CN115611312A - 一种钼酸锆超细纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

一种钼酸锆超细纳米颗粒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钼酸锆超细纳米颗粒的制备方法，属于无机功能材料技术领域。该钼酸锆超细纳米颗粒通过超声和水热法制成，经扫描电镜观察，其粒径为200‑300nm，粒径均匀且呈类球形结构。本发明在制备过程中使用一种分子结构呈碗状的结晶模板剂，其边缘的含硫基团和中部的含氮结构与金属锆离子有螯合作用，将溶解液中的锆离子聚集在结晶模板剂处，之后和钼酸铵反应，初始结合的钼酸锆保持结晶模板剂的碗型结构，形成初生核型，随着水热反应进行，在液体张力下呈现球形结构，最后通过氧化烧结将表面的有机物烧除，进而使得钼酸锆颗粒呈现类球型。

Description

一种钼酸锆超细纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于无机功能材料技术领域，具体地，涉及一种钼酸锆超细纳米颗粒的制备方法。
背景技术
钼酸盐具有高比表面和表面能、多活性位点、高选择性等性质，从而受到很多学者的关注，特别是在金属钼酸盐作为烃类选择氧化反应的催化剂方面有了很多有关的报道，特别是在光催化领域被广泛应用；纳米材料具有高比表面积，可充分发挥活性物质的催化作用，因此现有技术中开发出多种纳米级钼酸盐材料，主要包括水热合成法、超声合成法和微波辐射合成法三类方法。
中国专利CN102502840A公开一种钼酸锆超细纳米颗粒的制备方法，其通过微波辐射，通过控制工艺参数，制成粒径为25-50nm的钼酸锆颗粒，但是，颗粒呈现不规则结构，在使用过程中易粉化，难以在基体中均匀起到均匀催化目的，且不利于催化剂的有效回收研究发展，因此，本申请旨在开发一种形貌呈现均匀球粒状的纳米级钼酸锆超细颗粒。
发明内容
为了解决背景技术提到的技术问题，本发明提供一种钼酸锆超细纳米颗粒的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种钼酸锆超细纳米颗粒的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤S1：将二氧六环和去离子水混合，加入硝酸锆搅拌和结晶模板剂超声振荡溶解，得到溶解液A，将钼酸铵搅拌溶解于去离子水，得到溶解液B；
步骤S2：将溶解液A升温至80-90℃，辅以40kHz超声振荡，滴加溶解液B，完全加入后，高速搅拌并升温至105-110℃回流30-50min，冷却后离心取下层沉淀干燥至恒重，得到前驱体；
步骤S3：将前驱体置于氧化炉内，升温至180-220℃预烧1h，之后继续升温至350℃煅烧2-3h成型，得到钼酸锆超细纳米颗粒。
进一步地，溶解液A中二氧六环和去离子水的体积比为1:3，硝酸锆的浓度为0.01mol/L，结晶模板剂的浓度为5.5-6.7g/L，溶解液B的浓度为0.1mol/L。
进一步地，溶解液A和溶解液B中Zr4+和(MOO4)2-的用量摩尔比为1:2.2-2.5。
所述结晶模板剂由以下方法制备：
步骤A1：将二乙烯基乙二醇、二乙醇胺、无水乙醇和乙醇钠混合均匀，设置搅拌速率为300-400rpm，升温至80-85℃回流4-5h，二乙烯基乙二醇的双键与二乙醇胺的仲胺反应，得到支状基体；
进一步地，二乙烯基乙二醇、二乙醇胺、无水乙醇和乙醇钠的用量比为0.1mol：0.22-0.24mol：80-100mL：0.08-0.11g。
步骤A2：将支状基体、氢氧化钾和丙酮混合，升温至55-60℃，加入氯代丁二烯和对苯二酚，设置搅拌速率为80-120rpm，搅拌回流反应1.2-1.5h，支状基体上的活性羟基和氯代丁二烯取代反应，得到改性基体；
进一步地，支状基体、氯代丁二烯、氢氧化钾、对苯二酚和丙酮的用量比为10g：0.2-0.21mol：0.1-0.13g：10-15mg：120-150mL。
步骤A3：将改性基体、二甲基苯基膦和甲苯混合，升温至60-70℃搅拌活化20-30min，氮气保护下加入二巯基丙醇和三乙胺，高速搅拌并升温至100-110℃回流反应1-1.5h，二巯基丙醇和改性基体中的双键加成，得到结晶模板剂；
进一步地，改性基体、二巯基丙醇、二甲基苯基膦、三乙胺和甲苯的用量比为10g：0.05-0.06mol：7-10mg：0.1-0.15mL：50-60mL。
本发明的有益效果：
1.本发明通过超声和水热法制备出纳米级超细钼酸锆颗粒，其粒径为200-300nm，粒径均匀且呈类球形结构，具有高比表面积，可发挥高效光催化作用。
2.本发明制备出一种结晶模板剂，其以二乙烯基乙二醇和二乙醇胺为原料，通过乙醇钠催化加成，制成含有支状羟基的基体，再由氯代丁二烯取代，在分子端部引入呈钳状的双键，最有由二巯基丙醇和相邻的双键加成，引入含硫基团，空间位阻作用下，结晶模板剂呈现碗状结构，边缘的含硫基团和中部的含氮结构与金属锆离子有螯合作用，将溶解液中的锆离子聚集在结晶模板剂处，之后和钼酸铵反应，初始结合的钼酸锆保持结晶模板剂的碗型结构，形成初生核型，随着水热反应进行，在液体张力下呈现球形结构，最后通过氧化烧结将表面的有机物烧除，进而使得钼酸锆颗粒呈现类球型。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的钼酸锆超细纳米颗粒的扫描电镜图；
图2为本发明实施例2制备的钼酸锆超细纳米颗粒的扫描电镜图；
图3为本发明实施例3制备的钼酸锆超细纳米颗粒的扫描电镜图；
图4为本发明实施例4制备的钼酸锆超细纳米颗粒的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备钼酸锆超细纳米颗粒，具体实施过程如下：
1)制备结晶模板剂
a1、取二乙烯基乙二醇、二乙醇胺、无水乙醇和乙醇钠投加到反应釜内，辅以120rpm机械搅拌将乙醇钠溶解并将各原料充分混合，之后提升转速为300rpm，升温至80℃，保温回流反应5h，即可反应得到支状基体，其中，二乙烯基乙二醇、二乙醇胺、无水乙醇和乙醇钠的用量比为0.1mol：0.22mol：80mL：0.08g，试验中以0.1mol二乙烯基乙二醇定量，反应结束加入反应液20mL去离子水洗涤，之后减压旋蒸至无乙醇蒸出，对支状基体提纯；
a2、取支状基体、氢氧化钾和丙酮投加到反应釜内以120rpm搅拌，升温至55℃，加入氯代丁二烯和对苯二酚，保持搅拌速率，回流反应1.5h，即可反应得到改性基体，其中，支状基体、氯代丁二烯、氢氧化钾、对苯二酚和丙酮的用量比为10g：0.2mol：0.1g：10mg：120mL，试验中以30g支状基体定量，反应结束加入40mL去离子水搅拌混合、分液，再对有机相旋蒸干燥20min，对改性基体提纯；
a3、取改性基体、二甲基苯基膦和甲苯投加到反应釜内以300rpm搅拌混合，升温至60℃保温搅拌活化30min，之后抽真空至50Pa以下，通入高纯氮气保护，再加入二巯基丙醇和三乙胺，设置搅拌速率为1200rpm，继续升温至100℃回流反应1.5h，即可反应得到结晶模板剂，其中，改性基体、二巯基丙醇、二甲基苯基膦、三乙胺和甲苯的用量比为10g：0.05mol：7-10mg：0.1mL：50mL，试验中以60g改性基体定量，反应结束直接减压至-0.1MPa，在80℃旋蒸1h，对结晶模板剂提纯。
2)制备钼酸锆超细纳米颗粒
s1、取二氧六环和去离子水按照体积比为1:3配制成8L混合液，加入硝酸锆和结晶模板剂，辅以28kHz超声振荡至硝酸锆完全溶解，控制溶解液中的硝酸锆的浓度为0.01mol/L，结晶模板剂的浓度为5.5g/L，记为溶解液A；
取钼酸铵和去离子水搅拌溶解，控制钼酸铵的浓度为0.06mol/L，记为溶解液B。
s2、将溶解液A升温至80℃，辅以40kHz超声振荡，滴加溶解液B，控制溶解液A和溶解液B中Zr4+和(MOO4)2-的用量摩尔比为1:2.2，溶解液B的滴加速率为15min/L，解液B完全加入后，辅以1000rpm机械搅拌，继续升温至105℃回流50min，冷却后离心取下层沉淀干燥至恒重，得到前驱体。
s3、将前驱体置于氧化炉内，通入氧气控制炉内氧气含量为60％，升温至180℃预烧1h，之后继续升温至350℃煅烧3h成型，得到钼酸锆超细纳米颗粒。
实施例2
本实施例制备钼酸锆超细纳米颗粒，具体实施过程如下：
1)制备结晶模板剂
a1、取二乙烯基乙二醇、二乙醇胺、无水乙醇和乙醇钠投加到反应釜内，辅以120rpm机械搅拌将乙醇钠溶解并将各原料充分混合，之后提升转速为400rpm，升温至85℃，保温回流反应4h，即可反应得到支状基体，其中，二乙烯基乙二醇、二乙醇胺、无水乙醇和乙醇钠的用量比为0.1mol：0.24mol：100mL：0.11g，试验中以0.1mol二乙烯基乙二醇定量，反应结束加入反应液25mL去离子水洗涤，之后减压旋蒸至无乙醇蒸出，对支状基体提纯；
a2、取支状基体、氢氧化钾和丙酮投加到反应釜内以120rpm搅拌，升温至60℃，加入氯代丁二烯和对苯二酚，降低搅拌速率为80rpm，回流反应1.2h，即可反应得到改性基体，其中，支状基体、氯代丁二烯、氢氧化钾、对苯二酚和丙酮的用量比为10g：0.21mol：0.13g：15mg：150mL，试验中以30g支状基体定量，反应结束加入50mL去离子水搅拌混合、分液，再对有机相旋蒸干燥20min，对改性基体提纯；
a3、取改性基体、二甲基苯基膦和甲苯投加到反应釜内以300rpm搅拌混合，升温至70℃保温搅拌活化20min，之后抽真空至50Pa以下，通入高纯氮气保护，再加入二巯基丙醇和三乙胺，设置搅拌速率为1200rpm，继续升温至110℃回流反应1h，即可反应得到结晶模板剂，其中，改性基体、二巯基丙醇、二甲基苯基膦、三乙胺和甲苯的用量比为10g：0.06mol：7-10mg：0.15mL：60mL，试验中以60g改性基体定量，反应结束直接减压至-0.1MPa，在80℃旋蒸1h，对结晶模板剂提纯。
2)制备钼酸锆超细纳米颗粒
s1、取二氧六环和去离子水按照体积比为1:3配制成8L混合液，加入硝酸锆和结晶模板剂，辅以28kHz超声振荡至硝酸锆完全溶解，控制溶解液中的硝酸锆的浓度为0.01mol/L，结晶模板剂的浓度为6.7g/L，记为溶解液A；
取钼酸铵和去离子水搅拌溶解，控制钼酸铵的浓度为0.06mol/L，记为溶解液B。
s2、将溶解液A升温至90℃，辅以40kHz超声振荡，滴加溶解液B，控制溶解液A和溶解液B中Zr4+和(MOO4)2-的用量摩尔比为1:2.5，溶解液B的滴加速率为15min/L，解液B完全加入后，辅以1000rpm机械搅拌，继续升温至110℃回流30min，冷却后离心取下层沉淀干燥至恒重，得到前驱体。
s3、将前驱体置于氧化炉内，通入氧气控制炉内氧气含量为60％，升温至220℃预烧1h，之后继续升温至350℃煅烧2h成型，得到钼酸锆超细纳米颗粒。
实施例3
本实施例制备钼酸锆超细纳米颗粒，具体实施过程如下：
1)制备结晶模板剂
a1、取二乙烯基乙二醇、二乙醇胺、无水乙醇和乙醇钠投加到反应釜内，辅以120rpm机械搅拌将乙醇钠溶解并将各原料充分混合，之后提升转速为400rpm，升温至82℃，保温回流反应4.8h，即可反应得到支状基体，其中，二乙烯基乙二醇、二乙醇胺、无水乙醇和乙醇钠的用量比为0.1mol：0.23mol：100mL：0.1g，试验中以0.1mol二乙烯基乙二醇定量，反应结束加入反应液20mL去离子水洗涤，之后减压旋蒸至无乙醇蒸出，对支状基体提纯；
a2、取支状基体、氢氧化钾和丙酮投加到反应釜内以120rpm搅拌，升温至60℃，加入氯代丁二烯和对苯二酚，保持搅拌速率，回流反应1.4h，即可反应得到改性基体，其中，支状基体、氯代丁二烯、氢氧化钾、对苯二酚和丙酮的用量比为10g：0.21mol：0.12g：13mg：140mL，试验中以30g支状基体定量，反应结束加入50mL去离子水搅拌混合、分液，再对有机相旋蒸干燥20min，对改性基体提纯；
a3、取改性基体、二甲基苯基膦和甲苯投加到反应釜内以300rpm搅拌混合，升温至60℃保温搅拌活化25min，之后抽真空至50Pa以下，通入高纯氮气保护，再加入二巯基丙醇和三乙胺，设置搅拌速率为1200rpm，继续升温至110℃回流反应1.2h，即可反应得到结晶模板剂，其中，改性基体、二巯基丙醇、二甲基苯基膦、三乙胺和甲苯的用量比为10g：0.05mol：9mg：0.12mL：60mL，试验中以60g改性基体定量，反应结束直接减压至-0.1MPa，在80℃旋蒸1h，对结晶模板剂提纯。
2)制备钼酸锆超细纳米颗粒
s1、取二氧六环和去离子水按照体积比为1:3配制成8L混合液，加入硝酸锆和结晶模板剂，辅以28kHz超声振荡至硝酸锆完全溶解，控制溶解液中的硝酸锆的浓度为0.01mol/L，结晶模板剂的浓度为6.2g/L，记为溶解液A；
取钼酸铵和去离子水搅拌溶解，控制钼酸铵的浓度为0.06mol/L，记为溶解液B。
s2、将溶解液A升温至90℃，辅以40kHz超声振荡，滴加溶解液B，控制溶解液A和溶解液B中Zr4+和(MOO4)2-的用量摩尔比为1:2.3，溶解液B的滴加速率为15min/L，解液B完全加入后，辅以1000rpm机械搅拌，继续升温至108℃回流40min，冷却后离心取下层沉淀干燥至恒重，得到前驱体。
s3、将前驱体置于氧化炉内，通入氧气控制炉内氧气含量为60％，升温至200℃预烧1h，之后继续升温至350℃煅烧2.2h成型，得到钼酸锆超细纳米颗粒。
实施例4
本实施例制备钼酸锆超细纳米颗粒，具体实施过程如下：
1)制备结晶模板剂
a1、取二乙烯基乙二醇、二乙醇胺、无水乙醇和乙醇钠投加到反应釜内，辅以120rpm机械搅拌将乙醇钠溶解并将各原料充分混合，之后提升转速为360rpm，升温至85℃，保温回流反应4.5h，即可反应得到支状基体，其中，二乙烯基乙二醇、二乙醇胺、无水乙醇和乙醇钠的用量比为0.1mol：0.22mol：100mL：0.11g，试验中以0.1mol二乙烯基乙二醇定量，反应结束加入反应液25mL去离子水洗涤，之后减压旋蒸至无乙醇蒸出，对支状基体提纯；
a2、取支状基体、氢氧化钾和丙酮投加到反应釜内以120rpm搅拌，升温至60℃，加入氯代丁二烯和对苯二酚，保持搅拌速率，回流反应1.4h，即可反应得到改性基体，其中，支状基体、氯代丁二烯、氢氧化钾、对苯二酚和丙酮的用量比为10g：0.2mol：0.1g：15mg：130mL，试验中以30g支状基体定量，反应结束加入50mL去离子水搅拌混合、分液，再对有机相旋蒸干燥20min，对改性基体提纯；
a3、取改性基体、二甲基苯基膦和甲苯投加到反应釜内以300rpm搅拌混合，升温至65℃保温搅拌活化30min，之后抽真空至50Pa以下，通入高纯氮气保护，再加入二巯基丙醇和三乙胺，设置搅拌速率为1200rpm，继续升温至110℃回流反应1.5h，即可反应得到结晶模板剂，其中，改性基体、二巯基丙醇、二甲基苯基膦、三乙胺和甲苯的用量比为10g：0.06mol：9mg：0.14mL：60mL，试验中以60g改性基体定量，反应结束直接减压至-0.1MPa，在80℃旋蒸1h，对结晶模板剂提纯。
2)制备钼酸锆超细纳米颗粒
s1、取二氧六环和去离子水按照体积比为1:3配制成8L混合液，加入硝酸锆和结晶模板剂，辅以28kHz超声振荡至硝酸锆完全溶解，控制溶解液中的硝酸锆的浓度为0.01mol/L，结晶模板剂的浓度为6.5g/L，记为溶解液A；
取钼酸铵和去离子水搅拌溶解，控制钼酸铵的浓度为0.06mol/L，记为溶解液B。
s2、将溶解液A升温至80℃，辅以40kHz超声振荡，滴加溶解液B，控制溶解液A和溶解液B中Zr4+和(MOO4)2-的用量摩尔比为1:2.3，溶解液B的滴加速率为15min/L，解液B完全加入后，辅以1000rpm机械搅拌，继续升温至110℃回流45min，冷却后离心取下层沉淀干燥至恒重，得到前驱体。
s3、将前驱体置于氧化炉内，通入氧气控制炉内氧气含量为60％，升温至220℃预烧1h，之后继续升温至350℃煅烧2.5h成型，得到钼酸锆超细纳米颗粒。
取实施例1-实施例制备的钼酸锆超细纳米颗粒，通过扫描电镜观察表面形态，通过扫描电镜可以看出，粒径为200-300nm，呈现类球形结构，具体如图1-图4所示。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种钼酸锆超细纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将二氧六环和去离子水混合，加入硝酸锆搅拌和结晶模板剂超声振荡溶解，得到溶解液A，将钼酸铵搅拌溶解于去离子水，得到溶解液B；
步骤S2：将溶解液A升温至80-90℃，辅以40kHz超声振荡，滴加溶解液B，完全加入后，剧烈搅拌并升温至105-110℃回流30-50min，冷却后离心取下层沉淀干燥至恒重，得到前驱体；
步骤S3：将前驱体置于氧化炉内，升温至180-220℃预烧1h，之后继续升温至350℃煅烧2-3h成型，得到钼酸锆超细纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种钼酸锆超细纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述结晶模板剂由以下方法制备：
步骤A1：将二乙烯基乙二醇、二乙醇胺、无水乙醇和乙醇钠混合均匀，设置搅拌速率为300-400rpm，升温至80-85℃回流4-5h，得到支状基体；
步骤A2：将支状基体、氢氧化钾和丙酮混合，升温至55-60℃，加入氯代丁二烯和对苯二酚，设置搅拌速率为80-120rpm，搅拌回流反应1.2-1.5h，得到改性基体；
步骤A3：将改性基体、二甲基苯基膦和甲苯混合，升温至60-70℃搅拌活化20-30min，氮气保护下加入二巯基丙醇和三乙胺，搅拌并升温至100-110℃回流反应1-1.5h，得到结晶模板剂。
3.根据权利要求2所述的一种钼酸锆超细纳米颗粒的制备方法，其特征在于，二乙烯基乙二醇、二乙醇胺、无水乙醇和乙醇钠的用量比为0.1mol：0.22-0.24mol：80-100mL：0.08-0.11g。
4.根据权利要求3所述的一种钼酸锆超细纳米颗粒的制备方法，其特征在于，支状基体、氯代丁二烯、氢氧化钾、对苯二酚和丙酮的用量比为10g：0.2-0.21mol：0.1-0.13g：10-15mg：120-150mL。
5.根据权利要求4所述的一种钼酸锆超细纳米颗粒的制备方法，其特征在于，改性基体、二巯基丙醇、二甲基苯基膦、三乙胺和甲苯的用量比为10g：0.05-0.06mol：7-10mg：0.1-0.15mL：50-60mL。
6.根据权利要求5所述的一种钼酸锆超细纳米颗粒的制备方法，其特征在于，溶解液A中二氧六环和去离子水的体积比为1:3。
7.根据权利要求6所述的一种钼酸锆超细纳米颗粒的制备方法，其特征在于，溶解液A硝酸锆的浓度为0.01mol/L，溶解液B的浓度为0.1mol/L。
8.根据权利要求7所述的一种钼酸锆超细纳米颗粒的制备方法，其特征在于，溶解液A中结晶模板剂的浓度为5.5-6.7g/L。
9.根据权利要求8所述的一种钼酸锆超细纳米颗粒的制备方法，其特征在于，溶解液A和溶解液B中Zr4+和（MOO4）2-的用量摩尔比为1:2.2-2.5。
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