CN102689020A - 一种球形超细钴粉的制备方法 - Google Patents

一种球形超细钴粉的制备方法 Download PDF

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郑翠红
朱伟长
闫勇
檀杰
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Abstract

本发明提供了一种球形超细钴粉的制备方法，所用的方法为化学还原法，包括还原、洗涤、干燥等步骤。在有表面活性剂存在的条件下将钴盐和金属铝粉按照一定配比于常温常压下研磨并保温放置一定时间，利用金属间置换反应的特点将钴盐中的钴离子还原成球形超细钴粉。该制备方法具有工艺简单、可重复性好、三废排放少等特点，利于工业化生产。

Description

一种球形超细钴粉的制备方法
技术领域
本发明涉及到金属粉体材料制备技术，涉及到利用金属铝粉还原制备球形超细钴粉的方法。
背景技术
超细钴粉一般是指平均粒径在2微米以内的钴粉，主要应用于硬质合金、磁性材料、金刚石工具、电池材料等行业。使用球形超细钴粉作为粘结剂制备硬质合金可以有效降低孔隙度，避免钴池出现，从而提高产品机械性能。此外、近年来人们还发现将一定量超细钴粉加入镍氢电池后可以提高电池放电比容量和大电流充放电循环稳定性。国内钴粉生产厂家较多，但产品多为具有树枝结构的超细钴粉，能够稳定生产球形超细粉的厂家较少。
我国工业上生产超细钴粉的传统方法主要通过氢气还原各种钴盐或含钴化合物制备得到。见诸报道的还有高压水雾法、氢还原法、γ射线辐照法、沉淀-热分解法、多元醇还原法、液相还原法、电解法、微乳液法和溶胶-凝胶法等。 
公开号为CN101376174B的中国专利提到以钴矿为原料，浸出净化得到钴盐溶液，然后采用均相沉淀法制得超细球形碳酸钴沉淀，沉淀物经过洗涤、闪蒸干燥法得到超细球形碳酸钴粉末，送入还原炉中，在400~550℃下进行连续还原得到单分散的球形超细钴粉。此方法需要通过复杂的手段得到超细球形碳酸钴前驱体，并且在还原炉中进行还原生产，要求设备的自动化程度较高，存在工艺流程复杂、能耗高等问题。
发明内容
本发明的目的在于：克服现有技术的不足，提出一种工艺设备简单、能耗低的制备钴粉的方法。
本发明是通过以下的技术措施来实现的。一种球形超细钴粉的制备方法，其方法是： 
（1）称取一定质量的钴盐，向其中加入表面活性剂，将含钴盐和表面活性剂的混合物共同研磨至混合均匀，其中钴盐、表面活性剂的质量比为1：（0.01～0.20）；
（2）称取一定质量的金属铝粉，将金属铝粉和步骤（1）得到的混合物混合后共同研磨10～30分钟，在20～80℃保温静置0～24小时，得到含有球形超细钴粉的混合物，金属铝粉和钴盐的摩尔数比为（0.5～2.0）：1；
（3）将步骤（2）所得含有超细钴粉的混合物分别用碱溶液、蒸馏水洗涤，离心分离，于40℃下真空干燥得到球形超细钴粉，
在此以（1）～（3）来表示这些步骤的先后次序。
    所述的钴盐为氯化钴、碳酸钴和草酸钴中的一种或几种。
    优选的钴盐、表面活性剂的质量比为1：（0.01～0.10）。
    优选的金属铝粉和钴盐的摩尔数比为（0.7～1.5）：1。
    所述的碱溶液为1~3M氢氧化钠溶液。
本发明所提供的制备方法的优点：
1. 本发明的工艺流程简单、三废排放少、可重复性好；
2.  本发明制得的产品超细钴粉形貌为球形，粒径在0.3um～2.0um之间，粒度分布均匀，不易发生氧化。 
附图说明
图 1 为本发明实施例的工艺流程图，其中，1为钴盐与表面活性剂研磨混合均匀；2为铝粉与混合物充分研磨反应；3为用碱液、蒸馏水洗涤，离心分离3；4为真空干燥得到目标产物；5为性能检测（X射线能量色散谱、扫描电子显微镜）。
图 2 为本发明实施例 1制得的球形超细钴粉的X射线能量色散谱。
图 3 为本发明实施例 1制得的球形超细钴粉的场发射扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。
实施例1   室温下将氯化钴和吐温80质量比为1:0.10的混合物在研钵中研磨至混合均匀后，接着加入金属铝粉，铝粉和氯化钴的摩尔质量比为0.85:1。将混合物室温下研磨至反应后接着研磨10分钟，得到含有球形超细钴粉的混合物。将得到的含有球形超细钴粉的混合物分别用2M 氢氧化钠、蒸馏水洗涤2次，离心分离；将清洗后的球形超细钴粉与40℃下真空干燥6小时即可，所得产物进行各项性能的检测。用标准钴的能谱图与附图2相对比，产物所显示的谱峰与标准峰完全相同，确定所得到的产物为钴粉，从而进一步说明本发明的可行性。由附图3可知，所得产物为球形超细钴粉，单个颗粒的平均粒径约为0.7 um。
实施例2   室温下将碳酸钴和聚乙二醇600质量比为1:0.01的混合物在研钵中研磨至混合均匀后，接着加入金属铝粉，铝粉和碳酸钴的摩尔质量比为1.5:1。将混合物研磨至反应后接着研磨30分钟，80℃下静置24小时，得到含有球形超细钴粉的混合物。将得到的含有球形超细钴粉的混合物分别用1M 氢氧化钠、蒸馏水洗涤2次，离心分离；将清洗后的球形超细钴粉与40℃下真空干燥6小时即可，所得产物进行性能的检测，平均粒径约2.0 um。
实施例3   室温下将草酸钴和聚乙二醇600质量比为1:0.10的混合物在研钵中研磨至混合均匀后，接着加入金属铝粉，铝粉和草酸钴的摩尔质量比为0.7:1。将混合物研磨至反应后接着研磨10分钟，20℃静置8小时，得到含有球形超细钴粉的混合物。将得到的含有纳米钴粉的混合物分别用3M 氢氧化钠、蒸馏水洗涤2次，离心分离；将清洗后的球形超细钴粉与40℃下真空干燥6小时即可，所得产物进行性能的检测，平均粒径约1.5 um。  

Claims (5)

1.一种球形超细钴粉的制备方法，其特征在于： 
（1）称取一定质量的钴盐，向其中加入表面活性剂，将含钴盐和表面活性剂的混合物共同研磨至混合均匀，其中钴盐、表面活性剂的质量比为1：（0.01～0.20）；
（2）称取一定质量的金属铝粉，将金属铝粉和步骤（1）得到的混合物混合后共同研磨10～30分钟，在20～80℃保温静置0～24小时，得到含有球形超细钴粉的混合物，金属铝粉和钴盐的摩尔数比为（0.5～2.0）：1；
（3）将步骤（2）所得含有超细钴粉的混合物分别用碱溶液、蒸馏水洗涤，离心分离，于40℃下真空干燥得到球形超细钴粉；
 在此以（1）～（3）来表示这些步骤的先后次序。
2.根据权利要求1所述的一种球形超细钴粉制备方法，其特征在于:所述的钴盐为氯化钴、碳酸钴和草酸钴中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种球形超细钴粉制备方法，其特征在于:钴盐、表面活性剂的质量比为1：（0.01～0.10）。
4.根据权利要求1所述的一种球形超细钴粉制备方法，其特征在于：金属铝粉和钴盐的摩尔数比为（0.7～1.5）：1。
5.根据权利要求1所述的一种球形超细钴粉制备方法，其特征在于：所述的碱溶液为1~3M氢氧化钠溶液。
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PB01 Publication
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C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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