CN112657514A - 一种填充多孔纳米ZnS@ZnO空心球光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种填充多孔纳米ZnS@ZnO空心球光催化剂及其制备方法,包括将木薯淀粉溶液超声处理后加热、冷却、离心、洗涤后得到碳纳米颗粒。将乙酸锌溶液与碳纳米颗粒混合得到第一溶液;将氢氧化钠溶液缓慢滴加到第一溶液中,控制pH为6.8~7.4,加热、冷凝回流反应、离心分离,烘干研磨得到前驱体。将前驱体煅烧得到多孔ZnO空心球。将硝酸锌与硫代乙酰胺先后溶解于去离子水中形成第二溶液;在第二溶液中加入多孔ZnO空心球,超声震荡、加热反应、最后离心、洗涤、烘干、研磨。该制备方法简单易操作且成本低,同时制备出来光催化剂的活性较高。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域,且特别涉及一种填充多孔纳米ZnS@ZnO空心球光催化剂及其制备方法。
背景技术
光催化是一种利用太阳能的先进技术,具有环境友好、反应条件温和、操作要求低、无限能量来源等优点。发展光催化技术是解决未来能源、环境领域难题的途径之一。已开展研究的光催化领域主要有光催化降解有机污染物、光催化水分解制备氢气、光催化还原二氧化碳、光催化合成有机物、光催化处理重金属离子等。在这些领域中,光催化剂的研制和应用技术始终是研究的热点。优良的催化剂可以提高反应的效率,具有更好的产业化前景。但目前制备光催化剂的方法不仅繁琐,成本高;同时制备出来的光催化剂活性还不太高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种填充多孔纳米ZnS@ZnO空心球光催化剂,此催化剂具有较高的活性。
本发明的另一目的在于提供一种填充多孔纳米ZnS@ZnO空心球光催化剂的制备方法,该制备方法简单易操作且成本低,同时制备出来光催化剂的活性较高。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种填充多孔纳米ZnS@ZnO空心球光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
S1:将木薯淀粉溶液超声处理后加热20~26h,自然冷却至室温,离心、洗涤后得到球形碳纳米颗粒;
S2:将乙酸锌溶液与球形碳纳米颗粒混合得到第一溶液;将氢氧化钠溶液缓慢滴加到第一溶液中,控制pH为6.8~7.4,加热到80~100℃,并保持在80~100℃下冷凝回流反应4~6小时;反应结束后,离心分离,烘干研磨得到前驱体;
S3:将前驱体煅烧得到多孔ZnO空心球;
S4:按Zn:S物质的量比为1:1.1~1.5将硝酸锌与硫代乙酰胺按顺序先后溶解于去离子水中,搅拌后形成第二溶液;在第二溶液中加入多孔ZnO空心球,超声震荡2.5~3.5h、再加热反应18~22h;反应结束后,离心、洗涤、烘干、研磨。
本发明提出一种填充多孔纳米ZnS@ZnO空心球光催化剂,由上述制备方法制成。
本发明提出的一种填充多孔纳米ZnS@ZnO空心球光催化剂及其制备方法的有益效果是:该制备方法简单易操作且成本低(不需使用大量表面活性剂和模板剂),同时制备出来光催化剂的活性较高。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种填充多孔纳米ZnS@ZnO空心球光催化剂及其制备方法进行具体说明。
一种填充多孔纳米ZnS@ZnO空心球光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
S1:将木薯淀粉溶液超声处理后加热20~26h,自然冷却至室温,离心、洗涤后得到球形碳纳米颗粒;
S2:将乙酸锌溶液与球形碳纳米颗粒混合得到第一溶液;将氢氧化钠溶液缓慢滴加到第一溶液中,控制pH为6.8~7.4,加热到80~100℃,并保持在80~100℃下冷凝回流反应4~6小时;反应结束后,离心分离,烘干研磨得到前驱体;
S3:将前驱体煅烧得到多孔ZnO空心球;
S4:按Zn:S物质的量比为1:1.1~1.5将硝酸锌与硫代乙酰胺按顺序先后溶解于去离子水中,搅拌后形成第二溶液;在第二溶液中加入多孔ZnO空心球,超声震荡2.5~3.5h、再加热反应18~22h;反应结束后,离心、洗涤、烘干、研磨。
进一步地,S3中,将前驱体以空气或氧气气氛下煅烧得到多孔ZnO空心球。将前驱体以空气或氧气气氛下在煅烧,可以使碳纳米颗粒与氧气反应生成二氧化碳不断从内核散发出去,形成多孔ZnO空心球。
进一步地,S3中,将前驱体在800℃~1000℃下煅烧得到多孔ZnO空心球。控制好前驱体的煅烧温度,可以使前驱体充分地分解成多孔ZnO空心球。
进一步地,S4中,反应结束后,先用去离子水洗涤三次,再用无水乙醇洗涤三次采用这样的洗涤方式可以得到较纯的光催化剂。
一种填充多孔纳米ZnS@ZnO空心球光催化剂,由上述制备方法制成。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种填充多孔纳米ZnS@ZnO空心球光催化剂及其制备方法,包括以下步骤:
S1:将木薯淀粉溶液超声处理后加热20h,自然冷却至室温,离心、洗涤后得到球形碳纳米颗粒;
S2:将乙酸锌溶液与0.1g球形碳纳米颗粒混合得到第一溶液;将氢氧化钠溶液缓慢滴加到第一溶液中,控制pH为6.8,加热到80℃,并保持在80℃下冷凝回流反应4小时;反应结束后,离心分离,烘干研磨得到前驱体;
S3:将前驱体煅烧得到多孔ZnO空心球;
S4:按Zn:S物质的量比为1:1.1将硝酸锌与硫代乙酰胺按顺序先后溶解于去离子水中,搅拌后形成第二溶液;在第二溶液中加入多孔ZnO空心球,超声震荡2.5h、再加热反应18h;反应结束后,离心、洗涤、烘干、研磨。
实施例2
一种填充多孔纳米ZnS@ZnO空心球光催化剂及其制备方法,包括以下步骤:
S1:将木薯淀粉溶液超声处理后加热26h,自然冷却至室温,离心、洗涤后得到球形碳纳米颗粒;
S2:将乙酸锌溶液与球形碳纳米颗粒混合得到第一溶液;将氢氧化钠溶液缓慢滴加到第一溶液中,控制pH为7.4,加热到100℃,并保持在100℃下冷凝回流反应6小时;反应结束后,离心分离,烘干研磨得到前驱体;
S3:将前驱体煅烧得到多孔ZnO空心球;
S4:按Zn:S物质的量比为1:1.5将硝酸锌与硫代乙酰胺按顺序先后溶解于去离子水中,搅拌后形成第二溶液;在第二溶液中加入多孔ZnO空心球,超声震荡3.5h、再加热反应22h;反应结束后,离心、洗涤、烘干、研磨。
实施例3
一种填充多孔纳米ZnS@ZnO空心球光催化剂及其制备方法,包括以下步骤:
S1:将木薯淀粉溶液超声处理后加热22h,自然冷却至室温,离心、洗涤后得到球形碳纳米颗粒;
S2:将乙酸锌溶液与球形碳纳米颗粒混合得到第一溶液;将氢氧化钠溶液缓慢滴加到第一溶液中,控制pH为7,加热到90℃,并保持在90℃下冷凝回流反应5小时;反应结束后,离心分离,烘干研磨得到前驱体;
S3:将前驱体煅烧得到多孔ZnO空心球;
S4:按Zn:S物质的量比为1:1.2将硝酸锌与硫代乙酰胺按顺序先后溶解于去离子水中,搅拌后形成第二溶液;在第二溶液中加入多孔ZnO空心球,超声震荡3h、再加热反应20h;反应结束后,离心、洗涤、烘干、研磨。
实施例4
一种填充多孔纳米ZnS@ZnO空心球光催化剂及其制备方法,包括以下步骤:
S1:在室温条件下,将0.5克木薯淀粉溶于50毫升水,搅拌0.5小时,超声处理0.5小时,形成均匀溶液。将该均匀溶液转移至100毫升水热反应釜中,180℃加热24小时,自然冷却至室温,用离心机离心得到黑色沉淀,用乙醇洗涤3次,再用去离子水洗涤3次,得到球形碳纳米颗粒。
S2:称取0.02毫克乙酸锌溶解于100ml的去离子水中,磁力搅拌30min,再加入0.1克碳纳米颗粒,继续磁力搅拌30分钟得到混合液。称取2克氢氧化钠溶解于100毫升去离子水中,得到氢氧化钠溶液;将氢氧化钠溶液缓慢滴加到上述混合液中,有沉淀析出,控制好加入的速度和用量,维持溶液pH值在7左右稳定,在电热套上升高温度到90℃,此温度下冷凝回流反应5小时;反应结束后,离心分离,在60℃下烘干10小时,研磨得到前驱体。
S3:将前驱体放入带盖子的坩埚中,在马弗炉中以空气或氧气气氛在900℃煅烧得到多孔ZnO空心球。
S4:按Zn:S物质的量比为1:1.5称取硝酸锌、硫代乙酰胺,先后溶解于100ml的去离子水中,磁力搅拌30min,形成均匀的第一溶液。在第一溶液中加入0.1g多孔ZnO空心球,超声振荡3小时。溶液转入聚四氟乙烯衬套中,再放入不锈钢反应釜中,在180℃下加热反应20小时。反应结束后,10000rpm离心20min后,先用去离子水洗涤三次,再用无水乙醇洗涤三次,经过60℃烘干12小时后,研磨得到ZnS@ZnO空心球固体粉末。
试验例
将实施例4制备出来的光催化剂用于常规光催化水分解产氢实验。经过发明人的检测发现,实验效果良好,平均产氢量为419μmol/g/h,可持续使用10小时以上且产氢量不明显降低,重复使用仍可获得相近的产氢量。
综上,本发明提供的一种填充多孔纳米ZnS@ZnO空心球光催化剂及其制备方法,该制备方法不需使用大量表面活性剂和模板剂,成本低,同时大大提高了光催化剂的活性。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
Claims (5)
1.一种填充多孔纳米ZnS@ZnO空心球光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将木薯淀粉溶液超声处理后加热20~26h,自然冷却至室温,离心、洗涤后得到球形碳纳米颗粒;
S2:将乙酸锌溶液与所述球形碳纳米颗粒混合得到第一溶液;将氢氧化钠溶液缓慢滴加到所述第一溶液中,控制pH为6.8~7.4,加热到80~100℃,并保持在80~100℃下冷凝回流反应4~6小时;反应结束后,离心分离,烘干研磨得到前驱体;
S3:将所述前驱体煅烧得到多孔ZnO空心球;
S4:按Zn:S物质的量比为1:1.1~1.5将硝酸锌与硫代乙酰胺按顺序先后溶解于去离子水中,搅拌后形成第二溶液;在所述第二溶液中加入所述多孔ZnO空心球,超声震荡2.5~3.5h、再加热反应18~22h;反应结束后,离心、洗涤、烘干、研磨。
2.根据权利要求1所述的填充多孔纳米ZnS@ZnO空心球光催化剂的制备方法,其特征在于,S3中,将所述前驱体以空气或氧气气氛下煅烧得到所述多孔ZnO空心球。
3.根据权利要求2所述的填充多孔纳米ZnS@ZnO空心球光催化剂的制备方法,其特征在于,S3中,将所述前驱体以空气或氧气气氛下在800℃~1000℃下煅烧得到所述多孔ZnO空心球。
4.根据权利要求1所述的填充多孔纳米ZnS@ZnO空心球光催化剂的制备方法,其特征在于,S4中,反应结束后,先用去离子水洗涤三次,再用无水乙醇洗涤三次。
5.一种填充多孔纳米ZnS@ZnO空心球光催化剂,其特征在于,由权利要求1~4任一项所述的填充多孔纳米ZnS@ZnO空心球光催化剂的制备方法制成。
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邹治美: "ZnO基光催化材料的制备及其性能研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士) 工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN114602508A (zh) * | 2022-04-02 | 2022-06-10 | 吉林化工学院 | 具有光催化性能的MnS@ZnS核壳空心球制备及其应用 |
CN114602508B (zh) * | 2022-04-02 | 2023-08-04 | 吉林化工学院 | 具有光催化性能的MnS@ZnS核壳空心球催化剂的制备及其应用 |
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