CN1348836A - 一种作催化剂载体用的纳米级氧化铝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种作催化剂载体用的纳米级氧化铝及其制备方法,采用高纯度有机醇铝参加水解反应,经固液分离、烘干或焙烧等步骤制得纳米级氧化铝,其特征在于,以烃类化合物或醇类化合物为分散相,水解温度35℃～80℃,焙烧温度120℃～1000℃。此方法所制载体是BET表面积大于100m2/g、孔容大于0.65ml/g、平均孔径大于139A的纳米级氧化铝。本发明制备的纳米级氧化铝可以直接用作汽车废气净化催化剂的载体。
Description
本发明属于氧化铝，特别涉及一种作催化剂载体用的纳米级氧化铝及其制备方法。
采用氧化铝作为载体的催化剂很多，石油炼制行业中的加氢催化剂多使用这种载体或作为载体的一部分。CN1068975A公开了一种低密度、大孔容、高强度氧化铝载体的制备方法。CN1045461C公开了一种作催化剂载体用氧化铝的制备方法。用现有技术制备的氧化铝载体尺寸较大，不适宜作为汽车尾气净化三元催化剂的载体，如“大孔径氧化铝载体及其制备方法”(ZL96103297.9)。目前未见有作催化剂载体用的纳米级氧化铝的制备方法公开。
所谓纳米级氧化铝是指颗粒直径小于100nm的氧化铝。目前，制备纳米级氧化铝的方法主要有：硫酸铝铵热解法即氨明矾热解法(如中国专利“高纯超细氧化铝生产工艺及装置”，ZL93110316，已终止)，醇盐水解法(如中国专利“超微细高纯氧化铝的制备方法”，ZL91111373，已终止；“超高纯超细氧化铝粉体制备技术”，申请号97103240)，低碳烷基铝水解法(如中国专利“一种制备高纯氧化铝的方法”，ZL97104442)，氯乙醇法，结晶氯化铝热解法，火花放电法，碳酸铝铵热分解法，改良拜耳法，铝盐溶胶-凝胶法(如中国专利“纳米级α-三氧化二铝颗粒的制备方法，ZL93108450，已终止；“纳米级氧化铝的生产工艺”，申请号95105843，视撤；“尺寸可控纳米、亚微米级氧化铝粉的制备方法，ZL92104368)等。但这些方法制备出来的氧化铝都没有列出氧化铝BET表面积、孔容和平均孔径的数据。
本发明的目的在于提供一种作催化剂载体用的纳米级氧化铝的制备方法，用该法制得的产品平均孔径大，是一种重油加氢脱氮及加氢脱硫的催化剂的优良载体，特别适用作为汽车尾气净化三元催化剂的载体。
为达到上述目的，本发明采取的解决方案是：一种作催化剂载体用的纳米级氧化铝及其制备方法，采用高纯度有机醇铝参加水解反应，经固液分离、烘干或焙烧等步骤制得纳米级氧化铝，其特征在于，以烃类化合物或醇类化合物为分散相，水解温度35℃～80℃，焙烧温度120℃～1000℃。此方法所制载体是BET表面积大于100m2/g、孔容大于0.65ml/g、平均孔径大于139A的纳米级氧化铝。
本方法的水解温度为35℃～80℃，与以往的方法相比，水解温度范围低，降低了溶剂消耗，改善了环境条件，同时，也降低了水解过程的能源消耗。
我们知道，纳米级材料与常规状态下的同质材料相比，其强度大大的提高，延长了催化剂载体的使用寿命。而且纳米级氧化铝载体还可以提高催化剂的催化能力，这是因为纳米尺寸的颗粒小，它的表面面积相应增加的缘故。其原因在于纳米级氧化铝的细微颗粒结构。由于小簇团表面面积与体积高，因此，轻轻压实的高孔隙度的纳米级氧化铝，每单位体积里具有非常大的表面面积。本发明制备的纳米级氧化铝可以直接用作汽车废气净化催化剂的载体。
下面结合实施例对本发明再作描述。
实例1
在带有电动搅拌装置和回流冷凝管的1000ml玻璃三口烧瓶中，加入异丙醇铝100g和120号溶剂油380ml。搅拌均匀，加热到35℃。然后滴加去离子水35ml，滴加时间4hr。滴完后，在35℃温度下搅拌1hr。然后使固液相分离。将固相水合氧化铝在120℃下烘干3hr，用透射电镜(TEM)观察测得，氧化铝粒子直径不大于15nm，用表面积测定仪测得BET表面积290.8882m2/g，孔容1.68ml/g，平均孔径205.4242A。
实例2
在带有电动搅拌装置和回流冷凝管的1000ml玻璃三口烧瓶中，加入异丙醇铝100g和无水乙醇450ml。搅拌均匀，加热到48℃。然后滴加去离子水48.5ml，滴加完毕后，在48℃下搅拌4hr。然后进行固液相分离。将固相在120℃下烘干2hr，经TEM测定，粒子尺寸为10nm，BET表面积353.7713m2/g，孔容1.32ml/g，平均孔径139.1101A。
实例3
在带有电动搅拌装置和回流冷凝管的1000ml玻璃三口烧瓶中，加入异丙醇铝100g和190号溶剂油500ml，搅拌均匀，加热到55℃。往三口烧瓶中滴加去离子水70ml，滴加时间为3hr。在55℃下搅拌1hr。反应后进行固液相分离。将水合氧化铝在120℃下烘干2hr。在温度为550℃下焙烧3hr。经TEM测定，粒子尺寸为38nm，BET表面积250.5933m2/g，孔容1.81ml/g，平均孔径244.1907A。
实例4
在装有电动搅拌器和回流冷凝管的1000ml玻璃三口烧瓶中，加入异丙醇铝100g和甲醇400ml，在搅拌下加热到62℃。然后滴加去离子水60ml，滴加时间为2.5hr。滴完后，在62℃下搅拌3hr。反应后进行固-液相分离。将水合氧化铝在120℃下烘干2hr，在温度为550℃下焙烧3hr。经TEM测得晶粒平均尺寸为40nm，BET表面积251.5585m2/g，孔容1.11ml/g，平均孔径159.5670A。
实例5
在装有电动搅拌器和回流冷凝管的1000ml玻璃三口反应烧瓶中，加入异丙醇铝100g和200号溶剂油400ml，在搅拌下，加热到40℃。然后滴加去离子水67ml，滴加完毕后，在40℃下搅拌1hr。固-液分离后，将水合氧化铝在120℃下烘干2hr24min，1000℃下焙烧2hr。经TEM测定，晶粒尺寸为90nm，BET表面积103.1843m2/g，孔容0.66ml/g，平均孔径225.6958A。
实例6
在装有电动搅拌器和回流冷凝管的1000ml玻璃三口反应烧瓶中，加入异丙醇铝100g和正丁醇400ml，搅拌均匀，加热到80℃。滴加去离子水72ml，滴加时间为2.5hr。滴加完毕后，在80℃下搅拌1hr。反应后固-液分离。将水合氧化铝在120℃下烘干3hr，1000℃下焙烧2hr24min，用TEM电镜测得粒子不大于80nm，BET表面积103.1269m2/g，孔容0.90ml/g，平均孔径230.7837A。
上述实施例中所谓的溶剂油是指用作工业溶剂油的汽油。
实例1-6的结果列于表1。
表1
| 实例 | 烧成温度(℃) | BET表面积(m2/g) | 孔容(ml/g) | 平均孔径(A) |
| 1 | 120 | 290.8882 | 1.68 | 205.4242 |
表1(续)
| 实例 | 烧成温度(℃) | BET表面积(m2/g) | 孔容(ml/g) | 平均孔径(A) |
| 2 | 120 | 353.7713 | 1.32 | 139.1101 |
| 3 | 550 | 250.5933 | 1.81 | 244.1907 |
| 4 | 550 | 251.5585 | 1.11 | 159.5670 |
| 5 | 1000 | 103.1843 | 0.66 | 225.6958 |
| 6 | 1000 | 103.1269 | 0.90 | 230.7837 |
Claims (4)
1、一种作催化剂载体用的纳米级氧化铝，其特征在于：BET表面积大于100m2/g、孔容大于0.65ml/g、平均孔径大于139A。
2、一种作催化剂载体用的纳米级氧化铝的制备方法，采用高纯度有机醇铝参加水解反应，经固液分离、烘干或焙烧等步骤制得纳米级氧化铝，其特征在于：以烃类化合物或醇类化合物为分散相，水解温度35℃～80℃，焙烧温度120℃～1000℃。
3、根据权利要求2所述的一种作催化剂载体用的纳米级氧化铝的制备方法，其特征在于：所述的烃类化合物包括120号溶剂油、190号溶剂油、200号溶剂油。
4、根据权利要求2所述的一种作催化剂载体用的纳米级氧化铝的制备方法，其特征在于：所述的醇类化合物包括无水乙醇、甲醇、正丁醇、异丙醇。
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