CN113318697A - 用于胺溶液解吸co2的负载so42-/金属氧化物的填料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2‑/金属氧化物的填料及其制备方法，包括多孔陶瓷填料以及附着于多孔陶瓷填料上的催化活性组分，所述催化活性组分包括硫酸根SO4 2‑及金属氧化物MxOy，该填料能够有效解决在吸收塔内分别布置催化剂及填料带来的各种问题。
Description
技术领域
本发明属于温室气体二氧化碳减排技术领域，涉及一种用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料及其制备方法。
背景技术
烟气脱碳技术有化学吸收法、变温变压吸附等方法，其中化学吸收法是目前比较成熟的一种脱碳技术，它一般采用胺溶液吸收烟气中的二氧化碳，然后再通过热解吸的方式使CO2释放，从而实现烟气中CO2的提纯分离。化学吸收法存在系统能耗高等缺点，限制了其大规模的工业应用。
专利CN109092020A、CN102350180B等采用新型吸收剂的二氧化碳再生工艺系统的方法，来降低二氧化碳捕集系统能耗；专利CN105536434B、CN110433611B等采用反应相变型吸收溶剂的方法，利用特定溶剂与CO2反应后发生相分离，只对富CO2相溶液进行热再生的方法，减少二氧化碳解吸的能耗。
专利CN110681410A、CN109433247A、CN109453801A、CN109316903A、CN108392950B等公布了用于富CO2胺溶液催化剂的制备方法；专利CN105749728B提供了一种基于催化反应的二氧化碳解吸的方法，在吸收过程中使用固体酸催化剂促进胺溶液对二氧化碳的吸收。这些文献催化剂在实际工业CO2解吸塔装置中的使用方式等工艺未进行明确。专利CN109351125A提供了一种用于降低富CO2胺溶液再生能耗的新型催化解吸塔，将催化反应器与填料分层布置，一定程度上增加了解吸塔的高度和系统阻力。
胺溶液化学吸收法脱碳通常采用填料吸收塔，在吸收塔内布置不锈钢、塑料或陶瓷填料，以增加气液接触面积和传质效率。若在吸收塔内分别布置催化剂和填料，可能会导致吸收塔空间不足、内件重量及气液流动阻力大等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料及其制备方法，该填料能够有效解决在吸收塔内分别布置催化剂及填料带来的各种问题。
为达到上述目的，本发明所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料包括多孔陶瓷填料以及附着于多孔陶瓷填料上的催化活性组分，所述催化活性组分包括硫酸根SO4 2-及金属氧化物MxOy。
多孔陶瓷填料的型式为鲍尔环、拉西环、瓷球和波纹板的任意一种。
金属氧化物MxOy为ZnO、CuO、Al2O3、ZrO2或CeO2。
本发明所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料的制备方法包括以下步骤：
1)对多孔陶瓷填料预处理；
2)获取质量百分浓度为5-20％的金属M硝酸盐溶液；获取质量百分浓度为5-20％的硫酸铵溶液；
3)将多孔陶瓷填料浸没于金属M硝酸盐溶液中，再进行超声浸渍、干燥及煅烧，然后自然冷却至室温；
4)将经步骤3)处理后的多孔陶瓷填料浸没于硫酸铵溶液中，再进行超声浸渍、干燥及煅烧，然后自然冷却至室温，得用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料。
步骤1)的具体操作为：
去除多孔陶瓷填料表面的杂质，采用质量百分数为50％的草酸溶液对多孔陶瓷填料进行清洗，冷凝回流煮沸1h，冷却后利用去离子水洗涤，直至洗涤液pH＝7，然后置于110℃温度下干燥12h。
步骤3)的具体操作为：
将多孔陶瓷填料浸没于金属M硝酸盐溶液，再超声浸渍及干燥2-4次，其中，超声浸渍的时间为1h-3h，干燥温度为110℃，干燥时间为12h；然后在惰性气体气氛下在500-700℃温度下煅烧2-4h，随后自然冷却至室温。
步骤4)的具体操作为：
将经步骤3)处理后的多孔陶瓷填料浸没于硫酸铵溶液中，再进行超声浸渍及干燥2-4次，其中，超声浸渍的时间为1h-3h，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，然后在惰性气体气氛下以5℃/min的升温速度升温至300-500℃，随后恒温煅烧2-4h，最后自然冷却至室温，得用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料。
所述用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料用于二氧化碳捕集装置中胺溶液解吸CO2的解吸塔，解吸塔中胺溶液解吸CO2的操作温度为80-95℃。
本发明具有以下有益效果：
本发明所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料及其制备方法在具体操作时，在多孔陶瓷填料上附着催化活性组分，其中，所述催化活性组分包括硫酸根SO4 2-及金属氧化物MxOy，制成用于二氧化碳捕集系统解吸塔的填料，将其布置在胺溶液解吸CO2的解析塔内，在不影响常规填料气液分布和传质功能的同时，可以加速胺溶液解吸CO2的速度，降低解吸温度，减少解吸热量消耗，解决二氧化碳化学吸收法捕集装置能耗高等问题吗，同时解决在吸收塔内分别布置催化剂及填料带来的各种问题。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，不是全部的实施例，而并非要限制本发明公开的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要的混淆本发明公开的概念。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
本发明所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料包括多孔陶瓷填料以及附着于多孔陶瓷填料上的催化活性组分，所述催化活性组分包括硫酸根SO4 2-及金属氧化物MxOy。
多孔陶瓷填料的型式为鲍尔环、拉西环、瓷球和波纹板的任意一种。
金属氧化物MxOy为ZnO、CuO、Al2O3、ZrO2或CeO2。
本发明所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料的制备方法包括以下步骤：
1)去除多孔陶瓷填料表面的杂质，采用质量百分数为50％的草酸溶液对多孔陶瓷填料进行清洗，冷凝回流煮沸1h，冷却后利用去离子水洗涤，直至洗涤液pH＝7，然后置于110℃温度下干燥12h；
2)获取质量百分浓度为5-20％的金属M硝酸盐溶液；获取质量百分浓度为5-20％的硫酸铵溶液；
3)将多孔陶瓷填料浸没于金属M硝酸盐溶液，再超声浸渍及干燥2-4次，其中，超声浸渍的时间为1h-3h，干燥温度为110℃，干燥时间为12h；然后在惰性气体气氛下在500-700℃温度下煅烧2-4h，随后自然冷却至室温；
4)将经步骤3)处理后的多孔陶瓷填料浸没于硫酸铵溶液中，再进行超声浸渍及干燥2-4次，其中，超声浸渍的时间为1h-3h，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，然后在惰性气体气氛下以5℃/min的升温速度升温至300-500℃，随后恒温煅烧2-4h，最后自然冷却至室温，得用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料。
所述用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料用于二氧化碳捕集装置中胺溶液解吸CO2的解吸塔，解吸塔中胺溶液解吸CO2的操作温度为80-95℃。
实施例一
本发明所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料包括多孔陶瓷填料以及附着于多孔陶瓷填料上的催化活性组分，所述催化活性组分包括硫酸根SO4 2-及金属氧化物MxOy。
多孔陶瓷填料的型式为鲍尔环。
金属氧化物MxOy为Al2O3。
本发明所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料的制备方法包括以下步骤：
1)去除多孔陶瓷填料表面的杂质，采用质量百分数为50％的草酸溶液对多孔陶瓷填料进行清洗，冷凝回流煮沸1h，冷却后利用去离子水洗涤，直至洗涤液pH＝7，然后置于110℃温度下干燥12h；
2)获取质量百分浓度为15％的金属M硝酸盐溶液；获取质量百分浓度为15％的硫酸铵溶液；
3)将多孔陶瓷填料浸没于金属M硝酸盐溶液，再超声浸渍及干燥3次，其中，超声浸渍的时间为2h，干燥温度为110℃，干燥时间为12h；然后在惰性气体气氛下在600℃温度下煅烧2h，随后自然冷却至室温；
4)将经步骤3)处理后的多孔陶瓷填料浸没于硫酸铵溶液中，再进行超声浸渍及干燥2次，其中，超声浸渍的时间为3h，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，然后在惰性气体气氛下以5℃/min的升温速度升温至500℃，随后恒温煅烧2-4h，最后自然冷却至室温，得用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料。
所述用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料用于二氧化碳捕集装置中胺溶液解吸CO2的解吸塔，解吸塔中胺溶液解吸CO2的操作温度为88℃。
实施例二
本发明所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料包括多孔陶瓷填料以及附着于多孔陶瓷填料上的催化活性组分，所述催化活性组分包括硫酸根SO4 2-及金属氧化物MxOy。
多孔陶瓷填料的型式为鲍尔环。
金属氧化物MxOy为ZrO2。
本发明所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料的制备方法包括以下步骤：
1)去除多孔陶瓷填料表面的杂质，采用质量百分数为50％的草酸溶液对多孔陶瓷填料进行清洗，冷凝回流煮沸1h，冷却后利用去离子水洗涤，直至洗涤液pH＝7，然后置于110℃温度下干燥12h；
2)获取质量百分浓度为10％的金属M硝酸盐溶液；获取质量百分浓度为10％的硫酸铵溶液；
3)将多孔陶瓷填料浸没于金属M硝酸盐溶液，再超声浸渍及干燥2次，其中，超声浸渍的时间为2h，干燥温度为110℃，干燥时间为12h；然后在惰性气体气氛下在550℃温度下煅烧3h，随后自然冷却至室温；
4)将经步骤3)处理后的多孔陶瓷填料浸没于硫酸铵溶液中，再进行超声浸渍及干燥2次，其中，超声浸渍的时间为2h，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，然后在惰性气体气氛下以5℃/min的升温速度升温至450℃，随后恒温煅烧2h，最后自然冷却至室温，得用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料。
所述用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料用于二氧化碳捕集装置中胺溶液解吸CO2的解吸塔，解吸塔中胺溶液解吸CO2的操作温度为85℃。
实施例三
本发明所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料包括多孔陶瓷填料以及附着于多孔陶瓷填料上的催化活性组分，所述催化活性组分包括硫酸根SO4 2-及金属氧化物MxOy。
多孔陶瓷填料的型式为拉西环。
金属氧化物MxOy为CeO2。
本发明所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料的制备方法包括以下步骤：
1)去除多孔陶瓷填料表面的杂质，采用质量百分数为50％的草酸溶液对多孔陶瓷填料进行清洗，冷凝回流煮沸1h，冷却后利用去离子水洗涤，直至洗涤液pH＝7，然后置于110℃温度下干燥12h；
2)获取质量百分浓度为12％的金属M硝酸盐溶液；获取质量百分浓度为12％的硫酸铵溶液；
3)将多孔陶瓷填料浸没于金属M硝酸盐溶液，再超声浸渍及干燥3次，其中，超声浸渍的时间为2h，干燥温度为110℃，干燥时间为12h；然后在惰性气体气氛下在550℃温度下煅烧2h，随后自然冷却至室温；
4)将经步骤3)处理后的多孔陶瓷填料浸没于硫酸铵溶液中，再进行超声浸渍及干燥2次，其中，超声浸渍的时间为2h，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，然后在惰性气体气氛下以5℃/min的升温速度升温至500℃，随后恒温煅烧2.5h，最后自然冷却至室温，得用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料。
所述用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料用于二氧化碳捕集装置中胺溶液解吸CO2的解吸塔，解吸塔中胺溶液解吸CO2的操作温度为80℃。
实施例四
本发明所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料包括多孔陶瓷填料以及附着于多孔陶瓷填料上的催化活性组分，所述催化活性组分包括硫酸根SO4 2-及金属氧化物MxOy。
多孔陶瓷填料的型式为拉西环。
金属氧化物MxOy为CuO。
本发明所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料的制备方法包括以下步骤：
1)去除多孔陶瓷填料表面的杂质，采用质量百分数为50％的草酸溶液对多孔陶瓷填料进行清洗，冷凝回流煮沸1h，冷却后利用去离子水洗涤，直至洗涤液pH＝7，然后置于110℃温度下干燥12h；
2)获取质量百分浓度为15％的金属M硝酸盐溶液；获取质量百分浓度为10％的硫酸铵溶液；
3)将多孔陶瓷填料浸没于金属M硝酸盐溶液，再超声浸渍及干燥2次，其中，超声浸渍的时间为2h，干燥温度为110℃，干燥时间为12h；然后在惰性气体气氛下在550℃温度下煅烧2h，随后自然冷却至室温；
4)将经步骤3)处理后的多孔陶瓷填料浸没于硫酸铵溶液中，再进行超声浸渍及干燥2次，其中，超声浸渍的时间为2h，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，然后在惰性气体气氛下以5℃/min的升温速度升温至500℃，随后恒温煅烧2h，最后自然冷却至室温，得用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料。
所述用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料用于二氧化碳捕集装置中胺溶液解吸CO2的解吸塔，解吸塔中胺溶液解吸CO2的操作温度为95℃。
对比例一
本对比例提供了一种不负载催化剂的空白陶瓷填料，包括以下步骤：
1)选
鲍尔环多孔陶瓷填料，去除表面杂质，采用质量百分数为50％的草酸溶液对其进行预处理，冷凝回流煮沸1h；冷却后利用去离子水洗涤至洗涤液pH＝7，然后置于烘箱中在110℃下干燥12h；
2)将干燥后的陶瓷填料在马弗炉中，在惰性气体气氛下在600℃下煅烧2h，然后在惰性气体气氛下自然冷却至室温，得空白陶瓷填料。
对比例二
本对比例提供了一种不负载催化剂的空白陶瓷填料，包括以下步骤：
1)选
拉西环多孔陶瓷填料，去除表面杂质，采用质量百分数为50％的草酸溶液对其进行预处理，冷凝回流煮沸1h；冷却后利用去离子水洗涤至洗涤液pH＝7，然后置于烘箱中在110℃温度下干燥12h；
2)配制质量百分数为15％的硝酸锆溶液；
3)将陶瓷填料浸没于硝酸锆溶液中，于35℃下超声浸渍2h；然后将浸渍后的陶瓷填料放置在烘箱内在110℃下干燥12h，重复浸渍、干燥共2次；浸渍干燥后的陶瓷填料在惰性气体气氛550℃温度下煅烧2h，自然冷却至室温，得负载ZrO2的陶瓷填料。
对实施例一至对比例二所制备的陶瓷填料在实验室小型CO2解吸装置中进行效果验证，CO2解吸装置使用的解吸塔为内径为95mm的不锈钢反应器，装填陶瓷填料，填料段长1m，解吸塔外设有保温层。本发明采用的测定条件为：解吸的溶液为饱和吸收CO2后的有机胺水溶液，由5％MEA+15％MDEA组成，解析塔有机胺液量为80mL/min，解吸温度为95℃。
解吸能耗通过再沸器进口蒸汽的焓与再沸器出口蒸汽(或水)的焓的差值计算得到。
解吸塔内装载的鲍尔环或拉西环填料依次为实施例一至对比例二所制备的负载陶瓷填料，填料量及其他条件相同，效果验证结果如表1所示。
表1
| 序号 | 填料 | 能耗比值(％) | 能耗降低(％) |
| 对比例1 | CP5(空白) | 100 | 0 |
| 对比例2 | CP6(ZrO<sub>2</sub>) | 94.8 | 5.2％ |
| 实施例1 | CP1(SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>) | 86.2 | 13.8％ |
| 实施例2 | CP2(SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>-ZrO<sub>2</sub>) | 75.7 | 24.3％ |
| 实施例3 | CP3(SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>-CeO<sub>2</sub>) | 79.3 | 20.7％ |
| 实施例4 | CP4(SO<sub>4</sub><sup>2</sup>-CuO) | 86.5 | 13.5％ |
从表1可以看出，与对比例一未负载的空白陶瓷填料相比，使用实施例一至实施例四制备得到的负载硫酸根/金属氧化物活性组分的陶瓷填料，显著降低了胺溶液的CO2解吸能耗。
实施例五
本发明所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料包括多孔陶瓷填料以及附着于多孔陶瓷填料上的催化活性组分，所述催化活性组分包括硫酸根SO4 2-及金属氧化物MxOy。
多孔陶瓷填料的型式为鲍尔环。
金属氧化物MxOy为ZnO。
本发明所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料的制备方法包括以下步骤：
1)去除多孔陶瓷填料表面的杂质，采用质量百分数为50％的草酸溶液对多孔陶瓷填料进行清洗，冷凝回流煮沸1h，冷却后利用去离子水洗涤，直至洗涤液pH＝7，然后置于110℃温度下干燥12h；
2)获取质量百分浓度为5％的金属M硝酸盐溶液；获取质量百分浓度为5％的硫酸铵溶液；
3)将多孔陶瓷填料浸没于金属M硝酸盐溶液，再超声浸渍及干燥2次，其中，超声浸渍的时间为1h，干燥温度为110℃，干燥时间为12h；然后在惰性气体气氛下在500℃温度下煅烧2h，随后自然冷却至室温；
4)将经步骤3)处理后的多孔陶瓷填料浸没于硫酸铵溶液中，再进行超声浸渍及干燥2次，其中，超声浸渍的时间为1h，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，然后在惰性气体气氛下以5℃/min的升温速度升温至300℃，随后恒温煅烧2h，最后自然冷却至室温，得用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料。
所述用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料用于二氧化碳捕集装置中胺溶液解吸CO2的解吸塔，解吸塔中胺溶液解吸CO2的操作温度为80℃。
实施例六
本发明所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料包括多孔陶瓷填料以及附着于多孔陶瓷填料上的催化活性组分，所述催化活性组分包括硫酸根SO4 2-及金属氧化物MxOy。
多孔陶瓷填料的型式为拉西环。
金属氧化物MxOy为CuO。
本发明所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料的制备方法包括以下步骤：
1)去除多孔陶瓷填料表面的杂质，采用质量百分数为50％的草酸溶液对多孔陶瓷填料进行清洗，冷凝回流煮沸1h，冷却后利用去离子水洗涤，直至洗涤液pH＝7，然后置于110℃温度下干燥12h；
2)获取质量百分浓度为20％的金属M硝酸盐溶液；获取质量百分浓度为20％的硫酸铵溶液；
3)将多孔陶瓷填料浸没于金属M硝酸盐溶液，再超声浸渍及干燥4次，其中，超声浸渍的时间为3h，干燥温度为110℃，干燥时间为12h；然后在惰性气体气氛下在700℃温度下煅烧4h，随后自然冷却至室温；
4)将经步骤3)处理后的多孔陶瓷填料浸没于硫酸铵溶液中，再进行超声浸渍及干燥4次，其中，超声浸渍的时间为3h，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，然后在惰性气体气氛下以5℃/min的升温速度升温至500℃，随后恒温煅烧4h，最后自然冷却至室温，得用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料。
所述用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料用于二氧化碳捕集装置中胺溶液解吸CO2的解吸塔，解吸塔中胺溶液解吸CO2的操作温度为92℃。
实施例七
本发明所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料包括多孔陶瓷填料以及附着于多孔陶瓷填料上的催化活性组分，所述催化活性组分包括硫酸根SO4 2-及金属氧化物MxOy。
多孔陶瓷填料的型式为瓷球。
金属氧化物MxOy为Al2O3。
本发明所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料的制备方法包括以下步骤：
1)去除多孔陶瓷填料表面的杂质，采用质量百分数为50％的草酸溶液对多孔陶瓷填料进行清洗，冷凝回流煮沸1h，冷却后利用去离子水洗涤，直至洗涤液pH＝7，然后置于110℃温度下干燥12h；
2)获取质量百分浓度为15％的金属M硝酸盐溶液；获取质量百分浓度为15％的硫酸铵溶液；
3)将多孔陶瓷填料浸没于金属M硝酸盐溶液，再超声浸渍及干燥3次，其中，超声浸渍的时间为2h，干燥温度为110℃，干燥时间为12h；然后在惰性气体气氛下在600℃温度下煅烧3h，随后自然冷却至室温；
4)将经步骤3)处理后的多孔陶瓷填料浸没于硫酸铵溶液中，再进行超声浸渍及干燥3次，其中，超声浸渍的时间为2h，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，然后在惰性气体气氛下以5℃/min的升温速度升温至400℃，随后恒温煅烧3h，最后自然冷却至室温，得用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料。
所述用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料用于二氧化碳捕集装置中胺溶液解吸CO2的解吸塔，解吸塔中胺溶液解吸CO2的操作温度为85℃。
实施例八
本发明所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料包括多孔陶瓷填料以及附着于多孔陶瓷填料上的催化活性组分，所述催化活性组分包括硫酸根SO4 2-及金属氧化物MxOy。
多孔陶瓷填料的型式为波纹板。
金属氧化物MxOy为ZrO2。
本发明所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料的制备方法包括以下步骤：
1)去除多孔陶瓷填料表面的杂质，采用质量百分数为50％的草酸溶液对多孔陶瓷填料进行清洗，冷凝回流煮沸1h，冷却后利用去离子水洗涤，直至洗涤液pH＝7，然后置于110℃温度下干燥12h；
2)获取质量百分浓度为10％的金属M硝酸盐溶液；获取质量百分浓度为10％的硫酸铵溶液；
3)将多孔陶瓷填料浸没于金属M硝酸盐溶液，再超声浸渍及干燥2次，其中，超声浸渍的时间为1.5h，干燥温度为110℃，干燥时间为12h；然后在惰性气体气氛下在550℃温度下煅烧2.5h，随后自然冷却至室温；
4)将经步骤3)处理后的多孔陶瓷填料浸没于硫酸铵溶液中，再进行超声浸渍及干燥2次，其中，超声浸渍的时间为1.5h，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，然后在惰性气体气氛下以5℃/min的升温速度升温至350℃，随后恒温煅烧2.5h，最后自然冷却至室温，得用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料。
所述用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料用于二氧化碳捕集装置中胺溶液解吸CO2的解吸塔，解吸塔中胺溶液解吸CO2的操作温度为90℃。
实施例九
本发明所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料包括多孔陶瓷填料以及附着于多孔陶瓷填料上的催化活性组分，所述催化活性组分包括硫酸根SO4 2-及金属氧化物MxOy。
多孔陶瓷填料的型式为波纹板。
金属氧化物MxOy为CeO2。
本发明所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料的制备方法包括以下步骤：
1)去除多孔陶瓷填料表面的杂质，采用质量百分数为50％的草酸溶液对多孔陶瓷填料进行清洗，冷凝回流煮沸1h，冷却后利用去离子水洗涤，直至洗涤液pH＝7，然后置于110℃温度下干燥12h；
2)获取质量百分浓度为18％的金属M硝酸盐溶液；获取质量百分浓度为12％的硫酸铵溶液；
3)将多孔陶瓷填料浸没于金属M硝酸盐溶液，再超声浸渍及干燥4次，其中，超声浸渍的时间为2.5h，干燥温度为110℃，干燥时间为12h；然后在惰性气体气氛下在650℃温度下煅烧3.5h，随后自然冷却至室温；
4)将经步骤3)处理后的多孔陶瓷填料浸没于硫酸铵溶液中，再进行超声浸渍及干燥4次，其中，超声浸渍的时间为2.5h，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，然后在惰性气体气氛下以5℃/min的升温速度升温至450℃，随后恒温煅烧3.5h，最后自然冷却至室温，得用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料。
所述用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料用于二氧化碳捕集装置中胺溶液解吸CO2的解吸塔，解吸塔中胺溶液解吸CO2的操作温度为95℃。
实施例十
本发明所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料包括多孔陶瓷填料以及附着于多孔陶瓷填料上的催化活性组分，所述催化活性组分包括硫酸根SO4 2-及金属氧化物MxOy。
多孔陶瓷填料的型式为拉西环。
金属氧化物MxOy为CuO。
本发明所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料的制备方法包括以下步骤：
1)去除多孔陶瓷填料表面的杂质，采用质量百分数为50％的草酸溶液对多孔陶瓷填料进行清洗，冷凝回流煮沸1h，冷却后利用去离子水洗涤，直至洗涤液pH＝7，然后置于110℃温度下干燥12h；
2)获取质量百分浓度为8％的金属M硝酸盐溶液；获取质量百分浓度为11％的硫酸铵溶液；
3)将多孔陶瓷填料浸没于金属M硝酸盐溶液，再超声浸渍及干燥4次，其中，超声浸渍的时间为1h，干燥温度为110℃，干燥时间为12h；然后在惰性气体气氛下在520℃温度下煅烧3.5h，随后自然冷却至室温；
4)将经步骤3)处理后的多孔陶瓷填料浸没于硫酸铵溶液中，再进行超声浸渍及干燥2次，其中，超声浸渍的时间为2h，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，然后在惰性气体气氛下以5℃/min的升温速度升温至400℃，随后恒温煅烧2.5h，最后自然冷却至室温，得用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料。
所述用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料用于二氧化碳捕集装置中胺溶液解吸CO2的解吸塔，解吸塔中胺溶液解吸CO2的操作温度为80℃。
Claims (8)
1.一种用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料，其特征在于，包括多孔陶瓷填料以及附着于多孔陶瓷填料上的催化活性组分，所述催化活性组分包括硫酸根SO4 2-及金属氧化物MxOy。
2.根据权利要求1所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料，其特征在于，多孔陶瓷填料的型式为鲍尔环、拉西环、瓷球和波纹板的任意一种。
3.根据权利要求1所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料，其特征在于，金属氧化物MxOy为ZnO、CuO、Al2O3、ZrO2或CeO2。
4.一种权利要求1所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对多孔陶瓷填料预处理；
2)获取质量百分浓度为5-20％的金属M硝酸盐溶液；获取质量百分浓度为5-20％的硫酸铵溶液；
3)将多孔陶瓷填料浸没于金属M硝酸盐溶液中，再进行超声浸渍、干燥及煅烧，然后自然冷却至室温；
4)将经步骤3)处理后的多孔陶瓷填料浸没于硫酸铵溶液中，再进行超声浸渍、干燥及煅烧，然后自然冷却至室温，得用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料。
5.根据权利要求4所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料的制备方法，其特征在于，步骤1)的具体操作为：
去除多孔陶瓷填料表面的杂质，采用质量百分数为50％的草酸溶液对多孔陶瓷填料进行清洗，冷凝回流煮沸1h，冷却后利用去离子水洗涤，直至洗涤液pH＝7，然后置于110℃温度下干燥12h。
6.根据权利要求4所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料的制备方法，其特征在于，步骤3)的具体操作为：
将多孔陶瓷填料浸没于金属M硝酸盐溶液，再超声浸渍及干燥2-4次，其中，超声浸渍的时间为1h-3h，干燥温度为110℃，干燥时间为12h；然后在惰性气体气氛下在500-700℃温度下煅烧2-4h，随后自然冷却至室温。
7.根据权利要求4所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料的制备方法，其特征在于，步骤4)的具体操作为：
将经步骤3)处理后的多孔陶瓷填料浸没于硫酸铵溶液中，再进行超声浸渍及干燥2-4次，其中，超声浸渍的时间为1h-3h，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，然后在惰性气体气氛下以5℃/min的升温速度升温至300-500℃，随后恒温煅烧2-4h，最后自然冷却至室温，得用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料。
8.根据权利要求4所述的用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料的制备方法，其特征在于，所述用于胺溶液解吸CO2的负载SO4 2-/金属氧化物的填料用于二氧化碳捕集装置中胺溶液解吸CO2的解吸塔，解吸塔中胺溶液解吸CO2的操作温度为80-95℃。
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