CN110015676B - 氧化铝材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氧化铝材料的制备方法，包括以下步骤：1)将醇铝与其相应的醇混合；2)将纯水置于水浴中加热，在搅拌条件下，将1)中得到的混合溶液匀速滴入纯水中，静置一段时间，得到白色沉淀I；3)将所述白色沉淀I抽滤洗涤，放入烘箱干燥，得到粉末II为梯级孔AlOOH材料；4)将所述AlOOH材料置于马弗炉，焙烧，得到产物，即为梯级孔γ氧化铝载体材料。本发明涉及的制备方法简单可行，反应条件温和，条件易于控制，且合成周期短，反应产物纯度高，适合批量生产。制备的材料具备孔孔交叉贯通的梯级孔结构，有较高的比表面积和孔体积，用作催化剂载体材料能增强反应物、产物扩散性能，有好的应用前景，适合推广应用。

Description

氧化铝材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料合成领域，具体涉及一种醇铝法制备梯级孔氧化铝材料的方法。
背景技术
氧化铝广泛应用于陶瓷，医药，吸附材料以及在石油化工中用作催化剂载体。用作催化剂载体的活性氧化铝是一种多孔、高分散度的固体物料，较大比表面积可使催化剂容纳更多活性组分从而增强催化性能，适宜的孔道结构则可改善反应物进出催化剂，接触活性组分的路径，提高反应效率。
梯级孔活性氧化铝材料，因其比表面积大，吸附性能好，具备良好的酸性及热稳定性，适宜的孔道结构，作为优良的催化剂或催化剂载体在石油化工领域具备很好的应用前景，尤其是在渣油加氢反应中，能够很好的与渣油加氢催化剂进行匹配研究，改善渣油大分子在催化剂中的扩散。梯级孔材料中的大孔能有效地增加催化剂的通透性，防止反应过程中的积炭堵塞孔道，覆盖活性位点，延长催化剂的工作寿命；介孔可增加材料的比表面积，容纳更多的活性组分，提升催化剂效率，进而增加催化剂的催化性能。
我国科研人员对氧化铝的制备研究已经有了数十年的历史，取得了一系列的成果。目前制备氧化铝的方法根据原料不同，主要分成以下几种：(1)从铝盐或铝酸盐中制备，包括酸法和碱法；(2)利用醇铝制备；(3)利用铝汞齐制备。季洪海等人，以拟薄水铝石干胶粉为原料，多元醇和/或糖类物质作为扩孔剂，成功的合成了具有较大孔容和孔径的氧化铝载体材料(公开号：CN105709711A)；杨大奎等人，将尿素、碳酸铵等助剂，与吐温80等表面活性剂一同与氢氧化铝滤饼混合成型，制备出机械强度，孔容较大并具有双峰孔结构的氧化铝载体材料(公开号：CN104923313A)；王辉等人成功合成了一种用于银催化剂的氧化铝载体材料(公开号：CN104707592A)。但大多制备梯级孔结构氧化铝材料的方法都步骤复杂，并且另外加入模版剂或扩孔剂。
本发明以醇铝为铝源，结合金属有机醇酯制备梯级孔材料的先进技术的基础，在纯水中水解产生AlOOH，通过控制反应条件，开发制备出具有梯级孔孔道结构的大比表面氧化铝材料。但该方案有一个短处，也即纯的金属有机醇酯由于水解速度过快，会与空气中的水气接触后迅速发生反应，一方面导致该金属有机醇酯分子在和另外一个反应物水在接触前已经发生化学变化从而导致反应不纯，另一方面，由于针头附近的金属有机醇酯分子反应生成固体状氧化铝，常常堵塞孔道，从而不利于该反应的长周期稳定进行。因此，本发明的出发点是将醇铝和其水解产物得到的醇分子先按照一定比例混合，这样能大大减缓其和空气中水分子之间的反应速度，并保证该反应不因为管路堵塞而连续进行。因此，该方法克服了醇铝在空气中极易与空气中的水发生水解反应，产生沉淀堵塞原料出口的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种醇铝法制备梯级孔氧化铝材料的方法，该方法简单可行，反应条件温和，条件易于控制，且合成周期短，反应产物纯度高，适合批量生产；
本发明提供一种氧化铝材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将醇铝与其相应的醇混合；
2)将纯水置于水浴中加热，在搅拌条件下，将1)中得到的混合溶液匀速滴入纯水中，静置一段时间，得到白色沉淀I；
3)将所述白色沉淀I抽滤洗涤，放入烘箱干燥，得到粉末II为梯级孔AlOOH材料；
4)将所述AlOOH材料置于马弗炉，焙烧，得到产物，即为梯级孔γ氧化铝载体材料。
本发明所述的氧化铝材料的制备方法，其中，所述醇铝为丁醇铝、仲丁醇铝、叔丁醇铝；所述相应的醇为丁醇，仲丁醇，叔丁醇。
本发明所述的氧化铝材料的制备方法，其中，所述步骤1)中醇铝与相应的醇混合的体积比为1:1～20。
本发明所述的氧化铝材料的制备方法，其中，所述步骤2)中的加热温度为室温～80℃；
本发明所述的氧化铝材料的制备方法，其中，所述步骤2)中静置反应时间为3min～20min。
本发明所述的氧化铝材料的制备方法，其中，所述步骤3)中烘箱温度设定为50～100℃。
本发明所述的氧化铝材料的制备方法，其中，所述步骤4)中马弗炉温度设定为300～800℃。
本发明所述的氧化铝材料的制备方法，其中，所述步骤4)中焙烧时间为1～6h。
本发明同时提供一种氧化铝材料，其是上述的氧化铝材料的制备方法制得的氧化铝材料。
本发明还可以详述如下：
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种醇铝法制备梯级孔氧化铝材料的方法，它包括以下步骤：
1)将醇铝与其相应的醇以一定比例混合；
2)将纯水置于水浴中加热，在搅拌条件下，将1)中得到的混合溶液匀速滴入纯水中，静置一段时间，得到白色沉淀I；
3)将步骤2)中得到的白色沉淀I抽滤洗涤，放入烘箱干燥，得到粉末II为梯级孔AlOOH材料；
4)将步骤3)中的梯级孔AlOOH材料置于马弗炉，在一定温度下高温焙烧，得到产物即为梯级孔γ-氧化铝载体材料。
上述方案中，所述的醇铝铝源为丁醇铝、仲丁醇铝、叔丁醇铝；
上述方案中，所述与醇铝混合相应的醇分别为丁醇，仲丁醇，叔丁醇；
上述方案中，所述步骤1)中醇铝与醇混合的体积比为1:1～20。
上述方案中，所述步骤2)中的加热温度为室温～80℃；
上述方案中，所述步骤2)中静置反应时间为3min～20min。
上述方案中，所述步骤3)中烘箱温度设定为50～100℃。
上述方案中，所述步骤4)中马弗炉温度设定为300～800℃，煅烧时间为1～6h。
本发明的原理为：以醇铝为铝源，首先将其与相对应的醇混合，制成稳定不易水解的溶液，之后利用醇铝在纯水中水解缩合生成AlOOH及相对应的醇分子，醇分子向外扩散形成大孔-介孔梯级孔孔道，焙烧除去醇，从而合成得到梯级孔结构的氧化铝材料。
本发明所合成的梯级孔氧化铝材料中，骨架同时具有大孔和介孔结构，且互相贯通，大孔结构能有效增强大分子在催化剂中的流通扩散性能，减缓催化反应过程中积碳失活速率；介孔结构有效增大材料的比表面积，容纳更多活性组分充分分散，增强催化剂的催化性能，提升催化效率。
本发明的有益效果是：
1)克服了醇铝在空气中极易与空气中的水发生水解反应，产生沉淀堵塞原料出口的问题。
2)构筑了大孔、介孔同时存在并且相互贯通的梯级孔骨架结构，改善了大分子在材料中扩散性能，并在催化反应中有效降低积碳失活速率。
3)介孔结构有效提高了材料的比表面积，能够使催化剂活性组分更充分分散，从而提高催化效率。
4)简单可行，反应条件温和，条件易于控制，且合成周期短，反应产物纯度高，适合长周期稳定批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中制得材料焙烧前、后得到XRD衍射图；
图2为本发明实施例1中制得材料的N2吸脱附曲线；
图3为本发明实施例1中制得材料的扫描电镜图；
图4为本发明实施例1的流程框图；
图5为本发明实施例2的流程框图；
图6为本发明实施例3的流程框图。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
醇铝：
在本发明中，对醇铝并无特殊的限定，通常所述醇铝为丁醇铝、仲丁醇铝、叔丁醇铝。
相应的醇：
在本发明中，对相应的醇并无特殊的限定，通常所述相应的醇为丁醇，仲丁醇，叔丁醇。
步骤1)中醇铝与相应的醇混合的体积比：
在本发明中，对步骤1)中醇铝与相应的醇混合的体积比并无特别限定，本发明使用的步骤1)中醇铝与相应的醇混合的体积比为1:1～20，如果步骤1)中醇铝与相应的醇混合的体积比小于1:20，由于醇铝用量过少，容易造成有效组分，也即Al含量低，导致最终产物中有效产品量少，同时浪费有机醇；而步骤1)中醇铝与相应的醇混合的体积比大于1:1，由于醇铝用量过大，造成醇铝的浪费，且由于醇含量低，不利于缓解接触空气后的水解速度，不利于缓解原料水解堵塞原料出口的问题，并无其他有益效果。
步骤2)中的加热温度：
在本发明中，对步骤2)中的加热温度并无特别限定，通常步骤2)中的加热温度为室温～80℃，如果步骤2)中的加热温度小于室温，由于步骤2)中的加热温度过低，造成水解速度偏慢，需要消耗更多时间完成反应；而步骤2)中的加热温度超过80℃，由于步骤2)中的加热温度过高，造成能源浪费，且造成水解速度过快，导致产物微观尺寸更大从而损失一定比表面和孔体积，并无其他有益效果。
步骤2)中静置反应时间：
在本发明中，对步骤2)中静置反应时间并无特别限定，通常步骤2)中静置反应时间为3min～20min，如果步骤2)中静置反应时间小于3min，由于步骤2)中静置反应时间过短，造成反应不充分，部分醇铝未能水解导致浪费原料；而步骤2)中静置反应时间超过20min，由于步骤2)中静置反应时间过长，造成时间上的浪费，且造成颗粒进一步团聚，降低其产物比表面和孔体积，并无其他有益效果。
步骤3)中烘箱温度：
在本发明中，对步骤3)中烘箱温度并无特别限定，通常步骤3)中烘箱温度为50～100℃，如果步骤3)中烘箱温度小于50℃，由于步骤3)中烘箱温度过低，造成无法完成干燥；而步骤3)中烘箱温度超过100℃，由于步骤3)中烘箱温度过高，造成能源浪费，且造成颗粒团聚严重，并无其他有益效果。
步骤4)中马弗炉温度设定：
在本发明中，对步骤4)中马弗炉温度设定并无特别限定，通常步骤4)中马弗炉温度设定为300～800℃，如果步骤4)中马弗炉温度设定小于300℃，由于步骤4)中马弗炉温度设定过低，造成不能完全转化成γ氧化铝物相；而步骤4)中马弗炉温度设定超过800℃，由于步骤4)中马弗炉温度设定过高，造成能源浪费，且造成。容易成其它结构的物相，得不到需要的γ氧化铝物相，并无其他有益效果。
步骤4)中焙烧时间：
在本发明中，对步骤4)中焙烧时间设定并无特别限定，通常步骤4)中焙烧时间为1～6h，如果步骤4)中焙烧时间小于1h，由于步骤4)中焙烧时间过短，造成不能完全转化成γ氧化铝物相；而步骤4)中焙烧时间超过6h，由于步骤4)中焙烧时间过长，造成时间上的浪费，且造成能量浪费，并无其他有益效果。
实施例1
首先在烧杯中加入10ml仲丁醇，用针管取10ml仲丁醇铝，将针头没入仲丁醇中，边搅拌边加入针管中的仲丁醇铝，混合均匀为溶液A，将30ml纯水置于水浴中加热至80℃，并保持稳定，边搅拌边将溶液A加入纯水，发现立即生成白色沉淀物，静置3min。将产物进行抽滤，抽滤得到的产物放入50℃烘箱中，静置12h，得白色粉末，将此粉末置于马弗炉中800℃高温煅烧1h，得到的产物即为梯级孔氧化铝材料。
图1为本实施例制得产品焙烧前、后得到XRD衍射图，从图中可明显看出γ-AlOOH晶型。
图2为本实施例中制得材料的N2吸脱附曲线图，图中出现的迟滞环证明介孔存在。根据进一步分析检测，样品介孔孔径集中在6nm，其比表面积为348.58m2/g。
图3为本实施例中制得材料的扫描电镜图，图中可见大孔结构的存在，大孔孔径约为500nm。
实施例2
首先在烧杯中加入20ml丁醇，用针管取1ml丁醇铝，将针头没入丁醇中，边搅拌边加入针管中的丁醇铝，混合均匀为溶液A，室温下，边搅拌边将溶液A加入30ml纯水，发现立即生成少许白色沉淀物，静置20min。将产物进行抽滤，抽滤得到的产物放入100℃烘箱中，静置6h，得白色粉末，将此粉末置于马弗炉中300℃焙烧6h，得到的产物即为梯级孔氧化铝材料。
实施例3
首先在烧杯中加入10ml叔丁醇，用针管取5ml叔丁醇铝，将针头没入叔丁醇中，边搅拌边加入针管中的叔丁醇铝，混合均匀为溶液A，将30ml纯水置于水浴中加热至60℃，并保持稳定，边搅拌边将溶液A加入纯水，发现立即生成白色沉淀物，静置5min。将产物进行抽滤，抽滤得到的产物放入60℃烘箱中，静置12h，得白色粉末，将此粉末置于马弗炉中550℃高温煅烧3h，得到的产物即为梯级孔氧化铝材料。
实施例4
首先在烧杯中加入10ml仲丁醇，用针管取5ml仲丁醇铝，将针头没入仲丁醇中，边搅拌边加入针管中的仲丁醇铝，混合均匀为溶液A，将30ml纯水置于水浴中加热至60℃，并保持稳定，边搅拌边将溶液A加入纯水，发现立即生成白色沉淀物，静置5min。将产物进行抽滤，抽滤得到的产物放入60℃烘箱中，静置12h，得白色粉末，将此粉末置于马弗炉中550℃高温煅烧3h，得到的产物即为梯孔氧化铝材料。
实施例5
首先在烧杯中加入10ml丁醇，用针管取5ml丁醇铝，将针头没入丁醇中，边搅拌边加入针管中的丁醇铝，混合均匀为溶液A，将30ml纯水置于水浴中加热至60℃，并保持稳定，边搅拌边将溶液A加入纯水，发现立即生成白色沉淀物，静置5min。将产物进行抽滤，抽滤得到的产物放入60℃烘箱中，静置12h，得白色粉末，将此粉末置于马弗炉中550℃高温煅烧3h，得到的产物即为梯级孔氧化铝材料。
实施例6
首先在烧杯中加入10ml仲丁醇，用针管取2ml仲丁醇铝，将针头没入仲丁醇中，边搅拌边加入针管中的仲丁醇铝，混合均匀为溶液A，将20ml纯水置于水浴中加热至70℃，并保持稳定，边搅拌边将溶液A加入纯水，发现立即生成白色沉淀物，静置10min。将产物进行抽滤，抽滤得到的产物放入60℃烘箱中，静置12h，得白色粉末，将此粉末置于马弗炉中550℃高温煅烧3h，得到的产物即为梯级孔氧化铝材料。
对比例1
与实施例1相似，直接取用20ml仲丁醇铝替代例1中使用的仲丁醇/仲丁醇铝混合溶液A，将30ml纯水置于水浴中加热至80℃，并保持稳定，边搅拌边将溶液A加入纯水，发现立即生成白色沉淀物。但随着反应时间进行，在针头处形成一层白色物质，放置较长时间后，该针头被堵塞，液体无法顺利滴下。

Claims (4)

1.一种氧化铝材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将醇铝与其相应的醇混合；
2）将纯水置于水浴中加热，在搅拌条件下，将1）中得到的混合溶液匀速滴入纯水中，静置一段时间，得到白色沉淀I；
3）将所述白色沉淀I抽滤洗涤，放入烘箱干燥，得到粉末II为梯级孔AlOOH材料；
4）将所述AlOOH材料置于马弗炉，焙烧，得到产物，即为梯级孔γ氧化铝载体材料；
其中，所述步骤1）中醇铝与相应的醇混合的体积比为1:1~20；所述步骤2）中的加热温度为室温~80℃；所述步骤2）中静置反应时间为3min~20min；所述步骤3）中烘箱温度设定为50~100℃；所述步骤4）中马弗炉温度设定为300~800℃。
2.如权利要求1所述的氧化铝材料的制备方法，其特征在于，所述醇铝为丁醇铝、仲丁醇铝或叔丁醇铝；所述相应的醇为丁醇、仲丁醇或叔丁醇。
3.如权利要求1所述的氧化铝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中焙烧时间为1~6h。
4.一种氧化铝材料，其是权利要求1~3任一项所述的氧化铝材料的制备方法制得的氧化铝材料。
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