CN113275585A - 一种纳米镍线及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米镍线及制备方法，该纳米镍线由镍盐、还原剂、溶剂和碱液制备而成；镍盐是六水合氯化镍、六水合硫酸镍、六水合硝酸镍中的至少一种，所述还原剂是二氧化硫脲，溶剂是去离子水，碱液是氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、乙二胺、浓氨水中的至少一种。制备时，先将镍盐水溶液和二氧化硫脲水溶液相混合，同时将碱液逐滴滴加到混合溶液中，调节pH值至7～9，制备出纳米镍线。本发明以二氧化硫脲为还原剂，有效解决了常用还原剂有剧毒、易制爆、监管严格且成本高等问题，同时该制备方法的反应周期短，环境污染小，成本低，纳米镍线形貌可控性好，易于实现工业化生产，能够实现宏量制备。

Description

一种纳米镍线及制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料性技术领域，具体涉及一种纳米镍线及制备方法。
背景技术
镍纳米材料是一种具有独特的磁、光、光电、催化等性能，在高密度磁记录、磁传感器、光催化剂、低温超塑性、储氢材料和电磁屏蔽等方面有着广泛的应用前景。纳米镍线以其独特的性能在催化剂、磁性材料、固体润滑剂等方面具有广阔的应用前景，是国内外新颖功能材料开发的热点之一，同时我国有丰富的镍资源，因而充分利用资源，提高经济效益，推进我国纳米镍技术的进展，进行形貌、尺寸和结构可控的纳米镍线的制备的研究具有非常重要的意义
其中，目前制备金属纳米镍线的方法有溶胶-凝胶法、电化学沉积法、交流电沉积、化学还原法、化学气相沉积(CVD)等。其中，化学还原法用的较多，但是该制备方法操作步骤繁琐，通常使用水合肼，硼氢化钠等具剧毒或易制爆的化学品做为还原剂，此类原料受到国家的严格管控、报批手续繁琐、成本高，而且使用过程中易造成安全隐患和环境污染。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种以二氧化硫脲做为还原剂的纳米镍线，解决了常用还原剂有剧毒、易制爆、监管严格且成本高等问题，且该纳米镍线的制备方法的反应周期短，环境污染小，成本低，形貌可控性好，易于实现工业化生产，能够实现宏量制备。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明的一种纳米镍线，由镍盐、还原剂、溶剂和碱液制备而成；其中，所述镍盐是六水合氯化镍、六水合硫酸镍、六水合硝酸镍中的至少一种，所述还原剂是二氧化硫脲，所述溶剂是去离子水，所述碱液是氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、乙二胺、浓氨水中的至少一种。
本发明又提供了一种上述的纳米镍线的制备方法，包括有以下步骤：
(1)将镍盐溶于一部分的溶剂中形成镍盐水溶液，和将二氧化硫脲溶于另一部分的溶剂中形成二氧化硫脲水溶液；
(2)将镍盐水溶液和二氧化硫脲水溶液相混合、搅拌，得到混合溶液A；
(3)将碱液逐滴加混合溶液A中，同时利用磁力搅拌器搅拌均匀，调节pH值，得到混合溶液B；
(4)将混合溶液B放置于外加均匀磁场中加热；
(5)将加热后的混合溶液B冷却至室温后，依次进行离心处理、过滤、洗涤、烘干后，得到纳米镍线。
进一步地，所述镍盐水溶液的浓度为0.02mol/L～0.30mol/L，所述二氧化硫脲水溶液的浓度为0.1mol/L～1.5mol/L，所述碱液的浓度为0.1mol/L～5.0mol/L。
进一步地，所述混合溶液A中镍元素和二氧化硫脲的摩尔比为1：1～6。
进一步地，所述步骤(4)中的“加热”具体为：利用恒温水浴锅中水浴加热，所述步骤(5)中的“离心处理”具体为：放置于台式低速离心机中进行离心处理。
进一步地，所述水浴加热的温度为30℃～90℃，加热时间为30～120min；所述外加均匀磁场的磁感应强度为0～0.4T。
进一步地，所述台式低速离心机的转速为1000rad/min～3000rad/min，所述离心处理的离心时间为10～30min。
进一步地，所述步骤(5)中所述“洗涤”采用的洗涤剂是去离子水和无水乙醇，且至少洗涤2～3次，所述“烘干”为真空干燥烘干，烘干温度为40℃～60℃。
进一步地，所述步骤(3)中碱液滴加速度为0.5ml/min～2.0ml/min，调节pH值为7～9，搅拌时间为10～30min。
本发明通过采用上述技术方案，主要具有以下有益效果：
(1)本发明采用二氧化硫脲做为还原剂，具有热稳定性好，储存运输方便，反应条件要求低，使用过程中无污染、安全环保等特点，有效解决了常用还原剂有剧毒、易制爆、监管严格且成本高等问题；
(2)二氧化硫脲还原性极强，且对温度和溶液的pH值较为敏感，通过对溶液温度和pH值的调整有利于对纳米镍线的形貌控制；
(3)本发明纳米镍线的制备方法具有有机试剂消耗少、环境污染小、工艺简单等优势，且反应周期短、制备成本低廉、形貌可控性好，易于实现工业化生产，能够实现宏量制备。
附图说明
图1是本发明所述的一种纳米镍线的制备方法的流程示意图；
图2是本发明所述的一种纳米镍线实施例1的扫描电子显微镜(SEM)图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所述的一种纳米镍线，由镍盐、还原剂、溶剂和碱液制备而成；其中，所述镍盐是六水合氯化镍、六水合硫酸镍、六水合硝酸镍中的至少一种，所述还原剂是二氧化硫脲，所述溶剂是去离子水，所述碱液是氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、乙二胺、浓氨水中的至少一种。
如图1中所示，本发明又提供了一种上述的纳米镍线的制备方法，包括有以下步骤：
步骤S100.将镍盐溶于一部分的溶剂中形成镍盐水溶液，和将二氧化硫脲溶于另一部分的溶剂中形成二氧化硫脲水溶液；其中，所述镍盐水溶液的浓度为0.02mol/L～0.30mol/L，所述二氧化硫脲水溶液的浓度为0.1mol/L～1.5mol/L，所述碱液的浓度为0.1mol/L～5.0mol/L。
步骤S200.将镍盐水溶液和二氧化硫脲水溶液相混合、搅拌，得到混合溶液A；其中，所述混合溶液A中镍元素和二氧化硫脲的摩尔比为1：1～6。
步骤S300.将碱液逐滴加混合溶液A中，同时利用磁力搅拌器搅拌均匀，调节pH值，得到混合溶液B；其中，所述碱液滴加速度优选为1.0mL/min～1.5mL/min，调节pH值为7～9，搅拌时间优选为10～30min。
步骤S400.将混合溶液B放置于外加均匀磁场中加热；具体为：首先将混合溶液B放置在磁感应强度为0～0.4T的外加均匀磁场，然后利用恒温水浴锅中水浴加热，所述水浴加热的温度优选为30℃～90℃，加热时间优选为30～120min。
步骤S500.将加热后的混合溶液B冷却至室温后，依次进行离心处理、过滤、洗涤、烘干后，得到纳米镍线；具体为：首先将加热后的混合溶液B冷却至室温，然后放置于台式低速离心机中进行离心处理，接着采用的洗涤剂进行洗涤，最后真空干燥烘干；其中，所述台式低速离心机的转速优选为1000rad/min～3000rad/min，离心时间优选为10～30min，所述洗涤剂是去离子水和无水乙醇，所述真空干燥烘干的烘干温度优选为40℃～60℃。
本发明以二氧化硫脲为还原剂，其具有热稳定性好，储存运输方便，反应条件要求低，使用过程中无污染、安全环保等特点，有效解决了水合肼、硼氢化钠等常用还原剂具有剧毒性、易制爆、监管严格且成本高等问题；并且制备方法具有有机试剂消耗少、环境污染小、工艺简单等优势，反应周期短(约1-2小时)、制备成本低廉、纳米镍线形貌可控性好，易于实现工业化生产，能够实现宏量制备。
本发明的纳米镍线的制备方法必须先将镍盐水溶液和二氧化硫脲水溶液相混合，同时必须将碱液逐滴滴加到混合溶液中将pH值调至7～9的范围内，才能制备出纳米镍线，否则无法得到纳米镍线；因为二氧化硫脲在碱性条件下易分解，生成还原性很强的亚磺酸，因而具有可控制还原作用，如果不是逐滴滴加碱液，则生成的亚磺酸的量不可控，从而容易导致局部还原性过强，致使制备不出纳米镍线。
下面通过具体实施例对本发明所述的纳米镍线及制备方法做进一步说明，但以下实施例不应理解为对本发明权利要求的保护范围上的限制。
【实施例1】
本发明实施例1的纳米镍线的制备步骤如下：
1)将0.6g六水合氯化镍溶于50ml去离子水中，搅拌均匀，得到0.05mol/L的氯化镍水溶液；
2)将0.54g二氧化硫脲溶于50ml去离子水，形成0.1mol/L的二氧化硫脲水溶液；
3)将步骤1)制得的氯化镍水溶液和步骤2)制得的二氧化硫脲水溶液相混合，搅拌30min，即得到氯化镍和二氧化硫脲的混合溶液(即：混合溶液A)；
4)将4g氢氧化钠溶于100ml去离子水，得到1.0mol/L的氢氧化钠水溶液；
5)将步骤4)制得的氢氧化钠水溶液逐滴加入步骤3)制得的混合溶液中A中，调节pH值为8.0，同时利用磁力搅拌器搅拌上述混合溶液，得到混合溶液B；
6)将混合溶液B放置于磁感应强度为0.1T的外加均匀磁场中，同时利用恒温水浴锅中水浴加热上述混合溶液，水浴温度为50℃，时间为80min；
7)将步骤6)外加均匀磁场及恒温水浴处理后的混合溶液冷却至室温后，放置于台式高速离心机中以1000rad/min的转速离心10min，过滤，再用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤，过滤、烘干后，得到纳米镍线。
【实施例2】
1)将1.05g六水合硫酸镍溶于50ml去离子水，得到0.08mol/L的镍盐水溶液；
2)取1.62g二氧化硫脲溶于50ml去离子水，浓度为0.3mol/L；
3)将步骤1)制得的硫酸镍水溶液和步骤2)制得的二氧化硫脲水溶液相混合，搅拌40min，即得到硫酸镍和二氧化硫脲的混合溶液(即：混合溶液A)；
4)将6.0g氢氧化钠溶于50ml去离子水，浓度为1.5mol/L；
5)将步骤4)制得的氢氧化钠水溶液逐滴加入混合溶液A中,调节pH值为8.5，同时利用磁力搅拌器搅拌上述混合溶液，得到混合溶液B；
6)将混合溶液B放置于磁感应强度为0.3T的外加均匀磁场中，同时利用恒温水浴锅中水浴加热上述混合溶液，水浴温度为60℃，时间为60min；
7)将步骤6)外加均匀磁场及恒温水浴处理后的混合溶液冷却至室温后，放置于台式高速离心机中以2000rad/min的转速离心20min，过滤，再用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤，过滤、烘干后，得到纳米镍线。
【实施例3】
1)将2.18g六水合硝酸镍溶于50ml去离子水，得到浓度为0.15mol/L的镍盐水溶液；
2)将3.24g二氧化硫脲溶于50ml去离子水，浓度为0.6mol/L；
3)将步骤1)制得的镍盐水溶液和步骤2)制得的二氧化硫脲水溶液相混合，搅拌50min，即得到硝酸镍和二氧化硫脲的混合溶液(即：混合溶液A)；
4)将8.0g氢氧化钠溶于100ml去离子水，浓度为2mol/L；
5)将步骤4)制得的氢氧化钠水溶液逐滴加入混合溶液A中,调节pH值为9.0，同时利用磁力搅拌器搅拌上述混合溶液，得到混合溶液B；
6)将混合溶液B放置于磁感应强度为0.4T的外加均匀磁场中，同时利用恒温水浴锅中水浴加热上述混合溶液，水浴温度为80℃，时间为50min；
7)将步骤6)外加均匀磁场及恒温水浴处理后的混合溶液冷却至室温后，放置于台式高速离心机中以3000rad/min的转速离心30min，过滤，再用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤，过滤、烘干后，得到纳米镍线。
同样地，采用扫描电子显微镜对实施例2和3制得的纳米镍线进行观察、成像，实施例2和3制得的纳米镍线的直径完全符合纳米级别的要求且形貌控制。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种纳米镍线，其特征在于，由镍盐、还原剂、溶剂和碱液制备而成；其中，所述镍盐是六水合氯化镍、六水合硫酸镍、六水合硝酸镍中的至少一种，所述还原剂是二氧化硫脲，所述溶剂是去离子水，所述碱液是氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、乙二胺、浓氨水中的至少一种。
2.一种权利要求1所述的纳米镍线的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：
(1)将镍盐溶于一部分的溶剂中形成镍盐水溶液，和将二氧化硫脲溶于另一部分的溶剂中形成二氧化硫脲水溶液；
(2)将镍盐水溶液和二氧化硫脲水溶液相混合、搅拌，得到混合溶液A；
(3)将碱液逐滴加混合溶液A中，同时利用磁力搅拌器搅拌均匀，调节pH值，得到混合溶液B；
(4)将混合溶液B放置于外加均匀磁场中加热；
(5)将加热后的混合溶液B冷却至室温后，依次进行离心处理、过滤、洗涤、烘干后，得到纳米镍线。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述镍盐水溶液的浓度为0.02mol/L～0.30mol/L，所述二氧化硫脲水溶液的浓度为0.1mol/L～1.5mol/L，所述碱液的浓度为0.1mol/L～5.0mol/L。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液A中镍元素和二氧化硫脲的摩尔比为1：1～6。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的“加热”具体为：利用恒温水浴锅中水浴加热，所述步骤(5)中的“离心处理”具体为：放置于台式低速离心机中进行离心处理。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述水浴加热的温度为30℃～90℃，加热时间为30～120min；所述外加均匀磁场的磁感应强度为0～0.4T。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述台式低速离心机的转速为1000rad/min～3000rad/min，所述离心处理的离心时间为10～30min。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中所述“洗涤”采用的洗涤剂是去离子水和无水乙醇，且至少洗涤2～3次，所述“烘干”为真空干燥烘干，烘干温度为40℃～60℃。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中碱液滴加速度为0.5ml/min～2.0ml/min，调节pH值为7～9，搅拌时间为10～30min。
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