CN102502836A - 一种结构导向剂控制钼酸锆超薄纳米片的制备方法 - Google Patents
一种结构导向剂控制钼酸锆超薄纳米片的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102502836A CN102502836A CN201110347393XA CN201110347393A CN102502836A CN 102502836 A CN102502836 A CN 102502836A CN 201110347393X A CN201110347393X A CN 201110347393XA CN 201110347393 A CN201110347393 A CN 201110347393A CN 102502836 A CN102502836 A CN 102502836A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- zirconium
- molybdic acid
- solution
- acid zirconium
- nanometer sheet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明提供了一种采用结构导向剂辅助微波辐射法可控合成钼酸锆超薄纳米片的方法，实验过程中以硝酸锆和钼酸铵为原料，聚乙二醇为表面活性剂，溶剂采用蒸馏水，在微波场作用下可控制备钼酸锆片状二维纳米材料。经测试表明超薄纳米片的厚度为60～90纳米、直径为3～6微米。所采用的聚乙二醇辅助微波辐射法的优点是对产物结构导向作用明显、温度滞后不现象、反应体系加热功率可调、制备工艺简单等；采用此工艺制备的钼酸锆材料有望为其应用领域的蓬勃发展起到推动作用。
Description
技术领域
本发明专利属于无机功能材料的制备领域，特别是一种结构导向剂控制钼酸锆超薄纳米片的制备方法
技术背景
结构导向剂诱导纳米材料生长为新型材料形貌多样化铺平了道路。作为结构导向剂中的典型代表，聚乙二醇是一种非离子型表面活性剂，其在水体系中不会离解，具稳定性好、表面润湿效果好、溶剂中相溶性好和无毒无害等优点。在化学合成体系中，聚乙二醇能够根据目标产物的表面结构诱导晶体沿着特定方向生长，从而控制材料的微观形貌与尺寸大小。
金属钼酸盐因晶体结构特性而被广泛应用于荧光、光催化、能量储存与转换等领域。钼酸盐纳米材料不仅拥有晶体本身特点，而且还结合了纳米材料的小尺寸化效应特征，为进一步挖掘这类材料的应用潜力提供了必要条件。
当前，金属钼酸盐微/纳米材料的制备方法主要有固相合成法、超声合成法、水(溶剂)热合成法和微波辐射法等(Y.Sun，C.S.Li，W.J Zheng.Cryst.Growth Des.2010，10，262；Y.Sun，Wenjun Zheng.Dalton Trans.，2010，39，7098-7103；J.F.Liu，Y.D.Li，Adv.Mater.2007，19，1118；A.W.Xu，Y.P.Fang，et al.J.Am.Chem.Soc.2003，125，1494；Y.Takita，K.Kikitani，C.Xia，H.Takami and K.Nagaoka.Appl.Catal.，A，2005，283，209-216；)但是，涉及钼酸锆微纳米材料制备技术的文献却相对较少，特别是针对钼酸锆超薄纳米片形貌可控制备的文献就更少，主要原因在于传统合成体系下反应物的材料前期成核较快，生长方向难以导向，这在很大程度上制约了这类功能材料的蓬勃发展。为优化这种材料的制备工艺，本发明专利提供了一种结构导向剂控制钼酸锆超薄纳米片的技术路线，反应体系中借助聚乙二醇结构导向剂辅助微波辐射法，使其可在常压条件下反应，并对产物的组成和微观形貌进行直接、有效的调控，最终目的是为纳米材料在应用领域的蓬勃发展将起到显著的推动作用。
发明内容
本专利的发明内容在于提供了一种表面活性剂辅助微波辐射法可控制备钼酸锆超薄纳米片的方法，该技术可以对产物的组成和微观形貌得以有效调控，且结构导向剂在微波反应体系的作用充分发挥、工艺简单、节能高效、适合批量低成本规模合成等优点，为钼酸锆二维纳米材料在高端应用领域打下坚实的基础。
本发明的技术方案
本发明专利涉及了一种采用结构导向剂辅助微波辐射法可控合成钼酸锆超薄纳米片的方法，实验过程中以硝酸锆和钼酸铵为原料，聚乙二醇为表面活性剂，溶剂采用蒸馏水，在微波场作用下可控制备钼酸锆片状二维纳米材料，具体步骤如下：
第一步、常温下，将硝酸锆固体与表面活性剂聚乙二醇的混合物分散在蒸馏水中，充分搅拌15分钟，制得溶液a，此溶液中硝酸锆的摩尔浓度为0.01摩尔/升，聚乙二醇的摩尔浓度为0.001摩尔/升；
第二步、称量(NH4)6Mo7O24·4H2O钼酸铵粉末，使其摩尔浓度为0.0014摩尔/升，此粉末中加入60～75℃热蒸馏水，剧烈搅拌使粉末溶解完全，将搅拌后制得的溶液缓慢加入所配制的溶液a中，恒温60℃下继续搅拌15分钟，得到均相透明溶液b；
第三步、将得到的前驱体溶液b倒入圆底烧瓶中，置于常压微波辐射反应器中作用30分钟，所制备的产物为形貌规整的Zr(MoO4)2钼酸锆超薄纳米片材料。
所述钼酸锆超薄纳米片的厚度为60-90纳米、直径为3-6微米。本发明的优点及效果
本发明专利的优点和有益效果体现在采用聚乙二醇辅助微波辐射法优势在于通过微波场作用的有效调控，可控制材料的初期成核和后期生长，从而得到厚度均匀的二维纳米材料。另外，所采用的微波辐射加热制度的优点是温度滞后不现象、反应体系加热功率可调、制备工艺简单等。本发明专利提供的制备方法得到的产物为钼酸锆纳米材料在荧光、光催化、能量储存与转化领域的发展打下了坚实基础。
附图说明
图1为钼酸锆超薄纳米片的低倍扫描电子显微镜(SEM)图
图2为钼酸锆超薄纳米片的高倍SEM图
具体实施方式
在常温下，配置摩尔浓度为0.01mol/L的硝酸锆溶液，在此溶液中再加入摩尔浓度为0.001摩尔/升的聚乙二醇；称量(NH4)6Mo7O24·4H2O钼酸铵固体粉末，加入60～75℃蒸馏水，剧烈搅拌，使之摩尔浓度为0.0014摩尔/升；将搅拌后制得的均一溶液缓慢加入硝酸锆溶液中，恒温60℃继续强烈搅拌15分钟；将得到的透明溶液b倒入玻璃反应器中，并置于常压微波辐射反应器中持续加热30分钟，反应结束后所制备的材料即为Zr(MoO4)2钼酸锆超薄纳米片材料。由产物SEM测试(图1)表明主体形貌为厚度均一、棱角分明的超薄纳米片，片状产物的表面光滑、没有其他的共存形貌存在；仔细观察(图2)显示：超薄纳米片的厚度为60～90纳米、直径为3～6微米，多个纳米片叠加在一起形成规整的纳米片聚集体，一定程度上证实产物在聚乙二醇结构导向生长形成过程中沿着二维方向优势生长。
Claims (2)
1.本发明专利提供一种采用结构导向剂辅助微波辐射法可控合成钼酸锆超薄纳米片的方法，实验过程中以硝酸锆和钼酸铵为原料，聚乙二醇为表面活性剂，溶剂采用蒸馏水，在微波场作用下可控制备钼酸锆片状二维纳米材料，具体步骤如下：
第一步、常温下，将硝酸锆固体与表面活性剂聚乙二醇的混合物分散在蒸馏水中，充分搅拌15分钟，制得溶液a，此溶液中硝酸锆的摩尔浓度为0.01摩尔/升，聚乙二醇的摩尔浓度为0.001摩尔/升；
第二步、称量(NH4)6Mo7O24·4H2O钼酸铵粉末，使其摩尔浓度为0.0014摩尔/升，此粉末中加入60～75℃热蒸馏水，剧烈搅拌使粉末溶解完全，将搅拌后制得的溶液缓慢加入所配制的溶液a中，恒温60℃下继续搅拌15分钟，得到均相透明溶液b；
第三步、将得到的前驱体溶液b倒入圆底烧瓶中，置于常压微波辐射反应器中作用30分钟，所制备的产物为形貌规整的Zr(MoO4)2钼酸锆超薄纳米片材料。
2.权利要求1中一种采用结构导向剂辅助微波辐射法可控合成钼酸锆超薄纳米片的方法，其特征在于：所述钼酸锆超薄纳米片的厚度为60-90纳米、直径为3-6微米。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110347393 CN102502836B (zh) | 2011-11-07 | 2011-11-07 | 一种结构导向剂控制钼酸锆超薄纳米片的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110347393 CN102502836B (zh) | 2011-11-07 | 2011-11-07 | 一种结构导向剂控制钼酸锆超薄纳米片的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102502836A true CN102502836A (zh) | 2012-06-20 |
| CN102502836B CN102502836B (zh) | 2013-11-06 |
Family
ID=46214987
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201110347393 Expired - Fee Related CN102502836B (zh) | 2011-11-07 | 2011-11-07 | 一种结构导向剂控制钼酸锆超薄纳米片的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102502836B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115611312A (zh) * | 2022-11-04 | 2023-01-17 | 嘉兴市福思矼新材料有限公司 | 一种钼酸锆超细纳米颗粒的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102140691A (zh) * | 2011-02-12 | 2011-08-03 | 河北联合大学 | 一种采用水热法合成钒酸锌微/纳米线材料的方法 |
| CN102161509A (zh) * | 2011-02-12 | 2011-08-24 | 河北联合大学 | 一种采用微波辐射法合成金属钼酸盐微/纳米材料的方法 |
| CN102225784A (zh) * | 2011-03-29 | 2011-10-26 | 河北联合大学 | 一种采用微波辐射法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料的方法 |
-
2011
- 2011-11-07 CN CN 201110347393 patent/CN102502836B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102140691A (zh) * | 2011-02-12 | 2011-08-03 | 河北联合大学 | 一种采用水热法合成钒酸锌微/纳米线材料的方法 |
| CN102161509A (zh) * | 2011-02-12 | 2011-08-24 | 河北联合大学 | 一种采用微波辐射法合成金属钼酸盐微/纳米材料的方法 |
| CN102225784A (zh) * | 2011-03-29 | 2011-10-26 | 河北联合大学 | 一种采用微波辐射法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| GEORGI CHRISTIAN: "AM2O8(A=Zr,Hf;M=Mo,W)氧化物粉体的低温液相合成及其结构控制", 《硅酸盐学报》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115611312A (zh) * | 2022-11-04 | 2023-01-17 | 嘉兴市福思矼新材料有限公司 | 一种钼酸锆超细纳米颗粒的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102502836B (zh) | 2013-11-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102225784B (zh) | 一种采用微波辐射法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料的方法 | |
| CN101407332B (zh) | 一种氧化铜纳米棒的水热合成方法 | |
| CN104973615B (zh) | 一种纳米氧化钆粉体的微波燃烧制备方法 | |
| CN103663559B (zh) | 钼酸铋纳米晶、制备方法及其应用 | |
| CN102295311B (zh) | 一种微波辐射法制备钒酸铋纳米材料的方法 | |
| CN102502839B (zh) | 一种厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料的制备方法 | |
| CN110102328B (zh) | 低温溶液相技术制备花型碳量子点/氮化碳量子点/超氧碳酸铋三元复合光催化剂 | |
| CN102502838B (zh) | 一种由纳米片组装成钼酸铜微米球超级结构的制备方法 | |
| Calatayud et al. | Soft solution fluorine-free synthesis of anatase nanoparticles with tailored morphology | |
| CN105032397A (zh) | 一种利用淀粉自蔓延燃烧合成钒酸铋光催化剂的方法 | |
| Hu et al. | Morphology evolution of SnS nanocrystals: from 3D urchin-like architectures to 1D nanostructures | |
| CN102502837B (zh) | 一种钼酸镧超薄纳米片材料的制备方法 | |
| CN101866960A (zh) | 利用部分阳离子交换反应制备CdS-Bi2S3复合纳米晶方法 | |
| CN102502885B (zh) | 一种由纳米片组装微米棒的钼酸钴材料的制备方法 | |
| CN107311125B (zh) | 一种碳化氮纳米片及其制备方法和应用 | |
| CN102502834B (zh) | 一种表面活性剂导向生长的钼酸铋超细纳米棒的制备方法 | |
| CN101920940A (zh) | 一种碲纳米晶体的制备方法 | |
| CN102502836B (zh) | 一种结构导向剂控制钼酸锆超薄纳米片的制备方法 | |
| CN102502842B (zh) | 一种由纳米线组装成辐射状钼酸铜微米球的制备方法 | |
| CN105363431B (zh) | 一种高活性[001]晶面暴露比例Mo‑V‑Te‑Nb‑O催化剂及其制备和应用 | |
| CN106276957A (zh) | 一种具有蛋白石结构的有序大孔-介孔多级孔纯硅分子筛Silicalite-1单晶及其合成方法 | |
| CN102320659B (zh) | 一种采用微波辐射法合成钒酸镧纳米材料的方法 | |
| CN102502835B (zh) | 一种钼酸银纳米方晶的制备方法 | |
| CN107098394A (zh) | 一种具有纳米三维多孔结构的含铁氧化物及其制备方法 | |
| CN102502846B (zh) | 一种由纳米片组装成微米棒结构的钼酸锰材料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20131106 Termination date: 20191107 |