CN102267723A

CN102267723A - 一种结构导向剂辅助微波辐射法合成钼酸锌纳米片的方法

Info

Publication number: CN102267723A
Application number: CN2011101861803A
Authority: CN
Inventors: 孙嬿; 李春生; 王莉娜; 马雪刚; 张志佳; 宋明阳; 马培娟
Original assignee: Hebei United University
Current assignee: Hebei United University
Priority date: 2011-06-26
Filing date: 2011-06-26
Publication date: 2011-12-07
Anticipated expiration: 2031-06-26
Also published as: CN102267723B

Abstract

一种结构导向剂辅助微波辐射法合成钼酸锌纳米片的方法，以硝酸锌和钼酸铵为原料，采用乙二胺四乙酸、十二烷基苯磺酸钠中的任意一种为导向剂，蒸馏水为溶剂，在微波辐射条件下反应特定时间可制备钼酸锌纳米片材料。本发明专利的优点是：通过调整结构导向剂的种类和用量，可对目标产物的微观结构进行有效控制，得到尺寸均匀、形貌规整的钼酸锌纳米片。本发明专利所涉及的合成方法具有无温度滞后效应、反应速率快、耗时短、能耗少、可控性强、重现性好、操作简单等特点；该方法合成的纳米材料可广泛用于光致发光、电磁材料、催化降解、能源存储与转化等领域，具有光明的市场前景。

Description

一种结构导向剂辅助微波辐射法合成钼酸锌纳米片的方法

【技术领域】：本发明属于纳米功能材料合成领域，特别是一种结构导向剂辅助微波辐射法合成钼酸锌纳米片的方法。本发明专利中，通过调控实验结构导向剂的种类及用量，可选择性地制备不同厚度和尺寸的钼酸锌纳米片材料。

【背景技术】：钼酸锌纳米材料因具有特殊的晶体结构以及区别于传统体相材料的纳米效应、量子效应及表面效应等特性，成为一种可广泛应用于电磁材料、阻燃防锈、航空航天、能源储存与转化等领域的功能材料。

近年来，钼酸盐纳米材料的制备逐渐起了人们极大的兴趣，对其研究也已进入新阶段，涌现一批科研进展(如：Y.Chen，Y.S.Wang，D.Q.Chen，F.Bao，J.Phys.Chem.B.2005，109，794；J.Q.Yu，A.Kudo，Chem.Lett.2005，34，1528.)。现有制备该种材料的制备方法主要有高温固相法、沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等(如：M.Grzywa，W.Lasocha，W.Surga，J.Solid State Chem.2007，180，1590；L.Y.Zhou，J.S.Wei，F.Z.Gong，J.L.Huang，L.H.Yi，J.Solid State Chem.2008，181，1337.)，但就钼酸锌高效可控合成研究还有很大的提升空间，尤其是设计合成尺寸均匀、形貌规整的钼酸锌二维纳米片结构的文献报道较少。因此，本发明专利针对上述技术问题提供一种结构导向剂辅助微波辐射法合成钼酸锌纳米片的方法，此发明为钼酸锌材料二维形貌结构控制及性能提升提供必要的理论基础和实践经验。

本发明采用结构导向剂辅助微波辐射法合成金属钼酸锌纳米片，实验过程中，通过调整微波辐射关键工艺参数，实现目标产物微观结构的成核及生长的过程控制。该方法具有反应体系无温度滞后现象、工艺简单、能耗小、材料形貌易于调控等优点；更为特别的是微波辅助条件提供独特的加热方式，能够极大提高反应速率、缩短反应时间、利于制备比表面积高、尺寸均匀的目标产物，为此功能材料的批量合成及应用开辟了新途径。

【发明内容】：本专利的发明内容在于提供一种结构导向剂辅助微波辐射法合成钼酸锌纳米片的方法；其特点是通过调控结构导向剂的种类和用量，可制备出不微观结构的钼酸锌纳米片材料。

【本发明的技术方案】：一种结构导向剂辅助微波辐射法合成钼酸锌纳米片的方法，以硝酸锌和钼酸铵为原料，采用乙二胺四乙酸、十二烷基苯磺酸钠中的任意一种为结构导向剂，蒸馏水为溶剂，其技术方案为：

第一、在室温下，称量一定质量的硝酸锌固体与结构导向剂混合后，加入到反应容器中，添加一定体积的蒸馏水，然后强烈搅拌15分钟制均一溶液；

第二、按照钼酸铵中的钼元素与硝酸锌的锌元素的摩尔数比值为1∶1，称量钼酸铵固体，加入一定体积的蒸馏水至完全溶解，配制透明溶液，再将所得钼酸铵溶液加入到硝酸锌溶液中，强烈搅拌5分钟；

第三、将第二步所得反应前驱体混合溶液置于微波辐射反应器中反应30分钟；

第四、待第三步反应结束后，将所得目标产物用蒸馏水、乙醇洗涤2～5次、80℃干燥24小时，即可制备出形貌规整的钼酸锌纳米片材料。

所述一定质量的硝酸锌添加一定体积的蒸馏水后的摩尔浓度为0.23mol/L。

所述结构导向剂的摩尔浓度数与锌离子的摩尔浓度为1∶10。

所述微波辐射反应器是带有回流冷凝系统的反应装置，反应体系在整个过程为常压。

所述钼酸锌纳米片特征在于厚度为30～120纳米、尺寸为0.5～3微米。

所述钼酸锌纳米片可广泛应用于光致发光、电磁材料、催化降解、能源存储与转化等重要领域，其具有光明的市场应用前景，且可为相关领域的发展提供必要的理论基础和实践经验。

【本发明的优点及效果】：本发明专利具有以下优点和有益效果：1、乙二胺四乙酸和十二烷基苯磺酸钠中的任意一种为结构导向剂，通过调整结构导向剂种类及用量，可在微观尺度上对目标产物的形貌进行有效调控，从而得到尺寸均匀、形貌规整的二维纳米材料；2、微波辐射反应工艺具有反应速率快、反应时间短、能耗小、结构可控性强、产物重现性好等特点；3、因产物为纳米结构，其在光致发光、电磁材料、催化降解、能源存储与转化等领域有广阔的应用前景。

【附图说明】：

图1为钼酸锌纳米颗粒的SEM扫描电镜图

图2为乙二胺四乙酸配位剂辅助微波辐射法制备钼酸锌纳米片的SEM扫描电镜图

图3为十二烷基苯磺酸钠结构导向剂辅助微波辐射法制备钼酸锌纳米片的SEM扫描电镜图

【具体实施方式】：

实施例1：钼酸锌纳米颗粒的制备方法

在室温下，称量一定质量的硝酸锌固体加入到反应容器中，加入适量蒸馏水，配制0.23mol/L的硝酸锌溶液；按照钼酸铵中的钼元素与硝酸锌的锌元素的摩尔数比值为1∶1，称量钼酸铵固体粉末，加入一定体积的蒸馏水至完全溶解，制得澄清透明溶液，将钼酸铵溶液加入到硝酸锌溶液中，强烈搅拌5分钟；然后将上述前驱体混合溶液放入到微波辐射反应器中反应30分钟；反应完毕后，所得产物用蒸馏水洗涤5次、乙醇洗涤2次，在80℃恒温干燥24小时，即可制备出钼酸锌纳米颗粒。产物经扫描电子显微镜(SEM)测试(图1)表明产物为团聚的纳米颗粒，其直径为30～100纳米。

实施例2：乙二胺四乙酸配位剂辅助微波辐射法制备钼酸锌纳米片

在室温下，称量一定质量的硝酸锌固体与乙二胺四乙酸加入到反应容器中，再加入一定体积的蒸馏水为溶剂，配制0.23mol/L的硝酸锌溶液，且使乙二胺四乙酸的摩尔浓度为0.023mol/L，强烈搅拌15分钟制得混合溶液；按照钼酸铵中的钼元素与硝酸锌的锌元素的摩尔数比为1∶1，称量钼酸铵固体粉末，加入一定体积的蒸馏水至完全溶解，制得澄清透明溶液，将钼酸铵溶液加入到硝酸锌溶液中，强烈搅拌5分钟；然后将上述前驱体混合溶液置于微波辐射反应器中反应30分钟；反应完毕后，所得产物用蒸馏水洗涤5次、乙醇洗涤2次，在80℃恒温干燥24小时，即可制备出钼酸锌纳米片。产物经扫描电子显微镜测试(图2)表明产物为厚度均匀的纳米片状结构，其厚度为30～120纳米、尺寸为0.7～3微米。

实施例3：十二烷基苯磺酸钠结构导向剂辅助微波辐射法制备钼酸锌纳米片

在室温下，称量一定质量的硝酸锌固体与十二烷基苯磺酸钠加入到反应容器中，加入一定体积的蒸馏水为溶剂，配0.23mol/L的硝酸锌溶液，使十二烷基苯磺酸钠的摩尔浓度为0.023mol/L，然后强烈搅拌15分钟制得混合溶液；按照钼酸铵中的钼元素与硝酸锌的锌元素的摩尔数比值为1∶1，称量钼酸铵固体粉末，加入一定体积的蒸馏水至完全溶解，制得透明溶液，将钼酸铵溶液加入到硝酸锌溶液中，强烈搅拌5分钟；然后将上述前驱体混合溶液放入到微波辐射反应器中反应30分钟；反应完毕后，所得产物用蒸馏水洗涤5次、乙醇洗涤2次，在80℃恒温干燥24小时，即可制备出钼酸锌纳米片。产物经扫描电子显微镜测试(图3)表明产物为厚度均一、形貌规整的纳米片，其厚度为50～120纳米、尺寸为0.5～3微米。

Claims

1.一种结构导向剂辅助微波辐射法合成钼酸锌纳米片的方法，以硝酸锌和钼酸铵为原料，采用乙二胺四乙酸、十二烷基苯磺酸钠中的任意一种为结构导向剂，蒸馏水为溶剂，其技术方案为：

2.权利要求1所述一种采用微波辐射法合成金属钼酸锌纳米片的方法，其特征在于：所述一定质量的硝酸锌添加一定体积的蒸馏水后的摩尔浓度为0.23mol/L。

3.权利要求1所述一种采用微波辐射法合成金属钼酸锌纳米片的方法，其特征在于：所述结构导向剂的摩尔浓度数与锌离子的摩尔浓度为1∶10。

4.权利要求1，2，3所述一种采用微波辐射法合成金属钼酸锌纳米片的方法，其特征在于：所述微波辐射反应器是带有回流冷凝系统的反应装置，反应体系在整个过程为常压。

5.权利要求1，2，3，4所述一种采用微波辐射法合成金属钼酸锌纳米片的方法，其纳米片特征在于：厚度为30～120纳米、尺寸为0.5～3微米。