

Description

超微或纳米金属粉包覆的复合粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及一类超微或纳米金属粉包覆的复合粉末及其制备方法，属于热喷涂及粉末冶金领域。尤其是涉及采用粘接剂将一种或数种超微或纳米金属粉团聚包覆在一种或数种较粗核心颗粒(20～200μm)表面，制备包覆型复合粉末。
技术背景
包覆型复合粉末是一类重要的热喷涂及粉末冶金材料。热喷涂技术是通过火焰、电弧或等离子体等热源，将某种粉状、线状或棒状材料加热至熔化或半熔化状态，并加速形成高速熔滴，喷向基体在其上形成涂层，可以对工件表面性能(如耐磨损性、耐腐蚀性、耐高温隔热性等)进行强化或再生，起到保护作用，并能对因磨损腐蚀或加工超差引起的零件尺寸减小进行恢复，从而节约资源；同时还可以赋予工件表面以特殊性能，从而提升工件性能。热喷涂技术已具有90多年的历史，目前已广泛应用于航天、航空、冶金、机械、造纸、桥梁、石油化工等领域。
粉末是热喷涂材料中的重要组成部分，在热喷涂粉末中单一组分的材料往往难以满足某些特殊要求，复合粉末的研究日益受到重视并迅速发展。包覆型复合粉末兼有包覆层金属和用作芯核的被包覆粉末的优良性能，同时可以克服机械混合型复合粉末易成分偏析和混合不均匀的弊端。由于包覆型复合粉末可以组合多种组分，使其发挥协同效应，在热喷涂领域应用十分广泛，可用于粘结底层，也可用于耐磨、耐蚀、可磨耗等工作层；该类粉末喷涂工艺适应性强，既可用于等离子喷涂，也可用于火焰喷涂。北京矿冶研究总院在上世纪80年代研制成功该类复合粉末。
随着热喷涂技术的发展，传统包覆型复合粉末喷涂工艺及涂层组织性能等方面暴露出不足。这主要体现在粉末成分偏析，喷涂工艺适应性不足，涂层组织不均匀、缺陷较多等影响综合使用性能。原复合粉以粗粒径核心粉与细粒径金属粉为主要原料制备，细粉在核心粉外表面形成包覆层。原则上金属粉愈细则愈有利于包覆层的均匀，并将改善粉末的流动性，最终有利于获得均匀、致密涂层。
传统方法采用的细金属粉平均粒径在3～5μm左右，由于其粒径较大，包覆的效果不理想，核心颗粒表面存在未包覆区，粉末中存在自由散落或自身团聚的细金属粉，导致传统复合粉末成分偏析、流动性差，热喷涂时造成放热程度不适、涂层组织不均匀、缺陷较多等不良后果。有关纳米金属粉的制备方法很多，如研磨法，申请号CN00105672、及CN00209258中专利申请说明书中作了详细介绍；如激光法，申请号CN0022238中专利申请说明书中作了详细介绍；如电弧法，申请号CN00261101中专利申请说明书中作了详细介绍；如电爆法，公开号RU2149735中专利申请说明书中作了详细介绍。但是利用纳米金属粉代替微米金属粉，改进包覆型复合粉末性能及其制备方法尚无报道。
发明内容
本发明目的是提供一类包覆型复合粉末，以镍粉、不锈钢粉等金属粉末或碳化钨、碳化铬等碳化物或镍铬合金等合金粉末或镍铬硼硅等自熔合金粉末或上述几类粉末的组合为核心颗粒，以超微或纳米铝粉、钼粉或钴粉等金属粉在核心颗粒表面形成均匀的包覆层，并提供其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：以镍粉、不锈钢粉等金属粉末或碳化钨、碳化铬等碳化物或镍铬合金等合金粉末或镍铬硼硅等自熔合金粉末或上述几类粉末的组合为核心颗粒，以一种或数种超微或纳米金属粉如铝粉、钼粉或钴粉等在核心颗粒表面形成均匀的包覆层。
本发明复合粉末中，所述超微或纳米金属粉的平均粒径为20～850nm。
本发明复合粉末中，所述金属粉的平均粒径最佳范围为50～150nm。
本发明复合粉末中，所述核心颗粒的平均粒径为20～200μm。本发明复合粉末中，以质量百分数计(重量比)，超微或纳米金属粉为0.1～40wt％，粘结剂为0.1～10wt％，余量为核心颗粒或粉末。
本发明复合粉末中，所述粘结剂最佳范围为2～5wt％。本发明复合粉末中，所述的超微或纳米金属粉是通过粘结剂均匀粘结于核心颗粒的外表面上形成包覆层。
制备本发明复合粉末的方法包括下述步骤：
按照常规方法制备超微或纳米金属粉；
按照下述质量比配料：超微或纳米金属粉0.1～40％，粘接剂0.1～10％，余量为核心粉末；尤其是超微或纳米金属粉0.1～20％。
采用搅拌装置进行包覆搅拌，在该装置内加入上述重量的核心粉末、粘接剂和上述重量的超微或纳米金属粉进行预包覆、搅拌，之后再加入剩余重量的超微或纳米金属粉，进行多层包覆搅拌，同时进行固化搅拌；
固化结束后进行干燥，按产品粒度要求筛分，即得超微或纳米金属粉包覆的复合粉末。
附图说明
图1为本发明的超微或纳米金属粉包覆的复合粉末制备工艺流程图
图2a为本发明镍铬铝复合粉末颗粒形貌图
图2b为普通镍铬铝复合粉末颗粒形貌图
图2c为等离子喷涂的纳米镍铬铝涂层的金相组织图
图2d为等离子喷涂的普通镍铬铝涂层的金相组织图
图3a为本发明铝/碳化钨-铁铬硼硅复合粉末颗粒形貌图
图3b为普通铝/碳化钨-铁铬硼硅复合粉末颗粒形貌图
图4a为本发明镍铬钴铝复合粉末颗粒形貌图
图4b为普通镍铬钴铝复合粉末颗粒形貌图
具体实施方式
本发明采用的细金属粉平均粒径20～850nm，与传统方法平均粒径3～5μm相比明显细化。细金属粉的比表面积显著增大。由于纳米金属粉的粒径细，难于在团聚包覆过程中仅通过一层包覆就能达到包覆量要求，因而需要实现均匀的多层包覆。通过研究，确定了以下工艺路线，如图1所示。
1、超微或纳米金属粉的制备
采用公知的方法(包括化学结晶或物理等方法)制备超微或纳米金属粉或者采用市售产品。
2、团聚包覆工艺
团聚包覆工艺过程步骤实际上包括：装核心粉末、加粘结剂、加一部分超微或纳米金属粉料、预包覆、搅拌，加剩余的超微或纳米金属粉料、包覆搅拌、固化干燥，卸料。包覆过程在的搅拌装置上进行。
核心粉末粒径分布控制在略细于最终粒径要求的指标，而超微或纳米金属粉的平均粒径通常可在20～850nm范围调节。
为保证包覆搅拌的效果，装料量应控制一定的相对量，实验表明，以装料体积占团聚装置容积的20～80％为宜。
本发明的团聚搅拌包覆过程中，是按下述步骤进行，先在搅拌装置内装入核心粉末、粘结剂及部分超微或纳米金属粉料，开动搅拌装置进行预包覆、搅拌，之后再加入剩余的超微或纳米金属粉料进行包覆搅拌。固化干燥在团聚包覆搅拌阶段中已同时进行，在完成包覆阶段后仍在继续进行。固化结束后进行干燥，按产品粒度要求筛分，获得本发明的超微或纳米金属粉包覆的复合粉末。固化干燥的温度为室温～150℃。
实施例1
纳米铝包镍铬合金复合粉末制备。按照常规的方法制备纳米铝粉，其平均粒径为50～150nm；并选取平均粒径为20～120μm的镍铬合金粉末：并按下述配比称料，纳米铝粉4wt％，粘接剂为5wt％，余量为镍铬合金。采用搅拌装置进行包覆搅拌，并按下述步骤进行，先在搅拌装置内装入上述重量的镍铬合金粉料、20％的纳米铝粉料，然后加入上述重量的粘结剂，开动搅拌装置进行预包覆、搅拌，之后再加入剩余80％的纳米铝粉进行包覆、搅拌。其中，镍铬合金、粘结剂、纳米铝粉的总体积占搅拌装置容积的50％。固体干燥在团聚包覆搅拌时同时进行，固化干燥的温度为室温，在完成包覆搅拌后，在搅拌装置中停留一定时间(约15min)继续进行固化干燥。固化干燥后进行卸料，根据最终产品粒径的要求进行筛分，最后得到纳米铝包镍铬合金复合粉末。
本发明的超微或纳米铝粉包镍铬合金复合粉末(以下简称本发明镍铬铝)和普通的较粗铝粉包镍铬合金复合粉末(以下简称原镍铬铝)进行比较，其中流动性、松装密度见表1。
表1  本发明镍铬铝与原镍铬铝复合粉末部分特性比较
  产品   流动性s/50g   松装密度g/cm3
  原镍铬铝   32.4   2.64
  本发明镍铬铝   24.2   2.91
从表1看出，本发明镍铬铝在流动性和松装密度性能上优于原镍铬铝。
本发明镍铬铝的颗粒形貌见图2a照片，与图2b照片原镍铬铝的颗粒形貌相比较。采用较粗铝粉难于获得理想的粘接效果，镍铬合金颗粒表面存在未包覆区，粉末中存在自由散落或自身团聚的铝粉。较大粒径的铝粉由于比表面积小，因而与镍铬合金颗粒的接触面小，难于实现牢固粘接。而采用超微或纳米铝粉新工艺包覆后的复合粉明显均匀、粘结效果好，并且无自由散落的铝粉。同时，也说明包覆均匀的“镍铬/纳米铝”复合颗粒呈现较好的表面形态，这正是其粉末流动性好的原因。试验检测表明，本发明镍铬铝复合粉末的喷涂工艺性能优越。主要体现在放热强度更合适、烟雾少、焰流放热集中，粉末沉积效率高。
图2c与图2d分别为本发明镍铬铝粉末与原镍铬铝粉末等离子喷涂后的典型涂层组织形态，比较可见，图2c的组织形态明显比图2d更均匀、致密、细小。均匀、致密的涂层组织不仅有利于常规力学性能，而且有益于抗氧化性、涂层的导热性的提高，最终拓宽涂层的使用领域、延长涂层的使用寿命。
采用本发明镍铬铝喷涂后的涂层结合强度优于原镍铬铝喷涂后的涂层结合强度。表2列出了等离子喷涂涂层的典型检测结果。结果表明，本发明镍铬铝复合粉末不仅喷涂工艺性好，同时由于成分均匀、喷涂过程热特性的改善，获得了均匀、致密、细小的涂层组织。并使得涂层的结合强度有所提高。通过结合强度的提高，使得本发明镍铬铝复合粉末产品能够满足某些高温粘接底层喷涂的高端要求。
表2涂层结合强度的比较
  产品     0.6～0.9mm厚涂层MPa     0.06～0.15mm涂层MPa
  原镍铬铝     31.5     51.2
  本发明镍铬铝     33.5     54.8
实施例2
纳米铝包碳化钨-铁铬硼硅复合粉末的制备。按照常规的方法制备纳米铝粉，其平均粒径为50～150nm；并选取平均粒径为45～200μm的碳化钨和铁铬硼硅粉末：并按下述配比称料，纳米铝粉8wt％，粘接剂为6wt％，余量为碳化钨和铁铬硼硅1∶1混合粉。采用搅拌装置进行包覆搅拌，并按下述步骤进行，先在搅拌装置内装入上述重量的核心粉料及30％的纳米铝粉料，然后加入上述重量的粘结剂，开动搅拌装置进行预包覆、搅拌，之后再加入剩余70％的纳米铝粉进行包覆、搅拌。其中，核心粉、粘结剂、纳米铝粉的总体积占搅拌装置容积的60％。固化干燥的温度为120～150℃。固化干燥后进行卸料，根据最终产品粒径的要求进行筛分，最后得到纳米铝/碳化钨-铁铬硼硅复合粉末。
本发明的超微或纳米铝粉包碳化钨-铁铬硼硅复合粉末(以下简称本发明铝/碳化钨-铁铬硼硅)和普通的较粗铝粉包碳化钨-铁铬硼硅复合粉末(以下简称普通铝/碳化钨-铁铬硼硅)进行比较，其中流动性、松装密度见表3。
表3  本发明铝/碳化钨-铁铬硼硅与普通铝/碳化钨-铁铬硼硅复合粉末部分特性比较
  产品   流动性s/50g   松装密度g/cm3
  普通铝/碳化钨-铁铬硼硅   22.4   3.54
  本发明铝/碳化钨-铁铬硼硅   17.2   3.69
从表3看出，本发明铝/碳化钨-铁铬硼硅在流动性和松装密度性能上优于普通铝/碳化钨-铁铬硼硅。
本发明铝/碳化钨-铁铬硼硅的颗粒形貌见图3a照片，与图3b照片原铝/碳化钨-铁铬硼硅的颗粒形貌相比较。可以看出，本发明铝/碳化钨-铁铬硼硅包覆效果优于原铝/碳化钨-铁铬硼硅。表4列出了火焰喷涂涂层在MM-200型摩擦磨损试验机上的典型检测结果。结果表明，本发明铝/碳化钨-铁铬硼硅涂层的耐磨性能提高，能够满足某些高端耐磨涂层的要求。
表4涂层耐磨性能的比较
  产品   涂层磨损量mg
  普通铝/碳化钨-铁铬硼硅   53.2
  本发明铝/碳化钨-铁铬硼硅   33.3
实施例3
纳米钴粉、铝粉包镍铬合金复合粉末的制备。按照常规的方法制备纳米钴粉和铝粉，其平均粒径为50～150nm；并选取平均粒径为20～120μm的镍铬合金粉末：并按下述配比称料，纳米钴粉5wt％，纳米铝粉3wt％，粘接剂为6wt％，余量为镍铬合金。采用螺杆团聚搅拌装置进行包覆搅拌，并按下述步骤进行，先在螺旋团聚搅拌装置内装入上述重量的镍铬合金粉料、及30％的纳米钴粉和铝粉料，然后加入上述重量的粘结剂，开动搅拌装置进行预包覆、搅拌，之后再加入剩余70％的纳米钴粉和铝粉进行包覆、搅拌。其中，镍铬合金、粘结剂、纳米钴粉、纳米铝粉的总体积占搅拌装置容积的50％。固化干燥的温度为室温，在完成包覆搅拌后，仍可在搅拌装置中停留一定时间(约15min)继续进行固化干燥。固化干燥后进行卸料，根据最终产品粒径的要求进行筛分，最后得到纳米钴、铝包镍铬合金复合粉末。
本发明的超微或纳米钴粉、铝粉包镍铬合金复合粉末(以下简称本发明镍铬钴铝)和普通的较粗钴粉、铝粉包镍铬合金复合粉末(以下简称原镍铬钴铝)进行比较，其中流动性、松装密度见表5。
表5本发明镍铬铝与原镍铬铝复合粉末部分特性比较
  产品   流动性s/50g   松装密度g/cm3
  原镍铬铝   28.4   2.89
  本发明镍铬铝   22.2   3.20
从表5看出，本发明镍铬钴铝在流动性和松装密度性能上优于原镍铬锅。
本发明镍铬钴铝的颗粒形貌见图4a照片，与图4b照片原镍铬钴铝的颗粒形貌相比较。表6列出了等离子喷涂涂层700℃空气气氛250h的典型检测结果。结果表明，采用本发明镍铬钴铝喷涂后的涂层抗氧化性能优于原镍钴铬铝喷涂后的涂层。所述实施例中，配比范围均无显著区别。
表6涂层抗氧化性能的比较
  产品   氧化速度，g/m2·h
  原镍铬钴铝   0.12
  本发明镍铬钴铝   0.08

Claims (7)

1、超微或纳米金属粉包覆的复合粉末，其特征在于以镍粉、不锈钢粉等金属粉末或碳化钨、碳化铬等碳化物或镍铬合金等合金粉末或镍铬硼硅等自熔合金粉末或上述几类粉末的组合为核心粉末，以一种或数种超微或纳米金属粉如铝粉、钼粉或钴粉在核心粉末表面形成均匀的包覆层，所述超微或纳米金属粉的平均粒径为20nm～850nm。
2、根据权利要求1所述的超微或纳米金属粉包覆的复合粉末，其特征在于所述超微或纳米金属粉的平均粒径为50～150nm。
3、根据权利要求1、2所述的超微或纳米金属粉包覆的复合粉末，其特征在于所述核心粉末的平均粒径为20～200μm。
4、根据权利要求3所述的超微或纳米金属粉包覆的复合粉末，其特征在于超微或纳米金属粉的含量是0.1～20wt％，粘接剂0.1～10wt％，其余为核心粉末。
5、根据权利要求4所述的超微或纳米金属粉包覆的复合粉末，其特征在于，超微或纳米金属粉是通过粘接剂均匀粘接在核心粉末表面形成包覆层。
6、根据权利要求1所述的超微或纳米金属粉包覆的复合粉末及其制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：以镍粉、不锈钢粉等金属粉末或碳化钨、碳化铬等碳化物或镍铬合金等合金粉末或镍铬硼硅等自熔合金粉末或上述几类粉末的组合为核心粉末，以超微或纳米金属粉如铝粉、钼粉或钴粉为包覆粉末，按照下述质量比配料：超微或纳米金属粉0.1～40％，粘接剂0.1～10％，余量为核心粉末(重量比)；
采用搅拌装置进行包覆搅拌，在该装置内加入上述重量的核心粉末、粘接剂和超微或纳米金属粉进行预包覆、搅拌，之后再加入剩余重量的超微或纳米金属粉，进行多层包覆搅拌，同时进行固化搅拌；固化结束后进行干燥，按产品粒度要求筛分，即得超微或纳米金属粉包覆的复合粉末。
7、根据权利要求6所述的超微或纳米金属粉包覆的复合粉末及其制备方法，其特征在于超微或纳米金属粉的重量为0.1～20％。
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