FI87895B - Foerfarande foer framstaellning av metallpulver - Google Patents

Description

1 87895 MENETELMÄ metallijauheiden valmistamiseksi Tämä keksintö kohdistuu menetelmään metallijauheiden valmistamiseksi, erityisesti sellaiseen menetelmään, jossa raaka-aineena käytetään nestefaasissa olevia metalli-ioneja.

EP-patenttihakemuksissa 292792, 292793 ja 292798 esitetään prosesseja, joilla valmistetaan hienojakoisia metalli-jauheita, joissa vallitseva partikkelimuoto on pyöreä. Prosesseissa vesipitoiseen happoliuokseen, kuten suolahappoon HC1, rikkihappoon H2SO4 tai typpihappoon HN03, liuotetaan kuparia ja sen seosaineita tai rautaryhmän metalleja rautaa, nikkeliä tai kobolttia. Liuoksesta muodostetaan joko vettä haihduttamalla tai sopivalla pH-asetuksella pelkistyvä kiinteä suola, oksidi, hydroksidi tai näiden seos. Muodostunut materiaali hienonnetaan, jonka jälkeen se pelkistetään metallisiksi jauhepartikkeleiksi. Saatu jauhe hienonnetaan ja johdetaan inertin kantajakaasun avulla kuumaan liekkiin, joka synnytetään plasmapolttimen avulla. Plasmakäsittelyssä enin osa metallipartikkeleista ehtii sulaa ja muodostaa pienen sulapisaran. Nämä pienet sulapisarat jäähdytetään, jolloin muodostuvilla metalli-partikkeleilla on yleensä pyöreä muoto ja keskimääräinen partikkelikoko on pienempi kuin 20 pm. Kuvatuilla prosesseilla voidaan rautaryhmän metalleista, rauta, nikkeli ja koboltti, valmistaa jauheita, joissa partikkelimuoto on olennaisesti pyöreä sekä partikkelikoko on yli 50 %:sesti alle 10 pm.

Edellä mainituissa EP-patenttihakemuksissa käsitellään jo valmiiksi partikkelimuodossa olevia metallisia jauhe-partikkeleita plasman avulla niiden partikkelimuodon muuttamiseksi paremmin soveltuvaksi jauhemetallurgisiin jatkokäsittelyihin. Kuten edellä on kuvattu, vaaditaan EP-patenttihakemusten 292792, 292793 ja 292798 mukaisissa menetelmissä ennen plasmakäsittelyä monta eri vaihetta: liuotus, haihdutus/pH-säätö, hienonnus ja pelkistys ja uusi 2 87895 hienonnus. Jauhemateriaalin valmistusmenetelmästä muodostuu siten melko monimutkainen.

Esillä olevan keksinnön tarkoituksena on aikaansaada entistä yksinkertaisempi menetelmä jauhemaisten partikkelien muodostamiseksi niin, että edullisen partikkelimuodon omaava tuote saadaan yksinkertaisella esikäsittelyllä ennen korkeassa lämpötilassa tapahtuvaa ainakin osittaista sulatusta. Keksinnön olennaiset tunnusmerkit selviävät oheisista patenttivaatimuksista.

Keksinnön mukaisesti metallijauhepartikkelien valmistamiseksi nestefaasissa olevia kationeja pelkistetään elementaariseksi metalliksi ja näin muodostunutta huokoista metalli-sientä käsitellään korkeassa lämpötilassa ja inertissä kaasuatmosfäärissä metallijauhepartikkelien edullisen partikkelimuodon saavuttamiseksi.

Koska keksinnön mukaisessa menetelmässä vesiliuoksesta tai orgaanisesta liuoksesta kemiallisella pelkistysprosessilla valmistettujen jauheiden partikkelimuoto on hyvin epätasainen ja huokoinen agglomeroitu metallisien!, on näiden tuotteiden juoksevuus huono, pakkaustiheys alhainen ja reaktiivisuus, kuten hapettumistaipumus, korkea. Näin saadulle metallisienelle suoritettava korkealämpötila-käsittely edullisesti esimerkiksi plasman avulla saadaan jauheiden agglomeraattien muoto muutettua olennaisen pallomaiseksi. Samalla metallisienelle tyypillistä huokoista rakennetta voidaan tiivistää. Tällöin korkealämpötila-käsittelyn ansiosta metallijauheiden ominaispinta-ala pienenee, tilavuuspaino kasvaa ja juoksevuus paranee samalla kun kemiallinen reaktiivisuus laskee.

Keksinnön mukaisella menetelmällä voidaan edullisesti valmistaa partikkelimuodoltaan olennaisen säännöllisiä metallijauheita tai metalliseosjauheita olennaisen hienoihin partikkeliluokkiin, joissa partikkelikoko on edullisesti alle 100 pm. Menetelmää voidaan soveltaa monille eri

II

aineille, kuten kuparille ja nikkelille sekä näiden seoksille.

3 37895

Keksinnön mukaisessa menetelmässä kupari pelkistetään edullisesti lämpötila-alueella 80-150 °C vetypaineessa 15-35 bar ja nikkeli lämpötila-alueella 140-160 °C vetypaineessa 10-30 bar.

Keksintöä selostetaan seuraavassa oheisten esimerkkien avulla. Tällä ei kuitenkaan millään tavoin haluta rajoittaa keksintöä vain näitä esimerkkejä koskevaksi, vaan monet muunnokset ja muunnelmat ovat mahdollisia seuraavien patenttivaatimusten esittämässä laajuudessa.

Esimerkki 1

Vesiliuoksesta, jossa kuparipitoisuus oli 80 g/1, pelkistettiin vedyllä autoklaavissa korotetussa vetypaineessa 20 bar ja korotetussa lämpötilassa 150 °C kuparia. Pelkistetty kupari muodosti huokoista, sienimäistä kuparijauhetta, josta : . seulomalla erotettiin partikkelikooltaan 45-63 pm oleva ____: fraktio.

Seulottu kuparijauhefraktio syötettiin kantajakaasun avulla ; syöttöputken, lanssin, kautta induktioperiaatteella synny- '·* tettyyn plasmapalloon, jossa lämpötila oli 8000 °C. Kantaja- kaasuna käytettiin typpeä 11,3 Ndm3/min, plasmakaasuna argonia 40 Ndm3/min ja suojakaasuna argonia 100 Ndm3/min.

Plasmalaitteiston syöttöteho oli 45-48 kVA.

Kuparijauheen juoksevuus mitattiin Hall-juoksevuustestillä. Syötteen juoksevuus oli 1,3 g/s ja tilavuuspaino 2,3 g/cm3.

- Lisäksi määritettiin syötteen ominaispinta-ala, joka oli 1,08 m‘Vg, sekä syötteen keskimääräinen partikkelikoko, 60 pm.

Samat suureet kuin syötteestä määritettiin vertailun vuoksi myös tuotteesta. Syöttömäärällä 6,3 kg/h tuotteen juoksevuus 4 37895 oli 3,5 g/s, tilavuuspaino 3,3 g/cm3 ja ominaispinta-ala 0,2 m2/g. Tuotteen keskimääräiseksi partikkelikooksi mitattiin 56 pm.

Verrattaessa tuotteen arvoja syötteen arvoihin voidaan havaita, että esimerkiksi tuotteen juoksevuus on lähes kolminkertaistunut syötteeseen nähden. Samoin tuotteen ominaispinta-ala on vain noin viidesosa syötteen vastaavasta arvosta. Näiden arvojen perusteella on todettavissa, että tuote sisältää pääosin vain tiiviitä, pallomaisia partikkeleja, mikä jauheen jatkokäsittelyn kannalta on edullista.

Esimerkki 2

Orgaanisesta Versatic 10 liuoksesta, jossa nikkelipitoisuus oli 20 g/1 pelkistettin vedyllä autoklaavissa korotetussa vetypaineessa 10 bar ja korotetussa lämpötilassa 140 °C. Tällöin lopputuloksena saatiin huokoista, sienimäistä nikkelijauhetta.

Vetypelkistyksestä saatu nikkelijauhe pestiin alkoholilla, ' · : kuivattiin ja syötettiin sellaisenaan kantajakaasun avulla syöttöputken, lanssin, kautta kuumaan liekkiin, joka oli induktioperiaatteella synnytettyä argonplasmaa, jossa lämpötila oli noin 8000 °C. Kantajakaasuna syötettiin typpeä 14,5 Ndm3/min, plasmakaasuna argonia 40 Ndm3/min ja suojakaasuna argonia 100 Ndm3/min. Nikkelijauheen syöttömäärä oli 2,52 kg/h ja plasmalaitteiston syöttöteho 48-50 kVA.

Nikkelijauheen tilavuuspaino ennen plasmakäsittelyä oli 1,0 g/cm3 ja plasmakäsittelyn jälkeen 2,6 g/cm3. Tuloksista voidaan havaita, että plasmakäsittelyn avulla nikkelijauheen partikkelit ovat huomattavasti tiivistyneet, mikä samalla on samalla lisännyt partikkelien palloutumista.

Claims (6)

1. Menetelmä metallijauheiden valmistamiseksi, jossa menetelmässä raaka-aineena käytetään nestefaasissa olevia metalli-ioneja, tunnettu siitä, että menetelmä käsittää vaiheet: a) metalli-ioneja sisältävä nestefaasi pelkistetään vedyllä korotetussa paineessa ja korotetussa lämpötilassa huokoisen, sienimäisen metallijauheen valmistamiseksi, b) saadulle huokoiselle, sienimäiselle metallijauheelle suoritetaan korkealämpötilakäsittely metallijauheen ominaisuuksien parantamiseksi.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vetypelkistys tapahtuu autoklaavissa.

3. Patenttivaatimusten 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että korkealämpötilakäsittely suoritetaan plasman avulla.

4. Jonkin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käsiteltävän metalli-ionin ·· *. ollessa kupari vetypaine on 15-35 bar ja lämpötila 80-150 °C.

5. Jonkin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käsiteltävän metalli-ionin : ollessa nikkeli vetypaine on 10-30 bar ja lämpötila 140-160 °C.

# · • * * 6 87895