CN1792816A - 金属氧化物纳米粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备金属氧化物纳米粉的方法，属于化工催化剂制备技术领域。以溶胶－凝胶法为基础，将金属盐溶于水形成溶胶水溶液，溶胶水溶液和氨水混合，形成金属氢氧化物凝胶体，在室温下经老化、抽滤、水洗去除氯离子制得湿凝胶，水洗制得的湿凝胶先与醇进行混合，湿凝胶与醇的重量比为0.2～10，放在耐压釜中进行反应醇化，反应温度为80～150℃，压力为0.1～0.7Mpa，反应时间为1～10小时，醇化处理后的凝胶经过滤，用80～120℃烘干得干凝胶，再将干凝胶在300～800℃下焙烧，制得金属氧化物纳米粉。本发明制得的金属氧化物纳米粉具有比表面积大、粒径小、颗粒均匀，工艺简单，在许多催化反应系统中表现出好的催化性能和催化剂载体效应。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备氧化钛、氧化锆以及钛、锆基复合氧化物纳米粉的方法，属于化工催化剂制备技术领域。
背景技术
一般来说，固体颗粒的粒径越小，其比表面积就会越大。作为催化剂，比表面积越大，单位表面提供的催化活性中心越多，催化活性越高，有利于反应物的转化。金属氧化物是常用的催化剂或催化剂载体。制备金属氧化物常用的方法有分散法、溶剂蒸发法、沉淀法等。沉淀法制备金属氧化物工艺简单，所得纳米粉体性能较好，易于添加其他微量元素，但形成的沉淀呈胶体状态，在干燥脱水过程中有严重的结块现象，经焙烧后得到的金属氧化物颗粒较大。为了制备粒径小、比表面积大的超细颗粒金属氧化物粉体，人们采取各种手段来改善沉淀方法，试图达到减小金属氧化物粒径、增大比表面积的目地。
目前，制备钛、锆基氧化物纳米粉的方法分液相法和气相法。液相法有溶胶-凝胶法(沉淀法)、水热法、微乳液法等。溶胶-凝胶法是最常用的制备钛、锆基氧化物纳米粉的方法。Chah(Appl.Catal.，1996，145，267)等人在常压下，氨水溶液中加热回流Zr(OH)4水凝胶，以制备高比表面积的ZrO2，但所制得的Zr(OH)4前驱体在高温焙烧后极易发生团聚，导致所得到的ZrO2晶粒较大，比表面积仍不够高。李燕等(安徽建筑工业学院学报(自然科学版)，1999，7(2)：57～59.)以共沉淀法制得纳米ZrO2超细粉，用硬脂酸对其表面进行改性，发现表面发生了类似于酸和醇生成酯的酯化反应，在粒子表面形成单分子膜，使表面由极性转变为非极性，提高了纳米ZrO2超细粉的分散性。菅盘铭等(催化学报，2001，22(2)，161～164)报道了制备方法对Fe2O3、SnO2或ZrO2等金属氧化物掺杂纳米TiO2光催化性能的影响。徐柏庆(CN 1267568A，2000.9.27)等人公开了一种超细高比表面积二氧化锆的制备方法。该方法包括制备Zr(OH)4/ZrO(OH)2凝胶，然后将其蒸煮老化，经抽滤、干燥、焙烧等步骤制得超细高比表面积的二氧化锆。侯书恩(CN 1397597A，2003.2.19)公开了一种纳米氧化锆粉体的制备方法。该方法的特点是将得到的金属氢氧化物沉淀用丁醇、异丙醇、异戊醇、丙醇、一缩二乙二醇等共沸蒸馏法脱水，再将共沸蒸馏法脱水后的胶体溶液在蒸馏装置中干燥，经煅烧可得到纳米氧化锆粉体。郑文裕(CN 1519201A，2004.8.11)公开了一种以脲为沉淀剂母体，经加热、保温电絮凝等工艺制备高纯纳米氧化锆的方法。该方法水解温度高190～250℃，反应釜内压力高2.0～5.0Mpa，势必加大设备投资。
水解沉淀法是利用金属的明矾盐溶液、硫酸盐溶液、氯化物溶液、硝酸盐溶液等在高温下经过较长时间的水解可以形成氧化物超微粉。例如加热ZrClO2溶液使其沸腾，水解生成的HCl不断蒸发除去，而使水解反应平衡不断向生成产物的方向移动，经过几天的时间可以合成单分散态ZrO2超微粉。此法操作简单，但能耗较大，反应缓慢而不经济。
醇盐水解沉淀法最大的优点是由于醇具有挥发性，反应速度快，而且可以从所得物质的混合液中，直接分离制备高纯度纳米粒子；所得粒子几乎均是一次粒子，且粒子的大小和形状均一。因此该法制得的纳米ZrO2，适合用作高性能、高强、高韧的电子材料和结构材料。但是金属醇盐法需要用大量昂贵的有机金属化合物，而且作为溶剂的有机物常是一些有毒的物质；所以此法耗资大，且容易造成污染问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备氧化钛、氧化锆以及钛、锆基复合金属氧化物纳米粉的制备方法，该方法简单，制得的氧化物纳米粉具有粒径小、比表面积大、不易团聚，粉体比重小等特点。
本发明的目的是这样实现的：金属氧化物纳米粉的制备方法，以溶胶-凝胶法为基础，将金属盐溶于水形成溶胶水溶液，溶胶水溶液和氨水混合，形成金属氢氧化物凝胶体，在室温下经老化、抽滤、水洗去除氯离子制得湿凝胶，经过滤、烘干焙烧，其特征是水洗制得的湿凝胶先与醇进行混合，湿凝胶与醇的重量比为0.2～10，放在耐压釜中进行反应醇化，反应温度为80～150℃，压力为0.1～0.7Mpa，反应时间为1～10小时，醇化处理后的凝胶经过滤，用80～120℃烘干得干凝胶，再将干凝胶在300～800℃下焙烧，制得金属氧化物纳米粉。
所述的金属盐包括四氯化钛、氧氯化锆和三氯化铝、四氯化硅、硝酸镍、硝酸铜、硝酸铁。
所述的溶胶水溶液和氨水混合，是将5％～25％的氨水慢慢滴加到每升含20～300克金属盐的溶胶水溶液中，调至pH值7～10，形成金属氢氧化物凝胶体。
所述的醇为甲醇、乙醇、丙醇或二者、三者的混合物。
溶胶水溶液中当含有两种或两种以上的金属盐时，制得的金属氧化物纳米粉为复合金属氧化物纳米粉。
干凝胶负载其它金属盐，经干燥、焙烧可得到负载掺杂型复合金属氧化物纳米粉。
所述的复合金属氧化物纳米粉中二氧化钛或二氧化锆含量为70～99.9％，其它金属氧化物含量为0.1～30％。
所述的干凝胶负载其它金属盐，是干凝胶经浸渍法掺杂，浸渍方法为：含掺杂金属盐0.2～1.0mol/l的水溶液以1克固体1～20毫升溶液的比例浸泡5～60分钟，过滤、80～120℃烘干、400～800℃下焙烧，即得复合氧化物纳米粉，复合金属氧化物纳米粉中氧化钛或氧化锆含量70～99.9％，其它金属氧化物含量为0.1～30％。
本发明由于在金属氢氧化物凝胶干燥前用醇处理，使得凝胶表面的活性羟基与醇反应钝化，阻止了干燥过程中金属氢氧化物颗粒的团聚，可以得到粒径分布均匀、易分散的金属氧化物纳米粉，因此，本发明具有如下有点：
1)本发明无需表面活性剂、络合剂，只需小分子醇处理，就可得到粒径在3～20nm的钛、锆金属氧化物颗粒；
2)本发明以四氯化钛或氧氯化锆为金属盐，制得的钛、锆基金属氧化物纳米粉的比表面积为80～450m2/g，堆积密度为0.4～0.7g/ml。
本发明提供的钛、锆基金属氧化物纳米粉制备方法不仅工艺简单，设备投资少，生产成本低，而且本发明制得的钛、锆基金属氧化物纳米粉比表面积大、粒径小、颗粒均匀，在许多催化反应系统中表现出好的催化性能和催化剂载体效应。
具体实施方式
实施例1：
取四氯化钛液体100g，慢慢滴加蒸馏水150ml水解，再加蒸馏水300ml稀释至约500ml。在强力搅拌下慢慢滴加25％氨水，直到pH为9，得氢氧化钛凝胶。抽滤、洗涤氢氧化钛凝胶，直至无氯离子(0.1M AgNO3检验)。将湿氢氧化钛凝胶与乙醇按质量比1∶0.5的比例混合，置于耐压釜中，于120℃约0.3MPa下静置保温处理8h，之后冷却至室温，过滤，110℃干燥6h，在高温炉中350℃焙烧4h，得二氧化钛纳米粉体。
样品经N2吸附BET、TEM和XRD分别测的纳米粉体的比表面积、粒度及粒度分布和晶形晶貌，堆积法测得纳米粉体的堆积密度。所得二氧化钛的比表面积为267m2/g，粒径为4.8nm(TEM)，4.1nm(XRD)，球形、锐钛矿型晶粒，堆积密度0.43g/ml。
实施例2：
取氧氯化锆固体80g，加蒸馏水300ml溶解。在强力搅拌下慢慢滴加20％氨水，直到pH为9，得氢氧化锆凝胶。抽滤、洗涤氢氧化锆凝胶，直至无氯离子(0.1M AgNO3检验)。将湿氢氧化锆凝胶与乙醇按质量比1∶1的比例混合，置于耐压釜中，于120℃约0.3Mpa下静置保温处理8h，之后冷却至室温，过滤，110℃干燥6h，在高温炉中450℃焙烧6h，得二氧化锆纳米粉体。
样品经N2吸附BET、TEM和XRD分别测的纳米粉体的比表面积、粒度及粒度分布和晶形晶貌，堆积法测得纳米粉体的堆积密度。所得二氧化锆的比表面积为213m2/g，粒径为8.6nm(TEM)，6.9nm(XRD)，方形、四方相晶粒，堆积密度0.62g/ml。
实施例3：
取四氯化钛液体95g，慢慢滴加蒸馏水150ml水解，再加蒸馏水300ml稀释至约500ml。加入三氯化铝(AlCl3·6H2O)10g，搅拌使其溶解。在搅拌下慢慢滴加15％的氨水，直到pH为9，得氢氧化钛-铝混合凝胶。抽滤、洗涤氢氧化钛-铝混合凝胶，直至无氯离子(0.1M AgNO3检验)。将湿氢氧化钛-铝混合凝胶与乙醇按质量比1∶0.8的比例混合，置于耐压釜中，于130℃约0.35Mpa下静置保温处理4h，之后冷却至室温，过滤，110℃干燥6h，在高温炉中500℃焙烧4h，得钛-铝复合氧化物纳米粉体。
样品经N2吸附BET、TEM和XRD分别测的纳米粉体的比表面积、粒度及粒度分布和晶形晶貌，堆积法测得纳米粉体的堆积密度。所得钛-铝复合氧化物纳米粉体的比表面积为368m2/g，粒径为4.3nm(TEM)，3.5nm(XRD)，球形、锐钛矿型晶粒，堆积密度0.37g/ml。
实施例4：
取四氯化钛液体90g和四氯化硅10g，慢慢滴加蒸馏水150ml水解，再加蒸馏水300ml稀释至约500ml。在搅拌下慢慢滴加15％的氨水，直到pH为10，得氢氧化钛-硅混合凝胶。抽滤、洗涤氢氧化钛-硅混合凝胶，直至无氯离子(0.1M AgNO3检验)。将湿氢氧化钛-硅混合凝胶与乙醇按质量比1∶1的比例混合，置于耐压釜中，于130℃约0.35Mpa下静置保温处理4h，之后冷却至室温，过滤，110℃干燥6h，在高温炉中450℃焙烧4h，得钛-硅复合氧化物纳米粉体。
样品经N2吸附BET、TEM和XRD分别测的纳米粉体的比表面积、粒度及粒度分布和晶形晶貌，堆积法测得纳米粉体的堆积密度。所得钛-硅复合氧化物纳米粉体的比表面积为391m2/g，粒径为5.3nm(TEM)，4.7nm(XRD)，球形、锐钛矿型晶粒，堆积密度0.42g/ml。
实施例5：
取氧氯化锆固体80g，加蒸馏水300ml溶解。在强力搅拌下慢慢滴加20％氨水，直到pH为9，得氢氧化锆凝胶。抽滤、洗涤氢氧化锆凝胶，直至无氯离子(0.1M AgNO3检验)。将湿氢氧化锆凝胶与乙醇按质量比1∶1的比例混合，置于耐压釜中，于120℃约0.3Mpa下静置保温处理8h，之后冷却至室温，过滤，110℃干燥6h，得干氢氧化锆凝胶。
干凝胶经含硝酸铁的水溶液浸渍掺杂。浸渍方法为：含硝酸铁0.5mol/l的水溶液以1克固体10毫升溶液的比例浸泡10分钟，快速过滤、80℃烘干8h、在高温炉中500℃下焙烧6h，得锆-铁复合氧化物纳米粉。
锆-铁复合氧化物纳米粉经N2吸附BET、TEM和XRD分别测的纳米粉体的比表面积、粒度及粒度分布和晶形晶貌，堆积法测得纳米粉体的堆积密度。所得锆-铁复合氧化物纳米粉的比表面积为175m2/g，粒径为7.4nm(TEM)，6.8nm(XRD)，方形、四方相晶粒，堆积密度0.52g/ml。
实施例6：
取氧氯化锆固体80g，加蒸馏水300ml溶解。在强力搅拌下慢慢滴加20％氨水，直到pH为9，得氢氧化锆凝胶。抽滤、洗涤氢氧化锆凝胶，直至无氯离子(0.1M AgNO3检验)。将湿氢氧化锆凝胶与乙醇按质量比1∶1的比例混合，置于耐压釜中，于120℃约0.3Mpa下静置保温处理8h，之后冷却至室温，过滤，110℃干燥6h，得干氢氧化锆凝胶。
干凝胶经含有硝酸铜的水溶液浸渍掺杂。浸渍方法为：含硝酸铜0.5mol/l的水溶液以1克固体15毫升溶液的比例浸泡20分钟，快速过滤、80℃烘干6h、在高温炉中550℃下焙烧8h，得锆-铜复合氧化物纳米粉。
锆-铜复合氧化物纳米粉经N2吸附BET、TEM和XRD分别测的纳米粉体的比表面积、粒度及粒度分布和晶形晶貌，堆积法测得纳米粉体的堆积密度。所得锆-铜复合氧化物纳米粉的比表面积为183m2/g，粒径为8.6nm(TEM)，8.2nm(XRD)，方形、四方相晶粒，堆积密度0.64g/ml。
实施例7：
取氧氯化锆固体80g，加蒸馏水300ml溶解。在强力搅拌下慢慢滴加20％氨水，直到pH为9，得氢氧化锆凝胶。抽滤、洗涤氢氧化锆凝胶，直至无氯离子(0.1M AgNO3检验)。将湿氢氧化锆凝胶与乙醇按质量比1∶1的比例混合，置于耐压釜中，于120℃约0.3Mpa下静置保温处理8h，之后冷却至室温，过滤，110℃干燥6h，得干氢氧化锆凝胶。
干凝胶经含有硫酸镍的水溶液浸渍掺杂。浸渍方法为：含硫酸镍0.5mol/l的水溶液以1克固体15毫升溶液的比例浸泡10分钟，快速过滤、80℃烘干6h、在高温炉中550℃下焙烧8h，得锆-镍复合氧化物纳米粉。
锆-镍复合氧化物纳米粉经N2吸附BET、TEM和XRD分别测的纳米粉体的比表面积、粒度及粒度分布和晶形晶貌，堆积法测得纳米粉体的堆积密度。所得锆-镍复合氧化物纳米粉的比表面积为237m2/g，粒径为11.2nm(TEM)，10.4nm(XRD)，方形、四方相晶粒，堆积密度0.60g/ml。
实施例8：
取氧氯化锆(ZrOCl2·10H2O)固体90g和硝酸铁(Fe(NO3)3·6H2O)10g，加入蒸馏水150ml水解，再加蒸馏水300ml稀释至约500ml。在搅拌下慢慢滴加15％的氨水，直到pH为9，得氢氧化锆-铁混合凝胶。抽滤、洗涤氢氧化锆-铁混合凝胶，直至无氯离子(0.1M AgNO3检验)。将湿氢氧化锆-铁混合凝胶与乙醇按质量比1∶15的比例混合，置于耐压釜中，于130℃约0.4Mpa下静置保温处理6h，之后冷却至室温，过滤，110℃干燥6h，在高温炉中550℃焙烧4h，得锆-铁复合氧化物纳米粉体。
锆-铁复合氧化物纳米粉体经N2吸附BET、TEM和XRD分别测的纳米粉体的比表面积、粒度及粒度分布和晶形晶貌，堆积法测得纳米粉体的堆积密度。所得锆-铁复合氧化物纳米粉体的比表面积为191m2/g，粒径为14.3nm(TEM)，13.7nm(XRD)，方形、四方相晶粒，堆积密度0.62g/ml。
对比例1：
取四氯化钛液体100g，慢慢滴加蒸馏水150ml水解，再加蒸馏水300ml稀释至约500ml。在强力搅拌下慢慢滴加25％氨水，直到pH为9，得氢氧化钛凝胶。抽滤、洗涤氢氧化钛凝胶，直至无氯离子(0.1M AgNO3检验)。110℃干燥6h，在高温炉中350℃焙烧4h，得二氧化钛纳米粉体。
二氧化钛纳米粉体经N2吸附BET、TEM和XRD分别测的纳米粉体的比表面积、粒度及粒度分布和晶形晶貌，堆积法测得纳米粉体的堆积密度。所得二氧化钛的比表面积为113m2/g，粒径为28nm(TEM)，26nm(XRD)，球形、锐钛矿型晶粒，堆积密度0.78g/ml。
对比例2：
取氧氯化锆固体80g，加蒸馏水300ml溶解。在强力搅拌下慢慢滴加20％氨水，直到pH为9，得氢氧化锆凝胶。抽滤、洗涤氢氧化锆凝胶，直至无氯离子(0.1M AgNO3检验)。110℃干燥6h，在高温炉中450℃焙烧6h，得二氧化锆纳米粉体。
二氧化锆纳米粉体经N2吸附BET、TEM和XRD分别测的纳米粉体的比表面积、粒度及粒度分布和晶形晶貌，堆积法测得纳米粉体的堆积密度。所得二氧化锆的比表面积为68m2/g，粒径为32nm(TEM)，30nm(XRD)，方形、四方相晶粒，堆积密度0.98g/ml。
对比例3：
取氧氯化锆固体80g，加蒸馏水300ml溶解。在强力搅拌下慢慢滴加20％氨水，直到pH为9，得氢氧化锆凝胶。抽滤、洗涤氢氧化锆凝胶，直至无氯离子(0.1M AgNO3检验)。110℃干燥6h，得干氢氧化锆凝胶。
干凝胶经含有硝酸铜的水溶液浸渍掺杂。浸渍方法为：含硝酸铜0.5mol/l的水溶液以1克固体15毫升溶液的比例浸泡20分钟，快速过滤、80℃烘干6h、在高温炉中550℃下焙烧8h，得锆-铜复合氧化物纳米粉。
锆-铜复合氧化物纳米粉经N2吸附BET、TEM和XRD分别测的纳米粉体的比表面积、粒度及粒度分布和晶形晶貌，堆积法测得纳米粉体的堆积密度。所得锆-铜复合氧化物纳米粉的比表面积为82m2/g，粒径为20nm(TEM)，18nm(XRD)，方形、四方相晶粒，堆积密度0.76g/ml。
Claims (8)
1、一种金属氧化物纳米粉的制备方法，以溶胶-凝胶法为基础，将金属盐溶于水形成溶胶水溶液，溶胶水溶液和氨水混合，形成金属氢氧化物凝胶体，在室温下经老化、抽滤、水洗去除氯离子制得湿凝胶，经过滤、烘干焙烧，其特征是水洗制得的湿凝胶先与醇进行混合，湿凝胶与醇的重量比为0.2～10，放在耐压釜中进行反应醇化，反应温度为80～150℃，压力为0.1～0.7Mpa，反应时间为1～10小时，醇化处理后的凝胶经过滤，用80～120℃烘干得干凝胶，再将干凝胶在300～800℃下焙烧，制得金属氧化物纳米粉。
2、根据权利要求1所述的金属氧化物纳米粉的制备方法，其特征是所述的金属盐包括四氯化钛、氧氯化锆和三氯化铝、四氯化硅、硝酸镍、硝酸铜、硝酸铁。
3、根据权利要求1所述的金属氧化物纳米粉的制备方法，其特征是所述的溶胶水溶液和氨水混合，是将5％～25％的氨水慢慢滴加到每升含20～300克金属盐的溶胶水溶液中，调至pH值7～10，形成金属氢氧化物凝胶体。
4、根据权利要求1所述的金属氧化物纳米粉的制备方法，其特征是所述的醇为甲醇、乙醇、丙醇或二者、三者的混合物。
5、根据权利要求1所述的金属氧化物纳米粉的制备方法，其特征是所述的溶胶水溶液中当含有两种或两种以上的金属盐时，制得的金属氧化物纳米粉为复合金属氧化物纳米粉。
6、根据权利要求1所述的金属氧化物纳米粉的制备方法，其特征是所述的干凝胶负载其它金属盐，经干燥、焙烧可得到负载掺杂型复合金属氧化物纳米粉。
7、根据权利要求1、5所述的金属氧化物纳米粉的制备方法，其特征是所述的复合金属氧化物纳米粉中二氧化钛或二氧化锆含量为70～99.9％，其它金属氧化物含量为0.1～30％。
8、根据权利要求1、6所述的金属氧化物纳米粉的制备方法，其特征是所述的干凝胶负载其它金属盐，是干凝胶经浸渍法掺杂，浸渍方法为：含掺杂金属盐0.2～1.0mol/l的水溶液以1克固体1～20毫升溶液的比例浸泡5～60分钟，过滤、80～120℃烘干、400～800℃下焙烧，即得复合氧化物纳米粉，复合金属氧化物纳米粉中氧化钛或氧化锆含量70～99.9％，其它金属氧化物含量为0.1～30％。
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| CN114870849A (zh) * | 2022-03-31 | 2022-08-09 | 南京工业大学 | 一种复合氧化物气凝胶催化材料及其制备方法和应用 |
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