CN102531062B - 一种厚度均匀的钨酸铁超薄纳米片的结构控制制备 - Google Patents
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Abstract
本发明专利提供一种厚度均匀的钨酸铁超薄纳米片的结构控制制备，该工艺以钨酸钠和硫酸亚铁为起始原料，EDTA为金属离子螯合剂和结构诱导剂，蒸馏水为反应介质，应用微波辐射法制备钨酸铁超薄纳米片材料。所得钨酸铁纳米片单层厚度仅为10～15纳米，直径为150～250纳米，多层纳米片能够有序叠加。EDTA辅助微波合成工艺具有反应快速温和、操作简便高效、可控性和可视性强、重现性好以及原料利用率高等优势，该合成方法为深入研究钨酸铁纳米材料微观形貌与合成过程动力学间的关联性及优化材料的宏观综合性能提供了必要的经验保障，最终为提升该类材料在光学、磁学以及能量存储等功能领域的应用奠定了坚实的基础。
Description
【技术领域】：本发明属于无机功能纳米材料制备技术领域，特别是涉及一种厚度均匀的钨酸铁超薄纳米片的结构控制制备。
【背景技术】：近年来，采用添加剂辅助常规合成法设计制备结构奇特且性能优异的纳米材料成为纳米技术领域崭新的研究方向之一。特别地，乙二胺四乙酸(EDTA)为一类具有特殊结构的添加剂，其在液相环境中可与多种金属离子形成稳定的络合物，进而显著降低体系中晶体初期成核及后期生长速率，并能够吸附于特定晶面导向晶体优势生长(H.Deng，C.M.Liu，S.H.Yang，S.Xiao，Z.K.Zhou，Q.Q.Wang，Cryst.Growth Des.，2008，8，4432-4439.)。
作为钨酸盐材料中的特殊组成成员，钨酸铁纳米材料因含有特殊过渡金属元素，且集量子效应和小尺寸效应等特殊物理化学效应于一体，而广泛应用于光学、磁学以及能量存储等重要功能领域。现阶段，国内外学者主要采用高温煅烧法以及水热/溶剂法等合成钨酸铁微纳米材料，但上述方法制备的产物微观形貌多为纳米粒子、纳米棒、微米花等(S.Rajagopal，D.Nataraj，O.Yu.Khyzhun，YahiaDjaoued，J.Robichaud，D.Mangalaraj，J.Alloys Compd.，2010，493，340-345；J.Zhang，Y.Wang，S.K.Li，X.F.Wang，F.Z.Huang，A.J.Xie，Y.H.Shen，CrystEngComm，2011，13，5744-5750.)，而现有合成手段对可控制备钨酸铁二维结构材料尚存在一定技术难题，尤其是采用添加剂辅助微波辐射法制备钨酸铁二维超薄纳米片材料的报道更少。因此，本发明专利针对上述关键技术问题提供一种厚度均匀的钨酸铁超薄纳米片的结构控制制备，合成过程中引入EDTA为金属离子螯合剂和结构诱导剂，进而导向材料生长为二维纳米片结构。微波辐射工艺具有反应快速温和、操作简便高效、可控性和可视性强、重现性好以及原料利用率高等优势，该合成方法同时也为优化钨酸铁纳米材料的宏观综合性能提供了必要的经验保障。
【发明内容】：本专利的发明内容在于提供一种厚度均匀的钨酸铁超薄纳米片的结构控制制备，其特点在于合成过程中引入EDTA为金属离子螯合剂和结构诱导剂，进而显著降低体系中晶体成核及聚集速率，并能够吸附于特定晶面导向晶体优势生长为二维纳米片结构；EDTA辅助微波合成工艺具有反应快速温和、操作简便高效、可控性和可视性强、重现性好以及原料利用率高等优势，同时该合成方法为深入研究钨酸铁纳米材料微观形貌与合成过程动力学间的关联性及优化材料的宏观综合性能提供了必要的经验保障。
【本发明的技术方案】：本发明专利提供一种厚度均匀的钨酸铁超薄纳米片的结构控制制备，以钨酸钠和硫酸亚铁为起始原料，EDTA为金属离子螯合剂和结构诱导剂，蒸馏水为反应介质，应用微波辐射法制备钨酸铁超薄纳米片材料，具体工艺路线为：
第一、称量0.0825克钨酸钠(NaWO4·2H2O)固体，将其溶于10毫升蒸馏水中，配制钨酸钠溶液；
第二、称量0.0695克硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)和0.0073克EDTA，加入10毫升蒸馏水配制混合溶液；
第三、将钨酸钠溶液与硫酸亚铁溶液混合，并高速搅拌10分钟；
第四、将第三步所述混合物置于微波辐射反应器中连续反应30分钟；
第五、待反应停止后，将所得沉淀用蒸馏水及乙醇溶液分别润洗2～3次，并于70℃恒温环境中干燥24小时，即可制备钨酸铁纳米片材料。
所述钨酸铁材料经X射线衍射分析表明所得产物的物相为FeWO4，其为厚度均匀的二维超薄纳米片结构材料，具有厚度均匀、尺寸规整的特点，多片纳米片有序叠加，其中单层纳米片厚度仅为10～15纳米，直径为150～250纳米。
【本发明的优点及效果】：本发明专利涉及一种厚度均匀的钨酸铁超薄纳米片的结构控制制备，具有以下优点和有益效果：1、体系中引入EDTA为金属离子螯合剂和结构诱导剂，可显著降低反应初期材料的成核速率及后期聚集生长速率，此外EDTA能够吸附于特定晶面从而导向晶体优势生长为二维纳米片结构；2、微波合成工艺具有反应快速温和、操作简便高效、可控性和可视性强、重现性好以及原料利用率高等优势；3、EDTA辅助微波辐射法为深入研究钨酸铁纳米材料微观形貌与合成过程动力学间的关联性及优化材料的宏观综合性能提供了必要的经验保障。
【附图说明】：
图1为合成样品的X射线衍射分析图
图2为厚度均匀的钨酸铁超薄纳米片的低倍扫描电子显微镜(SEM)图
图3为厚度均匀的钨酸铁超薄纳米片的高倍SEM图
【具体实施方式】：
实施例：厚度均匀的钨酸铁超薄纳米片的制备方法及结构表征
在室温下，称量0.0825克钨酸钠(NaWO4·2H2O)固体，将其溶于10毫升蒸馏水中，配制钨酸钠溶液；称量0.0695克硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)和0.0073克EDTA，加入10毫升蒸馏水配制二者混合溶液；然后，将上述两种溶液进一步混合，并高速搅拌10分钟；将配制好的混合溶液置于微波辐射反应器中连续反应30分钟；最后，待反应停止后，将所得沉淀用蒸馏水及乙醇溶液分别润洗3次，并于70℃恒温环境中干燥24小时，即可制备钨酸铁纳米片材料。经X射线衍射分析表明所得产物的物相为FeWO4，对应标准卡片号：10-449，空间群：P2/c(no.13)，
(图1)。产物经SEM测试(如图2)表明产物主体形貌为厚度均匀且尺寸规整的二维超薄纳米片结构，多层纳米片能够有序叠加在一起；由高倍SEM测试(如图3)表明单层纳米片厚度仅为10～15纳米，直径为150～250纳米。
Claims (1)
1.一种厚度均匀的钨酸铁超薄纳米片的结构控制制备，以钨酸钠和硫酸亚铁为起始原料，EDTA为金属离子螯合剂和结构诱导剂，蒸馏水为反应介质，应用微波辐射法制备钨酸铁超薄纳米片材料，具体工艺路线为：
第一、称量0.0825克钨酸钠固体，将其溶于10毫升蒸馏水中，配制钨酸钠溶液；
第二、称量0.0695克硫酸亚铁和0.0073克EDTA，加入10毫升蒸馏水配制混合溶液；
第三、将钨酸钠溶液与硫酸亚铁溶液混合，并高速搅拌10分钟；
第四、将第三步所述混合物置于微波辐射反应器中连续反应30分钟；
第五、待反应停止后，将所得沉淀用蒸馏水及乙醇溶液分别润洗2～3次，并于70℃恒温环境中干燥24小时，即可制备钨酸铁纳米片材料；所述钨酸铁材料经X射线衍射分析表明所得产物的物相为FeWO4，其为厚度均匀的二维超薄纳米片结构材料，具有厚度均匀、尺寸规整的特点，多片纳米片有序叠加，其中单层纳米片厚度仅为10～15纳米，直径为150～250纳米。
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