CN101386075A - 一种纳米铁粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种纳米铁粉的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。所用的方法为化学还原法，该制备方法主要内容是：首先将一定量的无机铁盐与表面活性剂混合研磨，然后在得到的混合物中加入一定量的金属铝粉，混合后研磨，在20～80℃保温静置0～4小时，得到含有纳米铁粉的混合物；将含有纳米铁粉的混合物分别用2M氢氧化钠溶液、蒸馏水洗涤2次，离心分离，于40℃下真空干燥得到本发明的目标产品：纳米铁粉。该制备方法具有产物纯净、易分离、不易氧化等特点，利于工业化生产。

Description

一种纳米铁粉的制备方法

技术领域：

本发明属于纳米材料制备技术领域，，具体涉及一种利用金属铝粉还原制备纳米铁粉的方法。

背景技术：

由于纳米铁粉具有很大的表面积、表面能和高的表面活性，因而其被赋予与大块的金属铁完全不同的物理和化学特性。纳米铁粉所具有的电、磁、光以及催化、吸附和化学反应性等特殊性能使其可以被广泛应用于冶金、化工等领域。近年来，人们还发现纳米铁粉在信息、环保、食品、生物、医疗、军事以及机械等领域也有着广阔的应用前景。例如，利用纳米铁粉制成的磁记录材料可以使磁带和磁盘的记录密度提高数十倍，并能大幅度改善它们的保真性能；纳米铁粉对电磁波有特殊的吸收作用，可作为军用高性能毫米波隐形材料、可见光--红外线隐形材料和结构式隐形材料、手机辐射屏蔽材料等。

目前，人们已开发出多种纳米铁粉的制备方法，常见的有真空蒸发冷凝法、机械球磨法、溅射法、液相还原法、水热法、电化学沉积法、微乳液法、有机溶液法、溶胶-凝胶法、超声化学法等等(R Kalyanaraman，Sang Yoo，M SKrupashankara，et al.Nanostructured Materials，1998，10(8)：1379-1392；D W Lee，TS Jang，D Kim，et al.Glass Physics and Chemistry，2005，31(4)：545-548；Sang JaePark，Seungsoo Kim，Suyoun Lee，et al.J.Am.Chem.Soc.，2000，122(35)：8581-8582；Dale L Huber，Small，2005，1(5)：482-501；C J Choia，O Tolochkob and B KKima，Materials Letters，2002，56(3)：289-294；孙红梅，罗驹华，张少明，科技通报，2006，22(6)：817-821；郑化桂，曾京辉，梁家和，金属学报，1999，35(8)：837-840；张朝平，邓伟，胡宗超等，应用化学，2000，17(3)：248-251.)。上述方法均可得到纳米铁粉，但是通过真空蒸发冷凝法或者球磨法等物理方法制备往往存在工艺设备复杂、能耗较高等缺点。而在液相中通过化学法制备通常产量较低，而且制备过程会产生大量含有有机分子的废液，不利于工业化生产。

发明内容：

本发明针对现有工艺的不足，提供一种利用铝粉置换还原制备纳米铁粉的方法，即利用金属铝粉和无机铁盐混合，无机铁盐为氯化铁、硫酸亚铁、硝酸铁中的一种，将无机铁盐与表面活性剂一起研磨后在一定温度下静置一定时间，通过铝、铁间金属置换反应得到纳米铁粉。

本发明所提供的制备纳米铁粉的方法，具体步骤如下：

(1)称取一定质量的无机铁盐，无机铁盐为硫酸亚铁、氯化铁、硝酸铁中的一种，向其中加入表面活性剂，无机铁盐、表面活性剂的质量比为1:0.01～0.15，将无机铁盐与表面活性剂的混合物在研钵中研磨10分钟至混合均匀；

(2)称取一定质量的金属铝粉，铝粉和无机铁盐的摩尔数比为0.7～2:1，将铝粉和步骤(1)得到的混合物混合后在研钵中研磨30分钟后，在20～80℃保温静置0～4小时，得到含有纳米铁粉的混合物；

(3)将步骤(2)所得含有纳米铁粉的混合物分别用2M氢氧化钠溶液、蒸馏水洗涤2次，离心分离，于40℃下真空干燥得到本发明的目标产品：纳米铁粉。

本发明所提供的制备方法简单、生产成本低、产物形貌规则，粒径在30nm～100nm之间，分布均匀，不易发生氧化，可以满足人们目前以及未来应用和科研的需要。

附图说明：

图1为实施例1制得的纳米铁粉的透射电子显微镜照片，纳米铁粒子的平均粒径为30nm；

图2为实施例1制得的纳米铁粉的X射线粉末衍射图。

具体实施方式：

实施例1：

将氯化铁和咪唑啉质量比为1:0.15的混合物在研钵中研磨10分钟至混合均匀后，接着加入金属铝粉，铝粉和氯化铁的摩尔质量比为2:1。将混合物研磨至反应后接着研磨30分钟，得到含有纳米铁粉的混合物。将得到的含有纳米铁粉的混合物分别用2M氢氧化钠、蒸馏水洗涤2次，离心分离；将清洗后的纳米铁粉于40℃下真空干燥即可。所得金属铁粉平均粒径30nm。

实施例2：

室温下将硫酸亚铁和咪唑啉质量比为1:0.01的混合物在研钵中研磨10分钟至混合均匀后，接着加入金属铝粉，铝粉和硫酸亚铁的摩尔质量比为0.7:1。将混合物研磨至反应后接着研磨30分钟，在80度的烘箱内静置4小时，得到含有纳米铁粉的混合物。将得到的含有纳米铁粉的混合物分别用2M氢氧化钠、蒸馏水洗涤2次，离心分离；将清洗后的纳米铁粉于40℃下真空干燥即可。所得金属铁粉平均粒径100nm。

实施例3：

室温下将硝酸铁和咪唑啉质量比为1:0.10的混合物在研钵中研磨10分钟至混合均匀后，接着加入金属铝粉，铝粉和硝酸铁的摩尔质量比为1:1。将混合物研磨至反应后接着研磨30分钟，在20度的烘箱内静置1小时，得到含有纳米铁粉的混合物。将得到的含有纳米铁粉的混合物分别用2M氢氧化钠、蒸馏水洗涤2次，离心分离；将清洗后的纳米铁粉于40℃下真空干燥即可。所得金属铁粉平均粒径50nm。

Claims (1)

1、一种纳米铁粉的制备方法，其特征在于该制备方法具体步骤如下：

(1)称取一定质量的无机铁盐，无机铁盐为硫酸亚铁、氯化铁、硝酸铁中的一种，向其中加入表面活性剂，无机铁盐、表面活性剂的质量比为1:0.01～0.15，将无机铁盐与表面活性剂的混合物在研钵中研磨10分钟至混合均匀；

(2)称取一定质量的金属铝粉，铝粉和无机铁盐的摩尔数比为0.7～2:1，将铝粉和步骤(1)得到的混合物混合后在研钵中研磨30分钟后，在20～80℃保温静置0～4小时，得到含有纳米铁粉的混合物；

(3)将步骤(2)所得含有纳米铁粉的混合物分别用2M氢氧化钠溶液、蒸馏水洗涤2次，离心分离，于40℃下真空干燥得到本发明的目标产品：纳米铁粉。

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