CN114990623B - 一种电解水析氧反应催化剂材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电解水析氧反应催化剂材料及其制备方法，属于无机氧化物粉体材料领域。该方法包括S1：称取金属硝酸盐溶解在双蒸馏水中，制得硝酸金属前驱体溶液，然后将溶液混合在一起；S2：制备柠檬酸溶液，将其加入到步骤S1中的等原子的前驱体溶液中，调节溶液的pH值；S3：将制备好的溶液进行热搅拌，并将溶液进行干燥，形成干凝胶；S4：将干凝胶放入马弗炉中，从室温缓慢加热到燃烧，产生蓬松的粉末；S5：将燃烧后所得粉末样品进一步研磨，即得。该合成方法制备工艺简单且高效安全，成本低，可控性强、重复性好，适用性广，适宜于工业化生产。

Description

一种电解水析氧反应催化剂材料及其制备方法
技术领域
本发明属于无机氧化物粉体材料领域，涉及一种高效的非晶高熵非贵金属氧化物的析氧反应催化剂材料及其制备方法，具体为一种电解水析氧反应催化剂材料及其制备方法。
背景技术
近年来，由于传统能源的大量消耗，造成了能源危机，排放的“三废”还造成了环境污染问题。为了缓解能源危机和环境污染问题，我们需要寻求有效的技术手段。氢气作为一种理想的环保型非碳排放能源一直是研究的热点。而水裂解是获得氢的有效途径，但是水的分裂过程面临着两个严重的问题:(1)阳极半反应发生的析氧反应(OER)是一个四电子传递过程，具有动力学慢的特点，需要高电压输入；(2)解决这一问题所用的贵金属催化剂成本高，储量低，长期运行不稳定。
为了提高析氧性能同时降低催化剂成本，具有组分和电子结构调制范围广、表面配位不饱和位点浓度高等固有优势的非晶态金属氧化物而备受关注。但是，非晶的一个共同问题是高温下结构不稳定，导致性能下降。例如，Kuai等人为OER制备了非晶态Ni-FeO氧化物Fe6Ni10Ox在10mA cm-2过电位为286mV，但其退火结晶样品的性能显著下降(L.Kuai,J.Geng,C.Chen,E.Kan,Y.Liu,Q.Wang,B.Geng,A reliable aerosol-spray-assistedapproach to produce and optimize amorphous metal oxide catalysts forelectrochemical water splitting,Angew.Chem.Int.Ed.53(2014)7547–7551.)。
高熵氧化物具有高熵效应、晶格畸变效应、迟滞扩散效应、“鸡尾酒”效应等四大效应，具有潜在的高强度、高断裂韧性、优异的低温/高温性能、优越的储能性能和催化性能等。尤其是HEO随着温度的升高其结构变得更加稳定的特点，使得它能在一定程度上弥补非晶催化剂高温性能劣化的缺陷。另外，HEO可以在更大范围内广泛地控制元素组元与含量，也为多组分非晶金属氧化物的合成提供了参考。
结合高熵效应和非晶氧化物的优点，构建多组分的非晶高熵氧化物催化剂成为解决水裂解问题的潜在重要途径。然而目前为止，高熵非晶氧化物用于OER的研发进展不及预期。一个重要的原因是非晶材料的制备工艺较为复杂苛刻，对工艺控制要求较高，导致设备和人力成本较大，不适合工业化大规模生产。
发明内容
为了提高OER催化剂性能同时降低催化剂成本、将其推向规模化生产，本发明提供了一种电解水析氧反应催化剂材料及其制备方法。在该方法中，以较为廉价的Fe、Ni、Al、Cr、Mn五种阳离子溶液为原料，通过溶胶-凝胶、燃烧、研磨等步骤得到非晶高熵氧化物，该催化剂为一种具有非晶态的高熵氧化物OER催化剂，具有高效的电化学析氧性能，在循环24h后电化学性能还更加优异，在10mA cm-2的过电位为320mV，与商品化的RuO2催化剂性能更加，具有工业推广的潜力。
为了实现以上发明目的，本发明的具体技术方案为：
一种高效的非晶高熵非贵金属氧化物的析氧反应催化剂材料的制备方法，其包括以下步骤：
一种高效的非晶高熵非贵金属氧化物的析氧反应催化剂材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：分别称取金属硝酸盐Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、Cr(NO3)3·9H2O、Mn(NO3)2·6H2O溶解在双蒸馏水中，制得硝酸金属前驱体溶液，然后将所有硝酸金属前驱体溶液混合在一起，得到等原子的前驱体溶液；
S2：将柠檬酸(作为燃料基础，用于S4中燃烧分解)溶解到蒸馏水中配制成柠檬酸溶液，然后将柠檬酸溶液加入到步骤S1中的等原子的前驱体溶液中混合均匀，然后调节溶液的pH值；
S3：将制备好的溶液进行热搅拌，搅拌一定时间后，关闭搅拌器，并将溶液在烘箱中进行干燥，形成干凝胶；
S4：将步骤S3所制得的干凝胶放入马弗炉中，从室温缓慢加热到燃烧，产生蓬松的粉末；
S5：将燃烧后所得粉末样品进一步(用研钵和研杵)研磨，15-30分钟得到250—350nm(优选300nm)平均直径的粉体，即得到高效的非晶高熵非贵金属氧化物的析氧反应催化剂材料。
作为本申请中一种较好的实施方式，S1中所述的每一种金属硝酸盐Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、Cr(NO3)3·9H2O、Mn(NO3)2·6H2O的摩尔数mmol分别与双蒸馏水的体积ml的比例关系均为0.8:1-1.2:1。
作为本申请中一种较好的实施方式，柠檬酸的摩尔数为40-50mmol(纯度99.5％)
作为本申请中一种较好的实施方式，S2中，用25-30wt％氢氧化铵(Loba Chemie，分析试剂)溶液调节溶液的pH值至7.5-8.5。
作为本申请中一种较好的实施方式，S3中，搅拌的温度和干燥的温度均为75-85℃，搅拌时间和干燥时间均为10-13h，优选温度80℃，时间为12h。
作为本申请中一种较好的实施方式，步骤S3得到的干凝胶发生燃烧的温度为230℃。
作为本申请中一种较好的实施方式，采用上述方法制备得到一种高效的非晶高熵非贵金属氧化物的析氧反应催化剂材料中含有大量空洞，表面积大，单一粉体颗粒直径为250-350nm，氧化物晶体中含有大量非晶。
作为本申请中一种较好的实施方式，所述的高效的非晶高熵非贵金属氧化物的析氧反应催化剂材料，其催化活性高、稳定性好，在析氧反应24h后的不仅能维持很好的析氧稳定性，其催化活性反而变得更加优异。
与现有技术相加比，本发明的积极效果体现在：
(一)本发明采用柠檬酸凝胶法制备了非晶的(FeNiAlCrMn)O高熵氧化物，具有操作工艺简单，成本低，产量高等优点。
(二)该催化剂拥有优异的析氧反应电催化性能，电解水阳极析氧反应在10mA cm-2电流下的过电位低至370mV，塔菲尔斜率69mVdec-1；电化学稳定性好，在循环24h后电化学性能得到提高，在10mA cm-2的过电位降至320mV。塔菲尔斜率降至61mVdec-1。
附图说明
图1为实施例1所得高熵氧化物粉末的扫描电镜图像；
图2为实施例1所得高熵氧化物的X射线衍射图；
图3为实施例1所得高熵氧化物的透射电子显微镜形貌图；
图4为实施例1所得高熵氧化物催化剂在1mol/L KOH溶液中的析氧反应LSV曲线图(包括原始状态和24小时使用后状态)；
图5为实施例1所得高熵氧化物催化剂在1mol/L KOH溶液中析氧反应的塔菲尔斜率图(包括原始状态和24小时使用后状态)；
图6为实施例5中MgNiCuZnO氧化物粉末催化剂的润湿角图；
图7为实施例5中MgNiCuZnO氧化物粉末催化剂在1mol/L KOH溶液中的析氧反应LSV曲线示意图(原始状态)。
图8为实施例5中MgNiCuZnO氧化物粉末在1mol/L KOH溶液中析氧反应的塔菲尔斜率图(原始状态)。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)，具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语，应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非被特定定义，否则不会用理想化或过于正式的含义来解释。
实施例1：
一种化学组成为(FeNiAlCrMn)O的高性能、高稳定性的高熵氧化物型电催化阳极析氧催化剂材料，其制备方法包括以下步骤：
步骤S1：先分别称取每种金属硝酸盐(Fe(NO3)3·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、Cr(NO3)3·9H2O、Mn(NO3)2·6H2O)10mmol溶解在10ml双蒸馏水中，然后将所有硝酸金属前驱体溶液混合在一起，得到等原子的前驱体溶液；
步骤S2：配制45mmol柠檬酸(无水，纯度99.5wt％)的蒸馏水单独溶液，并将制备好的柠檬酸溶液加入到步骤S1中的等原子的前驱体溶液中混合，然后使用28wt％氢氧化铵(Loba Chemie，分析试剂)溶液调节溶液的pH值至8。
步骤S3：将制备好的溶液在80℃的热搅拌上连续搅拌12h，关闭搅拌器，并将溶液在80℃的烘箱干燥12h，形成干凝胶；
步骤S4：将步骤S3所制得的干凝胶放入马弗炉中从室温缓慢加热到230℃，直到在230℃左右观察到燃烧，产生蓬松的粉末；
步骤S5：用研钵和研杵将燃烧后所得样品研磨成粉末，15分钟得到300nm平均直径的粉体，即可得到高效的非晶高熵非贵金属氧化物的析氧反应催化剂材料。
步骤S6：取面积为1cm2的亲水碳纸表面放入无水乙醇中超声30min，然后等碳纸上的无水乙醇完全挥发；
步骤S7:称取5mg的粉末加入到由200μL无水乙醇、50μL质量分数为5wt％的Nafion溶液、750μL去离子水组成的1mL的混合溶液中，超声震荡60min；
步骤S8：用滴管吸入少许步骤7所制备的溶液，均匀滴在面积为1cm2的亲水碳纸表面，待完全干燥后，即可作为工作电极；
步骤S9：对工作电极进行CV激活，参比电极为Ag/AgCl电极；对电极为Pt电极；电解质为1M KOH溶液；激活区间为-0.6V到-0.3V；CV激活循环次数为500-1000次。
图1为实施例1所得的高熵氧化物粉末形貌，可见粉末中有大量空洞，这增加了催化材料的表面积，使催化剂能更充分与水接触。润湿角为70度，润湿角小于90度说明该催化剂为亲水材料。
图2为本发明实施例1所得的(FeNiAlCrMn)O高熵氧化物X射线衍射图谱(XRD)，表明制备得到了含大量非晶的尖晶石型的高熵氧化物，非晶表面存在大量断键，能提高催化剂表面活性位点数量。
图3为实施例1所得高熵氧化物的透射电子显微镜形貌图，反映出单个粉体直径达到亚微米级，约为300nm左右，小尺寸粉末单体意味着更多的表面活性位点。
图4是实施例1所得高熵氧化物催化剂在1mol/L KOH溶液中的析氧反应LSV曲线(包括原始状态和24小时使用后状态)。可见高熵氧化物催化剂过电位较小，且随使用时间延长，过电位得以进一步降低。
图5是实施例1所得高熵氧化物催化剂在1mol/L KOH溶液中析氧反应的塔菲尔斜率(包括原始状态和24小时使用后状态)。反映出OER反应动力学的控制步骤靠后，有利于析氧反应发生。经24小时使用，催化剂的塔非尔斜率不升反降，说明催化剂的有较好稳定性，随使用时间延长其性能仍有可提高的空间。
实施例2：
本实施例采用与实施例1相同的制备步骤，不同的是步骤S2，配制45mmol柠檬酸(无水，纯度99.5wt％)的蒸馏水单独溶液，其余步骤与实施例1相同，最后得到产品2#。
实施例3：
本实施例采用与实施例1相同的制备步骤，不同的是步骤S3，将制备好的溶液在85℃的热搅拌上连续搅拌12h，其余步骤与实施例1相同，最后得到产品3#。
实施例4：
本实施例采用与实施例1相同的制备步骤，不同的是步骤S4，将步骤S3所制得的干凝胶放入马弗炉中从室温缓慢加热到350℃燃烧。其余步骤与实施例1相同，最后得到产品4#。
将实施例2-4中得到的产品进行性能测试，结果如下：
表1催化剂试样主要性能列表
由上表可知，所制备的催化剂润湿角均小于90°，反映出亲水性能较好；10mV/cm2电流密度下，电位在1.60左右(过电势约370mV)，塔菲尔斜率70mV dec-1左右，体现出较好的催化活性。
对比例1：
本实施例采用与实施例1相同的制备步骤，区别仅在于步骤1，先分别称取每种金属硝酸盐Mg(NO3)2·6H2O、(Cu(NO3)2·3H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O10mmol溶解在10ml双蒸馏水中，然后将所有硝酸金属前驱体溶液混合在一起，得到等原子的前驱体溶液；其余步骤与实施例1相同。
最后发现得到的MgNiCuZnO氧化物粉末催化性比实施例1所得粉末性能有明显下降(如图6-8)。
图6MgNiCuZnO氧化物粉末催化剂的润湿角。润湿角大于90度，说明该催化剂为疏水材料。
图7MgNiCuZnO氧化物粉末催化剂在1mol/L KOH溶液中的析氧反应LSV曲线(原始状态)。可见其催化过电位较大，催化活性下降。
图8MgNiCuZnO氧化物粉末在1mol/L KOH溶液中析氧反应的塔菲尔斜率(原始状态)明显增大。反映出OER反应动力学的控制步骤靠前，不利于析氧反应发生。
对比例2：
本实施例采用与实施例1相同的制备步骤，区别仅在于步骤1，先分别称取每种金属硝酸盐Co(NO3)2·6H2O、(Cu(NO3)2·3H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O10mmol溶解在10ml双蒸馏水中，然后将所有硝酸金属前驱体溶液混合在一起，得到等原子的前驱体溶液；其余步骤与实施例1相同。最后发现得到的CoNiCuZnO氧化物粉末催化性比实施例1所得粉末性能有明显下降。其润湿角度为125度，10mV/cm2电流密度下，电位在1.70V左右，塔菲尔斜率250mV dec-1左右，反映出催化活性和催化反应动力学均有明显劣化。
对比例3：
本实施例采用与实施例1相同的制备步骤，区别仅在于步骤2，配制45mmol乙酸(无水，纯度99.5wt％)的蒸馏水单独溶液，并将制备好的乙酸酸溶液加入到步骤S1中的等原子的前驱体溶液中混合，然后使用28wt％氢氧化铵(Loba Chemie，分析试剂)溶液调节溶液的pH值至8；其余步骤与实施例1相同。所得粉末性能有较明显下降：润湿角度为115度，10mV/cm2电流密度下，电位为1.80V左右，塔菲尔斜率270mV dec-1左右，反映出催化活性和催化反应动力学均有明显劣化。
以上所述实例仅是本专利的优选实施方式，但本专利的保护范围并不局限于此。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利原理的前提下，根据本专利的技术方案及其专利构思，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高效的非晶高熵非贵金属氧化物的析氧反应催化剂材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：分别称取金属硝酸盐Fe(NO3)3⋅9H2O、Ni(NO3)2⋅6H2O、Al(NO3)3⋅9H2O、Cr(NO3)3⋅9H2O、Mn(NO3)2⋅6H2O溶解在双蒸馏水中，制得硝酸金属前驱体溶液，然后将所有硝酸金属前驱体溶液混合在一起，得到等原子的前驱体溶液；
S2：将柠檬酸溶解到蒸馏水中配制成柠檬酸溶液，然后将柠檬酸溶液加入到步骤S1中的等原子的前驱体溶液中混合均匀，然后调节溶液的pH值；
S3：将S2中制备好的溶液进行热搅拌，并将溶液进行干燥，形成干凝胶；
S4：将步骤S3所制得的干凝胶放入马弗炉中，从室温缓慢加热到燃烧，产生蓬松的粉末；
S5：将燃烧后所得粉末样品进一步研磨，即得到高效的非晶高熵非贵金属氧化物的析氧反应催化剂材料；
S1中所述的每一种金属硝酸盐Fe(NO3)3⋅9H2O、Ni(NO3)2⋅6H2O、Al(NO3)3⋅9H2O、Cr(NO3)3⋅9H2O、Mn(NO3)2⋅6H2O的摩尔数mmol分别与双蒸馏水的体积ml的比例关系均为0.8:1-1.2:1。
2.根据权利要求1所述的一种高效的非晶高熵非贵金属氧化物的析氧反应催化剂材料的制备方法，其特征在于，柠檬酸的摩尔数为40-50mmol，纯度99.5%。
3.根据权利要求1所述的一种高效的非晶高熵非贵金属氧化物的析氧反应催化剂材料的制备方法，其特征在于，S2中，用25-30wt%氢氧化铵溶液调节溶液的pH值至7.5-8.5。
4. 根据权利要求1所述的一种高效的非晶高熵非贵金属氧化物的析氧反应催化剂材料的制备方法，其特征在于，S3中，搅拌的温度和干燥的温度均为 75-85℃，搅拌时间和干燥时间均为10-13h。
5.根据权利要求4所述的一种高效的非晶高熵非贵金属氧化物的析氧反应催化剂材料的制备方法，其特征在于，S3中，搅拌的温度和干燥的温度均为 80℃，搅拌时间和干燥时间均为12h。
6.根据权利要求1所述的一种高效的非晶高熵非贵金属氧化物的析氧反应催化剂材料的制备方法，其特征在于，步骤S3得到的干凝胶发生燃烧的温度为230℃。
7.根据权利要求1-6中任一所述的方法制备得到一种高效的非晶高熵非贵金属氧化物的析氧反应催化剂材料，其特征在于，该催化剂材料中含有大量空洞，表面积大，单一粉体颗粒直径为250-350nm，氧化物晶体中含有大量非晶。
8.根据权利要求7所述的高效的非晶高熵非贵金属氧化物的析氧反应催化剂材料的应用，其特征在于，该催化剂材料中，单一粉体颗粒直径为300nm。
9. 根据权利要求7所述的高效的非晶高熵非贵金属氧化物的析氧反应催化剂材料的应用，其特征在于，该催化剂活性高、稳定性好，在析氧反应24h 后的不仅能维持很好的析氧稳定性，其催化活性反而变得更加优异。
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WO2021209547A1 (en) * 2020-04-15 2021-10-21 Fundació Institut Català D'investigació Química (Iciq) Method of preparation of electrode for electrocatalysis
CN113862722A (zh) * 2021-09-30 2021-12-31 东南大学 一种高熵非晶型阳极析氧电极材料及其制备方法

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Al_(0.5)FeCoCrNi(Si_(0.2),Ti_(0.5))高熵合金的高温氧化性能;张华;王乾廷;唐群华;戴品强;;腐蚀与防护(第07期);全文 *
Non-noble metal-based amorphous high-entropy oxides as efficient and reliable electrocatalysts for oxygen evolution reaction;qianqian wang;Nano Research;全文 *
新型高熵非晶合金的功能性能研究进展;张舒研;稀有金属;第45卷(第6期);全文 *

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