CN114317999B - 一种粗铑参杂助溶制备水合三氯化铑的方法 - Google Patents

一种粗铑参杂助溶制备水合三氯化铑的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于铂族金属回收技术领域。本发明提供了一种粗铑参杂助溶制备水合三氯化铑的方法，将粗铑和助溶剂混合，在熔融状态下保温吹氧后置入水中，固液分离，得到含铑金属粉末；将所得含铑金属粉末顺次在盐酸和王水中进行溶解，溶解后赶硝、赶酸得到高铑溶解液；所得高铑溶解液顺次经粗萃、精萃、过树脂、减压结晶、红外烘烤得到水合三氯化铑。本发明提供的方法不但解决了传统铑回收周期长，批次处理数量少，杂质难达标等问题，而且工艺操作简单，溶解速度快，铑回收率高，产品优于YS/T 593‑2006水合三氯化铑行业标准。

Description

一种粗铑参杂助溶制备水合三氯化铑的方法
技术领域
本发明涉及铂族金属回收技术领域，尤其涉及一种粗铑参杂助溶制备水合三氯化铑的方法。
背景技术
铂族金属是整个工业体系中应用面最广且不可或缺的材料之一，被誉为“现代工业维他命”。我国铂族金属资源占世界储量的0.46％，主要集中在甘肃金川，产量只能满足市场需求的2％，绝大部分依赖进口和二次资源回收。据统计全球每年约产生80万吨废旧催化剂，其中，我国炼油、石油化工、精细化工和汽车尾气净化催化剂的产生量超过13万吨废旧催化剂，居世界第一。
铑(Rh)为银白色金属，熔点为1964度，密度为12.45g/cm3，是脆性金属，主要应用于军工、医药、汽车净化催化剂、首饰镀铑、医药及石化催化剂等。铑是最难溶解的金属之一，铑的溶解技术非常重要，传统采用中温氯化法，硫酸氢钠熔融法，电化学溶解法和碱熔法将铑转入溶液，后通过亚硝酸钠络合沉淀分离、萃取或过树脂等技术提纯，传统工艺不仅存在流程复杂，能耗高，环境差等缺点，还存在铑回收率不高，产品纯度不达标的劣势。
发明内容
本发明的目的在于解决上述技术问题，提供一种粗铑参杂助溶制备水合三氯化铑的方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种粗铑参杂助溶制备水合三氯化铑的方法，包含以下步骤：
将粗铑和助溶剂混合，在熔融状态下保温吹氧后置入水中，固液分离，得到含铑金属粉末；
将所得含铑金属粉末顺次在盐酸和王水中进行溶解，溶解后赶硝、赶酸得到高铑溶解液；
所得高铑溶解液顺次经粗萃、精萃、过树脂、减压结晶、红外烘烤得到水合三氯化铑。
优选的，所述助溶剂和粗铑中铑的质量比为(2～10):1；
所述助溶剂为钯、铂、钌、铝、铜、铁、镍和铋中的一种或几种。
优选的，所述保温吹氧的温度为600～1200℃。
优选的，所述保温吹氧中氧气流量为1～10L/min，保温时间为10～120min。
优选的，保温吹氧后置入搅拌的水中，搅拌的速度为80～2900r/min。
优选的，在盐酸中溶解共重复3～5次，所述盐酸的浓度为1～5mol/L，所述盐酸的用量为每次加入量是含铑金属粉末质量的1～5倍。
优选的，在王水中溶解共重复1～10次，所述王水的用量为每次加入量是含铑金属粉末质量的1～5倍。
优选的，所述的赶硝为将王水溶解的铑液加热至有黄烟产生，加入盐酸溶液促进硝酸挥发，重复3～5次，直至不产生黄烟为止；
所述的赶酸为将溶液赶硝后加入水促进盐酸挥发，重复3～5次，至溶液中的盐酸浓度降低。
优选的，所述的粗萃为所得高铑溶解液加入萃取剂中搅拌20～40min，铑残存在盐酸溶液中和其他金属萃取到有机相中，实现初步分离；所述萃取剂为磷酸三丁酯，所述萃取剂和所得高铑溶解液的质量比为1:(3～5)；
所述的精萃是将粗萃的高铑溶液加入氧化剂重新浓缩后，将铑液加入萃取剂中搅拌20～40min，实现铑与其他铂族金属的精分离，铑与贱金属的初分离；所述氧化剂为双氧水、氯酸钠、硝酸、次氯酸钠和氯气中的一种或多种，所述氧化剂和所得高铑溶解液的质量比为(5～50):1000。
本发明提供了一种粗铑参杂助溶制备水合三氯化铑的方法，将粗铑和助溶剂混合，在熔融状态下保温吹氧后置入水中，固液分离，得到含铑金属粉末；将所得含铑金属粉末顺次在盐酸和王水中进行溶解，溶解后赶硝、赶酸得到高铑溶解液；所得高铑溶解液顺次经粗萃、精萃、过树脂、减压结晶、红外烘烤得到水合三氯化铑。本发明提供的方法不但解决了传统铑回收周期长，批次处理数量少，杂质难达标等问题，而且工艺操作简单，溶解速度快，铑回收率高，产品优于YS/T 593-2006水合三氯化铑行业标准。
具体实施方式
本发明提供了一种粗铑参杂助溶制备水合三氯化铑的方法，包含以下步骤：
将粗铑和助溶剂混合，在熔融状态下保温吹氧后置入水中，固液分离，得到含铑金属粉末；
将所得含铑金属粉末顺次在盐酸和王水中进行溶解，溶解后赶硝、赶酸得到高铑溶解液；
所得高铑溶解液顺次经粗萃、精萃、过树脂、减压结晶、红外烘烤得到水合三氯化铑。
在本发明中，所述粗铑中铑含量为20～97wt％，优选为40～70wt％。
在本发明中，所述助溶剂和粗铑中铑的质量比为(2～10):1，优选为(4～7):1；所述助溶剂为钯、铂、钌、铝、铜、铁、镍和铋中的一种或几种。
在本发明中，所述保温吹氧的温度为600～1200℃，优选为800～1000℃。
在本发明中，所述保温吹氧中氧气流量为1～10L/min，优选为4～8L/min；保温时间为10～120min，优选为40～100min，进一步优选为60～80min。
在本发明中，保温吹氧后置入搅拌的水中，搅拌的速度为80～2900r/min，优选为200～2500r/min，进一步优选为1000～2000r/min。
在本发明中，在盐酸中溶解共重复3～5次，所述盐酸的浓度为1～5mol/L，优选为2～3mol/L；所述盐酸的用量为每次加入量是含铑金属粉末质量的1～5倍，优选为2～4倍。
在本发明中，在王水中溶解共重复1～10次，所述王水的用量为每次加入量是含铑金属粉末质量的1～5倍，优选为2～4倍。
在本发明中，所述的赶硝为将王水溶解的铑液加热至有黄烟产生，加入盐酸溶液促进硝酸挥发，重复3～5次，直至不产生黄烟为止；每次加入盐酸的量和每次所用王水的体积比为(50～200):(600～10000)，所用盐酸为1:1盐酸；
所述的赶酸为将溶液赶硝后加入水促进盐酸挥发，重复3～5次，至溶液中的盐酸浓度降低；每次用水量和每次用盐酸量的体积比为(50～200):(50～200)。
在本发明中，所述的粗萃为所得高铑溶解液加入萃取剂中搅拌20～40min，铑残存在盐酸溶液中和其他金属萃取到有机相中，实现初步分离；所述萃取剂为磷酸三丁酯，所述萃取剂和所得高铑溶解液的质量比为1:(3～5)，优选为1:4；
所述的精萃是将粗萃的高铑溶液加入氧化剂重新浓缩后，将铑液加入萃取剂中搅拌20～40min，实现铑与其他铂族金属的精分离，铑与贱金属的初分离；所述氧化剂为双氧水、氯酸钠、硝酸、次氯酸钠和氯气中的一种或多种，所述氧化剂和所得高铑溶解液的质量比为(5～50):1000，优选为(25～40):1000；
所述的过树脂是将萃取完的铑液经过阳离子交换树脂，实现铑与贱金属的精分离；
所述的减压结晶是将含铑溶液于浓缩至产生氯铑酸晶体；
所述的红外烘烤是指氯铑酸晶体使用红外灯烘烤。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将200g铑含量51.22％的粗铑粉和410g钯混合均匀，加入到石英杯中，用中频炉加热至熔融状态，保温吹氧，保持2L/min的氧气流量40min，缓慢倒入1200转/min高速搅拌的水溶液中，固液分离后获得536.46g粉末，粉末加入3mol/L盐酸600mL加热至沸溶解30min，箅出上清，溶解三次后，粉末加入600mL王水溶解，约40min箅出上清，反复5次溶解完毕，含铑溶解液经过赶硝(将王水溶解的铑液加热至有黄烟产生，加入1：1盐酸溶液50mL促进硝酸挥发，重复加入盐酸的步骤，直至不产生黄烟为止)、赶酸(加入50mL水促进盐酸挥发，重复加入水的步骤，至溶液中的盐酸浓度降低)、粗萃(所得高铑溶解液加入萃取剂磷酸三丁酯中搅拌30min，所述萃取剂和所得高铑溶解液的质量比为1:3，铑残存在盐酸溶液中和其他金属萃取到有机相中，实现初步分离)、精萃(按照氧化剂与所得高铑溶解液的质量比为10:1000，将粗萃的高铑溶液加入氧化剂次氯酸钠重新浓缩后，将铑液加入萃取剂中搅拌30min，实现铑与其他铂族金属的精分离，铑与贱金属的初分离)、过树脂(将萃取完的铑液经过阳离子交换树脂，实现铑与贱金属的精分离)、减压结晶(将含铑溶液于旋转蒸发仪中浓缩至产生氯铑酸晶体)、红外烘烤(氯铑酸晶体使用红外灯烘烤)制备成水合三氯化铑264.29g，经检测铑含量38.21％，铑回收率98.58％，杂质符合YS/T 593-2006水合三氯化铑行业标准。
实施例2
将500g铑含量20.35％的粗铑粉和1017.5g铂混合均匀，加入到石英杯中，用中频炉加热至熔融状态，保温吹氧，保持9L/min的氧气流量120min，缓慢倒入800转/min高速搅拌的水溶液中，固液分离后获得1253.32g粉末，粉末加入2mol/L盐酸1500mL加热至沸溶解30min，箅出上清，溶解三次后，粉末加入1500mL王水溶解，约50min箅出上清，反复10次溶解完毕，含铑溶解液经过赶硝(将王水溶解的铑液加热至有黄烟产生，加入1：1盐酸溶液100mL促进硝酸挥发，重复加入盐酸的步骤，直至不产生黄烟为止)、赶酸(加入100mL水促进盐酸挥发，重复加入水的步骤，至溶液中的盐酸浓度降低)、粗萃(所得高铑溶解液加入萃取剂磷酸三丁酯中搅拌30min，所述萃取剂和所得高铑溶解液的质量比为1:4，铑残存在盐酸溶液中和其他金属萃取到有机相中，实现初步分离)、精萃(按照氧化剂与所得高铑溶解液的质量比为20:1000，将粗萃的高铑溶液加入氧化剂氯酸钠重新浓缩后，将铑液加入萃取剂中搅拌30min，实现铑与其他铂族金属的精分离，铑与贱金属的初分离)、过树脂(将萃取完的铑液经过阳离子交换树脂，实现铑与贱金属的精分离)、减压结晶(将含铑溶液于旋转蒸发仪中浓缩至产生氯铑酸晶体)、红外烘烤(氯铑酸晶体使用红外灯烘烤)制备成水合三氯化铑260.41g，经检测铑含量38.53％，铑回收率98.61％，杂质符合YS/T 593-2006水合三氯化铑行业标准。
实施例3
将300g铑含量95.55％的粗铑粉和859.95g钌混合均匀，加入到石英杯中，用中频炉加热至熔融状态，保温吹氧，保持7L/min的氧气流量30min，缓慢倒入1500转/min高速搅拌的水溶液中，固液分离后获得1125.33g粉末，粉末加入2mol/L盐酸1500mL加热至沸溶解30min，箅出上清，溶解三次后，粉末加入1500mL王水溶解，约50min箅出上清，反复7次溶解完毕，含铑溶解液经过赶硝(将王水溶解的铑液加热至有黄烟产生，加入1：1盐酸溶液150mL促进硝酸挥发，重复加入盐酸的步骤，直至不产生黄烟为止)、赶酸(加入150mL水促进盐酸挥发，重复加入水的步骤，至溶液中的盐酸浓度降低)、粗萃(所得高铑溶解液加入萃取剂磷酸三丁酯中搅拌30min，所述萃取剂和所得高铑溶解液的质量比为1:5，铑残存在盐酸溶液中和其他金属萃取到有机相中，实现初步分离)、精萃(按照氧化剂与所得高铑溶解液的质量比为30:1000，将粗萃的高铑溶液加入氧化剂氯酸钠重新浓缩后，将铑液加入萃取剂中搅拌30min，实现铑与其他铂族金属的精分离，铑与贱金属的初分离)、过树脂(将萃取完的铑液经过阳离子交换树脂，实现铑与贱金属的精分离)、减压结晶(将含铑溶液于旋转蒸发仪中浓缩至产生氯铑酸晶体)、红外烘烤(氯铑酸晶体使用红外灯烘烤)制备成水合三氯化铑735.45g，经检测铑含量38.45％，铑回收率98.65％，杂质符合YS/T 593-2006水合三氯化铑行业标准。
实施例4
将2000g铑含量75.32％的粗铑粉和6025.6g铝混合均匀，分两次加入到石英杯中，用中频炉加热至熔融状态，保温吹氧，保持4L/min的氧气流量45min，缓慢倒入1500转/min高速搅拌的水溶液中，固液分离后获得7698.56g粉末，粉末加入1mol/L盐酸10000mL加热至沸溶解30min，箅出上清，溶解三次后，粉末加入10000mL王水溶解，约80min箅出上清，反复8次溶解完毕，含铑溶解液经过赶硝(将王水溶解的铑液加热至有黄烟产生，加入1：1盐酸溶液200mL促进硝酸挥发，重复加入盐酸的步骤，直至不产生黄烟为止)、赶酸(加入200mL水促进盐酸挥发，重复加入水的步骤，至溶液中的盐酸浓度降低)、粗萃(所得高铑溶解液加入萃取剂磷酸三丁酯中搅拌30min，所述萃取剂和所得高铑溶解液的质量比为1:4，铑残存在盐酸溶液中和其他金属萃取到有机相中，实现初步分离)、精萃(按照氧化剂与所得高铑溶解液的质量比为40:1000，将粗萃的高铑溶液加入氧化剂次氯酸钠重新浓缩后，将铑液加入萃取剂中搅拌30min，实现铑与其他铂族金属的精分离，铑与贱金属的初分离)、过树脂(将萃取完的铑液经过阳离子交换树脂，实现铑与贱金属的精分离)、减压结晶(将含铑溶液于旋转蒸发仪中浓缩至产生氯铑酸晶体)、红外烘烤(氯铑酸晶体使用红外灯烘烤)制备成水合三氯化铑3859.20g，经检测铑含量38.55％，铑回收率98.76％，杂质符合YS/T 593-2006水合三氯化铑行业标准。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种粗铑掺杂助溶制备水合三氯化铑的方法，其特征在于，包含以下步骤：
将粗铑和助溶剂混合，在熔融状态下保温吹氧后置入水中，固液分离，得到含铑金属粉末；所述助溶剂为钯、铂、钌中的一种或几种；所述助溶剂和粗铑中铑的质量比为(2~10):1；所述保温吹氧的温度为600~1200℃；
将所得含铑金属粉末顺次在盐酸和王水中进行溶解，溶解后赶硝、赶酸得到高铑溶解液；
所得高铑溶解液顺次经粗萃、精萃、过树脂、减压结晶、红外烘烤得到水合三氯化铑；
所述的粗萃为所得高铑溶解液加入萃取剂中搅拌20~40min，铑残存在盐酸溶液中和其他金属萃取到有机相中，实现初步分离；所述萃取剂为磷酸三丁酯，所述萃取剂和所得高铑溶解液的质量比为1:(3~5)；
所述的精萃是将粗萃的高铑溶液加入氧化剂重新浓缩后，将铑液加入萃取剂中搅拌20~40min，实现铑与其他铂族金属的精分离，铑与贱金属的初分离；所述氧化剂为双氧水、氯酸钠、硝酸、次氯酸钠和氯气中的一种或多种，所述氧化剂和所得高铑溶解液的质量比为(5~50):1000。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保温吹氧中氧气流量为1~10L/min，保温时间为10~120min。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，保温吹氧后置入搅拌的水中，搅拌的速度为80~2900r/min。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在盐酸中溶解共重复3~5次，所述盐酸的浓度为1~5mol/L，所述盐酸的用量为每次加入量是含铑金属粉末质量的1~5倍。
5.根据权利要求2或4所述的方法，其特征在于，在王水中溶解共重复1~10次，所述王水的用量为每次加入量是含铑金属粉末质量的1~5倍。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的赶硝为将王水溶解的铑液加热至有黄烟产生，加入盐酸溶液促进硝酸挥发，重复3~5次，直至不产生黄烟为止；
所述的赶酸为将溶液赶硝后加入水促进盐酸挥发，重复3~5次，至溶液中的盐酸浓度降低。
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