CN105006575A - 一种金属氧化物-碳复合材料的制备方法 - Google Patents

一种金属氧化物-碳复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种金属氧化物-碳复合材料的制备方法，属于碳复合材料制备技术领域。其包括如下步骤：在密闭容器中，将糖类化合物、高聚物、金属盐和有机溶剂在150～250℃反应后，经干燥、煅烧得到金属氧化物-碳复合材料。本发明以糖类为碳源，避免了以往RF碳气凝胶合成中造成的酚类残留；所合成的金属氧化物-碳复合材料具有活性高、比表面积大、密度低、孔隙率高、容易实现规模化生产。

Description

一种金属氧化物-碳复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属氧化物-碳复合材料的制备方法，属于碳复合材料制备技术领域。
背景技术
碳复合材料具有表面积大、孔洞丰富、热导率低，导电性好、阻抗低等优点。因此其已经被广泛应用在光学、电学、吸附、催化剂、载体等方面。2007年，Wang等以煤焦油沥青和SnCl2为原料，经碳热还原制备出了一种新的锡/碳(Sn/C)复合材料。2009年Lin等人以碳纳米管和氧化铝为原料，硝酸镍和硝酸铜混合溶液为浸渍液，成功制备了碳纳米管-氧化铝复合材料。2011年，Hua等通过电镀法制备了镀镍碳纤维复合材料。Petricevic R 等以燃料电池为应用背景，采用纤维布（碳、Al2O3、PAN等）增强 RF 碳气凝胶（R/C=1500），经干燥、碳化后，得到厚度为 50～300μm 的碳气凝胶复合材料薄片，有望作为质子置换膜燃料电池的气体扩散电极。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以糖类化合物为碳源的金属氧化物-碳复合材料的制备方法。
本发明的具体实现过程如下：
一种金属氧化物-碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：在密闭容器中，将糖类化合物、高聚物、金属盐和有机溶剂在150～250℃反应后，经干燥、煅烧得到金属氧化物-碳复合材料。
上述糖类化合物、高聚物、金属盐和有机溶剂的质量比为1：1：0.8：5～1：0.1：0.1：0.5；
上述的糖类化合物选自单糖或二糖，具体为葡萄糖、果糖、半乳糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖；上述的高聚物选自聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙烯醇。
上述的有机溶剂选自甲酸、乙酸、丙酸、甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丁醇、乙腈、二氯甲烷、氯仿、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二氯亚砜、N-甲基吡咯烷酮。
上述的金属盐选自钒、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、铬、铅、锆、镁、钙、锶、钡、铝、铈、钨、锑、钼、锡、稀土盐，具体金属盐选自氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、硫酸亚铁、氯化亚铁、柠檬酸铁、草酸铁、草酸亚铁、硫酸亚铁铵、硝酸铜、硫酸铜、氯化铜、醋酸铜、硫酸钴、醋酸钴、氯化钴、硝酸钴、硝酸镍、醋酸镍、氯化镍、硫酸镍、硝酸锌、醋酸锌、氯化锌、硫酸锌、氯化锰、氯化锆、硝酸氧锆、氯化钙、硝酸钙、氯化锶、四氯化锡、氯化亚锡、钨酸钠、氯化铈、硝酸铈、氯化镁、氯化钇、硝酸钇、氯化铝、硝酸铝、硝酸镉、醋酸镉、重铬酸钾、氯化锑、硝酸钡、氯化钡、醋酸铅、偏钒酸铵、硝酸镧、钼酸铵、偏钒酸钠。
上述反应最佳的反应温度为160～200℃。
上述制备方法干燥时采用冷冻干燥或二氧化碳超临界干燥；煅烧处理是在惰性气氛下300～1200℃。
本发明的优点：本发明方法采用无水环境合成金属氧化物-碳复合材料；本发明以糖类为碳源，避免了以往RF碳气凝胶合成中造成的酚类残留；本发明方法合成的金属氧化物-碳复合材料具有活性高、比表面积大、密度低、孔隙率高、容易实现规模化生产。
附图说明
图1为实施例1所制备的圆柱状凝胶的照片；
图2为实施例1制备的氧化锆-碳复合材料的X-射线粉末衍射图；
图3为实施例9制备的二氧化锡-碳复合材料的X-射线粉末衍射图；
图4为实施例9制备的二氧化锡-碳复合材料的透射电镜图。
具体实施方式
实施例1
在密闭反应釜中，加入1g葡萄糖、0.1g聚丙烯酸、0.1g硝酸氧锆和3mL丙酸，在200℃下反应8 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下600℃煅烧0.5 小时得到氧化锆-碳复合材料。其X-射线粉末衍射图见图2，其衍射峰出峰位置与ZrO2的PDF#：49-1642相对应，说明得到的是氧化锆-碳复合材料。
实施例2
在密闭反应釜中，加入1g果糖、0.1g聚丙烯酸、0.1g氯化铜和0.5mL甲酸，在160℃下反应8 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶见图1，凝胶经二氧化碳超临界干燥后在氮气气氛800℃下煅烧1小时，得到氧化铜-碳复合材料。
实施例3
在密闭反应釜中，加入1g麦芽糖、0.5g聚丙烯酰胺、0.8g氯化钴和3mL乙二醇，在180℃下反应8 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下300℃煅烧4 小时得到四氧化三钴-碳复合材料。
实施例4
在密闭反应釜中，加入1g乳糖、0.5g聚乙烯醇、0.5g氯化锌和3mL乙醇，在250℃下反应4 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下500℃煅烧1 小时得到氧化锌-碳复合材料。
实施例5
在密闭反应釜中，加入1g 葡萄糖、0.8g 聚乙烯吡咯烷酮（K30）、0.8g 氯化锰和2mL丁醇，在200℃下反应8 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下800℃煅烧1 小时得到氧化锰-碳复合材料。
实施例6
在密闭反应釜中，加入1g 葡萄糖、0.1g 聚乙烯吡咯烷酮（K30）、0.4g硝酸铁和3mL冰乙酸，在200℃下反应8 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛1000℃下煅烧0.5小时，得到氧化铁-碳复合材料。
实施例7
在密闭反应釜中，加入1g 半乳糖、0.1g 聚乙烯吡咯烷酮（K30）、0.3g硝酸钙和3mL乙腈，在200℃下反应8 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下1200℃煅烧0.5 小时得到氧化钙-碳复合材料。
实施例8
在密闭反应釜中，加入1g 葡萄糖、0.1g 聚乙烯吡咯烷酮（K30）、0.4g氯化锶和3mL二氯甲烷，在200℃下反应8 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下1000℃煅烧2 小时得到氧化锶-碳复合材料。
实施例9
在密闭反应釜中，加入1g 蔗糖、0.1g 聚乙烯吡咯烷酮（K30）、0.1g氯化亚锡和3mL氯仿，在200℃下反应8 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下900℃煅烧1 小时得到二氧化锡-碳复合材料。其X-射线粉末衍射图见图3通过对比PDF 标准卡片，可以看出，谱图中的所有特征衍射峰与斜方六面体SnO2的特征衍射峰完全吻合，如图，在约26.6°、33.9°、37.9°、51.8°、54.8°、57.8°、61.9°、64.7°、65.9°、71.3° 和 78.7° 处的衍射峰分别对应于 SnO2 (JCPDS41-1445) 的 (110)、(101)、(200)、(221)、(220)、(002)、(310)、(112)、(301)、(202) 和 (321) 晶面，其衍射峰强度较高、但峰形比较宽泛，反映出复合材料中SnO2的晶粒尺寸很小。谱图中没有明显的C的衍射峰，是由于所合成的二氧化锡-碳复合材料中的组分碳是无定型碳。图4其透射电镜图，从图中可以看出，SnO2 微粒嵌入碳层内，形成碳与SnO2 复合材料。碳层内 SnO2 微粒分布较为均匀，微粒的粒径在 9 nm - 18 nm 范围内，主要集中在 10 nm，这些 SnO2 颗粒的形状大都为不规则的方块状。
实施例10
在密闭反应釜中，加入1g 葡萄糖、0.1g 聚乙烯吡咯烷酮（K30）、0.2g钨酸钠和3mL N，N-二甲基甲酰胺，在200℃下反应8 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下800℃煅烧3 小时得到氧化钨-碳复合材料。
实施例11
在密闭反应釜中，加入1g 葡萄糖、0.1g 聚乙烯吡咯烷酮（K30）、0.1g氯化铈和0.5mL N，N-二甲基乙酰胺，在200℃下反应8 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下800℃煅烧4 小时得到氧化铈-碳复合材料。
实施例12
在密闭反应釜中，加入1g 葡萄糖、0.1g 聚乙烯吡咯烷酮（K30）、0.4g氯化镁和1mL二甲基亚砜，在200℃下反应4 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下500℃煅烧3 小时得到氧化镁-碳复合材料。
实施例13
在密闭反应釜中，加入1g蔗糖、1g聚乙二醇（PEG-4000）、0.8g氯化钇和5mL甲醇，在200℃下反应8 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下700℃煅烧4 小时得到氧化钇-碳复合材料。
实施例14
在密闭反应釜中，加入1g 葡萄糖、0.1g 聚乙烯吡咯烷酮（K30）、0.8g氯化铝和3mL二氯亚砜，在200℃下反应8 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下500℃煅烧1 小时得到氧化铝-碳复合材料。
实施例15
在密闭反应釜中，加入1g 葡萄糖、0.1g 聚乙烯吡咯烷酮（K30）、0.5g醋酸镉和3mL N-甲基吡咯烷酮，在180℃下反应8 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下800℃煅烧1 小时得到氧化镉-碳复合材料。
实施例16
在密闭反应釜中，加入1g 葡萄糖、1g 聚乙烯吡咯烷酮（K30）、0.5g偏钒酸钠和mL异丙醇，在150℃下反应10 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经二氧化碳超临界干燥后在氮气气氛下500℃煅烧1 小时得到氧化钒-碳复合材料。
实施例17
在密闭反应釜中，加入1g 葡萄糖、0.1g 聚乙烯吡咯烷酮（K30）、0.1g氯化钡和3mL冰乙酸，在200℃下反应8 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下500℃煅烧1 小时得到氧化钡-碳复合材料。
实施例18
在密闭反应釜中，加入1g 葡萄糖、0.3g 聚乙烯吡咯烷酮（K30）、0.1g醋酸铅和2mL冰乙酸，在200℃下反应8 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下800℃煅烧0.5 小时得到氧化铅-碳复合材料。
实施例19
在密闭反应釜中，加入1g 葡萄糖、0.1g 聚乙烯吡咯烷酮（K30）、0.3g偏钒酸铵和3mL甲酸，在200℃下反应8 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下600℃煅烧1 小时得到氧化钒-碳复合材料。
实施例20
在密闭反应釜中，加入1g 葡萄糖、0.1g 聚乙烯吡咯烷酮（K30）、0.3g硝酸镧和1mL冰乙酸，在200℃下反应8 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下500℃煅烧1 小时得到氧化镧-碳复合材料。
实施例21
在密闭反应釜中，加入1g葡萄糖、0.1g聚乙烯吡咯烷酮（K30）、0.1g重铬酸钾和3mL丙酸，在200℃下反应8 小时，反应结束后得到圆柱状凝胶，凝胶经冷冻干燥后在氮气气氛下800℃煅烧0.5 小时得到氧化铬-碳复合材料。

Claims (8)

1.一种金属氧化物-碳复合材料的制备方法，其特征在于：在密闭容器中，将糖类化合物、高聚物、金属盐和有机溶剂在150～250℃反应后，经干燥、煅烧得到金属氧化物-碳复合材料，
所述糖类化合物、高聚物、金属盐和有机溶剂的质量比为1：1：0.8：5～1：0.1：0.1：0.5；所述的糖类化合物选自单糖或二糖；所述的高聚物选自聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙烯醇。
2.根据权利要求1 所述的制备方法，其特征在于：所述糖类化合物选自葡萄糖、果糖、半乳糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖。
3.根据权利要求1 所述的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂选自甲酸、乙酸、丙酸、甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丁醇、乙腈、二氯甲烷、氯仿、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、二氯亚砜、N-甲基吡咯烷酮。
4.根据权利要求1 所述的制备方法，其特征在于：所述的金属盐选自钒、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、铬、铅、锆、镁、钙、锶、钡、铝、铈、钨、锑、钼、锡、稀土盐。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：金属盐选自氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、硫酸亚铁、氯化亚铁、柠檬酸铁、草酸铁、草酸亚铁、硫酸亚铁铵、硝酸铜、硫酸铜、氯化铜、醋酸铜、硫酸钴、醋酸钴、氯化钴、硝酸钴、硝酸镍、醋酸镍、氯化镍、硫酸镍、硝酸锌、醋酸锌、氯化锌、硫酸锌、氯化锰、氯化锆、硝酸氧锆、氯化钙、硝酸钙、氯化锶、四氯化锡、氯化亚锡、钨酸钠、氯化铈、硝酸铈、氯化镁、氯化钇、硝酸钇、氯化铝、硝酸铝、硝酸镉、醋酸镉、重铬酸钾、氯化锑、硝酸钡、氯化钡、醋酸铅、偏钒酸铵、硝酸镧、钼酸铵、偏钒酸钠。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应温度为160～200℃。
7.根据权利要求1 所述的制备方法，其特征在于：干燥采用冷冻干燥或二氧化碳超临界干燥。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在惰性气氛下300～1200℃煅烧处理。
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