CN114873619B - 一种无定型氢氧化铝的制备方法 - Google Patents
一种无定型氢氧化铝的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114873619B CN114873619B CN202210626582.9A CN202210626582A CN114873619B CN 114873619 B CN114873619 B CN 114873619B CN 202210626582 A CN202210626582 A CN 202210626582A CN 114873619 B CN114873619 B CN 114873619B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aluminum
- aluminum hydroxide
- slurry
- amorphous aluminum
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 55
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 36
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 30
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 23
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 22
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 19
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims abstract description 12
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 19
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 17
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 12
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 8
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 16
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- VXAUWWUXCIMFIM-UHFFFAOYSA-M aluminum;oxygen(2-);hydroxide Chemical compound [OH-].[O-2].[Al+3] VXAUWWUXCIMFIM-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 2
- VCNTUJWBXWAWEJ-UHFFFAOYSA-J aluminum;sodium;dicarbonate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O VCNTUJWBXWAWEJ-UHFFFAOYSA-J 0.000 abstract description 2
- 229910001647 dawsonite Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 229910001679 gibbsite Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 150000004677 hydrates Chemical class 0.000 abstract description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000009775 high-speed stirring Methods 0.000 abstract 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 23
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 7
- -1 aluminum alkoxide Chemical class 0.000 description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 5
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 description 5
- 238000004537 pulping Methods 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N O.O.O.[Al] Chemical compound O.O.O.[Al] MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229910001680 bayerite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000002431 foraging effect Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000013341 scale-up Methods 0.000 description 1
- 238000010517 secondary reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/04—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
- C01F7/14—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/021—After-treatment of oxides or hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/30—Preparation of aluminium oxide or hydroxide by thermal decomposition or by hydrolysis or oxidation of aluminium compounds
- C01F7/306—Thermal decomposition of hydrated chlorides, e.g. of aluminium trichloride hexahydrate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/30—Preparation of aluminium oxide or hydroxide by thermal decomposition or by hydrolysis or oxidation of aluminium compounds
- C01F7/308—Thermal decomposition of nitrates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/30—Preparation of aluminium oxide or hydroxide by thermal decomposition or by hydrolysis or oxidation of aluminium compounds
- C01F7/32—Thermal decomposition of sulfates including complex sulfates, e.g. alums
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/141—Feedstock
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种无定型氢氧化铝的制备方法，包括以下步骤：(1)在高速搅拌条件下，将一定浓度的铝盐溶液按一定速度加入到含铝酸钠的溶液中，得到白色料浆，控制铝盐溶液和铝酸钠溶液的温度均不高于50℃，白色料浆的pH控制在4‑6之间；(2)对步骤(1)得到的料浆进行老化或者陈化处理，对经过老化或陈化的料浆进行固液分离和干燥，得到无定型氢氧化铝。本发明公开的制备无定型氢氧化铝的方法嫁接在氧化铝烧结法工艺流程中，原料来源稳定，成本低。所制备的无定型氢氧化铝的活性高，可用于快速转化为高纯度的拟薄水铝石、丝钠铝石、拜耳石、三水铝石等多种氧化铝水合物，且转化工艺简单，易操作。
Description
技术领域
本发明属于精细氧化铝产品及氧化铝生产技术领域，具体涉及一种无定型氢氧化铝的制备方法。
背景技术
无定型氢氧化铝是一种白色较透明的无定型的氧化铝水化物胶体，是一组组成不确定，无结晶状态的水合氧化铝产品，其结构式为：Al2O3·xH2O(x＝3.5-6)在x射线照射下无明显特征峰。因其独特的性质，广泛应用于医疗、造纸、化工、陶瓷、电子产品、水处理、混凝土等行业，尤其是在水处理方面，优异的吸附性能受到越来越多的青睐。同时犹如人体“细胞”，可以在不同条件下，分化出不同的产品，无定型氢氧化铝常被作为制备活性氧化铝的前驱体。
现有生产过程中，多采用醇铝法和碳分法制备无定型氢氧化铝，醇铝法主要是利用醇和金属铝生成烷基铝或醇铝，然后控制一定的温度、PH值和压力等条件，将醇铝水解后的料浆，过滤、洗涤、老化、干燥制的产品，产品纯度高，但醇铝提纯很困难，且使用的催化剂对环境有污染。另外，该工艺设备要求高，造成生产成本整体较高。碳酸化法主要是铝酸钠溶液碳酸化法，该方法生产无定型氢氧化铝的生产原理即铝酸钠溶液在特定条件下通入CO2进行中和成胶反应，然后调整pH，继续与酸性物质进行二次反应得凝胶，凝胶经老化、洗涤、过滤，得到无定型氢氧化铝。这种方法由于是嫁接在大型氧化铝厂的生产流程中，具有无可比拟的优越性，但涉及气、液、固三相反应，精细化操作程度高，稍不注意就会导致产品成品率低，且产品的钠含量偏高，不利于后续的在加工。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种无定型氢氧化铝的制备方法，具体包括以下内容：
一种无定型氢氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)在搅拌转速不低于800r/min的条件下，将一定浓度的铝盐溶液按一定速度加入到含铝酸钠的溶液中，反应过程中控制反应体系的温度不高于70℃,同时利用PH计跟踪反应，控制反应体系的pH在4-6之间，得到白色料浆；
(2)对步骤(1)得到的料浆进行老化处理，对经过老化的料浆进行固液分离和干燥，得到无定型氢氧化铝。
具体地，所述步骤(1)中的铝盐为硫酸铝、氯化铝、或硝酸铝中的一种或多种。
具体地，所述步骤(1)中的铝盐为由浓硫酸与氢氧化铝反应制取的硫酸铝。
具体地，所述步骤(1)中的铝盐溶液中铝含量以氧化铝结果报出，氧化铝质量含量为4％-6％。
具体地，所述步骤(1)中的含铝酸钠的溶液为烧结法精液。
具体地，所述步骤(1)中的含铝酸钠的溶液中氧化铝的浓度为80g/L-118g/L。
具体地，所述步骤(2)料浆pH值保持在4-6范围内进行老化。
具体地，所述步骤(2)中的干燥方式为烘干，所述烘干的具体方法为：先采用离心喷雾或强力粉碎干燥机对氢氧化铝湿料进行快速烘干，再将快速烘干后的氢氧化铝在不高于100℃的温度下进行低温静态烘干。
本发明公开的方法制备的无定型氢氧化铝的检测方法：采用X射线衍射检测，检测范围为5-70，观察检测范围内是否有明显衍射峰，产品的多元素分析方法按照氢氧化铝检测标准(GB/T4294-2010)。
本发明的有益效果：
(1)本发明公开的制备无定型氢氧化铝的方法嫁接在氧化铝烧结法工艺流程中，原料来源稳定，成本低；
(2)采用本发明的方法所制备的无定型氢氧化铝的活性高，可用于快速转化为高纯度的拟薄水铝石、丝钠铝石、拜耳石、三水铝石等多种氧化铝水合物，且转化工艺简单，易操作；
(3)采用本发明公开的方法制备的氢氧化铝的活性高，在水和高温同时存在的条件下，产品会发生相转变，因此，在制备过程中，确保产品温度＜120℃，采用快速烘干的方式对产品进行烘干，有效保证了产品的纯度，具体是在烘干产品时，采用离心喷雾或强力粉碎干燥机设备。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的无定型氢氧化铝的X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例2制备的无定型氢氧化铝的X射线衍射图谱；
图3为本发明实施例3制备的无定型氢氧化铝的X射线衍射图谱；
图4为本发明实施例4制备的无定型氢氧化铝的X射线衍射图谱；
图5为本发明实施例5制备的无定型氢氧化铝的X射线衍射图谱；
图6为本发明公开的方法的工业扩大试验制备的产品的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。下面所示的实施例不对权利要求所记载的发明内容起任何限定作用。另外，下面实施例所表示的构成的全部内容不限于作为权利要求所记载的发明的解决方案所必需的。
一种无定型氢氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)在搅拌转速不低于800r/min的条件下，将一定浓度的铝盐溶液按一定速度加入到含铝酸钠的溶液中，反应过程中控制反应体系的温度不高于70℃,同时利用PH计跟踪反应，控制反应体系的pH在4-6之间，得到白色料浆；具体地，搅拌转速可以是1000r/min、950r/min、900r/min、850r/min、或800r/min；反应体系的温度可以是45℃、50℃、60℃、65℃、或70℃；反应体系的pH可以是4、4.5、5、5.5或6；
(2)对步骤(1)得到的料浆进行老化，对经过老化的料浆进行固液分离和干燥，得到无定型氢氧化铝。
具体地，所述步骤(1)中的铝盐为硫酸铝、氯化铝、或硝酸铝中的一种或多种，例如可以是由浓硫酸与氢氧化铝反应制取的硫酸铝。
具体地，所述步骤(1)中的铝盐溶液中氧化铝的质量含量为4％-6％，例如可以是4％、5％、5.5％、6％。
具体地，所述步骤(1)中的含铝酸钠的溶液为烧结法精液。
具体地，所述步骤(1)中的含铝酸钠的溶液中氧化铝的浓度为80g/L-118g/L，例如可以是80g/L、90g/L、100g/L、110g/L、118g/L。
具体地，所述步骤(2)料浆pH值保持在4-6范围内进行老化，例如pH可以是4、4.5、5、5.5、6。
具体地，所述步骤(2)中的干燥方式为烘干，所述烘干的具体方法为：先采用离心喷雾或强力粉碎干燥机对氢氧化铝湿料进行快速烘干，再将快速烘干后的氢氧化铝在不高于100℃的温度下进行低温静态烘干，例如低温静态烘干的温度可以是70℃、80℃、90℃、95℃、100℃。
实施例1
取氧化铝烧结法中间物料铝酸钠精制液，冷却降温至30℃，取适量倒入烧杯中，备用。用氧化铝含量4.5％的硫酸铝作为铝盐，且硫酸铝溶液温度为30℃，开启搅拌，搅拌速度1250r/min，利用蠕动泵将硫酸铝滴入铝酸钠溶液中，终点PH控制在4.5，反应20min，得无定型氢氧化铝料浆，缓慢搅拌老化48h，过滤得滤饼，用适量水采用打浆洗涤的方式对滤饼洗涤6次，得滤饼，在95℃条件下，用烘箱将其烘干，得产品无定型氢氧化铝。其主要性质见表1和图1。
实施例2
取氧化铝烧结法中间物料铝酸钠精制液，冷却降温至30℃，取适量倒入烧杯中，备用。用氧化铝含量4.5％的氯化铝作为铝盐，且氯化铝溶液温度为30℃，开启搅拌，搅拌速度1250r/min，利用蠕动泵将氯化铝滴入铝酸钠溶液中，终点PH控制在4.5，反应20min，得无定型氢氧化铝料浆，缓慢搅拌老化48h，过滤得滤饼，用适量水采用打浆洗涤的方式对滤饼洗涤6次，得滤饼，在95℃条件下，用烘箱将其烘干，得产品无定型氢氧化铝。其主要性质见表1和图2。
实施例3
取氧化铝烧结法中间物料铝酸钠精制液，冷却降温至30℃，取适量倒入烧杯中，备用。用氧化铝含量4.5％的硝酸铝作为铝盐，且硝酸铝溶液温度为30℃，开启搅拌，搅拌速度1250r/min，利用蠕动泵将硝酸铝滴入铝酸钠溶液中，终点PH控制在4.5，反应20min，得无定型氢氧化铝料浆，缓慢搅拌老化48h，过滤得滤饼，用适量水采用打浆洗涤的方式对滤饼洗涤6次，得滤饼，在95℃条件下，用烘箱将其烘干，得产品无定型氢氧化铝。其主要性质见表1和图3。
实施例4
取氧化铝烧结法中间物料铝酸钠精制液，冷却降温至50℃，取适量倒入烧杯中，备用。用氧化铝含量4％的硫酸铝作为铝盐，且硫酸铝溶液温度为30℃，开启搅拌，搅拌速度1250r/min，利用蠕动泵将硫酸铝滴入铝酸钠溶液中，终点PH控制在4.5，反应20min，得无定型氢氧化铝料浆，缓慢搅拌老化48h，过滤得滤饼，用适量水采用打浆洗涤的方式对滤饼洗涤6次，得滤饼，在95℃条件下，用烘箱将其烘干，得产品无定型氢氧化铝。其主要性质见表1和图4。
实施例5
取氧化铝烧结法中间物料铝酸钠精制液，冷却降温至30℃，取适量倒入烧杯中，备用。用氧化铝含量6％的硫酸铝作为铝盐，且硫酸铝溶液温度为30℃，开启搅拌，搅拌速度1250r/min，利用蠕动泵将硫酸铝滴入铝酸钠溶液中，待硫酸铝加入完毕后，加入0.75倍硫酸铝体积的水，终点PH控制在5.5，反应20min，得无定型氢氧化铝料浆，缓慢搅拌老化48h，过滤得滤饼，用适量水采用打浆洗涤的方式对滤饼洗涤6次，得滤饼，在95℃条件下，用烘箱将其烘干，得产品无定型氢氧化铝。其主要性质见表1和图5。
表1实施例1-5制备的氢氧化铝产品的指标表(均为质量含量)
以上实验结果显示，不同条件下均能实现无定型氢氧化铝的制备，考虑现场的实际情况以及可操作性性，实验室选用实施例4的工艺条件进行了工业扩大化实验，实验结果见表2和图6。
表2工业扩大试验产品指标表
从扩大试验的结果可以看出，采用本发明公开的方法进行工业生产，能够得到稳定的无定型氢氧化铝产品。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种无定型氢氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在搅拌转速不低于800r/min的条件下，将一定浓度的铝盐溶液按一定速度加入到含铝酸钠的烧结法精液中，所述烧结法精液中的氧化铝的浓度为80g/L-118g/L，反应过程中控制反应体系的温度不高于70℃,同时利用pH计跟踪反应，控制反应体系的pH在4-5.5之间，得到白色料浆；
(2)对步骤(1)得到的料浆进行老化处理，老化时料浆pH值保持在4-6范围内，对经过老化的料浆进行固液分离和干燥，得到无定型氢氧化铝；所述干燥的具体方法为：先采用离心喷雾或强力粉碎干燥机对氢氧化铝湿料进行快速烘干，再将快速烘干后的氢氧化铝在不高于100℃的温度下进行低温静态烘干。
2.根据权利要求1所述的一种无定型氢氧化铝的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的铝盐为硫酸铝、氯化铝、或硝酸铝中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种无定型氢氧化铝的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的铝盐为由浓硫酸与氢氧化铝反应制取的硫酸铝。
4.根据权利要求1所述的一种无定型氢氧化铝的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的铝盐溶液中铝含量以氧化铝结果报出，氧化铝质量含量为4％-6％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210626582.9A CN114873619B (zh) | 2022-06-03 | 2022-06-03 | 一种无定型氢氧化铝的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210626582.9A CN114873619B (zh) | 2022-06-03 | 2022-06-03 | 一种无定型氢氧化铝的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114873619A CN114873619A (zh) | 2022-08-09 |
| CN114873619B true CN114873619B (zh) | 2024-02-13 |
Family
ID=82680336
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210626582.9A Active CN114873619B (zh) | 2022-06-03 | 2022-06-03 | 一种无定型氢氧化铝的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114873619B (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB801833A (en) * | 1955-10-05 | 1958-09-24 | Basf Ag | Improvements in the production of colloidally soluble aluminium hydroxide |
| CN1308589A (zh) * | 1998-07-06 | 2001-08-15 | 法国石油公司 | 新型可分散的氢氧化铝,其制法及其在制催化剂中的应用 |
| CN101182022A (zh) * | 2007-12-11 | 2008-05-21 | 中国铝业股份有限公司 | 微粉氢氧化铝的制备方法 |
| CN106335913A (zh) * | 2016-08-16 | 2017-01-18 | 中国铝业股份有限公司 | 无定形氢氧化铝、其制备方法和制备装置 |
| CN110732305A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-01-31 | 迈海(苏州)环保科技有限公司 | 铝基改性复合氧化物、制备方法及用途 |
-
2022
- 2022-06-03 CN CN202210626582.9A patent/CN114873619B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB801833A (en) * | 1955-10-05 | 1958-09-24 | Basf Ag | Improvements in the production of colloidally soluble aluminium hydroxide |
| CN1308589A (zh) * | 1998-07-06 | 2001-08-15 | 法国石油公司 | 新型可分散的氢氧化铝,其制法及其在制催化剂中的应用 |
| CN101182022A (zh) * | 2007-12-11 | 2008-05-21 | 中国铝业股份有限公司 | 微粉氢氧化铝的制备方法 |
| CN106335913A (zh) * | 2016-08-16 | 2017-01-18 | 中国铝业股份有限公司 | 无定形氢氧化铝、其制备方法和制备装置 |
| CN110732305A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-01-31 | 迈海(苏州)环保科技有限公司 | 铝基改性复合氧化物、制备方法及用途 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 厉衡隆等.铝冶炼生产技术手册.上册.冶金工业出版社,2011,(第第一版版),第883-884页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114873619A (zh) | 2022-08-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105836770B (zh) | 一种耐高温勃姆石的制备方法 | |
| CN102092749A (zh) | 一种薄水铝石的制备方法 | |
| CN102320638A (zh) | 一种低钠细晶氧化铝的制备方法 | |
| CN111943242B (zh) | 介孔γ-Al2O3载体的制备方法以及介孔γ-Al2O3载体 | |
| CN102219245B (zh) | 一种拟薄水铝石和由该拟薄水铝石制备的氧化铝 | |
| CN113800543B (zh) | 一种加快氢氧化铝水热转化为勃姆石速率的方法 | |
| CN109942012A (zh) | 一种纳米级片状勃姆石及其制备方法 | |
| CN106517273A (zh) | 一种制备低钠勃姆石的生产工艺 | |
| Lu et al. | Preparation and Properties of Pseudo-boehmite Obtained from High-Alumina Fly Ash by a Sintering–CO 2 Decomposition Process | |
| CN113735150A (zh) | 一种4n高纯拟薄水铝石及其制备方法 | |
| CN109665549A (zh) | 一种利用二氧化碳制备钙铝水滑石的工艺 | |
| CN103601210B (zh) | 膨润土一步碱溶合成沸石的方法 | |
| CN1117031C (zh) | 醇铝水解法制备高纯超细氧化铝粉体方法 | |
| CN111137911A (zh) | 一种分解法制备高纯超细氢氧化铝阻燃剂的方法 | |
| CN114873619B (zh) | 一种无定型氢氧化铝的制备方法 | |
| CN109052446A (zh) | 一种利用工业废渣为原料制备钙铝类水滑石的方法 | |
| CN110451550A (zh) | 一步法制备半水石膏并联产六水氯化铝的方法及半水石膏 | |
| CN107352565A (zh) | 一种拟薄水铝石的制备方法 | |
| CN110015676B (zh) | 氧化铝材料及其制备方法 | |
| CN113044862B (zh) | 一种利用不同铵光卤石物料间的协同耦合作用对其进行脱水的方法 | |
| CN105347370B (zh) | 一种针状氧化铝的制备方法和氧化铝 | |
| CN113860340A (zh) | 一种干法制备高纯粒状勃姆石的方法及勃姆石 | |
| CN112010331A (zh) | 一种镁铝尖晶石粉体的工业制备方法及其制备装置 | |
| CN112452316A (zh) | 一种易胶溶拟薄水铝石的制备方法 | |
| CN114702053B (zh) | 一种蒸汽辅助拟薄水铝石表面富羟基化的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |