CN114261984A - 一种高活性高纯度氯金酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种高活性高纯度氯金酸的制备方法,其特征是包括粗金转换成纳米金的体系、单分散纳米金的成型、盐酸双氧水体系高效溶解纳米金三个步骤。本发明将现有的纳米金胶体体系(柠檬酸三钠+氨基甲烷三丙酸+PVP)中的PVP替换为具有梳型结构非离子表面活性剂,大大提高溶金速率和效率,并使产品中氮含量及杂质含量无限趋近于零,应用本发明制备的氯金酸中金的质量百分比含量高达58.4%,其产品中氮含量及碱金属远低于产品标准要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯金酸的制备方法,特别是涉及一种高活性高纯度氯金酸的制备方法,属于贵金属冶金领域。
背景技术
国内原有的氯金酸生产制备时采用王水溶金,后经多次赶硝制备出产品。此法存在明显缺点就是氯金酸中N含量不易控制,产品经常出现水溶解实验不合格杂志含量高等现象,造成不必要的循环操作及生产消耗。且整个流程结束时间较长生产效率低。一次粗金溶解需要耗费大量硝酸造成能源消耗大、环境污染重等缺点。
为此中国发明专利申请公布号CN106191461A公开一种高高活性高纯度氯金酸的制备方法,包括以下步骤:(1)将粗金原料置于烧杯中,用王水于130~145℃下溶解,向溶液中加入的物质体系:柠檬酸三钠:粗金=1.5~3:1,PVP:粗金=1~2:1,氨基甲烷三丙酸0.5~1:1;(2)将步骤(1)得到的纳米金胶体体系,于300~400r/min下搅拌,反应温度在70~85℃下30—45min,待反应结束后进行水洗、醇洗,过滤;(3)将步骤(2)得到纳米金置于盐酸—双氧水体系中,于120—130℃溶解,即可得到高纯度产品氯金酸。本发明制备的氯金酸中金的质量百分比含量高达48.4%,氮含量及碱金属远低于产品标准要求。但是其氯金酸中金的质量百分比含量依然较低。
发明内容
本发明的目的就在于克服现有技术存在的不足,针对现有王水法存在的问题,经过反复试验和研究后,给出了一种高活性高纯度氯金酸的制备方法。
本发明给出的技术解决方案是:一种高活性高纯度氯金酸的制备方法,其特点是包括粗金转换成纳米金的体系、单分散纳米金的成型、盐酸双氧水体系高效溶解纳米金三个步骤。
(1)粗金转换成纳米金的体系。
将粗金原料置于烧杯中,用王水于130~145℃下溶解45—60min;向溶液中加入质量比如下的物质体系:柠檬酸三钠:粗金=1.0~2:1,具有梳型结构非离子表面活性剂:粗金=0.5~0.8:1,氨基甲烷三丙酸0.5~1:1。
(2)单分散纳米金的成型。
将步骤(1)得到的纳米金胶体体系,于300~400r/min下搅拌;将反应温度控制在70~85℃下30—45min,待反应结束后进行水洗、醇洗,过滤。
(3)盐酸双氧水体系高效溶解纳米金。
将步骤(2)得到纳米金置于120—130℃盐酸—双氧水体系中,溶解20—30min。即可得到高纯度产品氯金酸。
与现有技术相比,本发明将现有的纳米金胶体体系(柠檬酸三钠+氨基甲烷三丙酸+PVP)中的PVP替换为具有梳型结构非离子表面活性剂,大大提高溶金速率和效率,并使产品中氮含量及杂质含量无限趋近于零,应用本发明制备的氯金酸中金的质量百分比含量高达58.4%,其产品中氮含量及碱金属远低于产品标准要求。
具体实施方式
本发明所采用的具有梳型结构非离子表面活性剂采用CN108311057B所公开的方法制备。
实施例1。
取10g粗金粉,用100ml王水于130℃下溶解60min。待金粉完全溶解后,分别向烧杯中加入柠檬酸三钠10g,氨基甲烷三丙酸10g,具有梳型结构非离子表面活性剂5g。并置于350r/min下搅拌,将反应温度控制在70℃下反应30min,待反应结束后充分水洗、醇洗,过滤。后将所得纳米金加入到50mlHcl+10mlH2O2中,于120℃反应20min。装瓶、进行化验。
结果:
纳米金转化率:99.97%
纳米金溶解率:99.97%
产品金含量:58.2%
产品氮含量:0.001% 。
实施例2。
取10g粗金粉,用100ml王水于145℃下溶解60min。待金粉完全溶解后,分别向烧杯中加入柠檬酸三钠15g,氨基甲烷三丙酸10g,具有梳型结构非离子表面活性剂8g。并置于400r/min下搅拌,将反应温度控制在85℃下反应45min,待反应结束后充分水洗、醇洗,过滤。后将所得纳米金加入到50mlHcl+10mlH2O2中,于130℃反应25min。装瓶、进行化验。
结果:
纳米金转化率:99.98%
纳米金溶解率:99.98%
产品金含量:58.3%
产品氮含量:0.001% 。
实施例3。
取10g粗金粉,用100ml王水于145℃下溶解60min。待金粉完全溶解后,分别向烧杯中加入柠檬酸三钠20g,氨基甲烷三丙酸5g,具有梳型结构非离子表面活性剂6g。并置于300r/min下搅拌,将反应温度控制在80℃下反应40min,待反应结束后充分水洗、醇洗,过滤。后将所得纳米金加入到50mlHcl+10mlH2O2中,于125℃反应30min。装瓶、进行化验。
结果:
纳米金转化率:99.96%
纳米金溶解率:99.97%
产品金含量:58.4%
产品氮含量:0.001% 。
Claims (1)
1.一种高活性高纯度氯金酸的制备方法,其特征是包括粗金转换成纳米金的体系、单分散纳米金的成型、盐酸双氧水体系高效溶解纳米金三个步骤:
(1)粗金转换成纳米金的体系
将粗金原料置于烧杯中,用王水于130~145℃下溶解45—60min;向溶液中加入质量比如下的物质体系:柠檬酸三钠:粗金=1.0~2:1,具有梳型结构非离子表面活性剂:粗金=0.5~0.8:1,氨基甲烷三丙酸0.5~1:1;
(2)单分散纳米金的成型
将步骤(1)得到的纳米金胶体体系,于300~400r/min下搅拌;将反应温度控制在70~85℃下30—45min,待反应结束后进行水洗、醇洗,过滤;
(3)盐酸双氧水体系高效溶解纳米金
将步骤(2)得到纳米金置于120—130℃盐酸—双氧水体系中,溶解20—30min,即可得到高纯度产品氯金酸。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1903946A (zh) * | 2005-07-28 | 2007-01-31 | 上海三瑞化学有限公司 | 一种高分散纳米银颗粒的制备方法 |
JP2010177084A (ja) * | 2009-01-30 | 2010-08-12 | Mitsuboshi Belting Ltd | 金属ナノ粒子ペースト及び導電性基材 |
CN106044841A (zh) * | 2016-08-17 | 2016-10-26 | 太仓沪试试剂有限公司 | 一种氯金酸的制备方法 |
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- 2020-09-25 CN CN202011023707.6A patent/CN114261984A/zh active Pending
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