CN115212846B - 一种二氧化碳捕集材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化碳捕集材料及其制备方法，涉及环境治理技术领域。方法包括以下步骤：将氧化石墨烯的悬浮液与碱混合后进行水热反应得到碱性石墨烯水凝胶；将碱性石墨烯水凝胶进行预冻，之后进行真空冷冻干燥处理，得到碱性气凝胶；将碱性气凝胶浸渍于苯乙烯和甲基丙烯酸缩水甘油酯的混合溶液中在真空条件下进行反应，得到负载环氧基团的碱性气凝胶；将乙二胺滴加到负载环氧基团的碱性气凝胶表面使其全部润湿，反应得到二氧化碳捕集材料。本发明通过合理的工艺步骤制备的二氧化碳捕集材料由于碱度的提升、有机胺的修饰，使其在常温、常压条件下具备较好的CO2吸附效果，且提高了石墨烯的循环使用性能，在实际应用中具有重要意义。

Description

一种二氧化碳捕集材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及环境治理技术领域，特别是涉及一种二氧化碳捕集材料及其制备方法。
背景技术
温室气体导致的气候变化仍是当今世界面临最具挑战性和紧迫性的环境问题之一。二氧化碳(CO2)、甲烷(CH4)、氧化亚氮(N2O)等气体被证实是主要的温室气体，它们存在于大气中，使来自太阳的短波辐射射入地面，而阻挡地球表面长波辐射的热散发，犹如给地球盖上了一个吸热保温的气罩，致使地球表面温度的升高。其中，CO2对环境气候的影响最大，其温室效应的贡献值在55％以上。因此，实现温室气体减排最有效的方法——CO2的捕集和储存技术(CCS)，成为世界性的基础研究热点之一。CO2的排放主要是由发电厂、制造工厂以及运输车辆使用的燃油燃烧产生。因此，将二氧化碳从燃料气/烟气中分离出来是研究的重点。
目前，用于二氧化碳捕集的吸附材料主要有沸石、金属有机骨架材料、金属氧化物及其盐、碳类材料、水滑石类材料等。其中，碳类材料中的石墨烯相比其他碳类材料比如活性炭、碳分子筛和碳纳米管，具有更高的CO2吸附量，然而石墨烯的循环使用性能以及对CO2的吸附选择性有待进一步提高。
因此，提供一种能够提高石墨烯在CO2捕集中的循环使用性能以及吸附选择性的二氧化碳捕集材料及其制备方法，对于环境治理技术领域具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种二氧化碳捕集材料及其制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，通过分段式加热、碱修饰以及有机胺修饰来提高石墨烯在CO2捕集中的循环使用性能以及吸附选择性。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明技术方案之一，一种二氧化碳捕集材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将氧化石墨烯的悬浮液与碱混合后进行水热反应得到碱性石墨烯水凝胶；
步骤2，将所述碱性石墨烯水凝胶进行预冻，之后进行真空冷冻干燥处理，得到碱性气凝胶；
步骤3，将所述碱性气凝胶浸渍于苯乙烯和甲基丙烯酸缩水甘油酯的混合溶液中在真空条件下进行反应，得到负载环氧基团的碱性气凝胶；
步骤4，将乙二胺滴加到所述负载环氧基团的碱性气凝胶表面使其全部润湿，反应得到所述二氧化碳捕集材料。
进一步地，步骤1中所述氧化石墨烯与碱的质量比为0.8～1.2:1。
进一步地，步骤1中所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
在水热反应前将氧化石墨烯的悬浮液与碱混合，能够提高石墨烯的碱度，进而促进其对CO2的吸附。
进一步地，步骤1中所述氧化石墨烯的悬浮液中氧化石墨烯的浓度为8～10mg/mL。
进一步地，步骤1中所述水热反应具体为：先以8～10℃/min升温至160～180℃保温60～80min后，以8～10℃/min的降温速率冷却；之后于160～180℃保温60～80min，冷却。
水热反应采用分段式加热的方式相比不分段的加热方式，能够提高所制备的碱性气凝胶的取向性，为后续有机胺的修饰提供更多的活性吸附位点。
进一步地，步骤2中所述预冻具体为：-10℃预冻1h；所述真空冷冻干燥处理具体为：-35～-40℃真空冻干38～45h。
进一步地，步骤3中所述苯乙烯与甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量比为0.8～1.2:1。
进一步地，步骤3中所述反应的条件为：68～70℃反应3～3.2h；步骤4中所述反应的条件为90℃反应10-12h。
利用低温加热结合真空浸渍的方法使环氧基团修饰在石墨烯气凝胶表面，从而有助于后续有机胺的修饰，以达到提高石墨烯对CO2的选择性的技术目的。
本发明技术方案之二，利用上述的制备方法制备得到的二氧化碳捕集材料。
本发明技术方案之三，上述的二氧化碳捕集材料在温室气体治理中的应用。
本发明公开了以下技术效果：
本发明通过在水热反应前将氧化石墨烯与碱复合，提高了所制备得到的二氧化碳捕集材料的碱度，促进了CO2的吸附。本发明通过进行分段式水热反应，提高了所制备的碱性气凝胶的取向性，为后续有机胺的修饰提供更多的活性吸附位点。本发明通过在石墨烯表面修饰有机胺提高了石墨烯对CO2的选择性，进一步提高石墨烯的CO2吸附量，以及多次循环使用后的CO2捕集效果。
传统的碳基材料与二氧化碳的相互作用力很弱，因此对温度和压力较为敏感，在低压下吸附量与对二氧化碳的选择吸附性都比较低，只能用于高压吸附。而本发明通过合理的工艺步骤制备的二氧化碳捕集材料由于碱度的提升、有机胺的修饰，使其在常温、常压条件下具备较好的CO2吸附效果，且提高了石墨烯的循环使用性能，在实际应用中具有重要意义。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明中所述的“室温”如无特别说明，均指15-30℃。
本发明实施例中对二氧化碳吸附量的测定属于本领域常规技术手段，不作为本发明保护的内容，此处不再赘述。
实施例1
步骤1，将氧化石墨烯的悬浮液(氧化石墨烯的浓度为10mg/mL)与氢氧化钠混合后(氧化石墨烯与氢氧化钠的质量比为1:1)悬浮于聚四氟乙烯反应釜内，采用分段加热的方式水热反应得到碱性石墨烯水凝胶。整个过程分为两步，先以10℃/min升至180℃保温60min后，以10℃/min的降温速率冷却至室温；待完全冷却至室温后再放进180℃的马弗炉中保温60min，冷却至室温，得到碱性石墨烯水凝胶。
步骤2，将上述碱性石墨烯水凝胶放在冷冻干燥机的冷肼中预冻，预冻温度-10℃，预冻时间1h，得到预冻石墨烯。将上述预冻石墨烯取出进行真空冷冻干燥(-40℃真空冻干40h)，得到碱性气凝胶。
步骤3，将上述碱性气凝胶浸渍于苯乙烯和甲基丙烯酸缩水甘油酯的混合物中(苯乙烯和甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为1:1)，抽真空1h，使真空度为小于20Pa。之后在真空条件下水浴加热至70℃反应3h，得到负载环氧基团的碱性气凝胶。将乙二胺滴加到上述负载环氧基团的碱性气凝胶表面使其全部润湿，于90℃反应12h后，得到二氧化碳捕集材料。
本实施例所制备的二氧化碳捕集材料在0.1MPa、0℃的CO2吸附量为138.6mmol/g，在0.1MPa、25℃的CO2吸附量为124.6mmol/g。在0.1MPa、25℃经过20次循环后CO2吸附量为118.4mmol/g，为初始值的95％。
实施例2
步骤1，将氧化石墨烯的悬浮液(氧化石墨烯的浓度为10mg/mL)与氢氧化钠混合后(氧化石墨烯与氢氧化钠的质量比为0.8:1)悬浮于聚四氟乙烯反应釜内，采用分段加热的方式水热反应得到碱性石墨烯水凝胶。整个过程分为两步，先以8℃/min升至170℃保温70min后，以8℃/min的降温速率冷却至室温；待完全冷却至室温后再放进170℃的马弗炉中保温70min，冷却至室温，得到碱性石墨烯水凝胶。
步骤2，将上述碱性石墨烯水凝胶放在冷冻干燥机的冷肼中预冻，预冻温度-10℃，预冻时间1h，得到预冻石墨烯。将上述预冻石墨烯取出进行真空冷冻干燥(-40℃真空冻干40h)，得到碱性气凝胶。
步骤3，将上述碱性气凝胶浸渍于苯乙烯和甲基丙烯酸缩水甘油酯的混合物中(苯乙烯和甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为0.8:1)，抽真空1h，使真空度为小于20Pa。之后在真空条件下水浴加热至70℃反应3h，得到负载环氧基团的碱性气凝胶。将乙二胺滴加到上述负载环氧基团的碱性气凝胶表面使其全部润湿，于90℃反应11h后，得到二氧化碳捕集材料。
本实施例所制备的二氧化碳捕集材料在0.1MPa、0℃的CO2吸附量为131.4mmol/g，在0.1MPa、25℃的CO2吸附量为122.1mmol/g。在0.1MPa、25℃经过20次循环后CO2吸附量为114.7mmol/g，为初始值的94％。
实施例3
步骤1，将氧化石墨烯的悬浮液(氧化石墨烯的浓度为10mg/mL)与氢氧化钠混合后(氧化石墨烯与氢氧化钠的质量比为1.2:1)悬浮于聚四氟乙烯反应釜内，采用分段加热的方式水热反应得到碱性石墨烯水凝胶。整个过程分为两步，先以10℃/min升至160℃保温80min后，以10℃/min的降温速率冷却至室温；待完全冷却至室温后再放进160℃的马弗炉中保温80min，冷却至室温，得到碱性石墨烯水凝胶。
步骤2，将上述碱性石墨烯水凝胶放在冷冻干燥机的冷肼中预冻，预冻温度-10℃，预冻时间1h，得到预冻石墨烯。将上述预冻石墨烯取出进行真空冷冻干燥(-40℃真空冻干40h)，得到碱性气凝胶。
步骤3，将上述碱性气凝胶浸渍于苯乙烯和甲基丙烯酸缩水甘油酯的混合物中(苯乙烯和甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为1.2:1)，抽真空1h，使真空度为小于20Pa。之后在真空条件下水浴加热至68℃反应3.2h，得到负载环氧基团的碱性气凝胶。将乙二胺滴加到上述负载环氧基团的碱性气凝胶表面使其全部润湿，于90℃反应10h后，得到二氧化碳捕集材料。
本实施例所制备的二氧化碳捕集材料在0.1MPa、0℃的CO2吸附量为129.3mmol/g，在0.1MPa、25℃的CO2吸附量为118.7mmol/g。在0.1MPa、25℃经过20次循环后CO2吸附量为110.8mmol/g，为初始值的93.3％。
对比例1
与实施例1不同之处仅在于，步骤1中的加热方式为：以10℃/min升至180℃保温120min，冷却至室温，得到碱性石墨烯水凝胶。
本对比例所制备的二氧化碳捕集材料在0.1MPa、0℃的CO2吸附量为104.7mmol/g，在0.1MPa、25℃的CO2吸附量为98.2mmol/g。在0.1MPa、25℃经过10次循环后CO2吸附量为79.5mmol/g，为初始值的81％。
对比例2
与实施例1不同之处仅在于，省略步骤1中氢氧化钠的添加。
本对比例所制备的二氧化碳捕集材料在0.1MPa、0℃的CO2吸附量为92.5mmol/g，在0.1MPa、25℃的CO2吸附量为86.4mmol/g。
对比例3
与实施例1不同之处仅在于，省略步骤3。
本对比例所制备的二氧化碳捕集材料在0.1MPa、0℃的CO2吸附量为83.2mmol/g，在0.1MPa、25℃的CO2吸附量为78.6mmol/g。
对比例4
与实施例1不同之处仅在于，省略步骤1中氢氧化钠的添加，省略步骤3；步骤1中的加热方式为：以10℃/min升至180℃保温120min，冷却至室温。
本对比例所制备的二氧化碳捕集材料在0.1MPa、0℃的CO2吸附量为21.2mmol/g，在1MPa、0℃的CO2吸附量为46.7mmol/g。
将实施例1-3与对比例1-4进行对比能够看出，本发明实施例1-3所制备的二氧化碳捕集材料在常温常压下即可具备较高的CO2吸附量，其对温度不太敏感。相对于传统的碳类材料，本实施例1-3所制备的二氧化碳捕集材料无需高压即可实现对CO2的有效捕集。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种二氧化碳捕集材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将氧化石墨烯的悬浮液与碱混合后进行水热反应得到碱性石墨烯水凝胶；
步骤2，将所述碱性石墨烯水凝胶进行预冻，之后进行真空冷冻干燥处理，得到碱性气凝胶；
步骤3，将所述碱性气凝胶浸渍于苯乙烯和甲基丙烯酸缩水甘油酯的混合溶液中在真空条件下进行反应，得到负载环氧基团的碱性气凝胶；
步骤4，将乙二胺滴加到所述负载环氧基团的碱性气凝胶表面使其全部润湿，反应得到所述二氧化碳捕集材料；
步骤1中所述水热反应具体为：先以8～10℃/min升温至160～180℃保温60～80min后，以8～10℃/min的降温速率冷却；之后于160～180℃保温60～80min，冷却。
2.根据权利要求1所述的二氧化碳捕集材料的制备方法，其特征在于，步骤1中氧化石墨烯与碱的质量比为0.8～1.2:1。
3.根据权利要求1所述的二氧化碳捕集材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的二氧化碳捕集材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述氧化石墨烯的悬浮液中氧化石墨烯的浓度为8～10mg/mL。
5.根据权利要求1所述的二氧化碳捕集材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述预冻具体为：-10℃预冻1h；所述真空冷冻干燥处理具体为：-35～-40℃真空冻干38～45h。
6.根据权利要求1所述的二氧化碳捕集材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述苯乙烯与甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量比为0.8～1.2:1。
7.根据权利要求1所述的二氧化碳捕集材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述反应的条件为：68～70℃反应3～3.2h；步骤4中所述反应的条件为90℃反应10-12h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的二氧化碳捕集材料。
9.如权利要求8所述的二氧化碳捕集材料在温室气体治理中的应用。
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