CN1827268A - 一种制备纳米铁粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳米铁粉的制备方法，属于金属粉末制备技术领域。先将Fe(NO3) 3·9H2O和(NH4) 2CO3分别配成水溶液，再将二者混合并不断搅拌，反应生成沉淀。反应后经过静置，去除上层溶液，将下层沉淀用离心机离心分离基本去除水。将离心分离的沉淀物真空干燥并擦筛成粉末后，用强排水式氢气还原炉在300－350℃进行还原，即可得到纳米铁粉。本发明所用原料价格低，整个技术所用设备简单，工艺流程短，各工序时间短，生产效率高，生产成本低，适用于工业规模生产。

Description

一种制备纳米铁粉的方法
技术领域
本发明属于金属粉末制备技术领域，特别是提供了一种纳米级铁粉的制备方法，适合于纳米级铁粉的工业化生产。
背景技术
纳米铁粉的比表面大，具有很强的隧道效应和小尺寸的边界效应，同时又具有普通铁粉的一般性能。例如，导磁浆料利用纳米铁粉的高饱和磁化强度和高磁导率的特性，可制成导磁浆料，用于精细磁头的粘结结构等。高性能磁记录材料利用纳米铁粉的矫顽力高、比饱和磁化强度大、信噪比高和抗氧化性好等优点，可大幅度改善磁带和大容量软硬磁盘的性能。所以，此类产品广泛应用于雷达波吸收剂、磁性记录设备、耐热合金、粉末冶金、注射成形、各种添加剂、电子电工、金属陶瓷、化工催化、高档涂料等领域。
制备纳米颗粒铁粉的方法，目前主要有气相沉积法、激光法、化学燃烧法、气相化学还原法、固液置换反应法、固相还原反应法、金属有机化合物热分解法、液相化学还原法、微乳液法、辐射化学还原法、水热法、冷冻干燥法、溶胶一凝胶法、电解法、等离子法、溅射法、高能球磨法等。这些方法普遍存在反应条件苛刻、反应设备复杂(如需要高温、高压等)、设备投资大、制备工艺复杂、产出效率低、生产成本高等不足，难以实现工业化规模生产。
发明内容
本发明的目的在于一种纳米级铁粉的制备方法，可明显地提高生产效率，降低生产成本。
本发明采用沉淀-离心干燥-还原的简单工艺，适合于工业化规模生产纳米铁粉。其原理是：将铁盐的水溶液与(NH4)2CO3水溶液反应，生成铁的沉淀物；经自然沉降分离和离心分离、真空烘箱中烘干后擦筛，最后在强排水式还原炉中在较低温度下还原即可得到纳米铁粉。
本发明的具体制备方法是：
1.制备铁盐水溶液
将固体Fe(NO3)3·9H2O按0.35-0.45mol/L的浓度溶于去离子水(或蒸馏水)中，制成Fe(NO3)3水溶液备用；
2.制备(NH4)2CO3水溶液
将固体(NH4)2CO3按0.35-0.45mol/L的浓度溶于去离子水(或蒸馏水)中，制成(NH4)2CO3水溶液备用，(NH4)2CO3水溶液的摩尔浓度与Fe(NO3)3水溶液的摩尔浓度相同；
3.制备铁的沉淀物
将Fe(NO3)3溶液和(NH4)2CO3溶液按体积比例2∶3混合，混合时在不断搅拌中将(NH4)2CO3溶液慢慢的倒入Fe(NO3)3溶液中，立即会有气泡产生并生成了桔红色的沉淀物，直至没有气泡冒出，反应结束，停止搅拌，静置3-5小时，溶液中的沉淀物沉降在容器的下层，将上层的无色溶液抽出。
4.离心分离
将下层的料浆倒入离心机中，将沉淀物与溶液离心分离，然后将离心分离出的沉淀物取出。
5.真空干燥—擦筛
将离心分离的沉淀物置于真空干燥炉内，在真空度7-13Pa、温度80-85℃的条件下干燥，得到结成块的沉淀物。然后将块状沉淀物用网孔100微米的筛子擦筛成粉状。
6.氢气还原
将上述粉末在强排水式H2还原炉中，在350-500℃、H2截面流量40-60ml/cm2.min、保温30-60分钟的条件下还原得到纳米铁粉。
本发明制备纳米铁粉的技术中，首先采用水溶液沉淀法得到纳米级的含铁沉淀物。因此，需要选取水溶性的铁盐，例如Fe(NO3)3·9H2O。另一原料是能与铁离子结合形成沉淀的物质，本发明未选择NaOH、KOH而是选择(NH4)2CO3，优点是不需要单独的后续清洗工序，其它多余的离子或基团在沉淀反应过程或还原过程中即可去除。
本发明先将两种物质分别配置成一定浓度的水溶液，这样有利于均匀混合并且容易控制反应进程。对于配置的水溶液浓度，本发明通过实验确定的范围是0.35-0.45mol/L。浓度高，难以控制得到纳米级颗粒；浓度低，生产效率低。
在将两种水溶液混合反应形成沉淀时，需要不断搅拌，使反应均匀而快速发生。而通过沉淀反应后的简单静置过程，可以去除大部分的水。
在干燥之前的离心分离过程可以将沉淀物与水基本分离，仅剩下很少量的水在干燥过程去除。并且在离心分离是可以选用于连续式高速离心分离机，可以在不停机的情况下连续不断地向离心分离机中加入母液，可以提高生产效率。
真空干燥可保证纳米沉淀粉末在干燥过程中不会形成坚硬的大颗粒团具体，并且有助于防止还原过程中的颗粒长大。烘干以后再对粉料进行擦筛也有类似作用。采用强排水式H2还原炉还原，可保证还原料层内反应物的水蒸气快速被H2带出料层，并排出炉外，从而避免铁粉颗粒长大。还原温度为350-500℃，温度低不能彻底还原成铁；温度高颗粒长大，得不到纳米铁粉。
本发明的优点是：所用原料价格低，整个技术所用设备简单，工艺流程短，各工序时间短，生产效率高，生产成本低，适用于工业化规模生产。
具体实施方式
实施例1：
1.制备铁盐水溶液
将固体Fe(NO3)3·9H2O按0.35mol/L的浓度溶于去离子水(或蒸馏水)中，制成Fe(NO3)3水溶液备用；
2.制备(NH4)2CO3水溶液
将固体(NH4)2CO3按0.35mol/L的浓度溶于去离子水(或蒸馏水)中，制成(NH4)2CO3水溶液备用；
3.制备铁的沉淀物
将Fe(NO3)3溶液和(NH4)2CO3溶液按体积比例2∶3混合，混合时在不断搅拌中将(NH4)2CO3溶液慢慢的倒入Fe(NO3)3溶液中，立即会有气泡产生并生成了桔红色的沉淀物，直至没有气泡冒出，反应结束，停止搅拌，静置5小时，溶液中的沉淀物沉降在容器的下层，将上层的无色溶液抽出。
4.离心分离
将下层的料浆倒入离心机中，将沉淀物与溶液离心分离，然后将离心分离出的沉淀物取出。
5.真空干燥—擦筛
将离心分离的沉淀物置于真空干燥炉内，在真空度7-13Pa、温度80℃的条件下干燥，得到结成块的沉淀物。然后将块状沉淀物用网孔100微米的筛子擦筛成粉状。
6.氢气还原
将上述粉末在强排水式H2还原炉中，在350℃、H2截面流量40ml/cm2.min、保温60分钟的条件下还原得到纳米铁粉。
实施例2
1.制备铁盐水溶液
将固体Fe(NO3)3·9H2O按0.45mol/L的浓度溶于去离子水(或蒸馏水)中，制成Fe(NO3)3水溶液备用；
2.制备(NH4)2CO3水溶液
将固体(NH4)2CO3按0.45mol/L的浓度溶于去离子水(或蒸馏水)中，制成(NH4)2CO3水溶液备用，(NH4)2CO3水溶液的摩尔浓度与Fe(NO3)3水溶液的摩尔浓度相同；
3.制备铁的沉淀物
将Fe(NO3)3溶液和(NH4)2CO3溶液按体积比例2∶3混合，混合时在不断搅拌中将(NH4)2CO3溶液慢慢的倒入Fe(NO3)3溶液中，立即会有气泡产生并生成了桔红色的沉淀物，直至没有气泡冒出，反应结束，停止搅拌，静置3小时，溶液中的沉淀物沉降在容器的下层，将上层的无色溶液抽出。
4.离心分离
将下层的料浆倒入离心机中，将沉淀物与溶液离心分离，然后将离心分离出的沉淀物取出。
5.真空干燥—擦筛
将离心分离的沉淀物置于真空干燥炉内，在真空度7-13Pa、温度80℃的条件下干燥，得到结成块的沉淀物。然后将块状沉淀物用网孔100微米的筛子擦筛成粉状。
6.氢气还原
将上述粉末在强排水式H2还原炉中，在500℃、H2截面流量60ml/cm2.min、保温30分钟的条件下还原得到纳米铁粉。
实施例3
1.制备铁盐水溶液
将固体Fe(NO3)3·9H2O按0.40mol/L的浓度溶于去离子水(或蒸馏水)中，制成Fe(NO3)3水溶液备用；
2.制备(NH4)2CO3水溶液
将固体(NH4)2CO3按0.40mol/L的浓度溶于去离子水(或蒸馏水)中，制成(NH4)2CO3水溶液备用；
3.制备铁的沉淀物
将Fe(NO3)3溶液和(NH4)2CO3溶液按体积比例2∶3混合，混合时在不断搅拌中将(NH4)2CO3溶液慢慢的倒入Fe(NO3)3溶液中，立即会有气泡产生并生成了桔红色的沉淀物，直至没有气泡冒出，反应结束，停止搅拌，静置4小时，溶液中的沉淀物沉降在容器的下层，将上层的无色溶液抽出。
4.离心分离
将下层的料浆倒入离心机中，将沉淀物与溶液离心分离，然后将离心分离出的沉淀物取出。
5.真空干燥—擦筛
将离心分离的沉淀物置于真空干燥炉内，在真空度7-13Pa、温度80℃的条件下干燥，得到结成块的沉淀物。然后将块状沉淀物用网孔100微米的筛子擦筛成粉状。
6.氢气还原
将上述粉末在强排水式H2还原炉中，在400℃、H2截面流量50ml/cm2.min、保温40分钟的条件下还原得到纳米铁粉。

Claims (1)

1.一种制备纳米铁粉的方法，其特征在于：
a、制备铁盐水溶液
将固体Fe(NO3)3·9H2O按0.35-0.45mol/L的浓度溶于去离子水或蒸馏水中，制成Fe(NO3)3水溶液备用；
b、制备(NH4)2CO3水溶液
将固体(NH4)2CO3按0.35-0.45mol/L的浓度溶于去离子水或蒸馏水中，制成(NH4)2CO3水溶液备用，(NH4)2CO3水溶液的摩尔浓度与Fe(NO3)3水溶液的摩尔浓度相同；
c、制备铁的沉淀物
将Fe(NO3)3溶液和(NH4)2CO3溶液按体积比例2∶3混合，混合时在不断搅拌中将(NH4)2CO3溶液慢慢的倒入Fe(NO3)3溶液中，立即会有气泡产生并生成了桔红色的沉淀物，直至没有气泡冒出，反应结束，停止搅拌，静置3-5小时，溶液中的沉淀物沉降在容器的下层，将上层的无色溶液抽出；
d、离心分离
将下层的料浆倒入离心机中，将沉淀物与溶液离心分离，然后将离心分离出的沉淀物取出；
e、真空干燥-擦筛
将离心分离的沉淀物置于真空干燥炉内，在真空度7-13Pa、温度80-85℃的条件下干燥，得到结成块的沉淀物，然后将块状沉淀物用网孔100微米的筛子擦筛成粉状；
f、氢气还原
将上述粉末在强排水式H2还原炉中，在350-500℃、H2截面流量40-60ml/cm2.min、保温30-60分钟的条件下还原得到纳米铁粉。
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