CN105755417A - 一种太阳能选择性吸收涂层的制备方法 - Google Patents

一种太阳能选择性吸收涂层的制备方法 Download PDF

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CN105755417A CN201610118250.4A CN201610118250A CN105755417A CN 105755417 A CN105755417 A CN 105755417A CN 201610118250 A CN201610118250 A CN 201610118250A CN 105755417 A CN105755417 A CN 105755417A
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程旭东
李昂
郭威阳
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Abstract

本发明涉及一种太阳能选择性吸收涂层的制备方法。该涂层的制备方法包括以下步骤：1)取Co粉和多粒径的WC粉，按一定比例均匀混合，用喷雾造粒的方法获得不同粒径结构的Co/WC金属陶瓷复合粉末；2)将Co/WC金属陶瓷复合粉末放在480℃的保护性气氛炉中热处理，去除结晶水和粘接剂；3)使用超音速喷涂的方法将Co/WC金属陶瓷复合粉末喷涂到经预处理的不锈钢基片上；4)测试涂层的选择吸收性能，测试涂层的抗热震性能。通过本方法制备的太阳能选择性吸收涂层的吸收率可以达到0.85以上，发射率可以降到0.25以下，抗热震次数可达到130次以上。

Description

一种太阳能选择性吸收涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种适用于太阳能热吸收的涂层及其制备方法，主要适用于热喷涂工艺制备的中高温太阳能选择性吸收涂层，属于太阳能热吸收涂层材料领域。
技术背景
太阳能是储量巨大且无污染的清洁能源，太阳能热利用技术在低温领域已得到广泛应用，如太阳能热水器；在中高温领域，国内与国外存在较大差距，国内的光热发电技术起步较晚且商业化运作缓慢，现有的太阳能选择性吸收涂层的制备方法很多如电镀、溶胶凝胶法、磁控溅射等各有优势，但也存在各自的不足，如成本昂贵、工艺要求高、污染环境、高温稳定性差等。目前制备涂层的工艺中，电镀法对环境污染大；溶胶凝胶法制备的涂层结合强度低，耐腐蚀性较差；作为目前主流制备方法的磁控溅射制备的涂层虽然具有良好的选择吸收性能，但是其生产成本高，生产效率低，限制了其在高温热发电中的应用。因此在这些技术中只有少数能投入实际生产应用。采用热喷涂工艺制备的中高温太阳能选择性吸收涂层具有操作简单、环保、耐候性能好、成本低且可实现大批量生产等优势，能够推动商业化生产。这几年被引入这一领域的热喷涂法制备涂层具有高热稳定性、耐环境腐蚀性能强、生产成本低、非真空使用性好等优点，使其具有较大的优势。
发明内容
本发明目的在于设计并制备一种成本低、性能良好的太阳能选择性吸收涂层。该涂层具有高热稳定性、高吸收率、低发射率和良好的选择吸收性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供的太阳能选择性吸收涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)不同粒径结构的Co/WC金属陶瓷复合粉末的制备：
将Co粉和多粒径的WC粉放入容器内，与粘接剂甘油和水混合均匀后制成料浆，然后用喷雾造粒的方法获得不同粒径结构的Co/WC金属陶瓷复合粉末；所述多粒径的WC粉是指微米、亚微米、纳米WC粉中的任意两种或三种混合WC粉；
(2)热处理：
将Co/WC金属陶瓷复合粉末放到氮气气氛的炉中加热480℃，保温1h，去除结晶水和粘接剂；
(3)太阳能选择性吸收涂层的制备：
使用超音速喷涂的方法，将热处理后的Co/WC金属陶瓷复合粉末喷涂到经预处理的不锈钢基片上。
上述方法中，按重量计，可以将80％Co粉与0-20％微米WC粉、0-20％亚微米WC粉、0-20％纳米WC粉混合放入容器内，与粘接剂、甘油和水混合均匀后制成料浆，料浆的固含量为60-70％。
所述的微米WC粉、亚微米WC粉、纳米WC粉的粒径分别为：1-2μm、100nm-1μm、1-100nm。
所述的喷雾造粒的工艺是：雾化盘的转速为18000r/min，进料速度为50ml/min；干燥塔进风口温度为200℃，出风口温度为70℃。
所述的Co/WC金属陶瓷复合粉末的粒径范围为30-45μm。
所述的超音速喷涂的方法是：用超音速喷涂设备将Co/WC金属陶瓷复合粉末喷涂到30×40×0.3不锈钢基板上。
使用喷涂设备时，丙烷的压力为0.6-0.7Mpa，流量为40L/min；氧气的压力为0.7-0.8Mpa，流量为220L/min；空气的压力为≥0.7Mpa，流量为160L/min；氮气的压力为1.0-1.2Mpa，流量为10L/min；送粉率为10-15g/min；喷涂距离为250mm；移动速度为40mm/s；进给量为4mm。
所制备的太阳能选择性吸收涂层，其吸收率达到0.85以上，发射率可降到0.25以下，抗热震次数达到130以上。
本发明制备的太阳能选择性吸收涂层，其选择吸收性能和抗热震性能可以采用以下方法测试：
用UV-3600紫外-可见-近红外分光光度计检测涂层在0.3-2.5μm与2.5-25μm波段的反射率，利用这两个波段的反射率分别可以计算得到涂层的吸收率和发射率；将喷涂后的样片放置于550℃的高温炉中保温5min，使涂层温度迅速达到550℃，取出样片放于铁板上，使其温度迅速降至室温；
重复上述步骤，直到涂层表面出现包括裂纹、脱落现象，最后结束实验并记录热震次数。
本发明与现有技术相比，具有以下的主要的优点：
1.市场应用性：本制备方法采用喷雾干燥法与超音速喷涂法相结合制作的涂层具有成本低、热稳定性能好、耐候性强等优势，能够推动商业化生产。
2.选择吸收性：
与传统单粒径WC结构的涂层相比具有这样两个优势：a)多粒径WC结构的太阳能选择性吸收涂层，发射率显著降低；b)吸收率可以维持在一个较高水平，因此可以有效提高选择吸收性能。弥补了单粒径WC结构的涂层缺陷：发射率的提高大于吸收率的提高导致涂层选择吸收性能的降低，或是吸收率发射率同幅度的提高，阻止了涂层选择吸收性能的提高。
3.热稳定性：在传统太阳能选择性吸收涂层的优化配比基础上，提高了WC的含量，可以提高太阳能选择性吸收涂层的热稳定性。采用本技术的实验方法制作的涂层比用磁控溅射法制作的涂层具有更好的热稳定性和更强的结合力，有利于推广应用。
4.有利于环保：相比于电镀法，用喷雾干燥法生产的太阳能选择性吸收涂层更环保，对环境危害更小。
5.采用480℃在保护气氛下烧结Co/WC金属陶瓷复合粉末1h，可以提高粉末的流动性提高(提高约20％)，让喷涂时送粉更加方便流畅，有利于后续涂层的性能优化。
附图说明
图1是本发明各组样片涂层的吸收率曲线图。
图2是本发明各组样片涂层的发射率曲线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合具体的实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
金属陶瓷复合粉末的制备：分别称取400gCo粉、50g微米WC粉和50g亚微米WC粉混合为1#原始粉末，加入粘接剂和30ml质量分数为99.0％的甘油，并与水混合搅拌均匀做成料浆，料浆的固含量为66％。装好雾化盘后开启热风机升温，将进风口温度设置为200℃，出风口温度设置为70℃，进料速度设置为50ml/min，雾化盘转速设置为18000r/min。用喷雾干燥法制备的Co/WC金属陶瓷复合粉末，其粒径为30-45μm。在喷雾干燥后，将粉末放置在通氮气气氛炉中加热至480℃保温1h，去除粉末中的水分和粘接剂，增强粉末的流动性。
太阳能选择性吸收涂层的制备：在用超音速设备喷涂金属陶瓷复合粉末之前，先将30×40×0.3大小的不锈钢基片清洗干燥后喷砂去除氧化膜，并用铁丝捆绑固定在金属架上，编写IRB2400-16型ABB机械手的运行代码。把连接氢气、丙烷、氧气、氮气的管子都接入超音速喷涂设备上，将准备好的Co/WC金属陶瓷复合粉末装入送粉器中开始喷涂。喷涂时，丙烷的压力控制在0.6-0.7Mpa，流量为40L/min；氧气的压力控制在0.7-0.8Mpa，流量为220L/min；空气的压力控制在0.7Mpa以上，流量为160L/min；氮气的压力控制在1.0-1.2Mpa之间，流量为10L/min；送粉率控制在10-15g/min；喷涂距离为250mm；移动速度为40mm/s；进给量为4mm。用UV-3600紫外-可见-近红外分光光度计检测涂层在0.3-2.5μm与2.5-25μm波段的反射率，然后进行550℃的热震实验测试涂层的抗热震性能。
通过图1和图2可以看出0.3-2.5μm波段涂层的吸收率为0.855，2.5-25μm波段涂层的发射率为0.332。通过表1可以看到烧结后的粉末流动性有明显提高，试片的抗热震次数为132。
实施例2：
金属陶瓷复合粉末的制备：分别称取400gCo粉、50g亚微米WC粉和50g纳米WC粉混合为2#原始粉末，加入粘接剂和30ml质量分数为99.0％的甘油，并与水混合搅拌均匀做成料浆，料浆的固含量为66％。装好雾化盘后开启热风机升温，将进风口温度设置为200℃，出风口温度设置为70℃，进料速度设置为50ml/min，雾化盘转速设置为18000r/min。用喷雾干燥法制备的Co/WC金属陶瓷复合粉末，其粒径为30-45μm。在喷雾干燥后，将粉末放置在通氮气气氛炉中加热至480℃保温1h，去除粉末中的水分和粘接剂，增强粉末的流动性。
太阳能选择性吸收涂层的制备：在用超音速设备喷涂金属陶瓷复合粉末之前，先将30×40×0.3大小的不锈钢基片清洗干燥后喷砂去除氧化膜，并用铁丝捆绑固定在金属架上，编写IRB2400-16型ABB机械手的运行代码。把连接氢气、丙烷、氧气、氮气的管子都接入超音速喷涂设备上，将准备好的Co/WC金属陶瓷复合粉末装入送粉器中开始喷涂。喷涂时，丙烷的压力控制在0.6-0.7Mpa，流量为40L/min；氧气的压力控制在0.7-0.8Mpa，流量为220L/min；空气的压力控制在0.7Mpa以上，流量为160L/min；氮气的压力控制在1.0-1.2Mpa之间，流量为10L/min；送粉率控制在10-15g/min；喷涂距离为250mm；移动速度为40mm/s；进给量为4mm。用UV-3600紫外-可见-近红外分光光度计检测涂层在0.3-2.5μm与2.5-25μm波段的反射率，然后进行550℃的热震实验测试涂层的抗热震性能。
通过图1和图2可以看出0.3-2.5μm波段涂层的吸收率为0.882，2.5-25μm波段涂层的发射率为0.226。通过表1可以看到烧结后的粉末流动性有明显提高，试片的抗热震次数为135。
实施例3：
金属陶瓷复合粉末的制备：分别称取400gCo粉、33.3g微米WC粉、33.3g亚微米WC粉末和33.3g纳米WC粉混合为3#原始粉末，加入粘接剂和30ml质量分数为99.0％的甘油，并与水混合搅拌均匀做成料浆，料浆的固含量为66％。装好雾化盘后开启热风机升温，将进风口温度设置为200℃，出风口温度设置为70℃，进料速度设置为50ml/min，雾化盘转速设置为18000r/min。用喷雾干燥法制备的Co/WC金属陶瓷复合粉末，其粒径为30-45μm。在喷雾干燥后，将粉末放置在通氮气气氛炉中加热至480℃保温1h，去除粉末中的水分和粘接剂，增强粉末的流动性。
太阳能选择性吸收涂层的制备：在用超音速设备喷涂金属陶瓷复合粉末之前，先将30×40×0.3大小的不锈钢基片清洗干燥后喷砂去除氧化膜，并用铁丝捆绑固定在金属架上，编写IRB2400-16型ABB机械手的运行代码。把连接氢气、丙烷、氧气、氮气的管子都接入超音速喷涂设备上，将准备好的Co/WC金属陶瓷复合粉末装入送粉器中开始喷涂。喷涂时，丙烷的压力控制在0.6-0.7Mpa，流量为40L/min；氧气的压力控制在0.7-0.8Mpa，流量为220L/min；空气的压力控制在0.7Mpa以上，流量为160L/min；氮气的压力控制在1.0-1.2Mpa之间，流量为10L/min；送粉率控制在10-15g/min；喷涂距离为250mm；移动速度为40mm/s；进给量为4mm。用UV-3600紫外-可见-近红外分光光度计检测涂层在0.3-2.5μm与2.5-25μm波段的反射率，然后进行550℃的热震实验测试涂层的抗热震性能。
通过图1和图2可以看出0.3-2.5μm波段涂层的吸收率为0.862，2.5-25μm波段涂层的发射率为0.283。通过表1可以看到烧结后的粉末流动性有明显提高，试片的抗热震次数为138。
实施例4：
金属陶瓷复合粉末的制备：分别称取400gCo粉、50g微米WC粉和50g纳米WC粉混合为4#原始粉末，加入粘接剂和30ml质量分数为99.0％的甘油，并与水混合搅拌均匀做成料浆，料浆的固含量为66％。装好雾化盘后开启热风机升温，将进风口温度设置为200℃，出风口温度设置为70℃，进料速度设置为50ml/min，雾化盘转速设置为18000r/min。用喷雾干燥法制备的Co/WC金属陶瓷复合粉末，其粒径为30-45μm。在喷雾干燥后，将粉末放置在通氮气气氛炉中加热至480℃保温1h，去除粉末中的水分和粘接剂，增强粉末的流动性。
太阳能选择性吸收涂层的制备：在用超音速设备喷涂金属陶瓷复合粉末之前，先将30×40×0.3大小的不锈钢基片清洗干燥后喷砂去除氧化膜，并用铁丝捆绑固定在金属架上，编写IRB2400-16型ABB机械手的运行代码。把连接氢气、丙烷、氧气、氮气的管子都接入超音速喷涂设备上，将准备好的Co/WC金属陶瓷复合粉末装入送粉器中开始喷涂。喷涂时，丙烷的压力控制在0.6-0.7Mpa，流量为40L/min；氧气的压力控制在0.7-0.8Mpa，流量为220L/min；空气的压力控制在0.7Mpa以上，流量为160L/min；氮气的压力控制在1.0-1.2Mpa之间，流量为10L/min；送粉率控制在10-15g/min；喷涂距离为250mm；移动速度为40mm/s；进给量为4mm。用UV-3600紫外-可见-近红外分光光度计检测涂层在0.3-2.5μm与2.5-25μm波段的反射率，然后进行550℃的热震实验测试涂层的抗热震性能。
通过图1和图2可以看出0.3-2.5μm波段涂层的吸收率为0.889，2.5-25μm波段涂层的发射率为0.385。通过表1可以看到烧结后的粉末流动性有明显提高，试片的抗热震次数为137。
实施例5：
金属陶瓷复合粉末的制备：分别称取400gCo粉和100g微米WC粉末混合为5#原始粉末，加入粘接剂和30ml质量分数为99.0％的甘油，并与水混合搅拌均匀做成料浆，料浆的固含量为66％。装好雾化盘后开启热风机升温，将进风口温度设置为200℃，出风口温度设置为70℃，进料速度设置为50ml/min，雾化盘转速设置为18000r/min。用喷雾干燥法制备的Co/WC金属陶瓷复合粉末，其粒径为30-45μm。在喷雾干燥后，将粉末放置在通氮气气氛炉中加热至480℃保温1h，去除粉末中的水分和粘接剂，增强粉末的流动性。
太阳能选择性吸收涂层的制备：在用超音速设备喷涂金属陶瓷复合粉末之前，先将30×40×0.3大小的不锈钢基片清洗干燥后喷砂去除氧化膜，并用铁丝捆绑固定在金属架上，编写IRB2400-16型ABB机械手的运行代码。把连接氢气、丙烷、氧气、氮气的管子都接入超音速喷涂设备上，将准备好的Co/WC金属陶瓷复合粉末装入送粉器中开始喷涂。喷涂时，丙烷的压力控制在0.6-0.7Mpa，流量为40L/min；氧气的压力控制在0.7-0.8Mpa，流量为220L/min；空气的压力控制在0.7Mpa以上，流量为160L/min；氮气的压力控制在1.0-1.2Mpa之间，流量为10L/min；送粉率控制在10-15g/min；喷涂距离为250mm；移动速度为40mm/s；进给量为4mm。用UV-3600紫外-可见-近红外分光光度计检测涂层在0.3-2.5μm与2.5-25μm波段的反射率，然后进行550℃的热震实验测试涂层的抗热震性能。
通过图1和图2可以看出0.3-2.5μm波段涂层的吸收率为0.851，2.5-25μm波段涂层的发射率为0.439。通过表1可以看到烧结后的粉末流动性有明显提高，试片的抗热震次数为135。
实施例6：
金属陶瓷复合粉末的制备：分别称取400gCo粉和100g亚微米WC粉混合为6#原始粉末，加入粘接剂和30ml质量分数为99.0％的甘油，并与水混合搅拌均匀做成料浆，料浆的固含量为66％。装好雾化盘后开启热风机升温，将进风口温度设置为200℃，出风口温度设置为70℃，进料速度设置为50ml/min，雾化盘转速设置为18000r/min。用喷雾干燥法制备的Co/WC金属陶瓷复合粉末，其粒径为30-45μm。在喷雾干燥后，将粉末放置在通氮气气氛炉中加热至480℃保温1h，去除粉末中的水分和粘接剂，增强粉末的流动性。
太阳能选择性吸收涂层的制备：在用超音速设备喷涂金属陶瓷复合粉末之前，先将30×40×0.3大小的不锈钢基片清洗干燥后喷砂去除氧化膜，并用铁丝捆绑固定在金属架上，编写IRB2400-16型ABB机械手的运行代码。把连接氢气、丙烷、氧气、氮气的管子都接入超音速喷涂设备上，将准备好的Co/WC金属陶瓷复合粉末装入送粉器中开始喷涂。喷涂时，丙烷的压力控制在0.6-0.7Mpa，流量为40L/min；氧气的压力控制在0.7-0.8Mpa，流量为220L/min；空气的压力控制在0.7Mpa以上，流量为160L/min；氮气的压力控制在1.0-1.2Mpa之间，流量为10L/min；送粉率控制在10-15g/min；喷涂距离为250mm；移动速度为40mm/s；进给量为4mm。用UV-3600紫外-可见-近红外分光光度计检测涂层在0.3-2.5μm与2.5-25μm波段的反射率，然后进行550℃的热震实验测试涂层的抗热震性能。
通过图1和图2可以看出0.3-2.5μm波段涂层的吸收率为0.838，2.5-25μm波段涂层的发射率为0.417。通过表1可以看到烧结后的粉末流动性有明显提高，试片的抗热震次数为136。
实施例7：
金属陶瓷复合粉末的制备：分别称取400gCo粉和100g纳米WC粉混合为7#原始粉末，加入粘接剂和30ml质量分数为99.0％的甘油，并与水混合搅拌均匀做成料浆，料浆的固含量为66％。装好雾化盘后开启热风机升温，将进风口温度设置为200℃，出风口温度设置为70℃，进料速度设置为50ml/min，雾化盘转速设置为18000r/min。用喷雾干燥法制备的Co/WC金属陶瓷复合粉末，其粒径为30-45μm。在喷雾干燥后，将粉末放置在通氮气气氛炉中加热至480℃保温1h，去除粉末中的水分和粘接剂，增强粉末的流动性。
太阳能选择性吸收涂层的制备：在用超音速设备喷涂金属陶瓷复合粉末之前，先将30×40×0.3大小的不锈钢基片清洗干燥后喷砂去除氧化膜，并用铁丝捆绑固定在金属架上，编写IRB2400-16型ABB机械手的运行代码。把连接氢气、丙烷、氧气、氮气的管子都接入超音速喷涂设备上，将准备好的Co/WC金属陶瓷复合粉末装入送粉器中开始喷涂。喷涂时，丙烷的压力控制在0.6-0.7Mpa，流量为40L/min；氧气的压力控制在0.7-0.8Mpa，流量为220L/min；空气的压力控制在0.7Mpa以上，流量为160L/min；氮气的压力控制在1.0-1.2Mpa之间，流量为10L/min；送粉率控制在10-15g/min；喷涂距离为250mm；移动速度为40mm/s；进给量为4mm。用UV-3600紫外-可见-近红外分光光度计检测涂层在0.3-2.5μm与2.5-25μm波段的反射率，然后进行550℃的热震实验测试涂层的抗热震性能。
通过图1和图2可以看出0.3-2.5μm波段涂层的吸收率为0.896，2.5-25μm波段涂层的发射率为0.452。通过表1可以看到烧结后的粉末流动性有明显提高，试片的抗热震次数为135。
表1Co/WC粉末及涂层的性能测试

Claims (5)

1.一种太阳能选择性吸收涂层的制备方法，其特征是包括以下步骤：
(1)不同粒径结构的Co/WC金属陶瓷复合粉末的制备：
将Co粉和多粒径的WC粉放入容器内，与粘接剂甘油和水混合均匀后制成料浆，然后用喷雾造粒的方法获得不同粒径结构的Co/WC金属陶瓷复合粉末；所述多粒径的WC粉是指微米、亚微米、纳米WC粉中的任意两种或三种混合WC粉；
(2)热处理：
将Co/WC金属陶瓷复合粉末放到氮气气氛的炉中加热480℃，保温1h，去除结晶水和粘接剂；
(3)太阳能选择性吸收涂层的制备：
使用超音速喷涂的方法，将热处理后的Co/WC金属陶瓷复合粉末喷涂到经预处理的不锈钢基片上。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是按重量计，将80％Co粉与0-20％微米WC粉、0-20％亚微米WC粉、0-20％纳米WC粉混合放入容器内，与粘接剂甘油和水混合均匀后制成料浆，料浆的固含量为60-70％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的微米WC粉、亚微米WC粉、纳米WC粉的粒径分别为：1-2μm、100nm-1μm、1-100nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的Co/WC金属陶瓷复合粉末的粒径范围为30-45μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于使用喷涂设备时，丙烷的压力为0.6-0.7Mpa，流量为40L/min；氧气的压力为0.7-0.8Mpa，流量为220L/min；空气的压力为≥0.7Mpa，流量为160L/min；氮气的压力为1.0-1.2Mpa，流量为10L/min；送粉率为10-15g/min；喷涂距离为250mm；移动速度为40mm/s；进给量为4mm。
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