CN117654477A - 一种C@CeO2催化剂及其制备方法和在催化二氧化碳解吸中的应用 - Google Patents
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Abstract
一种C@CeO2催化剂及其制备方法和在催化二氧化碳解吸中的应用，该方法包括以下步骤：将油酸钠和聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物加入到离子水中配制得A溶液；将葡萄糖、硝酸铈加入去离子水配制得B溶液；将A溶液和B溶液混合后继续搅拌倒入聚四氟乙烯内衬，将反应釜放入120‑200℃的烘箱反应6‑18h；静置至温度冷却至常温，倒掉上清液，水洗催化剂表面的杂质后烘干得前驱体材料；将前驱体材料氮气煅烧处理后冷却至常温取出得C@CeO2催化剂。该制备方法简单，所得到的催化剂应用到CO2富液解吸过程中，可显著提高解吸速率和解吸效率，降低富CO2胺溶液的再生能耗，从而降低有机胺法捕获CO2的成本。
Description
技术领域
本发明属于催化剂加工技术领域，具体涉及一种C@CeO2催化剂及其制备方法和在催化二氧化碳解吸中的应用。
背景技术
煤炭是作为我国主要能源结构中的第一使用能源，这种能源结构的高碳特性导致碳排放量和强度呈现一个双高的趋势。目前CO2捕集、利用与封存(CCUS)技术已经成为控制工业CO2排放的有效手段，对解决全球变暖、温室效应等突出的环境问题具有十分深远的意义。二氧化碳的捕集，作为整个CCUS能耗消耗最大的一步，如何降低能耗是重点关注的问题，也是目前无法大规模推广的瓶颈问题。降低传统胺液的解吸温度，是降低解吸能耗的有效途径。在富胺溶剂中加入弱酸能够降低富胺再生能耗，但因不能彻底地结晶析出，残余的弱酸溶解在贫液中，较大程度地降低了CO2吸收性能。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种C@CeO2催化剂及其制备方法和在催化二氧化碳解吸中的应用，该制备方法简单，所制备得到的催化剂应用到二氧化碳富液解吸过程中，可促进CO2解吸过程中氨基甲酸盐的分解，显著提高解吸量和解吸效率，降低富CO2胺溶液的再生能耗，从而降低有机胺法捕获CO2的成本。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种C@CeO2催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将油酸钠和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物加入到离子水中，通过磁力搅拌在常温下混匀得到A溶液；将葡萄糖、硝酸铈加入去离子水，通过磁力搅拌在常温下混匀得到B溶液；
(2)将A溶液和B溶液混合后继续搅拌一定时间得到混合溶液，将混合溶液倒入水热釜中后放入120-200℃的真空烘箱反应6-18h；
(3)静置至温度冷却至常温，倒掉上清液，用抽滤机或离心机经过多次水洗催化剂表面的杂质；
(4)将材料放入50-90℃的真空烘箱中6-15h烘干得到前驱体材料；
(5)将前驱体材料氮气煅烧处理后，最后冷却至常温取出得到C@CeO2催化剂。
优选的，步骤(1)中，所述油酸钠和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物分别在A溶液中的浓度为0.004-0.008mol/L和0.005-0.009mol/L。
优选的，步骤(1)中，所述硝酸铈和葡萄糖分别在B溶液中的浓度为0.03-0.04mol/L和0.5-1.1mol/L。
优选的，步骤(1)中，所述油酸钠、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、葡萄糖之间的摩尔比为1：1：100。
优选的，步骤(5)中，所述氮气煅烧处理的具体过程为：将前驱体材料转移到磁舟中，将磁舟放入管式炉中，用氮气排除管式炉子中的空气，在炉温500-900℃下煅烧1-5h，最后冷却至常温取出得到C@CeO2催化剂。
优选的，步骤(5)中，氮气煅烧在800℃下煅烧保温3h。
优选的，步骤(2)中，将混合溶液倒入水热釜中后放入180℃的真空烘箱中反应12h。
本发明还提供一种由上述制备方法制备而成的C@CeO2催化剂。
本发明还提供上述C@CeO2催化剂在催化二氧化碳解吸中的应用，将所述C@CeO2催化剂加入富液中，富液即为饱和CO2的MEA水溶液，在90℃下进行催化解吸实验，实现CO2解吸再生；所述MEA水溶液的质量分数为30％；富液中CO2含量0.60-0.63mol CO2/mol MEA。
优选的，所述C@CeO2催化剂在富液中的质量浓度为0.05％。
本发明中C@CeO2作为一种碳材料，在其制备技术的基础上通过Ce掺杂工程，引入丰富的活性酸位点，从而增大CO2解吸量。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
(1)本发明催化剂制备过程工艺简便，原料便宜易得；本发明中C@CeO2作为一种碳材料，因其高表面积、可调控性以及丰富的功能性质，在CO2捕集和解吸方面具备潜力；
(2)显著提高解吸速率：本发明引入的碳材料催化剂在有机胺溶剂中实现CO2解吸的过程中，显著提高了解吸速率；相对于传统的催化剂或纯胺液，本发明材料能够更快速地促进CO2的脱附，从而大幅缩短解吸时间，提高系统的处理效率，降低了富CO2胺溶液的再生能耗，从而降低有机胺法捕获CO2的成本；
(3)增强催化活性和效率：碳材料催化剂通过其高度可调活性位点，有效地与CO2分子相互作用，增强了催化活性和效率，这种强化的相互作用能够在较短时间内实现更多的CO2解吸，使催化剂在碳捕集系统中发挥更大作用。
附图说明
图1为空白实验、实施例和对比组分别所制备得到催化剂加入到富液中进行催化-解吸的解吸量图；
图2为空白实验、实施例和对比组分别所制备得到催化剂加入到富液中进行催化-解吸的解吸速率图；
图3为有机胺(MEA)解吸CO2的装置图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
富液：向MEA水溶液中通入CO2，吸收温度为40℃，吸收至饱和；所述MEA水溶液的质量分数为30％；富液中CO2含量0.60-0.63molCO2/mol MEA。
空白实验：将富液升温至90℃，进行解吸，解吸结果见表1和图1、图2。
乙醇胺(MEA)是有机胺用于二氧化碳(CO2)捕集的基本方法之一，其稳定的氨基甲酸酯产物是再生胺液所需高能耗的主要障碍，它也作为检验本发明中催化剂性能良好的标准。通过在相同解吸温度下增加解吸速率，使用湿式流量计进行间接测量，并通过电加热套提供热量，可以降低胺溶液的再生能耗。
模拟实际脱碳工艺搭建CO2吸收解吸装置，使用图3中所示的MEA溶液热解吸装置，其主要部分为一个容量为250毫升的三口烧瓶。左侧颈口用橡胶塞(或玻璃塞)密封，以确保装置的密封性。在中央颈口处，连接了一个长度为300毫米的蛇形冷凝管。这个冷凝管的作用是防止在高温解吸过程中胺液挥发损失。冷凝管之后连接了湿式流量计，用于实时测量胺液的解吸量。右侧颈口上安装了一个温度计，以实时监测胺溶液的温度变化。胺溶液的升温是通过电加热套进行的，同时使用转子搅拌来确保催化剂与胺溶液充分混合。
为了完成实验，将CO2以200ml/min的流速通入100g 30％MEA水溶液中，CO2吸收温度为40℃，吸收至溶液饱和。这样处理后，富液中CO2负载量在0.60-0.63mol CO2/mol MEA之间。接下来，分别向这些富液中添加表1中所示的催化剂(空白则指未添加催化剂)，催化剂的添加量为0.05g。将三颈烧瓶置于90℃的电加热套中进行反应，直至解吸结束。一般而言，当湿式流量计停滞不动约5分钟时，可视为解吸结束的标志。解吸出的CO2气体经过冷凝管后到达湿式流量计，最后，利用Origin绘图软件绘制实验结果，列入表1。
在完全相同的实验条件下，未加入催化剂的胺液解吸结果被定义为“空白”，而在实施例中加入催化剂后的CO2解吸量和解吸速率列入表1。实验结果显示，本发明的催化剂材料能够使解吸速率最高提升72.1％。
实施例
一种C@CeO2催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.073g油酸钠、0.087g P-123加入到40ml离子水中，通过磁力搅拌在常温下混匀得到A溶液；将6g葡萄糖、0.5g硝酸铈加入40ml去离子水，通过磁力搅拌在常温下混匀得到B溶液；
(2)将A溶液和B溶液混合后继续搅拌30min，倒入聚四氟乙烯内衬，将反应釜放入180℃的烘箱反应12h；
(3)静置至温度冷却至常温，倒掉上清液，用抽滤机或离心机经过多次水洗催化剂表面的杂质；
(4)将材料放入60℃的真空烘箱中8h烘干得到前驱体材料；
(5)将前驱体材料转移到磁舟中，将磁舟放入管式炉中，用氮气排除管式炉子中的空气，在炉温800℃下煅烧3h，最后冷却至常温取出得到C@CeO2催化剂。
将本实施例所制备得到的C@CeO2催化剂加入到富CO2的MEA溶液中，升温至90℃，进行催化-解吸实验；所述C@CeO2催化剂在富液中的添加量为0.5mg/mL，解吸结果见表1和图1、图2。
对比组
前四个步骤保持与实施例1一致，将实施例1中步骤(2)改为：将6g葡萄糖溶解于40ml去离子水中，混合均匀，配置成B溶液。其他步骤保持与实施例1一致。
将本实施例所制备得到的C@CeO2催化剂加入到富CO2的MEA溶液中，升温至90℃，进行催化-解吸实验；所述C@CeO2催化剂在富液中的添加量为0.5mg/mL，解吸结果见表1和图1、2。
表1空白实验与对比组和实施例分别应用于吸附有CO2 MEA溶液的解吸量与解吸效率对比
由表1、图1和图2可以清楚地看出，实施例和对比组中制备的催化剂都显著提高了CO2的解吸量和解吸速率。特别是在实施例中，解吸速率提高了约72.1％，明显优于对比组中的情况(解吸速率提高了约36.7％)，这表明催化剂原料添加量的调控对提高解吸速率具有显著的优势。
Claims (10)
1.一种C@CeO2催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将油酸钠和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物加入到去离子水中，通过磁力搅拌在常温下混匀得到A溶液；将葡萄糖、硝酸铈加入去离子水，通过磁力搅拌在常温下混匀得到B溶液；
(2)将A溶液和B溶液混合后继续搅拌一定时间得到混合溶液，将混合溶液倒入水热釜中后放入120-200℃的真空烘箱反应6-18h；
(3)静置至温度冷却至常温，倒掉上清液，用抽滤机或离心机经过多次水洗催化剂表面的杂质；
(4)将材料放入50-90℃的真空烘箱中6-15h烘干得到前驱体材料；
(5)将前驱体材料氮气煅烧处理后，最后冷却至常温取出得到C@CeO2催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种C@CeO2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述油酸钠和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物分别在A溶液中的浓度为0.004-0.008mol/L和0.005-0.009mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的一种C@CeO2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硝酸铈和葡萄糖分别在B溶液中的浓度为0.03-0.04mol/L和0.5-1.1mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的一种C@CeO2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述油酸钠、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、葡萄糖之间的摩尔比为1：1：100。
5.根据权利要求1或2所述的一种C@CeO2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述氮气煅烧处理的具体过程为：将前驱体材料转移到磁舟中，将磁舟放入管式炉中，用氮气排除管式炉子中的空气，在炉温500-900℃下煅烧1-5h，最后冷却至常温取出得到C@CeO2催化剂。
6.根据权利要求5所述的一种C@CeO2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，氮气煅烧在800℃下煅烧保温3h。
7.根据权利要求1或2所述的一种C@CeO2催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将混合溶液倒入水热釜中后放入180℃的真空烘箱中反应12h。
8.一种由权利要求1-7中任一项所述制备方法制备而成的C@CeO2催化剂。
9.根据权利要求8所述的C@CeO2催化剂在催化二氧化碳解吸中的应用，其特征在于，将所述C@CeO2催化剂加入富液中，富液即为饱和CO2的MEA水溶液，在90℃下进行催化解吸实验，实现CO2解吸再生；所述MEA水溶液的质量分数为30％；富液中CO2含量0.60-0.63molCO2/mol MEA。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述C@CeO2催化剂在富液中的质量浓度为0.05％。
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