CN117654477B - 一种C@CeO2催化剂及其制备方法和在催化二氧化碳解吸中的应用 - Google Patents
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Abstract
一种C@CeO2催化剂及其制备方法和在催化二氧化碳解吸中的应用,该方法包括以下步骤:将油酸钠和聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物加入到离子水中配制得A溶液;将葡萄糖、硝酸铈加入去离子水配制得B溶液;将A溶液和B溶液混合后继续搅拌倒入聚四氟乙烯内衬,将反应釜放入120‑200℃的烘箱反应6‑18h;静置至温度冷却至常温,倒掉上清液,水洗催化剂表面的杂质后烘干得前驱体材料;将前驱体材料氮气煅烧处理后冷却至常温取出得C@CeO2催化剂。该制备方法简单,所得到的催化剂应用到CO2富液解吸过程中,可显著提高解吸速率和解吸效率,降低富CO2胺溶液的再生能耗,从而降低有机胺法捕获CO2的成本。
Description
技术领域
本发明属于催化剂加工技术领域,具体涉及一种C@CeO2催化剂及其制备方法和在催化二氧化碳解吸中的应用。
背景技术
煤炭是作为我国主要能源结构中的第一使用能源,这种能源结构的高碳特性导致碳排放量和强度呈现一个双高的趋势。目前CO2捕集、利用与封存(CCUS)技术已经成为控制工业CO2排放的有效手段,对解决全球变暖、温室效应等突出的环境问题具有十分深远的意义。二氧化碳的捕集,作为整个CCUS能耗消耗最大的一步,如何降低能耗是重点关注的问题,也是目前无法大规模推广的瓶颈问题。降低传统胺液的解吸温度,是降低解吸能耗的有效途径。在富胺溶剂中加入弱酸能够降低富胺再生能耗,但因不能彻底地结晶析出,残余的弱酸溶解在贫液中,较大程度地降低了CO2吸收性能。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种C@CeO2催化剂及其制备方法和在催化二氧化碳解吸中的应用,该制备方法简单,所制备得到的催化剂应用到二氧化碳富液解吸过程中,可促进CO2解吸过程中氨基甲酸盐的分解,显著提高解吸量和解吸效率,降低富CO2胺溶液的再生能耗,从而降低有机胺法捕获CO2的成本。
为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案为:
一种C@CeO2催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将油酸钠和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物加入到离子水中,通过磁力搅拌在常温下混匀得到A溶液;将葡萄糖、硝酸铈加入去离子水,通过磁力搅拌在常温下混匀得到B溶液;
(2)将A溶液和B溶液混合后继续搅拌一定时间得到混合溶液,将混合溶液倒入水热釜中后放入120-200℃的真空烘箱反应6-18h;
(3)静置至温度冷却至常温,倒掉上清液,用抽滤机或离心机经过多次水洗催化剂表面的杂质;
(4)将材料放入50-90℃的真空烘箱中6-15h烘干得到前驱体材料;
(5)将前驱体材料氮气煅烧处理后,最后冷却至常温取出得到C@CeO2催化剂。
优选的,步骤(1)中,所述油酸钠和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物分别在A溶液中的浓度为0.004-0.008mol/L和0.005-0.009mol/L。
优选的,步骤(1)中,所述硝酸铈和葡萄糖分别在B溶液中的浓度为0.03-0.04mol/L和0.5-1.1mol/L。
优选的,步骤(1)中,所述油酸钠、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、葡萄糖之间的摩尔比为1:1:100。
优选的,步骤(5)中,所述氮气煅烧处理的具体过程为:将前驱体材料转移到磁舟中,将磁舟放入管式炉中,用氮气排除管式炉子中的空气,在炉温500-900℃下煅烧1-5h,最后冷却至常温取出得到C@CeO2催化剂。
优选的,步骤(5)中,氮气煅烧在800℃下煅烧保温3h。
优选的,步骤(2)中,将混合溶液倒入水热釜中后放入180℃的真空烘箱中反应12h。
本发明还提供一种由上述制备方法制备而成的C@CeO2催化剂。
本发明还提供上述C@CeO2催化剂在催化二氧化碳解吸中的应用,将所述C@CeO2催化剂加入富液中,富液即为饱和CO2的MEA水溶液,在90℃下进行催化解吸实验,实现CO2解吸再生;所述MEA水溶液的质量分数为30%;富液中CO2含量0.60-0.63mol CO2/mol MEA。
优选的,所述C@CeO2催化剂在富液中的质量浓度为0.05%。
本发明中C@CeO2作为一种碳材料,在其制备技术的基础上通过Ce掺杂工程,引入丰富的活性酸位点,从而增大CO2解吸量。
与现有技术相比,本发明有益效果如下:
(1)本发明催化剂制备过程工艺简便,原料便宜易得;本发明中C@CeO2作为一种碳材料,因其高表面积、可调控性以及丰富的功能性质,在CO2捕集和解吸方面具备潜力;
(2)显著提高解吸速率:本发明引入的碳材料催化剂在有机胺溶剂中实现CO2解吸的过程中,显著提高了解吸速率;相对于传统的催化剂或纯胺液,本发明材料能够更快速地促进CO2的脱附,从而大幅缩短解吸时间,提高系统的处理效率,降低了富CO2胺溶液的再生能耗,从而降低有机胺法捕获CO2的成本;
(3)增强催化活性和效率:碳材料催化剂通过其高度可调活性位点,有效地与CO2分子相互作用,增强了催化活性和效率,这种强化的相互作用能够在较短时间内实现更多的CO2解吸,使催化剂在碳捕集系统中发挥更大作用。
附图说明
图1为空白实验、实施例和对比组分别所制备得到催化剂加入到富液中进行催化-解吸的解吸量图;
图2为空白实验、实施例和对比组分别所制备得到催化剂加入到富液中进行催化-解吸的解吸速率图;
图3为有机胺(MEA)解吸CO2的装置图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
富液:向MEA水溶液中通入CO2,吸收温度为40℃,吸收至饱和;所述MEA水溶液的质量分数为30%;富液中CO2含量0.60-0.63molCO2/mol MEA。
空白实验:将富液升温至90℃,进行解吸,解吸结果见表1和图1、图2。
乙醇胺(MEA)是有机胺用于二氧化碳(CO2)捕集的基本方法之一,其稳定的氨基甲酸酯产物是再生胺液所需高能耗的主要障碍,它也作为检验本发明中催化剂性能良好的标准。通过在相同解吸温度下增加解吸速率,使用湿式流量计进行间接测量,并通过电加热套提供热量,可以降低胺溶液的再生能耗。
模拟实际脱碳工艺搭建CO2吸收解吸装置,使用图3中所示的MEA溶液热解吸装置,其主要部分为一个容量为250毫升的三口烧瓶。左侧颈口用橡胶塞(或玻璃塞)密封,以确保装置的密封性。在中央颈口处,连接了一个长度为300毫米的蛇形冷凝管。这个冷凝管的作用是防止在高温解吸过程中胺液挥发损失。冷凝管之后连接了湿式流量计,用于实时测量胺液的解吸量。右侧颈口上安装了一个温度计,以实时监测胺溶液的温度变化。胺溶液的升温是通过电加热套进行的,同时使用转子搅拌来确保催化剂与胺溶液充分混合。
为了完成实验,将CO2以200ml/min的流速通入100g 30%MEA水溶液中,CO2吸收温度为40℃,吸收至溶液饱和。这样处理后,富液中CO2负载量在0.60-0.63mol CO2/mol MEA之间。接下来,分别向这些富液中添加表1中所示的催化剂(空白则指未添加催化剂),催化剂的添加量为0.05g。将三颈烧瓶置于90℃的电加热套中进行反应,直至解吸结束。一般而言,当湿式流量计停滞不动约5分钟时,可视为解吸结束的标志。解吸出的CO2气体经过冷凝管后到达湿式流量计,最后,利用Origin绘图软件绘制实验结果,列入表1。
在完全相同的实验条件下,未加入催化剂的胺液解吸结果被定义为“空白”,而在实施例中加入催化剂后的CO2解吸量和解吸速率列入表1。实验结果显示,本发明的催化剂材料能够使解吸速率最高提升72.1%。
实施例
一种C@CeO2催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将0.073g油酸钠、0.087g P-123加入到40ml离子水中,通过磁力搅拌在常温下混匀得到A溶液;将6g葡萄糖、0.5g硝酸铈加入40ml去离子水,通过磁力搅拌在常温下混匀得到B溶液;
(2)将A溶液和B溶液混合后继续搅拌30min,倒入聚四氟乙烯内衬,将反应釜放入180℃的烘箱反应12h;
(3)静置至温度冷却至常温,倒掉上清液,用抽滤机或离心机经过多次水洗催化剂表面的杂质;
(4)将材料放入60℃的真空烘箱中8h烘干得到前驱体材料;
(5)将前驱体材料转移到磁舟中,将磁舟放入管式炉中,用氮气排除管式炉子中的空气,在炉温800℃下煅烧3h,最后冷却至常温取出得到C@CeO2催化剂。
将本实施例所制备得到的C@CeO2催化剂加入到富CO2的MEA溶液中,升温至90℃,进行催化-解吸实验;所述C@CeO2催化剂在富液中的添加量为0.5mg/mL,解吸结果见表1和图1、图2。
对比组
前四个步骤保持与实施例1一致,将实施例1中步骤(2)改为:将6g葡萄糖溶解于40ml去离子水中,混合均匀,配置成B溶液。其他步骤保持与实施例1一致。
将本实施例所制备得到的C@CeO2催化剂加入到富CO2的MEA溶液中,升温至90℃,进行催化-解吸实验;所述C@CeO2催化剂在富液中的添加量为0.5mg/mL,解吸结果见表1和图1、2。
表1空白实验与对比组和实施例分别应用于吸附有CO2 MEA溶液的解吸量与解吸效率对比
由表1、图1和图2可以清楚地看出,实施例和对比组中制备的催化剂都显著提高了CO2的解吸量和解吸速率。特别是在实施例中,解吸速率提高了约72.1%,明显优于对比组中的情况(解吸速率提高了约36.7%),这表明催化剂原料添加量的调控对提高解吸速率具有显著的优势。
Claims (8)
1.一种C@CeO2催化剂在催化二氧化碳解吸中的应用,其特征在于,将所述C@CeO2催化剂加入富液中,富液即为饱和CO2的MEA水溶液,在90℃下进行催化解吸实验,实现CO2解吸再生;所述MEA水溶液的质量分数为30%;富液中CO2含量 0.60-0.63mol CO2/mol MEA;所述C@CeO2催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将油酸钠和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物加入到去离子水中,通过磁力搅拌在常温下混匀得到A溶液;将葡萄糖、硝酸铈加入去离子水,通过磁力搅拌在常温下混匀得到B溶液;
(2)将A溶液和B溶液混合后继续搅拌一定时间得到混合溶液,将混合溶液倒入水热釜中后放入120-200℃的真空烘箱反应6-18 h;
(3)静置至温度冷却至常温,倒掉上清液,用抽滤机或离心机经过多次水洗催化剂表面的杂质;
(4)将材料放入50-90℃的真空烘箱中6-15h烘干得到前驱体材料;
(5)将前驱体材料氮气煅烧处理后,最后冷却至常温取出得到C@CeO2催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种C@CeO2催化剂在催化二氧化碳解吸中的应用,其特征在于,步骤(1)中,所述油酸钠和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物分别在A溶液中的浓度为0.004-0.008mol/L和0.005-0.009mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的一种C@CeO2催化剂在催化二氧化碳解吸中的应用,其特征在于,步骤(1)中,所述硝酸铈和葡萄糖分别在B溶液中的浓度为0.03-0.04mol/L和0.5-1.1mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的一种C@CeO2催化剂在催化二氧化碳解吸中的应用,其特征在于,步骤(1)中,所述油酸钠、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、葡萄糖之间的摩尔比为1:1:100。
5.根据权利要求1或2所述的一种C@CeO2催化剂在催化二氧化碳解吸中的应用,其特征在于,步骤(5)中,所述氮气煅烧处理的具体过程为:将前驱体材料转移到磁舟中,将磁舟放入管式炉中,用氮气排除管式炉子中的空气,在炉温500-900℃下煅烧1-5h,最后冷却至常温取出得到C@CeO2催化剂。
6.根据权利要求5所述的一种C@CeO2催化剂在催化二氧化碳解吸中的应用,其特征在于,步骤(5)中,氮气煅烧在800℃下煅烧保温3h。
7.根据权利要求1或2所述的一种C@CeO2催化剂在催化二氧化碳解吸中的应用,其特征在于,步骤(2)中,将混合溶液倒入水热釜中后放入180℃的真空烘箱中反应12h。
8.根据权利要求1所述的一种C@CeO2催化剂在催化二氧化碳解吸中的应用,其特征在于,所述C@CeO2催化剂在富液中的质量浓度为0.05%。
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